CN1843230A - 从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺 - Google Patents

Abstract

从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺。本发明是为了解决现有对废次烟叶的利用工艺所存在的占大部分的物料无法利用、茄尼醇提取率较低、产品质量不高、生产成本过高以及环境污染等问题。技术方案要点：废次烟叶→梗叶分离→叶片粉碎→除杂干燥→溶剂提取→提取液和萃余物，提取液经浓缩沉降，得到一部分茄尼醇，提取液再经柱分离得到另一部分茄尼醇和烟草提取物，特征是溶剂为浓度大于等于70％的甲醇水溶液，经乳化洗涤→沉降分离→产品浓缩→得到一部分茄尼醇，经产品浓缩→得到烟草提取物，经脱除溶剂→得到萃余物。烟梗、烟草致香物和烟草纤维可直接制做成造纸法烟草薄片。

Description

从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺

技术领域

本发明属于烟草产品制备工艺，特别是利用不能用于卷烟制品的废次烟叶提取分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺。

背景技术

众所周知，在卷烟用的烟草种植和收购过程中，每年全国约有20万吨废次烟叶(全国每年种植烟叶约170万吨，废次烟叶约占13％左右)作为废物处理而不能被卷烟生产利用。废次烟叶大致来源于四个方面：一是正常生长在烟草植物上顶部和底部的烟叶；二是卷烟复烤厂加工中产生的最大尺寸小于5毫米的烟叶碎片；三是储运过程中发生受潮、发霉或冲烧的变质烟叶，四是采用密集种植(即没有按标准密度种植)的烟叶和二茬烟叶(即烟叶收获后由残留的植株长出的烟叶)。按照卷烟原料的标准，废次烟叶因存在着化学成份(如烟草蛋白、烟碱、烟草糖和其他成份)超标、或物理尺寸太小、或发生变质、或基本成份不符，不能进入卷烟生产过程。由于目前利用技术上的瓶颈，烟草种植和收购中的废次烟叶一般被作为肥料留在烟田或烟农手中，而碎片和变质烟叶则作为固体垃圾被烧掉。未能利用的废次烟叶存在这样的问题：一是资源浪费，减少烟农和卷烟厂的经济效益；二是增大了烟田种植面积(全国占用耕地1700万亩)，引起粮烟争地的矛盾；三是废次烟叶的无序流动，给烟草专卖管理和规范正常烟叶市场带来了隐患；四是废次烟叶乱堆乱放以及烧毁，增加了环境污染。

近二十年来，国内外对废次烟叶利用的研究都是单一分离废次烟叶中的一个有用成份，如茄尼醇、烟碱、烟草蛋白、果胶或烟草提取物等。这种对废次烟叶的利用存在这样的问题：一是仅从原料中分离出少量的单一有用成份，占废次烟叶90％以上的物料还是没有被利用，既浪费资源又造成污染；二是采用的提取溶剂价格较贵，造成生产成本过高；三是由于工艺选择的缺陷，造成产品提取率和得率较低；四是大规模生产的产品质量达不到标准要求，包括茄尼醇含量小于15％、烟草提取物的脱溶剂温度大于80℃等，满足不了用户对产品质量的要求；五是使用混合溶剂的工艺复杂，而且需要增加不同溶剂进行分离的装置投资。

烟叶中所含的茄尼醇是一个具有双重特性的化学成份。对于卷烟制品而言，它是一个有害成份。据研究表明，卷烟燃烧时茄尼醇将产生化学反应，可能生成苯并  一类的致癌化学物质；对于医药产品来说，茄尼醇是合成辅酶Q₁₀和维生素K₁₂的高价值原料。另外，废次烟叶中含有大量具有烟草特征的物质、包括大马酮、巨豆三烯酮、新植二烯等致香成份，它极具价值，是卷烟和造纸法烟草薄片的重要原料。再有，通过有效分离茄尼醇和烟草提取物后所剩余的萃余物，如果未被烟草规定的化学物质污染的话，这种萃余物可以作为造纸法烟草薄片的主要原料。随着国内卷烟和造纸法烟草薄片工业以及制药工业的发展，对烟草原料和烟草成份分离技术提出了新的要求，所以运用一种新的工艺将废次烟叶提取分离出茄尼醇、烟草提取物和萃余物，对其进行综合利用，将是对废次烟叶的最大限度也是最理想的利用。

