CN105861563B - 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用 - Google Patents
一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105861563B CN105861563B CN201610390474.0A CN201610390474A CN105861563B CN 105861563 B CN105861563 B CN 105861563B CN 201610390474 A CN201610390474 A CN 201610390474A CN 105861563 B CN105861563 B CN 105861563B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spice
- guanling
- perfume
- fragrance
- guanling perfume
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002304 perfume Substances 0.000 title claims abstract description 93
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 title claims abstract description 88
- 235000018290 Musa x paradisiaca Nutrition 0.000 title claims abstract description 25
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 240000005561 Musa balbisiana Species 0.000 title 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 claims abstract description 52
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 34
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 241000234295 Musa Species 0.000 claims abstract 10
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 claims abstract 4
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims description 31
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 19
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 16
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 13
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims description 11
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 10
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 9
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims description 8
- 108010047754 beta-Glucosidase Proteins 0.000 claims description 8
- 102000006995 beta-Glucosidase Human genes 0.000 claims description 8
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims description 8
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 claims description 7
- 239000004365 Protease Substances 0.000 claims description 7
- 102100037486 Reverse transcriptase/ribonuclease H Human genes 0.000 claims description 7
- 235000013527 bean curd Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 abstract description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 11
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 5
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 abstract description 4
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 abstract description 4
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 abstract description 3
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 abstract description 3
