CN111876256A - 一种清甜香型烟用香精及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种清甜香型烟用香精及其制备方法和应用，本发明的香精包括如下质量份数原料：烟草本香板块香精10～30份、清甜香型板块香精5～15份、山梨醇15～25份、70%乙醇10～30份。本发明可以明显提升卷烟的清甜香韵和烟草本香香气，并具有提升香气丰富性和烟气质感的作用，对强化卷烟清甜香风格特征和提升感官品质具有优良的效果。本发明可有效拓宽废次烟末在卷烟生产中的利用率和应用价值，也可以降低废次烟末所造成的仓储压力和成本支出。
Description
技术领域
本发明属于烟草加工技术领域，具体涉及一种清甜香型烟用香精及其制备方法和应用。
背景技术
云南烤烟烟叶作为中式卷烟清甜香韵的典型烟叶代表，由于其优良的香韵特征和感官品质在国内卷烟生产中占据着重要地位，云南烤烟烟叶是中式卷烟生产的重要原料。而烤烟烟叶在打叶复烤及制丝等工艺环节，由于机械外力的作用，不可避免的产生部分废次烟末，这些废次烟末由于耐加工性能较差，且含有一定比例的短梗和梗签，香气差，杂气明显，吃味和余味都较差，在无法直接在卷烟叶组配方中使用的同时，造成了一定的库存压力和环境污染压力。但是在内在成分方面，有学者表明，废次烟叶原料和优质烟叶在香气组成上几乎差异不大，只是在含量方面存在一定的差异，而造成废次烟叶在卷烟生产中应用率较低主要是由于废次烟叶身份薄，含油份少，且存在不同类别成分比例不协调的问题，因此废次烟叶原料无法满足在卷烟叶组配方中直接应用的要求，会造成一定的仓储压力和环境污染的影响，进而造成资源浪费和经济利益的损耗。
因此，合理地对废次烟末通过提取、分离甚至精加工工艺，将废次烟末中的有效致香成分进行富集，不仅可以将废次烟末中的烟草本源的天然致香物质应用在卷烟中，对强化卷烟香气特征和感官品质起到正面的作用，而且也使得废次烟末变废为宝，得到再生利用，有效地节约了相关成本支出的同时，可以形成一整套以废次烟末为中心的烟用香精香料产业链，以最大程度发挥废次烟末在卷烟生产上的作用。
发明内容
为了进一步降低废次烟末对烟叶库存方面的压力和成本支出，开拓云南废次烟末在烟草天然香料精加工的工艺体系，进而实现以云南废次烟末为核心原料的烟用香精香料产品开发，达到赋予和提升卷烟清甜香风格特征的目的，本发明提供了一种清甜香型烟用香精及其制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案是一种以云南废次烟末配方模块为核心原料的系列天然烟草提取物的制备方法，以及以所制备的系列天然烟草提取物为基础的清甜香型烟用香精的调配方法，具体为：先根据库存情况将不同产地、品种、等级的云南废次烟末合理化组合成稳定的配方模块；进而以云南烟末配方模块为原料，优化配置工艺体系，在最大程度上富集云南烟末中的有效致香组分，整合一体化工艺流程，制备出三种系列云南烟末提取物，并以此为核心香原料，根据不同类型烟末提取物的特点，开发出两种不同功能效果的板块香精——烟草本香板块香精和清甜香型板块香精，分别将两个板块香精通过不同的用量应用在卷烟叶组中，通过卷烟感官评价确定两个板块香精适宜的用量，最终将两个板块进行复配，形成一个可有效赋予卷烟清甜香主体风格和提升烟草本香，具有优良感官品质的烟用香精产品。
本发明的技术方案具体如下：
一种清甜香型烟用香精，包括如下质量份数原料：
烟草本香板块香精10～30份、清甜香型板块香精5～15份、山梨醇15～25份、70％乙醇10～30份；其中，烟草本香板块香精包括如下质量份数原料：
蒲公英根提取物0.4～1.3份、蚕豆花酊0.1～1份、麦芽酚0.1～1份、β-紫罗兰酮0.02～0.07份、巨豆三烯酮0.01～0.06份、大茴香醇0.1～0.7份、面包酮0.2～0.6份、苯甲醇0.1～0.7份、苯甲酸苄酯0.01～0.08份、2，5-二甲基吡嗪0.001～0.006份、2-乙基吡嗪0.002～0.007份、2-乙酰基呋喃0.01～0.05份、云南烟末精制物B1～5份、云南烟末冷萃物25～65份、丙二醇2～10份；