基于这种背景，本发明申请人和发明人经过长期研究和试验，创造了本发明工艺技术。

发明内容

为了克服现有对废次烟叶的利用工艺所存在的占大部分的物料无法利用、茄尼醇提取率较低、产品质量不高、生产成本过高以及环境污染等缺陷，本发明的目的是提供一种从废次烟叶提取分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物综合利用工艺，可使废次烟叶利用中的物料都能得到合理利用，提高茄尼醇的提取率，改进烟草提取物的品质，降低生产成本，减少环境污染。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其工艺步骤是：废次烟叶→梗叶分离→叶片粉碎→除杂干燥→溶剂提取，得到提取液和萃余物，提取液经中间浓缩→沉降分离，得到一部分茄尼醇，然后提取液再经柱分离得到另一部分茄尼醇和烟草提取物，其特征是：所述溶剂提取的工艺步骤所用的溶剂为浓度大于等于70％的甲醇水溶液，所述得到一部分茄尼醇的工艺步骤分解为乳化洗涤→沉降分离→产品浓缩→得到茄尼醇，所述得到烟草提取物的工艺步骤分解为产品浓缩→得到烟草提取物，所述得到萃余物的工艺步骤分解为脱除溶剂→得到萃余物。

上述得到茄尼醇和烟草提取物的工艺过程的操作温度应控制在小于等于60℃，以避免茄尼醇和烟草提取物的有用成分受到破坏。

上述的中间浓缩或产品浓缩最好是采用真空蒸馏，真空度一般可在0.1～0.8个大气压，温度一般可在40～60℃。上述的中间浓缩所达到的物料密度可控制在0.9～1.5克/毫升。

上述的溶剂提取可以借助超声波环境、机械搅拌或液体回流循环等工艺条件提高提取率。上述的溶剂提取的提取次数可以小于等于3，每次提取时间在1小时以内，提取温度控制在40～60℃。超声波环境可以通过将超声波发生器置于提取釜中来实现，超声波频率可在20～30千赫兹。

上述的叶片粉碎后的片最大尺寸最好控制在0.5～3毫米。

上述的除杂干燥后的烟叶碎片的含水量最好小于等于5％，干燥可采用热空气气流干燥，物料受热温度控制在60℃以下。

上述的沉降分离是利用茄尼醇与烟草提取物之间的密度差异，将茄尼醇和烟草提取物通过静置沉降使之自然分离开来，一般操作温度可控制在0～50℃，时间可为8～80小时。

上述的柱分离是指利用吸附柱将提取液中残留的茄尼醇吸附出来，吸附剂最好采用大孔吸附树脂，吸附柱的吸附能力可选择在5～30克茄尼醇/100克大孔吸附树脂，吸附和脱附温度一般可控制在10～50℃。

上述的乳化洗涤是为了从茄尼醇粗品中进一步分离出烟草提取物，乳化洗涤剂最好采用浓度小于等于70％的甲醇水溶液，乳化洗涤剂剂量可按其与被乳化洗涤物料的质量比为1∶1使用，并可分两次操作进行。

上述的萃余物脱除溶剂可以采用加热脱挥、用其它溶剂萃取、放置在空气中自然脱挥等方法来完成；加热脱挥最好在真空干燥设备中进行，萃余物温度可控制在80℃以下，真空度可控制在0.1～0.5个大气压。

在上述方案的基础上，可将得到得烟草提取物、萃余物和梗叶分离得到的短梗直接制做成造纸法烟草薄片，工艺步骤可为：以水作为溶剂对萃余物和短梗进行提取→提取液浓缩→将烟草提取物加入浓缩的提取液中→配成涂布液，提取后的萃余物和短梗→采用造纸磨浆机进行打浆→用筛抄造成基片，将涂布液浸涂到基片上→基片脱水干燥→得到造纸法烟草薄片。

