CN105175563A - 一种蜈蚣藻多糖的提取方法以及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜈蚣藻多糖的提取方法以及应用，其中提取方法包括以下步骤：(1)以蜈蚣藻为原料，以水为提取剂，采用超声波辅助提取，得到蜈蚣藻提取液；(2)蜈蚣藻提取液经浓缩、醇沉、冷冻干燥，得到所述蜈蚣藻多糖。所述超声波辅助提取的条件如下：超声功率240～720W，占空比1:1，提取时间为5～40min。本发明提供的蜈蚣藻多糖提取方法，原料方便易得，价格低廉，制备方法操作简单、易于控制且成本低，无污染，无需改变现有卷烟的加工工艺，具有良好的工业实用性，蜈蚣藻多糖的提取率最高可达17.92％。
Description
技术领域
本发明涉及多糖提取技术领域，具体涉及一种蜈蚣藻多糖的提取方法以及应用。
背景技术
卷烟保润性能是影响卷烟香气、香味和吸食舒适度的重要因素，是构筑中式卷烟核心技术的重要基础和保障。在卷烟生产过程中，为了改善烟草的物理性能，增强烟草的耐加工性，减少加工时的造碎、通常需要加入具有保润作用的保润剂。在烟叶(叶片)和烟丝中加入保润剂，可改善烟丝的物理性能，增加韧性，保持水分，增加烟叶(叶片)、烟丝的柔软程度，减少加工时的造碎、损耗，有利于产品香味透发，对烟草品质具有十分重要的作用。
目前国内主要通过添加丙二醇、甘油和木糖醇等物质作为保润剂来提高卷烟的保润性能，但保湿效果还不够理想，仍存在水分散失快、烟气水分偏低、刺激性偏大等问题。如甘油燃烧分解产生的丙烯醛会使烟气吃味变坏，在烟草中已不多用。而丙二醇很大部分依靠进口，价格也高，不利于降低卷烟成本。木糖醇、山梨醇的价格虽低，但其保润性能不如甘油和丙二醇好，且不易长时间存放。
因此，需要寻找一种保润性良好，且价格和生产成本低廉的烟用保润剂。
发明内容
本发明提供了一种蜈蚣藻多糖的提取方法以及应用，将提取到的蜈蚣藻多糖应用到烟草中，可显著改善烟气的干燥感，提高烟气的圆润感和柔和度。
一种蜈蚣藻多糖的提取方法，包括以下步骤：
(1)以蜈蚣藻为原料，以水为提取剂，采用超声波辅助提取，得到蜈蚣藻提取液；
(2)蜈蚣藻提取液经浓缩、醇沉、冷冻干燥，得到所述蜈蚣藻多糖。
蜈蚣藻(GrateloupiaturuturuYamada)是红藻门蜈蚣藻属植物，分布于黄海的中国沿岸和渤海沿岸，生长在低潮带附近的岩石和养殖架上，每年11，12月至翌年4月为主要生产季节。
蜈蚣藻属海藻中含有大量的碳水化合物，其中最重要的是多糖(主要由硫酸脂化多糖组成)，通常占到海藻干物质的50％以上，具有很高的经济价值。蜈蚣藻可供食用，也可作为琼胶工业原料，由于其颜色鲜艳，在日本，蜈蚣藻还被作为天然食用色素和海藻沙拉。
蜈蚣藻多糖含量丰富，这些多糖含有羟基，能起到保润作用，且具有广泛的生物学活性，如抗细菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗凝活性等。此外，蜈蚣藻是一味传统的海洋中草药，据《本草纲目》记载具有清热解毒、驱虫之功效，主治肠炎、喉炎、蛔虫等症。
本发明提供的提取方法以蜈蚣藻全株为原料，采用水提法，并采用超声波进行辅助提取，以高产率地获得纯净的蜈蚣藻多糖。
作为优选，蜈蚣藻经预处理后，进行提取，预处理过程如下：
蜈蚣藻清洗后，在60～70℃条件下烘至少6h，然后粉碎至粒径为2～4mm。
蜈蚣藻粉碎后，有利于蜈蚣藻多糖的溶出，为了提高蜈蚣藻多糖的提取率，优选地，所述超声波辅助提取的条件如下：
超声功率240～720W，占空比1:1，提取时间为5～40min。
进一步优选，超声功率720W，占空比1:1，提取时间为20min。
蜈蚣藻与水的用量比应适当，在保证蜈蚣藻提取率的前提下，减少后期浓缩获得固体蜈蚣藻多糖的难度，优选地，每克蜈蚣藻的用水量为20～100mL。
