CN1141044C - 超临界多元流体萃取精馏烟草的工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于对烟草进行深度加工的工艺及其装置，其技术特征是在一套临界多元流体萃取精馏装置上，采用变化超临界主溶媒流体的温度、压力、选择添加不同的付溶媒品种及其添加量的多少等操作条件，先把烟草体积膨化5-20%，再分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香净油成份、尼古丁、茄尼醇、烟草F-1-P晶体蛋白、烟草SOD超氧化物歧化酶，制备高档烟用香精及植物高蛋白饲料。

Description

超临界多元流体萃取精馏烟草的工艺及装置

本发明属于对烟草进行深度加工的工艺及其装置，其技术特徽是在一套临界多元流体萃取精馏装置上，采用变化超临界主溶媒流体的温度、压力、选择添加不同的付溶媒品种及其添加量的多少等操作条件，先把烟草体积膨化5-20％，再分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香净油成份、尼古丁、茄尼醇、烟草F-1-P晶体蛋白、烟草SOD超氧化物歧化酶制备高档烟用香精及植物高蛋白饲料。

烟草内含有数百种化学成份，主要有效成份是烟草芳香净油、尼古丁、茄尼醇、烟草F-1-P晶体蛋白、烟草超氧化物歧化酶、V_E、Vk、辅酶Q10、蛋白质、戊聚糖、纤维素、木质素、木糖、烟叶蜡、树脂、色素等，这些成份的综合利用虽可分别采用有机溶剤萃取分离工艺，进行加工，但这一工艺普遍存在工艺路线長，收率低，有效成份在加工过程中由于操作温度要求较高，易于降解及变性，成本高，有机溶剤对产品及生态环境的污染难以治理等，这一工艺仅衹能适用于萃取单一品种的产品，如果用于萃取两种以上的产品则上述缺点更为突出，目前国内已公开的用有机溶剤萃取烟草有效成份的专利有88101294、91103632、92102921、93103820、93106316、93118734、93119265、94102575、94107849、94115570；理想的工艺是超临界流体在常温条件下萃取烟草有效成份，目前国内外普遍采用的是超临界CO₂萃取工艺，用于萃取烟草芳香精油与尼古丁的混合物，其不足之处是存在着超临界CO₂流体对溶质的溶解度低，选择性萃取的范围小、设备投资大，时空产率低，不能提取烟草中更多的分子量较大的产品，具有代表性的专利是中国专利95111525，美国专利4,153,063、4,727,889、4,898,188、4,956,052、5,435,325，日本专利昭60-196179、06-007605、06-189732、06-098746。

本发明的目的和任务，就是为了克服烟草深加工现有技术及国内外专利技术存在的不足及缺点，把烟草成份的有效利用度从3％提高到80％以上，扩大烟草有效成份新产品的品种，提高产品质量，提高产品档次。本发明专利除可用于加工我国每年在初烤厂、复烤厂、卷烟厂中烘烤及储運过程中碎损的六十万吨烟草外，还可用于加工在每年八月份收割烟草后所萌发的二道茬新枝叶烟草以及复烤厂、卷烟厂在生产过程中剩余的作为废品处理的烟屑、烟梗、烟末，约九十万吨原料，对每年共计一百五十万吨原料，进行全方位的综合利用。