本发明的有益效果：一是采用甲醇为提取溶剂，它对烟叶中茄尼醇和烟草提取物具有特别强的溶解能力和传质能力，使用一种溶剂通过1～3次提取操作，便可分离原料中茄尼醇和烟草提取物含量的90％以上，实现了高效分离过程；另外，甲醇来源广，价格低廉(为正己烷或溶剂油价格的1/2以下)，沸点低，使用后产品易于彻底脱挥(即挥发脱离)，不会影响卷烟的吃味；二是通过两步浓缩，有效实现了茄尼醇和烟草提取物中甲醇的彻底脱挥，并保证了茄尼醇和烟草提取物产品的品质要求；三是利用茄尼醇与烟草提取物之间的密度差异，通过两步沉降分离，简单而自然地将两种产品有效地分离，操作成本十分低；四是利用柱分离的物理吸附过程，可在不改变烟草提取物成份的条件下，将提取液中的茄尼醇彻底回收；五是工艺流程短，一个工艺可以同时生产茄尼醇、烟草提取物和萃余物三种产品，以满足当前市场对茄尼醇、烟草提取物和萃余物的大量需求，提高烟农和卷烟厂的经济效益；六是得到烟草提取物的工艺过程，采取了60℃以下的低温操作，并没有引入任何非烟草试剂，有效保证了烟草提取物的自然品质；七是能将废次烟叶占90％以上的物料用作卷烟和造纸法烟草薄片的原料，可有效地解决粮烟争地问题，并将废次烟叶利用过程对环境的污染减少到最低限度。

以下结合具体实施方式中的实施例对本发明作进一步的描述。实施例均是对本发明的一种举例。

具体实施方式

实施例一

本从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其工艺步骤为：

1.以废次烟叶为原料，其中水份含量约为18％，烟梗含量约为33％；采用人工方法进行梗叶分离，长梗用作卷烟原料，短梗用作造纸法烟草薄片的生产原料，叶片采用机械粉碎方式将其粉碎成片最大尺寸0.5～3毫米的烟叶碎片；再用振动式气流干燥设备对烟叶碎片进行除尘和干燥脱水处理，使烟叶碎片的含水量达到质量比小于等于5％。此时，原料中的茄尼醇含量约为0.7％。

2.采用浓度大于等于70％的甲醇水溶液作为溶剂，按照固液质量比1∶15，将烟叶碎片置于甲醇溶液中，分成三次进行提取，提取温度为50℃，总提取时间为1.5小时；提取过程借助超声波环境、机械搅拌和液体回流循环方式来增加提取率，其中超声波频率可为28千赫兹，液体回流可控制在2000公斤/小时。采用高效液相色谱方法检测萃余物中的茄尼醇含量，计算得到茄尼醇提取率约为91.5％。

3.固液分离后得到提取液和萃余物，提取液密度约为0.8克/毫升。采用真空蒸馏方法使提取液密度变为1.0克/毫升，真空蒸馏温度可控制在55℃，真空度可控制在0.1～0.8个大气压。

4.通过液泵将提取液输送到沉降设备中静置、进行沉降分离，沉降分离温度可控制在10℃左右，经36小时后茄尼醇与烟草提取物产生自然分层，茄尼醇处于提取液的上层，烟草提取物处于提取液的下层。

5.将上层的茄尼醇溶液取出，加入同等质量的浓度为50％的甲醇水溶液，在乳化设备中进行乳化洗涤，乳化洗涤温度为室温、时间约为0.5小时。

6.将乳化洗涤后的茄尼醇溶液移置到沉降设备中静置、进行沉降分离，沉降分离温度可控制在10℃左右，经36小时后茄尼醇与残留的烟草提取物继续分层，茄尼醇处于液体的上层，烟草提取物水溶液处于液体的下层。然后，将上层的茄尼醇溶液移置真空蒸馏设备中，在温度小于等于60℃下，进行脱除溶剂和水的处理，然后得到一部分茄尼醇。采用高效液相色谱方法检测茄尼醇，计算得到其含量约为15.2％。

