CN106954885A - 一种烟用杏子提取物的制备方法 - Google Patents

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庞登红
王萍
王珊
程书锋
苏宏
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Abstract

本发明提供一种烟用杏子提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)将杏子放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杏子汁，(2)以海藻酸钠为载体，包埋制得固定化β‑葡萄糖苷酶，(3)采用固定化β‑葡萄糖苷酶处理杏子汁；(4)将酶处理后的提取液过滤，将过滤后的杏子提取液减压浓缩，收集浓缩液得到烟用杏子提取物。本发明所制备的杏子提取物具有独特的杏子香气，并带有宜人的甜香和果香香韵。将杏子提取物添加到卷烟中，具有丰富烟香、增加甜香和果香香韵的作用。

Description

一种烟用杏子提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及烟用香精香料的制备领域，具体是指一种烟用杏子提取物的制备方法。
背景技术
在烟草制品中，烟草的香气和吸味是至关重要的，添加香料是卷烟工艺中的关键环节，也是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段之一，可以给消费者提供一些香气和吸味满意的卷烟制品。目前，我国烟草中添加的烟用香料大多是采用传统的方法配制的，即以天然提取物单体和合成单体混合调配而成，这样所制得的烟用香料虽然市场操作简单，但存在香气单调，对烟草改善性不足，而且改善卷烟抽吸品质效果不明显等缺点。
杏(学名：Armeniaca vulgaris Lam.)为蔷薇科李亚科杏属落叶乔木。世界各地也均有栽培，在我国，以华北、西北和华东地区种植较多。杏子中含紫罗兰酮、己醛、己醇、己烯酸、己烯醇、内酯类、萜烯类等香气物质，这些香气物质具有特征的杏子香韵。而这些芳香物质大多以糖苷键合态形式存在，难以释放出来。如果用常规制备方法获得香料，香料中香气物质的得率较低，使得杏子提取物在卷烟中的烟香不明显，从而限制了杏子提取物在卷烟中的应用。
β-葡萄糖苷酶(β-D-Glucosidase)，又称β-D-葡萄糖苷葡萄糖水解酶，别名龙胆二糖酶、纤维二糖酶(cellobias)和苦杏子仁苷酶。它属于纤维素酶类，是纤维素分解酶系中的重要组成成分，能够水解糖苷类，同时释放出β-D-葡萄糖和香气成分。
固定化酶(immobilized enzyme)是20世纪60年代发展起来的一种新技术，是用物理或化学方法处理水溶性的酶使之变成不溶于水或固定于固相载体的但仍具有酶活性的酶衍生物。与游离酶相比，固定化酶可以较长时间内反复分批反应和装柱连续反应，从而提高了酶的使用效率，增加产物的收率，降低了成本；在反应完成后固定化酶极易与产物分开，简化提纯工艺，提高了产物的质量。因此，广泛应用于污水治理、医药工程、化工合成等领域，但在烟用杏子提取物制备中却未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟用杏子提取物的制备方法，它制备得到的烟用杏子提取物香气更丰富、品质更好。
一种烟用杏子提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将杏子洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杏子汁；
(2)将0.1～0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15～20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20～30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋1～3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10～20U/g；
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量3～10g/L，酶处理的pH值5～7，酶处理温度35～40℃，酶处理时间2～6h，处理完成后在4～8℃沉降处理36～48h；
(4)将酶处理后的提取液过滤，得澄清的杏子提取液，将过滤后的杏子提取液减压浓缩，浓缩至相对密度为1.10～1.35，收集浓缩液得到烟用杏子提取物。
进一步的，所述步骤(4)中酶处理后的提取液过滤时，用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杏子提取液。
进一步的，所述步骤(4)减压浓缩时，浓缩温度为50～75℃，浓缩压力为0.01～0.1个大气压。
本发明的有益效果：本发明以固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子提取物，水解杏子中的香气前体物质，释放出潜在的芳香成分，大大增加杏子中的芳香物质的提取得率，降低生产成本，得到香气更丰富、品质更好的特色烟用香原料。本发明所制备的杏子提取物具有独特的杏子香气，并带有宜人的甜香和果香香韵。将杏子提取物添加到卷烟中，具有丰富烟香、增加甜香和果香香韵的作用。本发明改善了杏子提取物的品质，实现了杏子提取物在卷烟中的应用。且该方法可通过仪器精密控制，便于操作和自动化，并且成本较为低廉、容易生产转化。
利用固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子汁，释放紫罗兰酮、己醛、己醇、己烯酸、己烯醇、内酯类、萜烯类等芳香成分，增加杏子中的芳香物质的提取得率，从而降低生产成本。制备特色的烟用杏子提取物，该方法工艺简单，成本低，提取得率高，香料品质好。与游离β-葡萄糖苷酶处理杏子汁相比，固定化处理后，不需要通过膜分离去除游离酶，简化了生产工艺，便于工业化生产转化；减少了提取分离过程中的损失，得率提高了6.1％～10.2％；杏子提取物中主要香气物质紫罗兰酮、己醛、己醇、己烯酸、己烯醇、内酯类、萜烯类总的相对含量提高了38％～67％，添加到卷烟中，卷烟香气更加丰富，甜香韵更加明显。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。实施例1