清甜香型板块香精包括如下质量份数原料：
香荚兰豆酊0.1～0.6份、绿茶酊0.1～0.5份、β-大马酮0.001～0.005份、4-氧代异佛尔酮0.02～0.08份、茄酮0.01～0.06份、苯乙醇0.1～0.5份、甲基庚烯酮0.1～0.5份、二氢猕猴桃内酯0.1～0.8份、松油醇0.002～0.008份、金合欢醇0.001～0.006份、苯甲酸苄酯0.02～0.07份、云南烟末精制物A 0.1～0.5份、云南烟末冷萃物30～70份、丙二醇2～8份。
进一步地，包括如下步骤：
步骤(1)、依次按配方比例称取各板块香精，加入搅拌罐中，在常温条件下搅拌1小时；
步骤(2)、滤布过滤，清液装香精桶；
步骤(3)、将香精桶放置在恒温仓库进行自然陈化数日。
进一步地，步骤(1)中，搅拌速率为120～180r/min。
进一步地，步骤(3)中，恒温仓库的温度为10℃～20℃，陈化时间为10～30天。
进一步地，云南烟末冷萃物的制备方法按以下进行：
按质量份数，取1份云南废次烟末配方模块叶组，在30-80℃的条件下烘烤0.1-1小时，加入90％乙醇1～10份，在室温条件下搅拌萃取1-10小时，过滤，收集过滤清液，并将过滤清液在-20～10℃的环境中静置1～24小时，离心处理，离心转速为2500～5000r/min，离心时间为20～50min，收集离心清液，得到云南烟末冷萃物。
进一步地，云南烟末精制物A的制备方法包括如下步骤：
将上述冷萃后的烟末渣置于超声波提取装置中，加入90％乙醇5～10份，超声波辅助提取3～5次，300目滤布过滤，合并上清液，减压浓缩至相对密度在1.0～1.4时停止，加入95％乙醇5～10份充分溶解均匀，然后置于-20～10℃的环境中静置2～48小时，离心，分别收集上清液和沉淀物，将上清液减压浓缩至相对密度在1.0-1.2时停止，即得到云南烟末精制物A；
云南烟末精制物B的制备方法包括如下步骤：
抽滤后的沉淀物加入复合溶剂，充分溶解均匀，在常温下静置1-24小时，300目滤布过滤收集滤液，然后减压浓缩至无回流，得到云南烟末精制物B。
进一步地，云南烟末精制物A的制备过程中，超声波提取功率为80～120W，提取时间为10-40min，提取温度为30～50℃，离心转速为3000～6000r/min，离心时间为20～50min，所述的浓缩温度为45～65℃，浓缩压力为-0.08MPa～-0.1Mpa。
进一步地，云南烟末精制物B的制备过程中，复合溶剂为95％乙醇、丙二醇和水的混合溶液，质量配比为95％乙醇：丙二醇：水＝3～5：2～4：2～4，所述的抽滤后沉淀物与复合溶剂的料液比为1g：4～8mL，所述的浓缩温度为50～70℃，浓缩压力为-0.08MPa～-0.1MPa。
进一步地，云南废次烟末配方模块叶组包括如下质量份数的烟末原料：
进一步地，所述烟用香精作为表香使用，添加量为0.1～0.5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
本发明根据云南废次烟末的库存结构，将不同产地、品种、等级的烟末原料进行合理调配，形成合理且稳定的废次烟末配方模块，以此为原料开发出通过一条工艺路线可制备得到三个烟末提取物产品的一体化工艺模型，在极大程度上将废次烟末中的有效致香成分进行了富集，而且该工艺具有绿色、安全、简单、易控且易于产业化实现的优点；以所制备的三个烟末提取物作为核心香原料，开发出烟草本香板块香精和清甜香型板块香精，并经复配形成本发明的烟用香精，该香精产品通过加香方式应用在卷烟叶组中，可以明显提升卷烟的清甜香韵和烟草本香香气，并具有提升香气丰富性和烟气质感的作用，对强化卷烟清甜香风格特征和提升感官品质具有优良的效果。