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 abstract 1
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 description 23
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 17
- 240000008790 Musa x paradisiaca Species 0.000 description 14
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 12
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 6
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 4
- 241001571736 Lysimachia foenum-graecum Species 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000012869 ethanol precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- -1 flue gas free radical Chemical class 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010000060 Abdominal distension Diseases 0.000 description 1
- 241000735527 Eupatorium Species 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 241000612166 Lysimachia Species 0.000 description 1
- 240000008592 Primula malacoides Species 0.000 description 1
- 235000002341 Primula malacoides Nutrition 0.000 description 1
- 208000032005 Spinocerebellar ataxia with axonal neuropathy type 2 Diseases 0.000 description 1
- 244000290333 Vanilla fragrans Species 0.000 description 1
- 235000009499 Vanilla fragrans Nutrition 0.000 description 1
- 235000012036 Vanilla tahitensis Nutrition 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 239000010692 aromatic oil Substances 0.000 description 1
- 208000033361 autosomal recessive with axonal neuropathy 2 spinocerebellar ataxia Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001151 other effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019505 tobacco product Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P1/00—Preparation of compounds or compositions, not provided for in groups C12P3/00 - C12P39/00, by using microorganisms or enzymes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B5/00—Stripping tobacco; Treatment of stems or ribs
- A24B5/12—Auxiliary devices for stripping
Landscapes
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mycology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明提供一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用,经复合酶水解、多次溶剂萃取和醇沉传统技术以及分子蒸馏纯化等综合技术制备广陵香复合香料。经复合酶水解及酶促生香,使广陵香渣水中的不利于吸味的或抑制香味散发并难以被提取的大分子物质降解、分解、转化后释放出浓郁的具有天然特征的小分子香气物质,而增加刺激感和杂气的物质含量减少甚至消失,水提醇沉得到广陵香香料a;滤渣经二次溶剂萃取、分子蒸馏纯化得到广陵香香料b;两者复配得到广陵香复合香料,该香料同时包含致香成分和黄酮活性成分,在再造烟叶中应用,与烟气协调,丰富香气、改善烟气的香气质,降刺减杂,改善再造烟叶香气粗糙、刺激杂气大的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料技术领域,具体是一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用。
背景技术
在烟草制品中,既要保证烟气感官品质,包括香气、浓度、刺激性、杂气、余味等综合指标,又要保证卷烟的低危害性。在烟草中添加天然的功能性烟用香料,能起到降害与补偿香气的作用,也能满足消费者对于天然产品的需求。
