CN102229862A - 一种桑叶挥发油的制备及其在卷烟加香中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种桑叶挥发油的制备方法及其应用。本发明所述桑叶挥发油是利用水蒸馏法,冷凝收集挥发油水,用反渗透膜预处理除杂,在吸附层析柱吸附、洗脱、浓缩得到。将本发明的桑叶挥发油加入到卷烟烟丝中,能使卷烟香气透发、丰富,修饰烟香使烟气柔和、细腻,在掩盖杂气和余味舒适性方面作用也很明显。桑叶挥发油的溶解性能好,应用于卷烟加香上,有良好的效果,为烟草加香提供一种新型的、重要的天然香料。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料的制备方法及其应用领域,具体涉及利用水蒸馏法、吸附层析法分离提取桑叶挥发油及其在卷烟中的应用。
背景技术
桑叶为桑科植物桑的干燥叶子,具有很高的经济价值、营养价值、以及药用价值。桑树在我国大部分地区都有种植,特别是江浙一带,种桑养蚕已有悠久历史。我国现有桑园几百万亩,是世界上最大的桑树种植国。桑叶中含有多种有效成分,主要有黄酮类、生物碱类及多糖类,其他还有甾类、挥发油、氨基酸类、维生素和微量元素等等。其中,黄酮类、生物碱类、多糖类等生物活性成分具有清除体内自由基、降血糖血压及抗炎抗癌的作用。目前,桑叶提取物已广泛应用于食品、医药及日用化工等领域,然而将桑叶挥发油应用于烟草中的研究则很少有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种桑叶挥发油,利用传统的水蒸气蒸馏法将桑叶中的挥发性组分以挥发油水的形式提取出来,使用反渗透膜预处理,在吸附层析柱中分离纯化,最后减压浓缩得到挥发油。
本发明的技术方案主要包括以下步骤:
a、利用水蒸馏法,加热沸腾、冷凝收集桑叶挥发油水;
b、挥发水使用反渗透膜预处理,在吸附层析柱中吸附、水清洗、95%乙醇洗脱;
c.洗脱液减压浓缩。
所述水蒸馏法步骤料液比为1∶6~1∶20,收集挥发油水的重量为桑叶干重的6倍~15倍;用反渗透膜预处理后,挥发油水为未处理的油水重量的20%~50%;洗脱步骤70%乙醇的用量为挥发水的1~1.5倍量;浓缩步骤温度为55℃~75℃,压力为-0.07Mpa~-0.095Mpa,浓缩至桑叶干重的10%~50%。
按卷烟烟丝重量的0.02~0.06%称取本发明的桑叶挥发油,用70%乙醇溶解,喷加到烤烟烟丝中,卷成香烟,经评吸认为该产品在烤烟中加香效果明显:香气清甜透发、丰富甜润,使烟气柔和、细腻,在掩盖杂气和余味舒适性方面作用明显。
具体实施方式
下面通过实例对本发明的方法给予进一步的说明,但并不限止本发明。
实例1
第一步,在带有冷凝冷却装置的提取罐中,加入1公斤切碎后的干桑叶,加入6公斤的水,桑叶和水充分浸泡,检查冷凝冷却水和管道的畅通,加热、沸腾(在过程中添补水),将蒸汽冷凝收集6公斤挥发油水;
第二步,将挥发油水用泵送到反渗透膜装置,除杂质、预浓缩;
第三步、将预处理后的挥发油水输入到层析柱,在层析柱中吸附分离;吸附完成后,用3公斤的65%乙醇进行层析柱洗脱,收集洗脱液;
第四步,真空旋转蒸发器中浓缩洗脱液,浓缩温度为70℃,真空度为-0.09Mpa,将洗脱液浓缩至200克,密封保存。
按卷烟烟丝重量的0.02~0.06%称取上述桑叶挥发油,用70%乙醇溶解,喷加到烤烟烟丝中,卷成香烟进行评吸。
该产品在烤烟中加香效果明显:香气清甜透发、丰富甜润,使烟气柔和、细腻,在掩盖杂气和余味舒适性方面作用明显。
实例2
第一步,在带有冷凝冷却装置的提取罐中,加入3公斤切碎后的干桑叶,加入20公斤的水,桑叶和水充分浸泡,加热、沸腾(在过程中添补水),将蒸汽冷凝收集25公斤挥发油水;
第二步,将挥发油水用泵送到反渗透膜装置,除杂质、预浓缩;
第三步、将预处理后的挥发油水输入到层析柱,在层析柱中吸附分离;吸附完成后,用3公斤的65%乙醇进行层析柱洗脱,收集洗脱液;
第四步,用真空旋转蒸发器浓缩洗脱液,浓缩温度为70℃,真空度为-0.095Mpa,将洗脱液浓缩至200克,密封保存。
按卷烟烟丝重量的0.04%称取上述桑叶挥发油,用70%乙醇溶解,喷加到烤烟烟丝中,卷成香烟进行评吸。经评吸认为:该产品在烤烟中加香效果明显,使香气清甜透发、丰富甜润,使烟气柔和、细腻,在掩盖杂气和余味舒适性方面作用明显。
Claims (9)
1.一种桑叶挥发油:以桑叶为原料,通过水蒸汽蒸馏法制得,利用GC/MS对桑叶挥发油进行分析鉴定,主要包含下列化学成分:
十七烷1~3%、十八烷2~4%、十九烷2~4%、新植二烯2~5%、
乙位紫罗兰酮1~3%、苯酚2~5%、棕榈酸3~7%。
2.根据权利要求1所述的桑叶挥发油,其特征是桑叶挥发油呈无色至淡黄色。
3.根据权利要求1所述的桑叶挥发油,其特征是桑叶原料为自然风干或人工烘干的桑叶,含水量为8%~12%。
4.权利要求1所述的桑叶挥发油的制备工艺,包括以下步骤:
a、利用水蒸馏法,加热沸腾、冷凝收集桑叶挥发油水;
b、挥发水使用反渗透膜预处理,在吸附层析柱中吸附、水清洗、95%乙醇洗脱;
c.洗脱液减压浓缩。
5.根据权利要求4所述的桑叶挥发油的制备工艺,其特征是所述水蒸馏法步骤的料液比为1∶6~1∶20,收集挥发油水的重量为桑叶干重的6倍~15倍。
6.根据权利要求4所述的桑叶挥发油的制备工艺,其特征是所述的挥发油水用反渗透膜预处理后,为未处理的油水重量的20%~50%。
7.根据权利要求4所述的桑叶挥发油的制备工艺,其特征是所述吸附层析柱步骤,洗脱使用70%乙醇的用量为挥发水的1~1.5倍量;浓缩步骤温度为55℃~75℃,压力为-0.07Mpa~-0.095Mpa,浓缩至桑叶干重的10%~50%。
8.权利要求1所述桑叶挥发油的应用,其特征是应用于烟草生产。
9.权利要求8所述的桑叶挥发油的应用,其特征是应用于烟草加香时,占配料重量的比例为0.02%~0.06%。
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