7.将完成工艺步骤4和6所得到的烟草提取物的水溶液混合起来，检测烟草提取物水溶液中残留的茄尼醇的含量；采用大孔吸附树脂为吸附剂，按照10克茄尼醇/100克大孔吸附树脂的理论吸附量，在分离柱上分别进行吸附和脱附茄尼醇的操作，操作温度可控制在20℃，吸附和脱附时间均约为1小时。将脱附后的茄尼醇溶液移置真空蒸馏设备中，在温度小于等于60℃下、真空度在0.1～0.8个大气压的条件下蒸馏，进行脱除溶剂和水的处理，然后得到另一部分茄尼醇。采用高效液相色谱方法检测茄尼醇，计算得到其含量约为16.8％。

8.经过柱吸附后的烟草提取物水溶液由液泵泵入真空蒸馏设备中，在温度小于等于60℃、真空度在0.1～0.8个大气压的条件下蒸馏，进行脱除溶剂和水的处理，然后得到烟草提取物。采用气相色谱—质谱联用仪检测烟草提取物中的甲醇残留量，其残留量为百万分之5.2。该产品在嗅香方面具有浓郁的天然烟草香气，其密度约为1.32克/毫升，其在140℃下固含量约为62％，达到了卷烟和造纸法烟草薄片的原料标准。

9.将完成工艺步骤3所得到的萃余物，移置到双锥真空干燥设备中，通过间接加热脱除萃余物中的溶剂，萃余物温度控制在80℃以下，真空度控制在0.4个大气压，操作时间约为3小时；再用正己烷萃取萃余物中残留的溶剂，采用气相色谱—质谱联用仪检测萃取液中的甲醇残留量，其残留量约为百万分之10；再将萃余物放置在温度20℃、湿度30％的空气中，时间为24小时，然后得到要求的萃余物。按照上述方法检测萃余物中的甲醇残留量，其残留量约为百万分之5，达到了造纸法烟草薄片的原料标准。

实施例二

本从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，是以实施例一为基础，在其工艺步骤7的柱吸附工艺中，同时采用不同的吸附剂，吸附分离烟草提取物水溶液中的烟草糖醇、烟碱、硝酸盐和氯化物等成份，使工艺步骤8得到的烟草提取物成为低害可调产品。所谓低害可调是指将废次烟叶中某些成份超标时，会对人体有害或对生产不利的成分，将其分离出来，当卷烟或造纸法烟草薄片生产过程需要某些分离出来的成分时才按要求回添。烟草提取物成为低害可调产品可以提高其产品功能和适用度。

实施例三

本从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，是以实施例一或二为基础，在其完成工艺步骤9之后，使用由工艺步骤9得到的萃余物、工艺步骤1得到的短梗和工艺步骤8得到的烟草提取物直接制做成造纸法烟草薄片，工艺步骤是：

10.以水作为溶剂，按固液质量比1∶15，将萃余物和短梗置于水中，分成三次进行提取，提取温度约为90℃，总提取时间约为1.5小时；提取过程借助机械搅拌和液体回流循环方式来增加提取率，其中液体回流控制在2000公斤/小时。

11.将萃余物和短梗的提取液收集起来，然后送到真空蒸馏设备中浓缩至固含量30％，温度控制在约90℃，真空度控制在0.1～0.9个大气压；将烟草提取物全部加入浓缩的提取液中，将其配成固含量30％的涂布液。

