CN104946395A - 一种柠檬草精油的提取方法 - Google Patents

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金显友
杨永安
钟慧
易铭
魏元刚
袁继文
钟飞
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Abstract

本发明公开了一种柠檬草精油的提取方法，包括以下步骤：(1)取一定量柠檬草放入蒸馏装置，通入蒸汽进行常压蒸馏，至冷凝液滴在玻璃板上无油滴出现时停止蒸馏，冷却；(2)取步骤(1)中冷凝液经微滤膜过滤去除悬浮物和细菌后，经纳滤膜过滤，得到纳滤膜透过液；(3)取步骤(2)中纳滤膜透过液在10～30℃和1～3MPa的条件下，经一级反渗透膜浓缩得到一级截留液和一级透过液；(4)取步骤(3)中一级截留液在10～30℃和2～4MPa的条件下，经二级反渗透膜浓缩得到二级截留液和二级透过液；二级截留液冷却，分层得柠檬草精油。本方法易于推广，具有很强的实用性，适用于生产放大。

Description

一种柠檬草精油的提取方法
技术领域
本发明属于植物精油提取技术领域，具体涉及一种柠檬草精油的提取方法。
背景技术
柠檬草原产于印度，为多年生草本植物，最早将柠檬草用于医疗的是印度，常用来退烧和防治传染病，柠檬草亦具有健胃、利尿、防止贫血及滋润皮肤，健脾健胃，祛除胃肠胀气、疼痛，帮助消化等功效。
柠檬草精油是从柠檬草中取出来的物质，有柠檬的香甜味，且香味持久，且柠檬草精油能促进脂肪代谢，有塑身的作用，可以调节油脂分泌，清洁滋润皮肤，有很好的抗菌能力，对疲惫或流汗过多的足部具治疗效果，被广泛应用于香料、医药、化妆品等行业中。市场需求量大，产品附加值高，具有重要的开发价值。
柠檬草精油一般采用水蒸汽蒸馏工艺制备得到，在水蒸汽蒸馏制备精油过程中蒸馏出的水相经冷却后，油水分离，油相为柠檬草精油；水相中仍有一些芳香成分的物质存在，即柠檬香茅纯露。现在纯露要不直接包装销售，要不作为循环水直接使用，使纯露中的芳香成分没有得到合理利用。
公开号为CN103361179A的中国专利公开了一种柠檬草精油的提取方法，主要采取溶剂萃取法及低温蒸馏法进行提取，将石油醚溶剂反复淋在预萃取的柠檬草上，然后将其放入到蒸馏器中，由下方加热产生蒸汽，让柠檬草的精油跟着蒸汽挥发，含有精油的水蒸气经过蒸馏器上连接的导管收集冷却，蒸汽会冷却成液体，再依照水与精油的比重，密度的差异而分离出来。由于该方法用石油醚溶剂反复淋洗柠檬草，因此，其所得柠檬草精油易造成石油醚残留。
公开号为CN103333745A的中国专利公开了一种基于超临界CO2萃取技术提取柠檬香茅精油的方法，其步骤包括，柠檬香茅的筛选、烘干、粉碎、萃取，其中萃取一步设置萃取釜的温度为38℃，萃取压力为30Mpa，萃取时间为120min，溶剂CO2的体积流量为16L/h，在萃取过程使用乙醇做夹带剂，其质量浓度为70％。该方法主要利用超临界CO2萃取技术，因此，受设备生产能力的限制不适宜大量生产。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种从柠檬草中获得柠檬草精油的制备方法，采用水蒸气蒸馏法和反渗透设备使水相中的芳香成分从水相中更多析出，增加精油的收率。
技术方案：本发明提供了一种柠檬草精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)取一定量柠檬草放入蒸馏装置，通入蒸汽进行常压蒸馏，至冷凝液滴在玻璃板上无油滴出现时停止蒸馏，冷却；
(2)取步骤(1)中冷凝液经微滤膜过滤去除悬浮物和细菌后，经纳滤膜过滤，得到纳滤膜透过液；
(3)取步骤(2)中纳滤膜透过液在10～30℃和1～3MPa的条件下，经一级反渗透膜浓缩得到一级截留液和一级透过液；
(4)取步骤(3)中一级截留液在10～30℃和2～4MPa的条件下，经二级反渗透膜浓缩得到二级截留液和二级透过液；二级截留液冷却，分层得柠檬草精油。
进一步研究发现，上述步骤(2)中采用为滤膜的孔径小于0.2μm时，过滤速度慢，难以过滤；大于0.5μm时悬浮物和细菌难以滤除。因此，较合适的微滤膜的孔径为0.2～0.5μm，从操作性的角度考虑，更优选的，选择0.45μm。
由于柠檬草精油中的主要成分为130-160之间的有机物如橙花醛和香叶醛分子量都为152，因此纳滤膜选择400～600道尔顿的，柠檬草精油中大部分成分可完全透过，而分子量大于600的成分被截流。从更多的去除水中大分子物质和更多的保证精油成分的完整性考虑，更优选的，选择500道尔顿。
上述步骤(3)中，浓缩温度优选为20℃，压力优选为2MPa。一级截留液为原液体积的30～50％，优选40％。
上述步骤(4)中，浓缩温度为20℃，压力为3MPa。二级截留液为原液体积的10～30％，优选20％。
有益效果：本发明通过反渗透设备在常温下对水蒸气蒸馏冷凝液进行脱水浓缩，使原本水相中的芳香成分从水相中更多析出，使柠檬香茅精油收率得提高，合理利用了资源，节约了大量成本。因此本方法易于推广，具有很强的实用性，适用于生产放大。
附图说明
图1为水蒸气蒸馏法所得柠檬草精油气相色谱图
图2为本方法所得所得柠檬草精油气相色谱图
图3为水蒸气蒸馏法水相气相色谱图
图4为透过液气相色谱图
具体实施方式：
以下实施例中所用柠檬草购于海南，含量测定用对照品中国食品药品检定研究院购买，所用乙醇为药用级，水为纯化水，其他溶剂为分析纯，所用辅料为药用级。
实施例1
取100Kg柠檬草干花朵放入蒸馏装置，通入蒸汽进行常压蒸馏，至冷凝液滴在玻璃板上，无油滴出现时停止蒸馏，冷却，得冷凝液约520L；
取冷凝液520L在常温条件下，通过孔径为0.45μm微滤膜去除悬浮颗粒和细菌后得到微滤透过液，将微滤透过液采用分子截留量为500道尔顿的纳滤膜过滤得到纳滤透过液520L；
取纳滤透过液520L在20℃、2MPa的操作压力下经一级反渗透膜的截留后得一级截留液约210L；
将一级截留液约210L在20℃、3MPa的操作压力下输入二级反渗透系统循环，得到二级反渗透膜截留液月110L；冷却，分层得柠檬草精油1.65L，其中主要成分橙花醛含量为31.2％和香叶醛含量为46.1％。
实施例2
取50Kg柠檬草干花朵放入蒸馏装置，通入蒸汽进行常压蒸馏，至冷凝液滴在玻璃板上，无油滴出现时停止蒸馏，冷却，得冷凝液约310L；
取冷凝液310L在常温条件下，通过孔径为0.3μm微滤膜去除悬浮颗粒和细菌后得到微滤透过液，将微滤透过液采用分子截留量为600道尔顿的纳滤膜过滤得到纳滤透过液310L；
取纳滤透过液520L在20℃、2MPa的操作压力下经一级反渗透膜的截留后得一级截留液约95L；
将一级截留液约210L在10℃、3MPa的操作压力下输入二级反渗透系统循环，得到二级反渗透膜截留液月35L；冷却，分层得柠檬草精油0.74L，其中主要成分橙花醛含量为28.6％和香叶醛含量为42.1％。
实施例3：
取50Kg柠檬草干花朵放入蒸馏装置，通入蒸汽进行常压蒸馏，至冷凝液滴在玻璃板上，无油滴出现时停止蒸馏，冷却，得冷凝液约290L；
取冷凝液310L在常温条件下，通过孔径为0.5μm微滤膜去除悬浮颗粒和细菌后得到微滤透过液，将微滤透过液采用分子截留量为400道尔顿的纳滤膜过滤得到纳滤透过液290L；
取纳滤透过液290L在10℃、2MPa的操作压力下经一级反渗透膜的截留后得一级截留液约150L；
将一级截留液约210L在20℃、2MPa的操作压力下输入二级反渗透系统循环，得到二级反渗透膜截留液月85L；冷却，分层得柠檬草精油0.69L，其中主要成分橙花醛含量为29.4％和香叶醛含量为43.1％。。
对比例
采用气相色谱分别检测柠檬草水原液、柠檬草水透过液中的香气成分、水蒸气蒸馏法得柠檬草精油、本方法得柠檬草精油的香气成分和含量测定。
GC条件如下：色谱柱：DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm)；进样口温度：200℃，；载气：高纯氮，柱流速1.0mL/min，分流比10：1；程序升温：初始温度50℃，以8℃/min升至150℃，以5℃/min升至200℃，保持2min。检测器温度250℃。
检测结果如图1～图4所示。从图1和图2中可以看出本方法所得柠檬草精油含量明显高于水蒸气蒸馏法所得柠檬草精油。从图3和图4中可以看出反渗透膜透过液中精油主要成分含量明显低于水蒸气蒸馏法水相中精油主要成分，因此可以推断出有部分精油成分从水相中析出，从而使精油含量和收率得到提高。