本发明专利，属于对烟草进行分步选择性萃取精馏深度加工的一个总的发明构思，由于烟草内含有数百种化学成份，既有对人体有害健康的成份又有对人体有益健康成份，其中有益成份远远多于有害成份，针对这一可利用度较高资源丰富的原料，特发明了以分步选择性萃取精馏深度加工为特徽的技术方案。具体的技术特徽表现在所选择的每一步从前到后的技术方案都是相互关联相互交叉相互融合的工艺过程，是相同相近又相应的生产方法，同时又可从后到前的一步一步的分割开来。具体分为六步工艺：第一步是膨化，对烟草原料膨化的特征是先以工业用水、重蒸蒸馏水或去离子水，把经粉碎为3-15mm粒径的烟草，润湿到含水重量10-25％后，装入高压萃取槽(5)，通入CO₂和N₂或Ar混合气体，其重量比为1∶0.4-1.2，把这一混合气体加压到5-16MPA，在5-40℃温度条件下，保压10-60分钟.迅速泄压到常压，控制烟草体积的膨涨率5-20％；第二步萃取精馏烟草芳香成份，其特征是在装有膨化烟草的高压萃取槽(5)内，通入压力6-10MPA，温度5-35℃的CO₂或丙烷，萃取烟草芳香成份，萃取时间20-120分钟，分离压力3-6MPA，每小时的CO₂或丙烷的循环量为烟草原料重量的2-6倍，经超临界、亚临界CO₂或丙烷萃取的烟草芳香精油，用60-75％浓度的食用酒精吸收制备为烟草酊，烟草酊的循环量为循环CO₂或丙烷重量的5-25％，烟草酊内的烟草芳香精油浓度控制在1-10％，定期添加60-75％浓度的食用酒精，所制备的烟草酊，用传统工艺脱溶即可得到烟草净油；第三步制备高档烟用香精，其特征是在第二步工艺所述制备富含烟草芳香精油的烟草酊时，先在循环的60-75％浓度食用酒精内，混入本发明专利所述工艺制备的茄尼醇，並添加调配烟用香精所用的玫瑰精油、脱萜香叶油、西江桂叶油、香荚兰酊、鸢尾酊、灵香草酊、蜂胶酊天然香料定香剤、增效剤及矫味剤，制备为香基酊，其中茄尼醇及天然香料添加量占循环食用酒精重量的5-50％，循环的香基酊在分离器内溶解了超临界流体萃取的烟草芳香精油得到高档烟用香精；第四步萃取精馏尼古丁，其特征是在装有脱除芳香精油烟草的高压萃取槽(5)内，通入压力8-16MPA，温度5-35℃的CO₂或N₂O，萃取富含尼古丁的烟草有效成份，萃取时间20-120分钟，分离压力3-6MPA，分离温度5-60℃，每小时CO₂或N₂O的循环量为烟草原料重量的2-6倍，在循环流动的CO₂或N₂O流体进入分离器(7)前，均匀混入占循环CO₂或N₂O流体重量为5-25％的乙醇或甲醇或丙酮的水溶液，其浓度为60-90％，在设置有精镏柱的分离器内，对吸收了尼古丁及芳香净油的溶剂进行多元流体分离精馏，富含尼古丁的乙醇或甲醇或丙酮水溶液汇集于分离器底部，少量溶于多元流体的芳香净油，经分离器上部的精馏柱精制，进入旋风分离器(10)分离后，分别囘流到精馏柱及烟草酊贮槽(11)；第五步萃取精馏茄尼醇，其特征是在装有脱除尼古丁烟草的高压萃取槽(5)内，先在循环的超临界CO₂或N₂O流体中添加2-20％重量的精制无水乙醇脱水脱溶后，再通入压力16-32MPA，温度5-35℃的CO₂或丙烷，每小时CO₂或丙烷的循环量为烟草原料重量的2-6倍，在循环運转的CO₂或丙烷流体进入萃取槽前，均匀混入占循环CO₂或丙烷流体重量为5-25％的乙醚、丙酮、丁烷、己烷、戍烷或庚烷，萃取富含茄尼醇的烟草有效成份，萃取时间20-120分钟，分离压力3-9MPA，分离温度15-90℃，在设置有精馏柱的分离器内获得富含茄尼醇的乙醚、丙酮或C1～C3脂肪烷烃，再按传统工艺分离提纯后进行重结晶精制，获得90％以上纯度的茄尼醇，少量溶于多元流体的尼古丁与芳香净油，经分离器上部的精馏柱精制，进入旋风分离器(10)分离后，分别囘流到精馏柱及尼古丁、烟草酊贮槽，在高压萃取槽内萃取出茄尼醇后的烟草，在循环的超临界CO₂或N₂O流体中添加2-20％重量的无水乙醇脱水、脱溶，得到植物高蛋白饲料；第六步萃取烟草F-1-P晶体蛋白与烟草SOD超氧化物歧化酶水溶性蛋白质，其特征是在装有脱除茄尼醇烟草的高压萃取槽(5)内，继续维持超临界CO₂或N₂O循环流体的压力16-32MPA，温度5-15℃，每小时CO₂的循环量为烟草原料重量的3-6倍，在循环流动的CO₂或N₂O流体进入萃取槽前，均匀混入占循环CO₂或N₂O流体重量为5-25％的0.03-0.09mol/l浓度的磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液，进行循环萃取，萃取出烟草水溶性蛋白质的磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液，从分离器底部分离出来，萃取时间20-120分钟，分离压力3-6MPA，分离温度5-20℃，烟草水溶性蛋白质在磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液中的浓度控制在0.5-5％，富含烟草蛋白的磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液，先经可截留500,000分子量以上的平板式离子膜分离器，得到F-1-P粗蛋白，经传统工艺的层析、铵盐沉澱、等电点沉澱、直接透析结晶，滤液经传统工艺的酸、磩变性处理，铵盐沉澱粗酶制剤，用去离子水透析除盐及离子膜分离精制，冻干获得SOD系列酶制剤。为了完成上述六步选择性萃取精馏工艺，必须在硬件操作系统上，增加两个新措施：第一新措施(详见说明书附图一)是需解决上述六步工艺中采用丙烷、N₂O、丁烷、戍烷、己烷、庚烷、甲醇、乙醚、乙醇或丙酮后，易燃易爆溶媒的防火防爆问题，其措施是在主溶媒″气体压缩--超临界萃取--减压分离--气体压缩″的硬件循环系统内，增添付压缩机(13)回收硬件循环系统内易燃易爆溶媒及高真空泵(14)抽真空对硬件系统的除氧防爆，当在更换易燃易爆主溶媒或在仃车时，需先开动付压缩机囘收易燃易爆溶媒，当硬件系统在装料后开车前，需先开动高真空泵抽出硬件系统内的空气除氧；第二新措施(详见说明书附图一)是需解决上述六步工艺中超临界多元流体萃取精馏装置的结构设计问题，其技术关键是采用设置有精馏柱的分离器(7)，精馏柱安装于分离器的园筒体内，一部分设置在分离器内，一部分设置在分离器外，在分离器内的精馏柱外壁设置有导向螺旋板，螺旋板的外缘紧贴于分离器内壁，从高压萃取槽出来的溶媒经减压阀减压后，从分离器切线方向进入精馏柱外壁与分离器内壁之间的螺旋通道，经精馏柱底部的气液分布器(8)，进入精馏柱内具有高效传质功能的填料层(9)，循环溶媒从精馏柱顶部出来进入旋风分离器(10)，主溶媒从旋风分离器顶部出来进入压缩循环系统，付溶媒及部分溶质从旋风分离器的锥形底回流到精馏柱内，一部分进入产品槽，这一设置有精馏柱的分离器的装置及其操作系统还可用于其它天然有机化合物的超临界多元流体分步选择性的萃取精馏装置上。