进一步优选，每克蜈蚣藻的用水量为40～60mL。最优选，每克蜈蚣藻的用水量为40mL。
蜈蚣藻提取液冷却后静置1～2h，然后在10000r/min转速下，高速离心10～15min，抽滤后，取上层清液即为蜈蚣藻提取液。
蜈蚣藻提取液首先进行浓缩，浓缩后的体积为浓缩前体积的0.1～0.125，浓缩采用旋转蒸发，旋转蒸发条件如下：
转速20～40rpm，温度40～50℃，真空度0.1～0.2MPa。
浓缩后的蜈蚣藻提取液采用体积分数为95～100％的乙醇水溶液进行醇沉，浓缩后的蜈蚣藻提取液与乙醇水溶液混合后，体系中乙醇的体积分数为75～90％。
浓缩后的蜈蚣藻提取液与乙醇水溶液混合后，搅拌均匀后，静置8～12h，然后在4000r/min转速下，高速离心10～15min。
作为优选，旋转蒸发条件如下：
转速20～40rpm，温度40～50℃，真空度0.1MPa。
对醇沉后离心分离所得的固体物进行冷冻干燥，优选地，冷冻干燥的条件为：温度-30～-40℃，真空度0.1～0.2Mbar，时间48～72h。
进一步优选，冷冻干燥的条件为：温度-40℃，真空度0.1Mbar，时间48h。
本发明还提供了一种卷烟，将所述的蜈蚣藻多糖溶于水，然后将所得溶液喷洒至烟丝上，经混丝、平衡、卷制，得到卷烟，蜈蚣藻多糖的质量为烟丝质量的0.05‰-0.5‰。
本发明提取的蜈蚣藻多糖可应用到卷烟中，添加本发明所制得的蜈蚣藻多糖的卷烟，在燃吸卷烟时，烟气香气量增加、香气质提升，圆润度、生津感增强，在一定程度上改善了卷烟产品保润性不足的缺点，具有实际生产意义和价值。
本发明提供的蜈蚣藻多糖提取方法，原料方便易得，价格低廉，制备方法操作简单、易于控制且成本低，无污染，无需改变现有卷烟的加工工艺，具有良好的工业实用性，蜈蚣藻多糖的提取率最高可达17.92％。
附图说明
图1为在烟丝上喷洒水或喷洒蜈蚣藻多糖水溶液后，烟丝含水率随时间变化的曲线。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1
a、将蜈蚣藻全株洗净后阴干，放入烘箱中在68℃下烘干，粉碎至2毫米大小；
b、将经过粉碎后的蜈蚣藻样品分散于水中，每克蜈蚣藻样品对应的水用量为40mL，然后在超声功率720W、占空比1:1的超声条件下提取20min；
c、提取液静置2h直至冷却，冷却后的提取液经10000r/min高速离心10min，然后进行真空抽滤，取上层清液，利用旋转蒸发仪浓缩上层清液至原体积的0.1，得到浓缩液，旋转蒸发的条件为：转速30rpm，温度45℃，真空度0.1MPa；
d、在浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使体系中乙醇的体积分数达85％，搅拌均匀后，静置10h，然后在4000r/min转速下离心15min；
e、收集沉淀，在温度-40℃，真空度0.1Mbar条件下冷冻干燥48h，即得蜈蚣藻多糖。
本发明中蜈蚣藻多糖的提取率的计算公式如下：
蜈蚣藻多糖提取率＝蜈蚣藻多糖质量÷蜈蚣藻原料质量×100％。
本实施例中蜈蚣藻多糖的提取率为17.92％。
称取烟丝质量0.1‰的蜈蚣藻多糖，用纯水配成溶液，溶液中蜈蚣藻多糖的浓度在0.5mg/mL，将溶液喷洒到烟丝上制成卷烟，恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)平衡48h，进行水分含量测定。
制备的卷烟的感官评吸结果为：烟气形态圆润，细腻柔和度有增加，生津感增强、干燥感下降，香气量增加。
如图1所示，与未添加蜈蚣藻多糖的烟丝相比，在低湿条件下(温度为22±1℃，湿度为40±2％)，添加本实施例所制得的蜈蚣藻多糖的烟丝的物理保润性能较好，含水率一般高于对照1％。
实施例2
a、将蜈蚣藻全株洗净后阴干，放入烘箱中在60℃下烘干，粉碎至4毫米大小；