再造烟叶主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成,存在杂气重、刺激性大和口感不适等吸味缺陷,影响了其在卷烟产品中的使用效果和添加量。
广陵香又名香草、佩兰,拉丁学名Lysimachia foenum-graecum Hance,为报春花科珍珠菜属多年生草本植物,有“香中之王”的称号,是一种重要的天然香料来源。全草干后芳香,含芳香油0.21%,香气经久不散,可提炼香精,用作加工烟草及化妆品的香料;又供药用,用以治感冒头痛、齿痛、胸闷腹胀、驱蛔虫等。且灵香草中富含黄酮类成分,黄酮类化合物在自然界分布广泛,具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌消炎、抗衰老等功效。
现有技术中,以提取挥发油后的灵香草渣水为原料,采用包括复合酶(β-葡萄糖苷酶、纤维素酶、蛋白酶)水解和酶促生香技术、溶剂萃取和乙醇沉淀传统技术、分子蒸馏纯化技术,抽滤,滤液制备烟用香料;滤渣经二次溶剂萃取后,经分子蒸馏纯化分离大分子组分,制备烟用香料;在再造烟叶中复配应用,起到补偿香气、降刺减杂、抗氧化的作用,尚未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种复合酶水解、溶剂萃取和乙醇沉淀传统技术以及分子蒸馏纯化等综合技术制备的广陵香复合香料,经复合酶水解及酶促生香,使广陵香渣水中的大分子物质降解、分解、转化生成小分子香气物质,而增加刺激感和杂气的物质含量减少甚至消失,水提醇沉制备烟用香料;渣经二次溶剂萃取、分子蒸馏纯化精制烟用香料,除去更多大分子杂质,保留更醇厚香气成分;两者复配得到广陵香香料,该香料同时包含致香成分和黄酮活性成分,在再造烟叶中应用,与烟气协调,丰富香气、改善烟气的香气质,降刺减杂,并能起到抗氧化作用,改善再造烟叶香气粗糙、刺激杂气大的缺陷。
本发明提供一种综合技术制备广陵香复合香料的方法,包括以下步骤:
(1)将广陵香提取挥发油后的渣水,乙酸调pH至4.5~6.5,在45~55℃条件下平衡半小时,加入渣水质量比0.1~0.3%的复合酶,混合均匀,并不停搅拌、40~55℃温育8~72小时,所述复合酶为食品级,β-葡萄糖苷酶、纤维素酶和蛋白酶的质量比为1:0.05-0.1:0.05~0.1;
(2)加入占总体积比10~30%的乙醇混合均匀,加热回流提取3~5小时,抽滤,滤液浓缩至1.1~1.3的相对密度,得到广陵香香料a;
(3)上述步骤(2)中的滤渣,加入30~80%的乙醇溶液混合均匀,二次溶剂加热回流提取3~5小时,抽滤,滤液浓缩至1.1~1.3的相对密度的浸膏;
(4)上述步骤(3)中的浸膏,加入占浸膏质量比40~70%的丙二醇,低于60℃下真空浓缩至无溶剂蒸出,得到广陵香-丙二醇浓缩液,再加入2~4倍浓缩液重量的丙二醇,得到广陵香分子蒸馏前处理物;
(5)将上述步骤(4)中的广陵香分子蒸馏前处理物加入到分子蒸馏设备中,进行进一步的分离纯化,所述的分子蒸馏温度为60~75℃,转子转速为100~140r/min,蒸馏压力4~10mbar,冷却温度为-2~4℃,最后所收集的轻组分馏分即为广陵香香料b;
广陵香香料a和广陵香香料b复配即得所述广陵香复合香料。
进一步的,所述步骤(1)中广陵香提取挥发油后的渣水,是质量比为广陵香干草:水为1:10~40经水蒸气蒸馏后残余的渣水。
进一步的,所述复合酶中β-葡萄糖苷酶的酶活为100-10000u/g,纤维素酶和蛋白酶的酶活为2万-10万u/g。
进一步的,所述步骤(2)中乙醇为食品级95%。
本发明提供一种上述方法制备的广陵香香料在再造烟叶中的应用,所述广陵香香料的配比为质量比,广陵香香料a:广陵香香料b=0.5~2:1,所述广陵香复合香料在再造烟叶中的应用的质量比为0.1~0.5%。
本发明的有益效果:
本发明经复合酶水解、多次溶剂萃取和醇沉传统技术以及分子蒸馏纯化等综合技术制备广陵香复合香料并在再造烟叶中有增香减害的应用。经复合酶水解及酶促生香,使广陵香渣水中的不利于吸味的或抑制香味散发并难以被提取的大分子物质降解、分解、转化后释放出浓郁的具有天然特征的小分子香气物质,而增加刺激感和杂气的物质含量减少甚至消失,水提醇沉得到广陵香香料a;滤渣经二次溶剂萃取、分子蒸馏纯化得到广陵香香料b,除去更多蛋白质、纤维素等不利吸味的大分子杂质,保留更醇厚香气成分;两者复配得到广陵香复合香料,该香料同时包含致香成分和黄酮活性成分,在再造烟叶中应用,与烟气协调,丰富香气、改善烟气的香气质,降刺减杂,并能起到抗氧化降自由基作用,改善再造烟叶香气粗糙、刺激杂气大的缺陷。
本发明工艺条件简单,产品收率高,生产周期短,成本低,且所用的原料具有量大、天然环保无害等优点,实现了广陵香渣水从废弃物到高价值功能性烟草添加剂的完美蜕化,具有较大的工业应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解,此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将广陵香提取挥发油后的渣水,乙酸调pH至4.5,在45℃条件下平衡半小时,加入渣水质量比0.1%的复合酶,混合均匀,并不停搅拌、40℃温育12小时;
所述广陵香提取挥发油后的渣水,质量比为广陵香干草:水为1:10经水蒸气蒸馏后残余的渣水。
所述复合酶为食品级,β-葡萄糖苷酶(酶活100u/g)、纤维素酶和蛋白酶(酶活均为2万u/g),质量比为1:0.1:0.1。
(2)加入占总体积比10%的乙醇混合均匀,加热回流提取3小时,抽滤,滤液浓缩至1.12的相对密度,得到广陵香香料a;
所述乙醇为食品级95%。
(3)上述步骤(2)中的滤渣,加入30%的乙醇溶液混合均匀,二次溶剂加热回流提取3小时,抽滤,滤液浓缩至1.13的相对密度的浸膏;
(4)上述步骤(3)中的浸膏,加入质量比40%的丙二醇,低于60℃下真空浓缩至无溶剂蒸出,得到广陵香-丙二醇浓缩液,再加入2倍浓缩液重量的丙二醇,得到广陵香分子蒸馏前处理物;