本发明专利和现有技术相比，主要优点在于：

一、本发明充分利用了超临界多元流体萃取精馏装置的分步选择性的萃取精馏功能，根据烟草中各种不同的有益人体健康成份的物理化学性能，选取不同的操作条件，分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香成份、尼古丁(药用质量)、茄尼醇、烟草F-1-P晶体蛋白、烟草SOD超氧化物歧化酶，制备高档烟用香精及植物高蛋白饲料众多的产品，对有益人体健康成份的有效成份利用度可达到80％以上；而现有技术用云烟碎烟叶为原料，目前祗能生产单一的品种，对有益人体健康的有效成份利用度还达不到3％。用超临界CO₂流体萃取云烟净油香料，产率约2％；用有机溶剤萃取云烟浸膏香料，产率虽可高达15％，但按云烟净油计，产率却不到1.5％，其余成份系烟叶胶、树脂、烟叶蜡、色素、木糖、戌聚糖、焦油、高碳烷等有害人体健康的物质；用有机溶剤萃取云烟中的茄尼醇产率却不到1％，显然本发明专利是合理有效对资源进行综合利用的技术。

二、本发明采用超临界多元流体的分步选择性的萃取精馏工艺，主溶媒和付溶媒系封闭循环，而且付溶媒用量较少，加之采用了高效精馏囘收装置，和目前国内外普遍采用的有机溶剤萃取工艺相此，本发明不存在有机溶剤对产品污染及对环境污染难治理的问题。