b、将经过粉碎后的蜈蚣藻样品分散于水中，每克蜈蚣藻样品对应的水用量为20mL，然后在超声功率240W、占空比1:1的超声条件下提取10min；
c、提取液静置2h直至冷却，冷却后的提取液经10000r/min高速离心10min，然后进行真空抽滤，取上层清液，利用旋转蒸发仪浓缩上层清液至原体积的0.125，得到浓缩液，旋转蒸发的条件为：转速30rpm，温度45℃，真空度0.1MPa；
d、在浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使体系中乙醇的体积分数达85％，搅拌均匀后，静置10h，然后在4000r/min转速下离心15min；
e、收集沉淀，在温度-40℃，真空度0.1Mbar条件下冷冻干燥48h，即得蜈蚣藻多糖。
本实施例中蜈蚣藻多糖的提取率为12.48％。
称取烟丝质量0.05‰的蜈蚣藻多糖，用纯水配成溶液，溶液中蜈蚣藻多糖的浓度在0.5mg/mL，将溶液喷洒到烟丝上制成卷烟，恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)平衡48h，进行水分含量测定。
制备的卷烟的感官评吸结果为：香气量增加，香气质提升，细腻感增强，生津感增强。
实施例3
a、将蜈蚣藻全株洗净后阴干，放入烘箱中在70℃下烘干，粉碎至4毫米大小；
b、将经过粉碎后的蜈蚣藻样品分散于水中，每克蜈蚣藻样品对应的水用量为60mL，然后在超声功率480W、占空比1:1的超声条件下提取30min；
c、提取液静置2h直至冷却，冷却后的提取液经10000r/min高速离心10min，然后进行真空抽滤，取上层清液，利用旋转蒸发仪浓缩上层清液至原体积的0.1，得到浓缩液，旋转蒸发的条件为：转速30rpm，温度45℃，真空度0.1MPa；
d、在浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使体系中乙醇的体积分数达85％，搅拌均匀后，静置10h，然后在4000r/min转速下离心15min；
e、收集沉淀，在温度-40℃，真空度0.1Mbar条件下冷冻干燥48h，即得蜈蚣藻多糖。
本实施例中蜈蚣藻多糖的提取率为15.43％。
称取烟丝质量0.5‰的蜈蚣藻多糖，用纯水配成溶液，溶液中蜈蚣藻多糖的浓度在1mg/mL，将溶液喷洒到烟丝上制成卷烟，恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)平衡48h，进行水分含量测定。
制备的卷烟的感官评吸结果为：烟气形态圆润，细腻柔和度增加，干燥感下降，香气量增加。
实施例4
a、将蜈蚣藻全株洗净后阴干，放入烘箱中在65℃下烘干，粉碎至3毫米大小；
b、将经过粉碎后的蜈蚣藻样品分散于水中，每克蜈蚣藻样品对应的水用量为80mL，然后在超声功率360W、占空比1:1的超声条件下提取20min；
c、提取液静置2h直至冷却，冷却后的提取液经10000r/min高速离心10min，然后进行真空抽滤，取上层清液，利用旋转蒸发仪浓缩上层清液至原体积的0.125，得到浓缩液，旋转蒸发的条件为：转速30rpm，温度45℃，真空度0.1MPa；
d、在浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使体系中乙醇的体积分数达85％，搅拌均匀后，静置10h，然后在4000r/min转速下离心15min；
e、收集沉淀，在温度-40℃，真空度0.1Mbar条件下冷冻干燥48h，即得蜈蚣藻多糖。
本实施例中蜈蚣藻多糖的提取率为14.52％。
称取烟丝质量0.2‰的蜈蚣藻多糖，用纯水配成溶液，溶液中蜈蚣藻多糖的浓度在0.5mg/mL，将溶液喷洒到烟丝上制成卷烟，恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)平衡48h，进行水分含量测定。