本发明可有效拓宽废次烟末在卷烟生产中的利用率和应用价值，也可以降低废次烟末所造成的仓储压力和成本支出，为以废次烟末为核心原料，形成一系列天然烟草香原料及烟用香精香料的产业链提供技术参考。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的清甜香型烟用香精的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取1份(质量份数)的云南废次烟末配方模块叶组，在40℃的条件下烘烤0.5小时，加入90％乙醇5份，在室温条件下搅拌萃取5小时，过滤，收集过滤清液，并将过滤清液在-15℃的环境中静置12小时，离心处理，离心速率为3500r/min，时间为30min，收集离心清液，得到云南烟末冷萃物。
步骤(2)：将步骤(1)冷萃后的烟末渣置于超声波提取装置中，加入95％乙醇8份，超声波提取物功率为100W，提取时间为25min，提取温度为40℃，共提取3次，300目滤布过滤，合并上清液，减压浓缩至相对密度在1.2时停止，加入90％乙醇5份充分溶解均匀，然后置于-18℃的环境中静置24小时，离心，分别收集上清液和沉淀物，离心转速为5000r/min，离心时间为20min，将上清液减压浓缩至相对密度在1.1时停止，得到云南烟末精制物A。
步骤(3)：将步骤(2)中，离心后的沉淀物加入95％乙醇、丙二醇和水的混合溶液，质量配比为95％乙醇：丙二醇：水＝4：3：3，料液比为1g：6mL，充分溶解均匀，在常温下静置12小时，300目滤布过滤收集滤液，然后在浓缩温度为60℃，浓缩压力为-0.09MPa的条件下减压浓缩至无回流，得到云南烟末精制物B。
其中，烟草本香板块香精包括以下质量份数原料：
清甜香型板块香精包括以下质量份数原料：
步骤(4)：按以下质量份数制备本实施例的清甜香型的烟用香精：
依次按配方比例称取各板块香精，加入带有可调控搅拌速率的搅拌罐中；在常温条件下，调节速率为150r/min搅拌1小时；
300目滤布过滤，清液装桶；
将香精桶放置在恒温仓库，在15℃的环境温度中自然陈化20天，即得到本实施例的清甜香型烟用香精。
实施例2
本实施例的清甜香型烟用香精的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取1份(质量份数)的云南废次烟末配方模块叶组，在45℃的条件下烘烤0.4小时，加入90％乙醇6份，在室温条件下搅拌萃取4小时，过滤，收集过滤清液，并将过滤清液在-18℃的环境中静置10小时，离心处理，离心速率为3500r/min，时间为30min，收集离心清液，得到云南烟末冷萃物；
步骤(2)：将步骤(1)冷萃后的烟末渣置于超声波提取装置中，加入95％乙醇9份，超声波提取物功率为100W，提取时间为25min，提取温度为40℃，共提取3次，300目滤布过滤，合并上清液，减压浓缩至相对密度在1.25时停止，加入90％乙醇6份充分溶解均匀，然后置于-15℃的环境中静置36小时，离心，分别收集上清液和沉淀物，离心转速为5000r/min，离心时间为20min，将上清液减压浓缩至相对密度在1.15时停止，得到云南烟末精制物A。
步骤(3)：将步骤(2)中，离心后的沉淀物加入95％乙醇、丙二醇和水的混合溶液，质量配比为95％乙醇：丙二醇：水＝4：3：3，料液比为1g：6mL，充分溶解均匀，在常温下静置15小时，300目滤布过滤收集滤液，然后在浓缩温度为60℃，浓缩压力为-0.09MPa的条件下减压浓缩至无回流，得到云南烟末精制物B。
其中，烟草本香板块香精包括以下质量份数原料：
清甜香型板块香精包括以下质量份数原料：
步骤(4)：按以下质量份数制备本实施例的清甜香型的烟用香精：
依次按配方比例称取各板块香精，加入带有可调控搅拌速率的搅拌罐中；在常温条件下，调节速率为150r/min搅拌1小时；
300目滤布过滤，清液装桶；
将香精桶放置在恒温仓库，在15℃的环境温度中自然陈化20天。
实施例3
本实施例的清甜香型烟用香精的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取1份(质量份数)的云南废次烟末配方模块叶组，在35℃的条件下烘烤0.8小时，加入90％乙醇4份，在室温条件下搅拌萃取6小时，过滤，收集过滤清液，并将过滤清液在-10℃的环境中静置20小时，离心处理，离心速率为3500r/min，时间为30min，收集离心清液，得到云南烟末冷萃物。