三、本发明采用超临界多元流体的分步选择性的萃取精馏工艺，系在低温及常温条件下操作，酶的活性保留率较高，一些热敏性成份不易降解，生产周期短一般不超过八小时而且产品品种较多，分摊的生产成本较低；和目前国内外普遍采用的有机溶剤萃取工艺相此，有机溶剤萃取及脱溶的温度一般在40～100℃条件下操作，酶的活性保留率较低，一些热敏性成份易于降解，一个生产单一品种的有机溶剤萃取工艺的生产周期一般需三天以上。今以每年生产10吨90％以上纯度茄尼醇的工厂作对比，均以选用国产设备及国内发明专利的技术经济指标核祘，采用本发明专利技术和采用有机溶剤萃取发明专利技术相比，基建投资及年总生产成本基本相同，而年总产值却高出三倍以上。

四、本发明在硬件系统内，增加付压缩机回收主溶媒及高真空泵抽高真空排除系统残留空气除氧，而达到硬件操作系统内防火防爆的目的，解决了目前国内外在超临界萃取工业生产装置上普遍采用CO₂作萃取剂的局限性，扩大萃取剂的使用范围，同时全部回收主溶媒又达到降低生产费用的目的。

五、本发明把精馏柱设置在萃取分离器内，和目前国内外超临界流体萃取与精馏装置分别设置的技术相比，把萃取分离器和精馏装置合二为一，强化了分离效果，提高了系统操作的稳定性，减少了设备高度及生产车间占地面积，设置在分离器内的精馏柱的部分不需按照高压容器标准设计从而降低了基建投资。

结合附图(一)，今把本发明的生产工艺流程详细说明如下。

图中：1-主溶媒贮槽，2-主循环压缩机，3-净化器，4-第一混合器，5-高压萃取槽，6-第二混合器，7-带精馏柱的分离器，8-气液分布器，9-规整高效填料，10-旋风分离器，11-中间产品受槽及循环溶剤槽，12-循环泵，13一付压缩机，14-高真空泵，15-热交换器。

具体工艺流程：经粉碎及水润湿的烟草装入高压萃取槽(5)，开动高真空泵(14)排空系统空气，启动主循环压缩机(2)，把主溶媒贮槽(1)内的主溶媒压入循环系统，调整萃取压力，通过热交换器(15)调整萃取温度，通过减压阀调整主溶媒超临界流体萃取的分离压力，再启动第一混合器(4)与第二混合器(6)，切换为超临界多元流体萃取精馏，超临界多元流体萃取的溶媒进入带精馏柱的分离器(7)，经带精馏柱分离器(7)内的螺旋通道分离再经气液分布器(8)，进入规整高效填料(9)，进行多元流体精馏，精馏操作靠分离器(7)与旋风分离器(10)的夹套调温及减压阀调压，萃取精馏结束，关闭主循环压缩机(2)与循环泵(12)后，再开动付压缩机(13)囘收主溶媒，若主溶媒是易燃易爆介质还需开动高真空泵(14)，把少量易燃易爆介质排到室外大气，若在萃取过程中需更换主溶媒品种，则需先仃原主溶媒的主循环压缩机(2)，开动付压缩机(3)囘收原溶媒后，启动高真空泵(14)排空系统残留的原主溶媒，再通入新的主溶媒。

实施例(一)以制备烟草酊及净油：复烤云烟中二、中三混合的碎烟叶为原料，粉碎为3-15mm粒径，先经喷洒工业用水润湿，控制含水量为15％，分别装入两台1500立升的高压萃取槽内，关闭萃取槽顶盍后开动高真空泵抽出系统空气，通入CO₂和N₂混合气体，其重量比为11，加压到6MPA，在20℃温度条件下，保压30分钟.迅速泄压到常压，CO₂和N₂混合气体用付压缩机抽出排入储气槽备用，控制烟草体积的膨涨率15％，再次开动高真空泵，抽出系统内CO₂和N₂混合气体后，逐步通入压力6-10MPA，温度15℃的CO₂，开动循环压缩机循环萃取精油，CO2循环量4T/H，萃取烟草芳香成份，萃取时间90分钟，分离压力3-4MPA，经超临界、亚临界CO₂或丙烷萃取的烟草芳香精油，用300公斤70％浓度的食用酒精做吸收剤，从分离器前的混合器加入制备为稀烟草酊，稀烟草酊从分离器底部排出用循环泵注入分离器前的混合器循环吸收烟草芳香精油，循环量为0.2T/H，烟草酊内的烟草芳香精油浓度逐步提高，控制在5％，定期添加70-75％浓度的食用酒精调整，经90分钟的萃取吸收，从分离器底部排出烟草酊400公斤，用传统工艺脱溶即可得到烟草粗净油18公斤。