(5)将上述步骤(4)中的广陵香分子蒸馏前处理物加入到分子蒸馏设备中,进行进一步的分离纯化,所述的分子蒸馏温度为60℃,转子转速为100r/min,蒸馏压力4mbar,冷却温度为0℃,最后所收集的轻组分馏分即为广陵香香料b。
本实施例的广陵香香料经复配(质量比广陵香香料a:广陵香香料b=0.5:1)后,应用到再造烟叶中的添加量为质量比0.5%。
实施例2
(1)将广陵香提取挥发油后的渣水,乙酸调pH至5.2,在50℃条件下平衡半小时,加入渣水质量比0.2%的复合酶,混合均匀,并不停搅拌、45℃温育28小时;
所述广陵香提取挥发油后的渣水,质量比为广陵香干草:水为1:20经水蒸气蒸馏后残余的渣水。
所述复合酶为食品级,β-葡萄糖苷酶(酶活:1000u/g)、纤维素酶和蛋白酶(酶活均为8万u/g),质量比为1:0.08:0.05。
(2)加入占总体积比20%的乙醇混合均匀,加热回流提取4小时,抽滤,滤液浓缩至1.2的相对密度,得到广陵香香料a;
所述乙醇为食品级95%。
(3)上述步骤(2)中的滤渣,加入40%的乙醇溶液混合均匀,二次溶剂加热回流提取3.5小时,抽滤,滤液浓缩至1.2的相对密度的浸膏;
(4)上述步骤(3)中的浸膏,加入质量比50%的丙二醇,低于60℃下真空浓缩至无溶剂蒸出,得到广陵香-丙二醇浓缩液,再加入3倍浓缩液重量的丙二醇,得到广陵香分子蒸馏前处理物;
(5)将上述步骤(4)中的广陵香分子蒸馏前处理物加入到分子蒸馏设备中,进行进一步的分离纯化,所述的分子蒸馏温度为65℃,转子转速为110r/min,蒸馏压力6mbar,冷却温度为2℃,最后所收集的轻组分馏分即为广陵香香料b。
本实施例的广陵香香料经复配(质量比广陵香香料a:广陵香香料b=1:1)后,应用到再造烟叶中的添加量为质量比0.3%。
实施例3
(1)将广陵香提取挥发油后的渣水,乙酸调pH至6.0,在55℃条件下平衡半小时,加入渣水质量比0.3%的复合酶,混合均匀,并不停搅拌、50℃温育45小时;
所述广陵香提取挥发油后的渣水,质量比为广陵香干草:水为1:30经水蒸气蒸馏后残余的渣水。
所述复合酶为食品级,β-葡萄糖苷酶(酶活1万u/g)、纤维素酶和蛋白酶(酶活为10万u/g),质量比为1:0.1:0.1。
(2)加入占总体积比30%的乙醇混合均匀,加热回流提取5小时,抽滤,滤液浓缩至1.3的相对密度,得到广陵香香料a;
所述乙醇为食品级95%。
(3)上述步骤(2)中的滤渣,加入60%的乙醇溶液混合均匀,二次溶剂加热回流提取4.5小时,抽滤,滤液浓缩至1.15的相对密度的浸膏;
(4)上述步骤(3)中的浸膏,加入质量比65%的丙二醇,低于60℃下真空浓缩至无溶剂蒸出,得到广陵香-丙二醇浓缩液,再加入4倍浓缩液重量的丙二醇,得到广陵香分子蒸馏前处理物;
(5)将上述步骤(4)中的广陵香分子蒸馏前处理物加入到分子蒸馏设备中,进行进一步的分离纯化,所述的分子蒸馏温度为60℃,转子转速为120r/min,蒸馏压力8mbar,冷却温度为-2℃,最后所收集的轻组分馏分即为广陵香香料b。
本实施例的广陵香香料经复配(质量比广陵香香料a:广陵香香料b=2:1)后,应用到再造烟叶中的添加量为质量比0.1%。
试验例1:感官评吸效果对比试验
将实施例1-3制备的广陵香复合香料按质量比的0.1~0.5%添加到再造烟叶(B类)中。然后将再造烟叶装入密封袋,放置在烘箱中80℃恒温30min,至水分合适,卷制成烟支,放入恒温恒湿箱内(22℃+1、相对湿度为60%+2%)平衡48h,请专家评吸小组评吸。
经评吸小组反复评吸,表1表明:本发明制备的广陵香复合香料,可使再造烟叶刺激降低、杂气减少、余味干净、烟气轻柔细腻、香气更丰富,增加喉部舒适性,明显改善了再造烟叶刺激大、口感不适的吸味缺陷。
表1.广陵香复合香料的感官评吸效果对比
试验例2:烟气自由基的检测
(1)气相自由基
以CCl4为溶剂配制浓度为0.05mol/l的PBN溶液,加入6mL该溶液到捕集装置并连接到吸烟机上捕集烟气自由基,检查吸烟装置是否漏气,将重量与吸阻都合格、平衡24h的烟支放在烟支夹持器上,按ISO4387的方法进行吸烟实验。每种卷烟样品抽吸10支,每个捕集瓶收集1支卷烟的烟气。吸烟结束后,收集PBN与自由基加合物的溶液,立即装入塑料离心管中,置于液氮中储存;测定之前,将冷冻溶液解冻,取200μL装入3mm直径的高精度石英管中进行ESR检测。
测试温度:295K,调制频率:100kHz,扫场宽度:10.0mT,扫描时间42s,中心磁场:3515mT,微波功率:10mW,时间常数:10.24ms进行检测。
(2)固相自由基的捕集
将剑桥滤片与固相自由基滤片先后放置于烟气捕集器中,检查吸烟装置是否漏气,按ISO4387的方法进行吸烟实验。每种卷烟样品收集10支,每张滤片捕集1支卷烟烟气固相自由基。吸烟结束后,将自由基滤片取下,装入3mm直径的高精度石英管中进行ESR检测。
测试温度:295K,调制频率25kHz,扫场宽度:10.0mT,扫描时间82s,中心磁场:3517mT,微波功率:5mW,时间常数:20ms,累加扫描2次进行检测。
样品卷烟相比空白对照卷烟的烟气气相自由基、固相自由基的清除率结果如表2所示。添加了实施例3的广陵香复合香料后,卷烟烟气的气相自由基降低了27.5%,固相自由基变化不显著,说明广陵香复合香料能显著降低卷烟烟气自由基,起到减害的作用。
表2添加广陵香复合香料的样品卷烟烟气自由基降低结果
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种综合技术制备广陵香复合香料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将广陵香提取挥发油后的渣水,乙酸调pH至4.5~6.5,在45~55℃条件下平衡半小时,加入渣水质量比0.1~0.3%的复合酶,混合均匀,并不停搅拌、40~55℃温育8~72小时,所述复合酶为食品级,β-葡萄糖苷酶、纤维素酶和蛋白酶的质量比为1:0.05-0.1:0.05~0.1;
(2)加入占总体积比10~30%的乙醇混合均匀,加热回流提取3~5小时,抽滤,滤液浓缩至1.1~1.3的相对密度,得到广陵香香料a;
(3)上述步骤(2)中的滤渣,加入30~80%的乙醇溶液混合均匀,二次溶剂加热回流提取3~5小时,抽滤,滤液浓缩至1.1~1.3的相对密度的浸膏;
(4)上述步骤(3)中的浸膏,加入占浸膏质量比40~70%的丙二醇,低于60℃下真空浓缩至无溶剂蒸出,得到广陵香-丙二醇浓缩液,再加入2~4倍浓缩液重量的丙二醇,得到广陵香分子蒸馏前处理物;
(5)将上述步骤(4)中的广陵香分子蒸馏前处理物加入到分子蒸馏设备中,进行进一步的分离纯化,所述的分子蒸馏温度为60~75℃,转子转速为100~140r/min,蒸馏压力4~10mbar,冷却温度为-2~4℃,最后所收集的轻组分馏分即为广陵香香料b;
广陵香香料a和广陵香香料b按照质量比0.5~2:1复配即得所述广陵香复合香料。
2.如权利要求1所述的综合技术制备广陵香复合香料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中广陵香提取挥发油后的渣水,是广陵香干草:水按照质量比1:10~40混合经水蒸气蒸馏后残余的渣水。
3.如权利要求1所述的综合技术制备广陵香复合香料的方法,其特征在于:所述复合酶中β-葡萄糖苷酶的酶活为100-10000u/g,纤维素酶和蛋白酶的酶活为2万-10万u/g。
4.如权利要求1所述的综合技术制备广陵香复合香料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙醇为食品级95%。
5.一种如权利要求1-4中任一所述方法制备的广陵香复合香料在再造烟叶中的应用,其特征在于:所述广陵香香料的配比为质量比,广陵香香料a:广陵香香料b=0.5~2:1,所述广陵香复合香料在再造烟叶中的质量比为0.1~0.5%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610390474.0A CN105861563B (zh) | 2016-06-03 | 2016-06-03 | 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610390474.0A CN105861563B (zh) | 2016-06-03 | 2016-06-03 | 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105861563A CN105861563A (zh) | 2016-08-17 |
CN105861563B true CN105861563B (zh) | 2019-03-19 |
Family
ID=56676864
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610390474.0A Active CN105861563B (zh) | 2016-06-03 | 2016-06-03 | 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105861563B (zh) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106465952B (zh) * | 2016-09-28 | 2018-03-02 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种黑莓精制净油的制备方法及其应用 |
CN106418663B (zh) * | 2016-10-31 | 2017-12-05 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种玫瑰花净油的生物化学联合制备方法及其应用 |
CN106978258A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-07-25 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 酶促增香提高香气品质的杭白菊挥发油的制备方法及应用 |
CN107348560B (zh) * | 2017-07-05 | 2019-04-09 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种咖啡豆油的提质深加工方法及其应用 |
CN107118848A (zh) * | 2017-07-05 | 2017-09-01 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种椰子油的精细加工方法及其应用 |
CN107510091B (zh) * | 2017-08-16 | 2019-11-08 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用爆珠精油的制备方法 |
CN109527641B (zh) * | 2017-09-22 | 2021-04-27 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种烟草浸膏及其制备方法 |
CN107974349A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-01 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种生物发酵当归油的制备方法及其应用 |
CN108315352A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-07-24 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种酶促生香制备薰衣草油的方法及其应用 |