Claims (9)

1.一种柠檬草精油的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取一定量柠檬草放入蒸馏装置，通入蒸汽进行常压蒸馏，至冷凝液滴在玻璃板上无油滴出现时停止蒸馏，冷却；
(2)取步骤(1)中冷凝液经微滤膜过滤去除悬浮物和细菌后，经纳滤膜过滤，得到纳滤膜透过液；
(3)取步骤(2)中纳滤膜透过液在10～30℃和1～3MPa的条件下，经一级反渗透膜浓缩得到一级截留液和一级透过液；
(4)取步骤(3)中一级截留液在10～30℃和2～4MPa的条件下，经二级反渗透膜浓缩得到二级截留液和二级透过液；二级截留液冷却，分层得柠檬草精油。
2.如权利要求1所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(2)中微滤膜的孔径为0.2～5μm；纳滤膜的截留分子量为400～600道尔顿。
3.如权利要求2所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(2)中微滤膜的孔径为0.45μm；纳滤膜的截留分子量为500道尔顿。
4.如权利要求1所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中浓缩温度为20℃，压力为2MPa。
5.如权利要求1所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中一级截留液为原液体积的30～50％。
6.如权利要求5所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中一级截留液为原液体积的40％。
7.如权利要求1所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(4)中浓缩温度为20℃，压力为3MPa。
8.如权利要求1所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(4)中二级截留液为原液体积的10～30％。
9.如权利要求8所述的柠檬草精油的提取方法，其特征在于所述步骤(4)中二级截留液为原液体积的20％。
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