实施例(二)制备云烟精华素：所用原料、设备及工艺操作参数均和实施例(一)相同，仅是把300公斤70％浓度的食用酒精改为1600公斤70％浓度的调配香精专用的精制酒精，並在这一酒精内配入茄尼醇0.2公斤、玫瑰精油0.1公斤、脱萜香叶油0.6公斤、西江桂叶油1.0公斤、乙基麦芽酚2.0公斤、10％浓度的香荚兰酊200公斤、10％的鸢尾凝脂0.5公斤、灵香草浸膏30公斤、10％浓度的蜂胶酊200公斤，以上述所例酒精和天然香料均匀混合调配为香基酊，循环的香基酊在分离器内溶解了超临界流体萃取的烟草芳香精油得到高档烟用香精云烟精华素2000公斤。

实施例(三)萃取精馏尼古丁：在实施例(一)脱除云烟芳香精油的基础上，洩压到常压对烟草再次微膨化，开动付压缩机机排出CO₂后开动高真空泵抽出残留CO₂再通入压力8-16MPA，温度15℃的N₂O，萃取尼古丁，萃取时间90分钟，分离压力3-MPA，N₂O的循环量为3.6T/H，在循环運转的N₂O流体进入分离器前的混合器内，均匀混入循环流动的65％浓度的食用酒精0.72T/H，包含N₂O、尼古丁、乙醇、云烟芳香精油及H₂O的多元流体在设置有精馏柱的分离器内进行分离及精制，含尼古丁、乙醇及H₂O的混合物富集在分离器底部，含N₂O、乙醇、云烟芳香精油及部分H₂O的流体从精镏柱带出进入顶部的旋风分离器，N₂O从旋风分离器顶部排出进入N₂O主溶媒循环系统，含乙醇、云烟芳香精油及部分H₂O的流体从旋风分离器的底部流出，30％回流入精镏柱，70％流入萃取云烟芳香精油的烟草酊贮槽；分离器底部尼古丁溶液用传统工艺脱水脱溶精制。

实施例(四)萃取精馏茄尼醇：在实施例(三)脱除尼古丁的基础上，洩压到常压对烟草再次微膨化，开动付压缩机排出N₂O后开动高真空泵抽出残留N₂O再通入压力16-32MPA，温度15℃的CO₂，萃取精馏茄尼醇，萃取时间90分钟，分离压力3-6MPA，CO₂的循环量为3.6T/H，循环流动的CO₂流体在进入高压萃取槽前的混合器内，均匀混入循环流动的精制丙酮0.2T/H，萃取富含茄尼醇的烟草有效成份，萃取时间90分钟，分离压力3-9MPA，分离温度20℃，经分离器上靣精镏柱顶部排出CO₂及丙酮的流体进入旋风分离器，CO₂从旋风分离器顶部排出进入CO₂主溶媒循环系统，丙酮从旋风分离器的底部流出进入丙酮循环系统，从分离器底部获得富含茄尼醇的丙酮溶液，经传统工艺分离提纯后进行重结晶精制，获得90％以上纯度的茄尼醇144公斤。