(1)将杏子洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杏子汁；
(2)将0.2g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入18mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入26mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋1.5h后，用缓冲溶液洗涤，得海藻酸钠固定化酶，其承载量为15U/g；
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量3g/L，酶处理的pH值5，酶处理温度35℃，酶处理时间2h，处理完成后在5℃沉降处理36h；
(4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杏子提取液，将过滤后的杏子提取液减压浓缩，浓缩温度为55℃，浓缩压力为0.03个大气压浓缩至相对密度为1.16，收集浓缩液得到烟用杏子提取物。
实施例2
(1)将杏子洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杏子汁；
(2)将0.15g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋2h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10U/g。
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量7g/L，酶处理的pH值7，酶处理温度37℃，酶处理时间4h，处理完成后在6℃沉降处理40h；
(4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杏子提取液，将过滤后的杏子提取液减压浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.10个大气压浓缩至相对密度为1.20，收集浓缩液得到烟用杏子提取物。
实施例3
(1)将杏子洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杏子汁；
(2)将0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为20U/g。
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量9g/L，酶处理的pH值7，酶处理温度40℃，酶处理时间6h，处理完成后在8℃沉降处理48h；
(4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杏子提取液，将过滤后的杏子提取液减压浓缩，浓缩温度为75℃，浓缩压力为0.08个大气压浓缩至相对密度为1.32，收集浓缩液得到烟用杏子提取物。
本发明采用固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子汁，将其与其他步骤与本发明相同，而采用游离β-葡萄糖苷酶处理杏子提取液的处理方式比较，如表1所示，为不同处理方式杏子提取物中主要香气物质紫罗兰酮、己醛、己醇、己烯酸、己烯醇、内酯类、萜烯类总的相对含量比较，如表2所示，将不同处理方式下的杏子提取物，添加到卷烟中的卷烟评吸结果。
表1主要香气物质相对含量比较
表2不同处理方式的杏子提取物在卷烟中的感官评价效果
本发明的制备方法使杏子提取物的得率提高了6.1％～10.2％；以上实验结果表明：杏子提取物中主要香气物质紫罗兰酮、己醛、己醇、己烯酸、己烯醇、内酯类、萜烯类总的对含量提高了58.58％，将其添加到卷烟中，卷烟香气更加丰富，甜香韵更加明显。充分说明了采用本发明的提取方法制备出了产量更高、品质更好的杏子提取物。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种烟用杏子提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将杏子洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杏子汁；
(2)将0.1～0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15～20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20～30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋1～3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10～20U/g；
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杏子汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量3～10g/L，酶处理的pH值5～7，酶处理温度35～40℃，酶处理时间2～6h，处理完成后在4～8℃沉降处理36～48h；
(4)将酶处理后的提取液过滤，得澄清的杏子提取液，将过滤后的杏子提取液减压浓缩，浓缩至相对密度为1.10～1.35，收集浓缩液得到烟用杏子提取物。
2.根据权利要求1所述的烟用杏子提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中酶处理后的提取液过滤时，用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杏子提取液。
3.根据权利要求1所述的烟用杏子提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)减压浓缩时，浓缩温度为50～75℃，浓缩压力为0.01～0.1个大气压。
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