步骤(2)：将步骤(1)冷萃后的烟末渣置于超声波提取装置中，加入90％乙醇7份，超声波提取物功率为100W，提取时间为25min，提取温度为40℃，共提取3次，300目滤布过滤，合并上清液，减压浓缩至相对密度在1.22时停止，加入95％乙醇7份充分溶解均匀，然后置于-10℃的环境中静置48小时，离心，分别收集上清液和沉淀物，离心转速为5000r/min，离心时间为20min，将上清液减压浓缩至相对密度在1.12时停止，得到云南烟末精制物A。
步骤(3)：将步骤(2)中，离心后的沉淀物加入95％乙醇、丙二醇和水的混合溶液，质量配比为95％乙醇：丙二醇：水＝4：3：3，料液比为1g：6mL，充分溶解均匀，在常温下静置18小时，300目滤布过滤收集滤液，然后在浓缩温度为60℃，浓缩压力为-0.09MPa的条件下减压浓缩至无回流，得到云南烟末精制物B。
其中，烟草本香板块香精包括以下质量份数原料：
清甜香型板块香精包括以下质量份数原料：
步骤(4)：按以下质量份数制备本实施例的清甜香型的烟用香精：
依次按配方比例称取各板块香精，加入带有可调控搅拌速率的搅拌罐中；在常温条件下，调节速率为150r/min搅拌1小时；
300目滤布过滤，清液装桶；
将香精桶放置在恒温仓库，在15℃的环境温度中自然陈化20天。
将实施例1～3调配的的清甜香型烟用香精以加香的方式，按0.2％的比例添加到试验卷烟空白叶组中，采用卷烟行业实验室工艺制成卷烟产品。然后按照《YC/T 415-2011烟草在制品感官评价方法》进行感官评价。结果如表1和表2所示。
表1感官评价表
表2感官评价表(国标打分)
| 组别 | 光泽(5) | 香气(32) | 协调(6) | 杂气(12) | 刺激性(20) | 余味(25) | 合计 |
| 空白 | 5 | 24.12 | 4.98 | 7.55 | 16.89 | 18.23 | 76.77 |
| 实施例1 | 5 | 25.37 | 5.44 | 9.31 | 17.54 | 20.13 | 82.79 |
| 实施例2 | 5 | 25.85 | 5.43 | 9.27 | 17.49 | 20.52 | 83.56 |
| 实施例3 | 5 | 26.29 | 5.62 | 9.63 | 17.86 | 21.36 | 85.76 |
结果表明，和未加香的叶组空白样对比，加入基于云南废次烟末配方模块的清甜香型烟用香精后，香气质和香气量均有提高，清甜香风格特征有提升，且烟草本香香气也得到了强化，吃味和余味方面均有改善，烟叶感官品质得到了比较明显的提升。
本发明重点一方面是突出以云南废次烟末模块为原料，通过一体化的工艺路线制备出3个天然烟草提取物，另一方面是以3个所制备的烟草提取物作为基础调配出两个香精板块，进而形成清甜香烟用香精。本发明的优势并非是单一的香精调配和应用，而是通过一整套工艺对云南废次烟末模块进行天然烟草系列提取物的制备，在此基础上进而形成一种清甜香烟用香精。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种清甜香型烟用香精，其特征在于：包括如下质量份数原料：
烟草本香板块香精10～30份、清甜香型板块香精5～15份、山梨醇15～25份、70%乙醇10～30份；其中，烟草本香板块香精包括如下质量份数原料：
蒲公英根提取物0.4～1.3份、蚕豆花酊0.1～1份、麦芽酚0.1～1份、β-紫罗兰酮0.02～0.07份、巨豆三烯酮0.01～0.06份、大茴香醇0.1～0.7份、面包酮0.2～0.6份、苯甲醇0. 1～0.7份、苯甲酸苄酯0.01～0.08份、2，5-二甲基吡嗪0.001～0.006份、2-乙基吡嗪0.002～0.007份、2-乙酰基呋喃0.01～0.05份、云南烟末精制物B1～5份、云南烟末冷萃物25～65份、丙二醇2～10份；