实施例(五)萃取烟草F-1-P晶体蛋白与烟草SOD超氧化物歧化酶：在实施例(四)脱除茄尼醇的基础上，仃加丙酮付溶媒，继续维持CO₂的循环運传15分钟，脱除系统内的丙酮，並把CO₂主溶媒循环系统的流体温度调整到5℃，CO₂的循环量为3.6T/H，压力16-32MPA，把添加丙酮改换为添加温度为5℃浓度为0.06mol/L的磷酸钾溶液进行多元流体的循环萃取，萃取出烟草水溶性蛋白的磷酸钾溶液，从分离器底部分离出来，萃取时间90分钟，分离压力3-6MPA，分离温度10℃，烟草水溶性蛋白在磷酸钾中的浓度控制在2％以下，富含烟草水溶性蛋白的磷酸钾溶液，先经可截留500,000分子量以上的平板式离子膜分离器分离，得到F-1-P粗蛋白，经传统工艺的层析、铵盐沉澱、等电点沉澱、直接透析结晶得到正六边形十二面体的P1晶体60kg；经平板式离子膜分离器分离的滤液，经传统工艺的酸、磩变性处理，铵盐沉澱粗酶制剤，用去离子水透析除盐及离子膜分离精制，冻干获得SOD系列酶制剤66,000mg。

Claims (9)

1、一种超临界多元流体萃取精馏装置提取烟草有效成份的方法，其特征是在一套超临界多元流体萃取精馏装置上，采用压力在6-32MPA、温度在5-90℃条件下的CO₂、丙烷、或N₂O主溶媒的循环流体中，添加付溶媒N₂、Ar、60-99％浓度的甲醇、乙醚、乙醇、丙酮、乙酸乙酯溶剤，丙烷、丁烷、戍烷、己烷、庚烷脂肪烷烃，0.03-0.09mol/l浓度的磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液，其添加量占循环CO₂、丙烷或N₂O重量的3-120％，先把烟草体积膨化5-20％，再分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香成份、尼古丁、茄尼醇、烟草F-1-P晶体蛋白、烟草SOD超氧化物歧化酶，制备高档烟用香精及植物高蛋白饲料。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征是在分步选择性的萃取精馏烟草有效成份前，对烟草的膨化是先以工业用水、重蒸蒸馏水或去离子水，把经粉碎为3-15mm粒径的烟草，润湿到含水重量10-25％后，装入高压萃取槽，通入CO₂和N₂或Ar混合气体，其重量比为1∶0.4-1.2，把这一混合气体加压到5-16MPA，在5-40℃温度条件下，保压10-60分钟。迅速泄压到常压，控制烟草体积的膨涨率5-20％。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征是萃取烟草芳香成份是在装有膨化烟草的高压萃取槽内，通入压力6-10MPA，温度5-35℃的CO₂或丙烷，萃取烟草芳香净油成份，萃取时间20-120分钟，分离压力3-6MPA，每小时的CO₂或丙烷的循环量为烟草原料重量的2-6倍，经超临界、亚临界CO₂或丙烷萃取的烟草芳香净油，用60-75％浓度的食用酒精吸收，制备为烟草酊，烟草酊的循环量为循环CO₂或丙烷重量的5-25％，烟草酊内的烟草芳香净油浓度控制在1-10％，定期添加60-75％浓度的食用酒精，所制备的烟草酊，用传统工艺脱溶即可得到烟草净油。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征是萃取精馏尼古丁是在装有脱除芳香净油烟草的高压萃取槽内，通入压力8-16MPA，温度5-35℃的CO₂或N₂O，萃取尼古丁，萃取时间20-120分钟，分离压力3-6MPA，分离温度5-60℃，每小时CO₂或N₂O的循环量为烟草原料重量的2-6倍，循环流动的CO₂或N₂O流体在进入分离器前，均匀混入占循环CO₂或N₂O流体重量为5-25％的乙醇或甲醇或丙酮的水溶液，其浓度为60-90％，在设置有精镏柱的分离器内，对吸收了尼古丁及芳香净油的溶剂进行多元流体分离精馏，富含尼古丁的乙醇或甲醇或丙酮水溶液汇集于分离器底部，少量溶于多元流体的芳香净油，经分离器上部的精馏柱精制，进入旋风分离器分离后，分别囘流到精馏柱及烟草酊贮槽。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征是萃取精馏茄尼醇是在装有脱除尼古丁烟草的高压萃取槽内，先在循环的超临界CO₂或N₂O流体中添加2-20％重量的精制无水乙醇脱水脱溶后，再通入压力16-32MPA，温度5-35℃的CO₂或丙烷，每小时CO₂或丙烷的循环量为烟草原料重量的2-6倍，在循环流动的CO₂或丙烷流体进入萃取槽前，均匀混入占循环CO₂或丙烷流体重量为5-25％的乙醚、丙酮、丁烷、己烷、戍烷或庚烷，萃取富含茄尼醇的烟草有效成份，萃取时间20-120分钟，分离压力3-9MPA，分离温度15-90℃，在设置有精镏柱的分离器内获得富含茄尼醇的乙醚、丙酮或C1～C3脂肪烷烃，再按传统工艺分离提纯后进行重结晶精制，获得90％以上纯度的茄尼醇，少量溶于多元流体的尼古丁与芳香净油，经分离器上部的精馏柱精制，进入旋风分离器分离后，分别囘流到精馏柱及尼古丁、烟草酊贮槽，在高压萃取槽内萃取出茄尼醇后的烟草，在循环的超临界CO₂或N₂O流体中添加2-20％重量的无水乙醇脱水、脱溶，得到植物高蛋白饲料。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征是萃取烟草F-1-P晶体蛋白与烟草SOD超氧化物歧化酶水溶性蛋白质是在装有脱除茄尼醇烟草的高压萃取槽内，继续维持超临界CO₂或N₂O循环流体的压力16-32MPA，温度5-15℃，每小时CO₂的循环量为烟草原料重量的3-6倍，在循环流动的CO₂或N₂O流体进入萃取槽前，均匀混入占循环CO₂或N₂O流体重量为5-25％的0.03-0.09mol/l浓度的磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液，进行循环萃取，萃取出烟草水溶性蛋白质的磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液，从分离器底部分离出来，萃取时间20-120分钟，分离压力3-6MPA，分离温度5-20℃，烟草水溶性蛋白质在磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液中的浓度控制在0.5-5％，富含烟草蛋白的磷酸钾、磷酸氢钾或磷酸二氢钾溶液，先经可截留500,000分子量以上的平板式离子膜分离器，得到F-1-P粗蛋白，经传统工艺的层析、铵盐沉澱、等电点沉澱、直接透析结晶，滤液经传统工艺的酸、磩变性处理，铵盐沉澱粗酶制剤，用去离子水透析除盐及离子膜分离精制，冻干获得SOD系列酶制剂。

7、根据权利要求3或5所述的方法，其特征是高档烟用香精的制备是在制备富含烟草芳香精油的烟草酊时，先在循环的60-75％浓度食用酒精内，混入茄尼醇，並添加调配烟用香精所用的玫瑰精油、脱萜香叶油、西江桂叶油、香荚兰酊、鸢尾酊、灵香草酊、蜂胶酊天然香料定香剤、增效剤及矫味剤，制备为香基酊，其中茄尼醇及天然香料添加量占循环食用酒精重量的5-50％，循环的香基酊在分离器内溶解了超临界流体萃取的烟草芳香精油得到高档烟用香精。

8、根据权利要求1所述的装置，其特征是在主溶媒″气体压缩--超临界萃取--减压分离--气体压缩″的硬件循环系统内，增添付压缩机回收硬件循环系统内易燃易爆主溶媒及高真空泵抽真空对硬件系统的除氧防爆，当在更换易燃易爆主溶媒或在仃车时，需先开动付压缩机囘收易燃易爆溶媒，当硬件系统在装料后开车前，需先开动高真空泵抽出硬件系统内的空气除氧防爆。

9、根据权利要求1所述的装置，其特征是采用设置有精馏柱的分离器，精馏柱安装于分离器的园筒体内，一部分设置在分离器内，一部分设置在分离器外，在分离器内的精馏柱外壁设置有导向螺旋板，螺旋板的外缘紧贴于分离器内壁，从高压萃取槽出来的溶媒经减压阀减压后，从分离器切线方向进入精馏柱外壁与分离器内壁之间的螺旋通道，经精馏柱底部的气液分布器，进入精馏柱内具有高效传质功能的规整填料层，每立方米规整填料的表面积控制在250～1100平方米，循环溶媒从精馏柱顶部出来进入带有一加热夹套的旋风分离器，可调整分离温度，主溶媒从旋风分离器顶部出来进入压缩循环系统，付溶媒及部分溶质从旋风分离器的锥形底回流到精馏柱内，一部分进入萃取物产品槽。

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