制备的卷烟的感官评吸结果为：圆润感，柔和度稍有增加，干燥感下降。
实施例5
a、将蜈蚣藻全株洗净后阴干，放入烘箱中在60℃下烘干，粉碎至2毫米大小；
b、将经过粉碎后的蜈蚣藻样品分散于水中，每克蜈蚣藻样品对应的水用量为100mL，然后在超声功率360W、占空比1:1的超声条件下提取30min；
c、提取液静置2h直至冷却，冷却后的提取液经10000r/min高速离心10min，然后进行真空抽滤，取上层清液，利用旋转蒸发仪浓缩上层清液至原体积的0.1，得到浓缩液，旋转蒸发的条件为：转速30rpm，温度45℃，真空度0.1MPa；
d、在浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使体系中乙醇的体积分数达85％，搅拌均匀后，静置10h，然后在4000r/min转速下离心15min；
e、收集沉淀，在温度-40℃，真空度0.1Mbar条件下冷冻干燥48h，即得蜈蚣藻多糖。
本实施例中蜈蚣藻多糖的提取率为13.97％。
称取烟丝质量0.3‰的蜈蚣藻多糖，用纯水配成溶液，溶液中蜈蚣藻多糖的浓度在1mg/mL，将溶液喷洒到烟丝上制成卷烟，恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)平衡48h，进行水分含量测定。
制备的卷烟的感官评吸结果为：烟气圆润感增加，生津感，柔和度变好，香气质有所改善。
各实施例中，进行感官评吸时，要求每个样品的评吸需七个及以上人员参加，两个卷烟国家评委，五个及以上省级评委；评吸参照中华人民共和国国家标准(GB5606.4-2005)《卷烟第4部分：感官技术要求》(Cigarettes-Part4:Technicalrequirementsforsense-evaluation)，2005-6-17发布、2006-1-1实施，由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布。
Claims (8)
1.一种蜈蚣藻多糖的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以蜈蚣藻为原料，以水为提取剂，采用超声波辅助提取，得到蜈蚣藻提取液；
(2)蜈蚣藻提取液经浓缩、醇沉、冷冻干燥，得到所述蜈蚣藻多糖。
2.如权利要求1所述的蜈蚣藻多糖的提取方法，其特征在于，所述超声波辅助提取的条件如下：
超声功率240～720W，占空比1:1，提取时间为5～40min。
3.如权利要求1所述的蜈蚣藻多糖的提取方法，其特征在于，每克蜈蚣藻的用水量为20～100mL。
4.如权利要求1所述的蜈蚣藻多糖的提取方法，其特征在于，蜈蚣藻经预处理后，进行提取，预处理过程如下：
蜈蚣藻清洗后，在60～70℃条件下烘至少6h，然后粉碎至粒径为2～4mm。
5.如权利要求1所述的蜈蚣藻多糖的提取方法，其特征在于，浓缩采用旋转蒸发，旋转蒸发条件如下：
转速20～40rpm，温度40～50℃，真空度0.1～0.2MPa。
6.如权利要求1所述的蜈蚣藻多糖的提取方法，其特征在于，采用体积分数为95～100％的乙醇水溶液进行醇沉，浓缩后的蜈蚣藻提取液与乙醇水溶液混合后，体系中乙醇的体积分数为75～90％。
7.如权利要求1所述的蜈蚣藻多糖的提取方法，其特征在于，冷冻干燥的条件为：温度-30～-40℃，真空度0.1～0.2Mbar，时间48～72h。
8.一种卷烟，其特征在于，将如权利要求1～7任一所述的蜈蚣藻多糖溶于水，然后将所得溶液喷洒至烟丝上，经混丝、平衡、卷制，得到卷烟，蜈蚣藻多糖的质量为烟丝质量的0.05‰-0.5‰。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151223 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |