CN106957722A - 一种烟用杨梅提取物的制备方法 - Google Patents

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潘妮
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Abstract

本发明提供一种烟用杨梅提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)将杨梅放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杨梅汁，(2)以海藻酸钠为载体，包埋制得固定化β‑葡萄糖苷酶，(3)采用固定化β‑葡萄糖苷酶处理杨梅汁；(4)将酶处理后的提取液过滤，将过滤后的杨梅提取液减压浓缩，收集浓缩液得到烟用杨梅提取物。本发明所制备的杨梅提取物具有独特的杨梅香气，并带有宜人的甜香和果香香韵。将杨梅提取物添加到卷烟中，具有丰富烟香、增加甜香和果香香韵的作用。

Description

一种烟用杨梅提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及烟用香精香料的制备领域，具体是指一种烟用杨梅提取物的制备方法。
背景技术
在烟草制品中，烟草的香气和吸味是至关重要的，添加香料是卷烟工艺中的关键环节，也是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段之一，可以给消费者提供一些香气和吸味满意的卷烟制品。目前，我国烟草中添加的烟用香料大多是采用传统的方法配制的，即以天然提取物单体和合成单体混合调配而成，这样所制得的烟用香料虽然市场操作简单，但存在香气单调，对烟草改善性不足，而且改善卷烟抽吸品质效果不明显等缺点。
杨梅(学名：Myrica rubra(Lour.)S.et Zucc.)是杨梅科杨梅属小乔木或灌木植物，又称圣生梅、白蒂梅、树梅，具有极高的药用和食用价值，在中国华东、湖南、广东、广西、贵州等地均有分布。杨梅中含1-石竹烯、氧化石竹烯、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、十八烷、4-萜烯醇等香气物质，这些香气物质具有特征的杨梅香韵。而这些芳香物质大多以糖苷键合态形式存在，难以释放出来。如果用常规制备方法获得香料，香料中香气物质的得率较低，使得杨梅提取物在卷烟中的烟香不明显，从而限制了杨梅提取物在卷烟中的应用。
β-葡萄糖苷酶(β-D-Glucosidase)，又称β-D-葡萄糖苷葡萄糖水解酶，别名龙胆二糖酶、纤维二糖酶(cellobias)和苦杏仁苷酶。它属于纤维素酶类，是纤维素分解酶系中的重要组成成分，能够水解糖苷类，同时释放出β-D-葡萄糖和香气成分。
固定化酶(immobilized enzyme)是20世纪60年代发展起来的一种新技术，是用物理或化学方法处理水溶性的酶使之变成不溶于水或固定于固相载体的但仍具有酶活性的酶衍生物。与游离酶相比，固定化酶可以较长时间内反复分批反应和装柱连续反应，从而提高了酶的使用效率，增加产物的收率，降低了成本；在反应完成后固定化酶极易与产物分开，简化提纯工艺，提高了产物的质量。因此，广泛应用于污水治理、医药工程、化工合成等领域，但在烟用杨梅提取物制备中却未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟用杨梅提取物的制备方法，它制备得到的烟用杨梅提取物香气更丰富、品质更好。
一种烟用杨梅提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将杨梅洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杨梅汁；
(2)将0.1～0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15～20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20～30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋1～3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10～20U/g；
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量5～10g/L，酶处理的pH值6～8，酶处理温度35～40℃，酶处理时间2～10h，处理完成后在2～5℃沉降处理24～48h；
(4)将酶处理后的提取液过滤，得澄清的杨梅提取液，将过滤后的杨梅提取液减压浓缩，浓缩至相对密度为1.10～1.35，收集浓缩液得到烟用杨梅提取物。
进一步的，所述步骤(4)中酶处理后的提取液过滤时，用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杨梅提取液。
进一步的，所述步骤(4)减压浓缩时，浓缩温度为50～75℃，浓缩压力为0.01～0.1个大气压。
本发明的有益效果：本发明以固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅提取物，水解杨梅中的香气前体物质，释放出潜在的芳香成分，大大增加杨梅中的芳香物质的提取得率，降低生产成本，得到香气更丰富、品质更好的特色烟用香原料。本发明所制备的杨梅提取物具有独特的杨梅香气，并带有宜人的甜香和果香香韵。将杨梅提取物添加到卷烟中，具有丰富烟香、增加甜香和果香香韵的作用。本发明改善了杨梅提取物的品质，实现了杨梅提取物在卷烟中的应用。且该方法可通过仪器精密控制，便于操作和自动化，并且成本较为低廉、容易生产转化。
利用固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁，释放1-石竹烯、氧化石竹烯、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、十八烷、4-萜烯醇等芳香成分，增加杨梅中的芳香物质的提取得率，从而降低生产成本。制备特色的烟用杨梅提取物，该方法工艺简单，成本低，提取得率高，香料品质好。与游离β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁相比，固定化处理后，不需要通过膜分离去除游离酶，简化了生产工艺，便于工业化生产转化；减少了提取分离过程中的损失，得率提高了5.1％～7.9％；杨梅提取物中主要香气物质1-石竹烯、氧化石竹烯、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、十八烷、4-萜烯醇总的相对含量提高了28％～45％，添加到卷烟中，卷烟香气更加丰富，甜香韵更加明显。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。
实施例1
(1)将杨梅洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杨梅汁；
(2)将0.2g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入18mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入26mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋1.5h后，用缓冲溶液洗涤，得海藻酸钠固定化酶，其承载量为15U/g；
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量5g/L，酶处理的pH值6，酶处理温度35℃，酶处理时间4h，处理完成后在2℃沉降处理25h；
(4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杨梅提取液，将过滤后的杨梅提取液减压浓缩，浓缩温度为55℃，浓缩压力为0.03个大气压浓缩至相对密度为1.16，收集浓缩液得到烟用杨梅提取物。
实施例2
(1)将杨梅洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杨梅汁；
(2)将0.15g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋2h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10U/g。
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量8g/L，酶处理的pH值7，酶处理温度38℃，酶处理时间6h，处理完成后在3℃沉降处理38h；
(4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杨梅提取液，将过滤后的杨梅提取液减压浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.10个大气压浓缩至相对密度为1.20，收集浓缩液得到烟用杨梅提取物。
实施例3
(1)将杨梅洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杨梅汁；
(2)将0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为20U/g。
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量10g/L，酶处理的pH值8，酶处理温度40℃，酶处理时间10h，处理完成后在5℃沉降处理48h；
(4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杨梅提取液，将过滤后的杨梅提取液减压浓缩，浓缩温度为75℃，浓缩压力为0.08个大气压浓缩至相对密度为1.32，收集浓缩液得到烟用杨梅提取物。
本发明采用固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁，将其与其他步骤与本发明相同，而采用游离β-葡萄糖苷酶处理杨梅提取液的处理方式比较，如表1所示，为不同处理方式杨梅提取物中主要香气物质1-石竹烯、氧化石竹烯、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、十八烷、4-萜烯醇总的相对含量比较，如表2所示，将不同处理方式下的杨梅提取物，添加到卷烟中的卷烟评吸结果。
表1主要香气物质相对含量比较
表2不同处理方式的杨梅提取物在卷烟中的感官评价效果
本发明的制备方法使杨梅提取物的得率提高了5.1％～7.9％；以上实验结果表明：杨梅提取物中主要香气物质1-石竹烯、氧化石竹烯、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、十八烷、4-萜烯醇总的相对含量提高了35.06％，将其添加到卷烟中，卷烟香气更加丰富，甜香韵更加明显。充分说明了采用本发明的提取方法制备出了产量更高、品质更好的杨梅提取物。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种烟用杨梅提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将杨梅洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得杨梅汁；
(2)将0.1～0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15～20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20～30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋1～3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10～20U/g；
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理杨梅汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量5～10g/L，酶处理的pH值6～8，酶处理温度35～40℃，酶处理时间2～10h，处理完成后在2～5℃沉降处理24～48h；
(4)将酶处理后的提取液过滤，得澄清的杨梅提取液，将过滤后的杨梅提取液减压浓缩，浓缩至相对密度为1.10～1.35，收集浓缩液得到烟用杨梅提取物。
2.根据权利要求1所述的烟用杨梅提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中酶处理后的提取液过滤时，用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的杨梅提取液。
3.根据权利要求1所述的烟用杨梅提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)减压浓缩时，浓缩温度为50～75℃，浓缩压力为0.01～0.1个大气压。
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