清甜香型板块香精包括如下质量份数原料：
香荚兰豆酊0.1～0.6份、绿茶酊0.1～0.5份、β-大马酮0.001～0.005份、4-氧代异佛尔酮0.02～0.08份、茄酮0.01～0.06份、苯乙醇0.1～0.5份、甲基庚烯酮0.1～0.5份、二氢猕猴桃内酯0.1～0.8份、松油醇0.002～0.008份、金合欢醇0.001～0.006份、苯甲酸苄酯0.02～0.07份、云南烟末精制物A 0.1～0.5份、云南烟末冷萃物30～70份、丙二醇2～8份。
2.权利要求1所述的清甜香型烟用香精的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、依次按配方比例称取各板块香精，加入搅拌罐中，在常温条件下搅拌1小时；
步骤（2）、滤布过滤，清液装香精桶；
步骤（3）、将香精桶放置在恒温仓库进行自然陈化数日。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌速率为120～180 r/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，恒温仓库的温度为10℃～20℃，陈化时间为10～30天。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：云南烟末冷萃物的制备方法按以下进行：
按质量份数，取1份云南废次烟末配方模块叶组，在30-80℃的条件下烘烤0.1-1小时，加入90%乙醇1～10份，在室温条件下搅拌萃取1-10小时，过滤，收集过滤清液，并将过滤清液在-20～10℃的环境中静置1～24小时，离心处理，离心转速为2500～5000r/min，离心时间为20～50min，收集离心清液，得到云南烟末冷萃物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：云南烟末精制物A的制备方法包括如下步骤：
将上述冷萃后的烟末渣置于超声波提取装置中，加入90%乙醇5～10份，超声波辅助提取3～5次，300目滤布过滤，合并上清液，减压浓缩至相对密度在1.0～1.4时停止，加入95%乙醇5～10份充分溶解均匀，然后置于-20～10℃的环境中静置2～48小时，离心，分别收集上清液和沉淀物，将上清液减压浓缩至相对密度在1.0-1.2时停止，即得到云南烟末精制物A；
云南烟末精制物B的制备方法包括如下步骤：
抽滤后的沉淀物加入复合溶剂，充分溶解均匀，在常温下静置1-24小时，300目滤布过滤收集滤液，然后减压浓缩至无回流，得到云南烟末精制物B。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：云南烟末精制物A的制备过程中，超声波提取功率为80～120W，提取时间为10-40min，提取温度为30～50℃，离心转速为3000～6000r/min，离心时间为20～50min，所述的浓缩温度为45～65℃，浓缩压力为-0.08MPa～-0.1 Mpa。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：云南烟末精制物B的制备过程中，复合溶剂为95%乙醇、丙二醇和水的混合溶液，质量配比为95%乙醇：丙二醇：水=3～5：2～4：2～4，所述的抽滤后沉淀物与复合溶剂的料液比为1g：4～8mL，所述的浓缩温度为50～70℃，浓缩压力为-0.08MPa～-0.1 MPa。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：云南废次烟末配方模块叶组包括如下质量份数的烟末原料：
10.权利要求1-9之一所述的清甜香型烟用香精在烟叶中的应用，其特征在于：所述烟用香精作为表香使用，添加量为0.1～0.5%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201103 |