12.将提取后的萃余物和短梗，按1∶1的比例，采用造纸磨浆机进行打浆，利用80目筛进行人工抄造成基片，然后基片脱水干燥至含水量20％。

13.将涂布液浸涂到基片上，然后将浸涂了涂布液的基片脱水干燥至含水量12％，得到造纸法烟草薄片。

将本造纸法烟草薄片与采用传统方法制造的造纸法烟草薄片进行评吸，结果表明：本造纸法烟草薄片的品质明显地好于采用传统方法制造的造纸法烟草薄片。经对萃余物检测，甲醇提取过程破坏了烟草原蛋白的结构，减少了烟草蛋白对卷烟吸味的影响。经烟草薄片提取物成份分析，本造纸法烟草薄片中所含烟草提取物质的种类和数量都高于采用传统方法制造的造纸法烟草薄片，因为本造纸法烟草薄片制造工艺首先在低温和无水条件下分离了烟草提取物，避免了高温和有氧下可能产生的任何化学反应；然后将它返回到烟草薄片，这就大大减少了破坏天然烟草成份的机会。

Claims (11)

1、从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其工艺步骤是：废次烟叶→梗叶分离→叶片粉碎→除杂干燥→溶剂提取，得到提取液和萃余物，提取液经中间浓缩→沉降分离，得到一部分茄尼醇，然后提取液再经柱分离得到另一部分茄尼醇和烟草提取物，其特征是：所述溶剂提取的工艺步骤所用的溶剂为浓度大于等于70％的甲醇水溶液，所述得到一部分茄尼醇的工艺步骤分解为乳化洗涤→沉降分离→产品浓缩→得到茄尼醇，所述得到烟草提取物的工艺步骤分解为产品浓缩→得到烟草提取物，所述得到萃余物的工艺步骤分解为脱除溶剂→得到萃余物。

2、按权利要求1所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述得到茄尼醇和烟草提取物的工艺过程的操作温度控制在小于等于60℃。

3、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述中间浓缩或产品浓缩是采用真空蒸馏，真空度控制在0.1～0.8个大气压，温度控制在40～60℃，中间浓缩所达到的物料密度控制在0.9～1.5克/毫升。

4、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述溶剂提取借助超声波环境、机械搅拌或液体回流循环等工艺条件提高提取率，溶剂提取的提取次数小于等于3，每次提取时间在1小时以内，提取温度控制在40～60℃。

5、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述叶片粉碎后的片最大尺寸控制在0.5～3毫米。

6、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述除杂干燥后的烟叶碎片的含水量小于等于5％，干燥采用热空气气流干燥，物料受热温度控制在60℃以下。

7、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述沉降分离是利用茄尼醇与烟草提取物之间的密度差异，将茄尼醇和烟草提取物通过静置沉降使之自然分离开来，操作温度控制在0～50℃，时间为8～80小时。

8、按权利要求1或2所述的利用废次烟叶分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述柱分离是利用吸附柱将提取液中残留的茄尼醇吸附出来，吸附剂采用大孔吸附树脂，吸附柱的吸附能力选择在5～30克茄尼醇/100克大孔吸附树脂，吸附和脱附温度控制在10～50℃。

9、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述乳化洗涤的乳化洗涤剂采用浓度小于等于70％的甲醇水溶液，乳化洗涤剂剂量按其与被乳化洗涤物料的质量比为1∶1使用，并分两次操作进行。

10、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是所述萃余物脱除溶剂采用加热脱挥、用溶剂萃取或放置在空气中自然脱挥方法完成，加热脱挥在真空干燥设备中进行，萃余物温度控制在80℃以下，真空度控制在0.1～0.5个大气压。

11、按权利要求1或2所述的从废次烟叶中分离茄尼醇、烟草提取物和萃余物的综合利用工艺，其特征是将所述烟草提取物、萃余物和梗叶分离得到的短梗直接制做成造纸法烟草薄片，工艺步骤是：以水作为溶剂对萃余物和短梗进行提取→提取液浓缩→将烟草提取物加入浓缩的提取液中→配成涂布液，提取后的萃余物和短梗→采用造纸磨浆机进行打浆→用筛抄造成基片，将涂布液浸涂到基片上→基片脱水干燥→得到造纸法烟草薄片。