CN105146747A - 一种烟草内源性油性保润剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，将烟草原料加入溶剂加热提取，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用乙醇沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，将沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；将粗多糖初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱进行分离纯化后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；将烟草原料加入溶剂冷萃，抽滤，将滤液浓缩至无溶剂析出状态下，加入溶剂回溶，抽滤，除溶剂，获得烟草油类物质；将纯烟草内源性多糖用溶剂溶解为质量浓度50％的溶液，再与烟草油类物质按质量份数1～99：1～99混合成100份，经高压均质均匀混合，得到烟草内源性油性保润剂。该保润剂加入烟丝后可保证卷烟的抽吸品质，具有明显的保润防潮效果。

Description

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法

技术领域

本发明属于卷烟加工技术领域，涉及烟用保润剂的制备及其应用方法。

背景技术

中式卷烟产品的增香保润技术是烟草行业广泛关注的问题。由于卷烟烟丝具有易脱水性和易吸湿性等特点，国内卷烟产品普遍存在在干燥气候条件下容易脱水干燥、在潮湿条件下容易吸潮发霉的情况，这些特点与烟丝的物理及化学结构密切相关。烟丝水分的波动能够显著影响制丝工艺的稳定性，显著影响烟气化学成分的变化，从而影响卷烟产品的感官舒适性及产品质量的稳定性，如何提高卷烟产品感官舒适度及缓解烟丝及卷烟产品在各种气候条件下水分的急剧波动的是各卷烟企业关注的重点，也是整个烟草行业亟待解决的重要问题。

近年来，国内报道了一些新型烟草保润剂，如中国专利CN201010142981.5公开的一种由纯净水、甘油、多碳脂肪醇以及多碳脂肪酸制备的烟用保润剂，中国专利CN200610140305.8公开的吡咯烷酮羧酸盐水溶液的烟草保润剂，中国专利CN201410037368.5公开的天然蜂胶提取物和丙二醇、丙三醇等混合使用的保润剂，中国CN200910061990.9公开的魔芋粉制备的保润剂等，以上所述这些保润剂均为水性保润剂。

目前，具有保湿防潮效果的双向保润剂多为复合糖类保润剂，但添加的糖类均为烟草外源性糖类。中国专利CN101658323公开了一种蜡酯类烟草保润剂及其制备方法，该烟草保润剂主要由蜡、乳化剂和水在高温下乳化形成，是一类封阻性烟草保润剂，其作用是在烟丝表面形成封闭屏障，防止内部水分的蒸发散失，同时具有保湿和防潮两种功效，但该烟草保润剂需通过高温乳化生产，且所用乳化剂含量较高，抽吸品质上会有影响。中国专利201210292418.5公开了一种植物油类烟草保润剂及其制备方法，该保润剂主要是选用了植物油，少量乳化剂和辅助剂制备获得，由于是外源的添加物，在配伍性上会存在一定的影响。

目前，对烟用添加剂的安全性要求很高，正是在这种思路下，申请人开始探讨研制无需加如乳化剂等辅助制剂、用烟草自身内源性油类物质做载体的油性保润剂，试图通过提取烟草内源性多糖类物质，经过高压均质机混合均匀，在保润和防潮的同时起到增香的作用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种无需添加外源物质、在保润和防潮的同时可很好地保持烟草本香、以保证卷烟抽吸品质的一种烟草内源性油性保润剂的制备方法。本发明进一步的目的是提供所述烟草内源性保润剂在卷烟中的应用。

本发明的目的通过如下技术方案予以实现：

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，方法步骤如下：

(1)将烟草原料加入8～20倍重量份数的溶剂，加热提取1～2h，提取1～2次，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用3～5倍乙醇沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，将沉降结束后得到的沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；将粗多糖进行初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱进行分离纯化，最后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；

(2)将烟草原料加入8～20倍重量份数的溶剂，冷萃1～3天，抽滤，将滤液浓缩至无溶剂析出状态下，加入3～5倍溶剂回溶，抽滤，除溶剂，获得烟草油类物质；

(3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用溶剂溶解为质量浓度50％的纯烟草内源性多糖溶液，将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数1～99：1～99的比例混合成100份，经高压均质均匀混合，得到烟草内源性油性保润剂；

所述溶剂为水、乙醇、石油醚、乙酸乙酯中的一种或几种。

上述步骤(1)所述将粗多糖进行初步纯化，是指将粗多糖经过1～3次乙醇沉淀和1～3次乙醚洗涤，再进行脱蛋白处理。

本发明所述烟草原料为红大、津巴布韦、红河、河南烟叶原料中的一种或几种。

用本发明方法制备的烟草内源性油性保润剂在卷烟中的应用，是将烟草内源性油性保润剂按照每1千克烟丝加入0.2g～2g的用量，以加料或者加香的方式添加于卷烟烟丝中。

在将烟草内源性油性保润剂以加料或者加香的方式添加于卷烟烟丝前，用乙醇或水先将烟草内源性油性保润剂进行稀释。

当烟草内源性油性保润剂中的纯烟草内源性多糖溶液质量比例大于等于80％时，将烟草内源性油性保润剂选择加料方式加入烟丝中。当烟草内源性油性保润剂中的烟草油类质量物质比例大于等于80％时，将烟草内源性油性保润剂选择加香方式加入烟丝中。

本发明烟草内源性油性保润剂来源于烟草，由于没有外源性物质加入，很好地保持了烟草本香，加入烟丝后可保证卷烟的抽吸品质。本发明充分利用烟草资源，采用烟草内源性油类物质和烟草内源性多糖类物质均质，制备烟草内源性油性保润剂，应用于卷烟中具有明显的保润防潮效果，属于在烟草领域的新运用，为当前开发烟用保润剂提供了广泛的空间和较高的应用价值。

附图说明

图1为本发明的烟草内源性油性保润剂在低温低湿环境下保润效果对比图；

图2为本发明的烟草内源性油性保润剂在低温高湿环境下保润效果对比图；

图3为本发明的烟草内源性油性保润剂在高温高湿环境下保润效果对比图；

图4为本发明的烟草内源性油性保润剂在高温低湿环境下保润效果对比图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，方法步骤如下：

(1)将红大、津巴布韦烟草原料按1:1的比例混合，取混合好的原料500g加入8倍重量份数的水，加热提取1h，提取2次，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用3倍质量浓度95％的乙醇沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，沉降结束后，将得到的沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；粗多糖含有很多杂质，如酚类物质、天然色素、蛋白质、核苷、粘液质等，要经过1次乙醇沉淀、1次乙醚洗涤、脱蛋白等工艺处理，对粗多糖进行初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱进行分离纯化，最后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；

(2)将红大、津巴布韦烟草原料按1:1的比例混合，取500g加入20倍重量份数的石油醚，冷萃3天，抽滤，将滤液浓缩至无石油醚析出状态下，加入3倍95％乙醇回溶，抽滤，除乙醇，获得烟草油类物质；

(3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50％的纯烟草内源性多糖溶液，将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数99：1的比例混合成100份，在高压均质机中均匀混合，得到烟草内源性油性保润剂。

将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上，按照每1千克烟丝加入2g的用量，用水稀释，以加料的方式添加于卷烟的烟丝中。

采用同样的加料方法制备空白对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果对照如下表：

实施例2

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，方法步骤如下：

(1)将红大烟草原料的上部烟叶、中部烟叶、下部烟叶按1:1:1的比例混合，取混合好的原料500g加入20倍重量份数的水，加热提取2h，提取1次，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用5倍质量浓度95％的乙醇沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，沉降结束后，将得到的沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；将粗多糖经过3次乙醇沉淀、3次乙醚洗涤、脱蛋白等工艺处理，对粗多糖进行初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱等进行分离纯化，最后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；

(2)将红大烟草原料的上部烟叶、中部烟叶、下部烟叶按1:1:1的比例混合，取500g加入20倍重量份数的石油醚，冷萃1天，抽滤，将滤液浓缩至无石油醚析出状态下，加入5倍95％乙醇回溶，抽滤，除乙醇，获得烟草油类物质；

(3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50％的纯烟草内源性多糖溶液，将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数1：99的比例混合成100份，在高压均质机中均匀混合，得到烟草内源性油性保润剂。

将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上，按照每1千克烟丝加入0.2g的用量，用乙醇稀释，以加香的方式添加于卷烟的烟丝中。

采用同样的加香方法制备空白对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果对照如下表：

实施例3

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，方法步骤如下：

(1)将红大、津巴布韦、河南烟草原料按1：2：1的比例混合，取混合好的原料500g加入15倍重量份数的水，加热提取2h，提取1次，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用4倍质量浓度95％的乙醇沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，沉降结束后，将得到的沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；将粗多糖经过1次乙醇沉淀、2次乙醚洗涤、脱蛋白等工艺处理，对粗多糖进行初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱等进行分离纯化，最后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；

(2)将红大、津巴布韦、河南烟草原料按1：2：1的比例混合，取混合好的原料500g加入15倍重量份数的石油醚，冷萃2天，抽滤，将滤液浓缩至无石油醚析出状态下，加入4倍95％乙醇回溶，抽滤，除乙醇，获得烟草油类物质；

(3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50％的纯烟草内源性多糖溶液，将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数80：20的比例混合成100份，在高压均质机中均匀混合，得到烟草内源性油性保润剂。

将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上，按照每1千克烟丝加入1g的用量，用水稀释，以加料的方式添加于卷烟的烟丝中。

采用同样的加料方法制备空白对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果对照如下表：

实施例4

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，方法步骤如下：

(1)红河烟草原料500g加入18倍重量份数的水，加热提取2h，提取2次，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用3倍质量浓度95％的乙酸乙酯沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，沉降结束后，将得到的沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；将粗多糖经过2次乙酸乙酯沉淀、2次乙醚洗涤、脱蛋白等工艺处理，对粗多糖进行初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱等进行分离纯化，最后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；

(2)将红河烟草原料500g加入15倍重量份数的石油醚，冷萃2天，抽滤，将滤液浓缩至无石油醚析出状态下，加入4倍95％乙酸乙酯回溶，抽滤，除乙酸乙酯，获得烟草油类物质；

(3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50％的纯烟草内源性多糖溶液，将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数20：80的比例混合成100份，在高压均质机中均匀混合得到烟草内源性油性保润剂。

将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上，按照每1千克烟丝加入1g的用量，用乙醇稀释，以加香的方式添加于卷烟的烟丝中。

实施例5

一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，方法步骤如下：

(1)将红大、河南烟草原料按1：1的比例混合，取混合好的原料500g加入12倍重量份数的水，加热提取2h，提取2次，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用5倍质量份数的石油醚沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，沉降结束后，将得到的沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；将粗多糖经过2次乙醇沉淀、2次乙醚洗涤、脱蛋白等工艺处理，对粗多糖进行初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱等进行分离纯化，最后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；

(2)将红大、河南烟草原料按1：1的比例混合，取混合好的原料500g加入12倍重量份数的石油醚，冷萃2天，抽滤，将滤液浓缩至无石油醚析出状态下，加入4倍石油醚回溶，抽滤，除石油醚，获得烟草油类物质；

(3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50％的纯烟草内源性多糖溶液，将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数98：2的比例混合成100份，在高压均质机中均匀混合得到烟草内源性油性保润剂。

将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上，按照每1千克烟丝加入1.5g的用量，加水稀释，以加料的方式添加于卷烟的烟丝中。

将本发明的烟草内源性油性保润剂和常规保润剂PG进行如下烟丝保润防潮试验：

试验方法：称取紫云未加料叶组烟丝，先放入22±1℃，相对湿度60％的环境中平衡48h，取出800g平均分成8份，4份A和4份B。将烟草内源性油性保润剂和PG以加料方式，按1千克烟丝2g的添加量，分别均匀喷洒在A和B中，喷样后的烟丝A、B一组分别放入低温低湿(20℃，40％RH)，低温高湿(20℃，80％RH)，高温高湿(40℃，80％RH)，高温低湿(40℃，40％RH)的恒温恒湿箱中，每间隔4h用水分测定仪检测烟丝水分含量，连续测72h。以重复做两次取平均值为测定结果，以保证稳定。

烟草内源性油性保润剂与常规保润剂PG效果对比如图1-图4所示。通过实验，验证了烟草内源性油性保润剂保润和防潮效果均优于PG。

Claims (7)

1.一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：

(1)将烟草原料加入8～20倍重量份数的溶剂，加热提取1～2h，提取1～2次，抽滤，将滤液浓缩成膏体，膏体用3～5倍乙醇沉降，并用NaHCO3和盐酸调酸值、脱盐，将沉降结束后得到的沉淀物进行静态微波真空干燥，获得粗多糖；将粗多糖进行初步纯化，再顺序采用DEAE-纤维素柱、SephadexG柱、Sephrose柱进行分离纯化，最后透析去除小分子杂质，得到纯烟草内源性多糖；

(2)将烟草原料加入8～20倍重量份数的溶剂，冷萃1～3天，抽滤，将滤液浓缩至无溶剂析出状态下，加入3～5倍溶剂回溶，抽滤，除溶剂，获得烟草油类物质；

(3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用溶剂溶解为质量浓度50％的纯烟草内源性多糖溶液，将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数1～99：1～99的比例混合成100份，经高压均质均匀混合，得到烟草内源性油性保润剂；

所述溶剂为水、乙醇、石油醚、乙酸乙酯中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，其特征在于，所述将粗多糖进行初步纯化，是指将粗多糖经过1～3次乙醇沉淀和1～3次乙醚洗涤，再进行脱蛋白处理。

3.根据权利要求1所述的一种烟草内源性油性保润剂的制备方法，其特征在于，所述烟草原料为红大、津巴布韦、红河、河南烟叶原料中的一种或几种。

4.如权利要求1或2或3所述方法制备的烟草内源性油性保润剂在卷烟中的应用，其特征在于，将烟草内源性油性保润剂按照每1千克烟丝加入0.2g～2g的用量，以加料或者加香的方式添加于卷烟烟丝中。

5.如权利要求4所述烟草内源性油性保润剂在卷烟中的应用，其特征在于，将烟草内源性油性保润剂以加料或者加香的方式添加于卷烟烟丝前，用乙醇或水先将烟草内源性油性保润剂进行稀释。

6.如权利要求4或5所述烟草内源性油性保润剂在卷烟中的应用，其特征在于，当烟草内源性油性保润剂中的纯烟草内源性多糖溶液质量比例大于等于80％时，将烟草内源性油性保润剂选择加料方式加入烟丝中。

7.如权利要求4或5所述烟草内源性油性保润剂在卷烟中的应用，其特征在于，当烟草内源性油性保润剂中的烟草油类质量物质比例大于等于80％时，将烟草内源性油性保润剂选择加香方式加入烟丝中。