CN108264965B (zh) * | 2018-04-12 | 2021-06-08 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种泥蒿酶解提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 |
CN111303997B (zh) * | 2020-02-27 | 2020-10-27 | 营山椒宝宝花椒有限责任公司 | 一种青花椒的提取物及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1302568A (zh) * | 2001-02-26 | 2001-07-11 | 王振锟 | 超临界多元流体萃取精馏烟草的工艺及装置 |
CN101273796A (zh) * | 2008-05-07 | 2008-10-01 | 广东省金叶烟草薄片技术开发有限公司 | 一种复合造纸法再造烟叶及其生产方法 |
CN102150948A (zh) * | 2011-05-19 | 2011-08-17 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用茉莉花提取物的制备方法 |
CN103421611A (zh) * | 2013-09-10 | 2013-12-04 | 文笃祥 | 一种从零陵香中提取有效成分的方法 |
-
2016
- 2016-06-03 CN CN201610390474.0A patent/CN105861563B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1302568A (zh) * | 2001-02-26 | 2001-07-11 | 王振锟 | 超临界多元流体萃取精馏烟草的工艺及装置 |
CN101273796A (zh) * | 2008-05-07 | 2008-10-01 | 广东省金叶烟草薄片技术开发有限公司 | 一种复合造纸法再造烟叶及其生产方法 |
CN102150948A (zh) * | 2011-05-19 | 2011-08-17 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用茉莉花提取物的制备方法 |
CN103421611A (zh) * | 2013-09-10 | 2013-12-04 | 文笃祥 | 一种从零陵香中提取有效成分的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
灵香浸膏及其香精在卷烟加香中的作用;蒋思量等;《烟草科技》;19850228(第2期);第65-66页 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105861563A (zh) | 2016-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105861563B (zh) | 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用 | |
CN105754722B (zh) | 一种用于烟草薄片的烟香物的制备方法及其应用 | |
CN101444331B (zh) | 金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法及其提取液的应用 | |
CN106263013B (zh) | 一种高香气烟草提取物、制备方法及其应用 | |
CN106047481A (zh) | 一种低次烟叶发酵提取物的制备方法及其应用 | |
CN102952639A (zh) | 一种烟草内源性香料的制备方法及其应用 | |
CN103315387A (zh) | 山药提取物在卷烟中的应用 | |
CN102229862A (zh) | 一种桑叶挥发油的制备及其在卷烟加香中的应用 | |
CN108165371A (zh) | 一种鸢尾提取物的制备方法及其应用 | |
CN109259292B (zh) | 一种烟草烘烤香型再造烟叶及其制备方法 | |
CN104946392B (zh) | 柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 | |
CN101342017B (zh) | 一种绿茶精油在卷烟中的应用 | |
CN103497834A (zh) | 一种蒲公英净油的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
CN108968145A (zh) | 一种茶叶烘烤香烟用爆珠及其制备方法 | |
CN108395932A (zh) | 一种烟用茉莉花净油的制备方法 | |
CN106213577B (zh) | 制备铁观音杀青茶提取物的方法及铁观音杀青茶提取物 | |
CN108359531A (zh) | 百合香型爆珠用香精及其在卷烟中的应用 | |
CN111642786B (zh) | 一种具有防疫和保健功效的中草药茶烟及其应用 | |
CN109259293B (zh) | 一种茶叶烘烤香再造烟叶及其制备方法和应用 | |
CN103710149A (zh) | 一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料及其制备方法和应用 | |
CN109700068B (zh) | 一种漂油法制备晒烟净油的方法及其应用 | |
CN103798656A (zh) | 一种黑色洋葱的应用 | |
CN101342019B (zh) | 一种石油醚提取绿茶浸膏及其制备方法和应用 | |
CN101838293A (zh) | 枇杷叶中糖甙类化合物部位的提取分离及其在卷烟加香中的应用 | |
CN101342010A (zh) | 一种石油醚提取白茶浸膏及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |