CN105296162A - 一种提取茉莉花精油及头香的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取茉莉花精油及头香的方法，该方法包括蒸馏、冷凝、油水分离、吸附、一次精馏浓缩、醇析、二次精馏浓缩等步骤。本发明方法是在真空状态下采用水蒸气蒸馏茉莉花精油，能降低蒸馏温度、缩短蒸馏时间、提高设备利用率、提高产品精油品质和得率、降低生产成本，克服了现有传统溶剂法、超临界二氧化碳存在的技术问题。本发明采用精馏塔浓缩得到茉莉花头香，与现有的减压蒸馏相比，既可减少易挥发头香组份的损失，又可以提高头香的纯度。使用本发明方法提取茉莉花精油和头香，得率分别达到0.23-0.28%和5.5-6.0%，各组分的得率显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及芳香精油提取技术领域，具体来说是一种提取茉莉花精油及头香的方法。
背景技术
精油是芳香植物体内产生的一种具有挥发性芳香气味的油状物质，可从芳香植物的花朵、叶、枝、根、皮、树胶、全草和果实中获得。植物精油的主要成分一般为含有醇类、醛类、酸类、酚类、丙酮类、萜烯类等化合物，目前在制药、杀虫、抑菌、食品添加剂、日用化妆品中都有广泛的应用。其中茉莉花精油是从木犀科素馨属茉莉花（Jasminumsambac(L.)Ait，）提取的精油。茉莉精油被称为“精油之王”，具有高雅气味，可舒缓郁闷情绪、振奋精神、提升自信心，同时可护理和改善肌肤干燥、缺水、过油及敏感的状况，淡化妊娠纹与疤痕，增加皮肤弹性，让肌肤倍感柔嫩。
茉莉花精油的提取方法一般为有机溶剂浸提法、蒸馏萃取法、超临界CO2萃取法等。其中有机溶剂浸提法是利用低沸点有机溶剂如石油醚、正己烷、丙酮等，与原料连续回流提取或冷浸提取．再将提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂，获取茉莉花头香、香膏、净油等。该方法茉莉精油的得率较高，但需要大量的有机溶剂，容易造成有毒成分残留，萃取时间长、效率低、成本高等不足。蒸馏萃取法将样品蒸汽和萃取溶剂的蒸汽在密闭的装置中充分混合，根据各组分的沸点和挥发性不同，冷凝后两相充分接触实现组分的相转移，且在反复循环中实现萃取，该方法的缺点是采用长时间高温蒸馏，所获得的精油感官上有所差别，具有香气失真现象。超临界CO2萃取法是安全，能出色地替代许多有害、有毒、易挥发、易燃的有机溶剂，而且CO2容易获得，价格便宜，萃取后CO2一般直接释放到环境中去，无任何毒副作用，具有完全“绿色”的特点。但也存在着局限性，因萃取过程需较高压力．设备制造要求高，产能相对有限，设备投资大，产品成本高，因此在精油提取未能实现真正工业化生产。
茉莉花精油、头香以其幽雅的气味及多功能的生物活性被广泛应用在花茶加工、化妆品、香料、食品、医疗等领域方面，但茉莉花精油和头香的产量极少，因而十分昂贵。因此，如何提高茉莉花精油、头香的产量和品质是当今的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有茉莉花精油及头香提取存在产量低和品质差的问题，提供一种茉莉花精油出油率高、头香产量高、产品品质高、工艺简单、成本低、提取时间短、耗能低的提取方法。
为了实现以上目的，本发明是通过以下技术方案实现：
（1）蒸馏：将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再分别装入蒸馏罐中，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，在抽真空状态下，用水蒸汽蒸馏得到混合蒸汽，蒸馏过程中应控制温度在70-80℃、蒸馏时间为1.0-2.5h；
（2）冷凝：蒸馏得到的混合蒸汽经过冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物；
（3）油水分离：将上述得到的油水混合物经过油水分离后，得到茉莉花精油和纯露；
（4）吸附：在抽真空状态下，将茉莉花头香输送至吸附器，每kg茉莉花使用30-40g活性炭吸附，活性炭吸附满茉莉花头香后，用有机溶剂洗脱3-5次，得到头香混合物；
（5）一次浓缩：将头香混合物输送至精馏塔，在抽真空状态下，温度为55-65℃、流速为50-80L/h下精馏浓缩，得到头香粗品和有机溶剂挥发物，有机溶剂挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收有机溶剂；
（6）醇析：将茉莉花头香粗品和食用级95%乙醇以重量比为1:2-4加至反应釜，在温度为35-45℃、转速为150-300r/min下搅拌30-60min,冷却至室温，过滤，滤液为头香提取液；
（7）二次浓缩：将上述醇析得到的头香提取液输送至精馏塔，在抽真空状态下，精馏浓缩后即可得到纯头香和乙醇挥发物，乙醇挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精馏过程温度控制在70-80℃、流速控制在70-100L/h。
一种提取茉莉花精油及头香的方法，包括以下工艺步骤：
优选地，以上所述的抽真空的真空度为-0.07~-0.09Mpa。
优选地，以上步骤（1)所述的蒸馏为水中蒸馏。
优选地，以上步骤（3）或步骤（4）所述的有机溶剂包括石油醚、正己烷、丙酮和二氯甲烷。
优选地，以上所述的蒸料篮设置2-4个。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明方法是在真空状态下采用水蒸气蒸馏茉莉花精油，能降低蒸馏温度、缩短蒸馏时间、提高设备利用率、提高产品精油品质和得率、降低生产成本，克服了现有传统溶剂法、超临界二氧化碳存在的技术问题。
2、本发明方法的茉莉花头香用活性炭吸附，再经过精馏塔浓缩得到茉莉花头香，解决了传统蒸馏法存在头香回收困难或回收率低的问题。
3、本发明方法采用精馏塔浓缩得到茉莉花头香，与现有的减压蒸馏相比，既可减少易挥发头香组份的损失，还可回收纯度高、经济价值高的头香组份。
4、本方法采用活性炭吸附头香组份，克服传统油脂吸附法和吹气吸附法容易造成油脂残留或后期萃取的溶剂残留的问题。同时活性炭还有吸附能力强、吸附容量大、可再生的优势。
5、本发明方法采用精馏塔对头香提取液进行浓缩，可克服现有的直接减压加热浓缩头香跟随乙醇逃逸，造成头香得率下降的问题，用精馏塔进行浓缩，头香的回收率比直接减压加热浓缩相比，头香的产量提高20%左右。
6、使用本发明的提取方法茉莉花精油得率达到0.23-0.28%，头香得率达到5.5-6.0%。
7、本发明方法不仅提高了茉莉花精油和头香的产率和品质，同时还具有提取效率高、成本低、耗能低、操作简单等优点，容易实现工业化生产，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明提取茉莉花精油及头香的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种提取茉莉花精油及头香的方法，包括以下工艺步骤：
（1）蒸馏：将100kg新鲜茉莉花均匀放入2个蒸料篮，再分别装入蒸馏罐中，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，在真空度为-0.07Mpa下，用水蒸汽蒸馏得到混合蒸汽，蒸馏过程中应控制温度在70℃、蒸馏时间为2.5h；
（2）冷凝：蒸馏得到的混合蒸汽经过冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物；
（3）油水分离：将上述得到的油水混合物经过油水分离后，得到茉莉花精油和纯露；
（4）吸附：在真空度为-0.07Mpa下，将茉莉花头香输送至吸附器，每kg茉莉花使用30g活性炭吸附，活性炭吸附满茉莉花头香后，用石油醚洗脱3次，得到头香混合物；
（5）一次浓缩：将头香混合物输送至精馏塔，在真空度为-0.07Mpa、温度为60℃、流速为60L/h下精馏浓缩，得到头香粗品和石油醚挥发物，石油醚挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收石油醚；
（6）醇析：将茉莉花头香粗品和浓度为95%的食用乙醇以重量比为1:3加至反应釜，在温度为40℃、转速为150r/min下搅拌60min,冷却至室温，过滤，滤液为头香提取液；
（7）二次浓缩：将上述醇析得到的头香提取液输送至精馏塔，在真空度为-0.07Mpa，精馏浓缩后即可得到头香纯头香和乙醇挥发物，乙醇挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精馏过程温度控制在70℃、流速控制在70L/h。
本实施例得到茉莉花精油0.28Kg和得到头香5.8kg，其中精油的和头香的得率分别为0.28%和5.8%。
实施例2
一种提取茉莉花精油及头香的方法，包括以下工艺步骤：
（1）蒸馏：将100kg新鲜茉莉花均匀放入3个蒸料篮，再分别装入蒸馏罐中，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，在真空度为-0.08Mpa下，用水蒸汽蒸馏得到混合蒸汽，蒸馏过程中应控制温度在75℃、蒸馏时间为2h；
（2）冷凝：蒸馏得到的混合蒸汽经过冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物；
（3）油水分离：将上述得到的油水混合物经过油水分离后，得到茉莉花精油和纯露；
（4）吸附：在真空度为-0.08Mpa下，将茉莉花头香输送至吸附器，每kg茉莉花使用35g活性炭吸附，活性炭吸附满茉莉花头香后，用丙酮洗脱4次，得到头香混合物；
（5）一次浓缩：将头香混合物输送至精馏塔，在真空度为-0.08Mpa、温度为55℃、流速为50L/h下精馏浓缩，得到头香粗品和丙酮挥发物，丙酮挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收丙酮；
（6）醇析：将茉莉花头香粗品和浓度为95%的食用乙醇以重量比为1:2加至反应釜，在温度为35℃、转速为250r/min下搅拌45min,冷却至室温，过滤，滤液为头香提取液；
（7）二次浓缩：将上述醇析得到的头香提取液输送至精馏塔，在真空度为-0.08Mpa，精馏浓缩后即可得到头香纯头香和乙醇挥发物，乙醇挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精馏过程温度控制在75℃、流速控制在80L/h。
本实施例得到茉莉花精油0.25Kg和得到头香5.5kg，其中精油的和头香的得率分别为0.25%和5.5%。
实施例3
一种提取茉莉花精油及头香的方法，包括以下工艺步骤：
（1）蒸馏：将100kg新鲜茉莉花均匀放入4个蒸料篮，再分别装入蒸馏罐中，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，在真空度为-0.09Mpa下，用水蒸汽蒸馏得到混合蒸汽，蒸馏过程中应控制温度在80℃、蒸馏时间为1.0h；
（2）冷凝：蒸馏得到的混合蒸汽经过冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物；
（3）油水分离：将上述得到的油水混合物经过油水分离后，得到茉莉花精油和纯露；
（4）吸附：在真空度为-0.09Mpa下，将茉莉花头香输送至吸附器，每kg茉莉花使用40g活性炭吸附，活性炭吸附满茉莉花头香后，用正己烷洗脱5次，得到头香混合物；
（5）一次浓缩：将头香混合物输送至精馏塔，在真空度为-0.08Mpa、温度为65℃、流速为50L/h下精馏浓缩，得到头香粗品和正己烷挥发物，正己烷挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收正己烷；
（6）醇析：将茉莉花头香粗品和浓度为90%的食用乙醇以重量比为1:4加至反应釜，在温度为45℃、转速为300r/min下搅拌30min,冷却至室温，过滤，滤液为头香提取液；
（7）二次浓缩：将上述醇析得到的头香提取液输送至精馏塔，在真空度为-0.09Mpa，精馏浓缩后即可得到头香纯头香和乙醇挥发物，乙醇挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精馏过程温度控制在80℃、流速控制在100L/h。
本实施例得到茉莉花精油0.23Kg和得到头香6.0kg，其中精油的和头香的得率分别为0.23%和6.0%。
Claims (5)
1.一种提取茉莉花精油及头香的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
蒸馏：将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再分别装入蒸馏罐中，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，在抽真空状态下，用水蒸汽蒸馏得到混合蒸汽，蒸馏过程中应控制温度在70-80℃、蒸馏时间为1.0-2.5h；
冷凝：蒸馏得到的混合蒸汽经过冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物；
油水分离：将上述得到的油水混合物经过油水分离后，得到茉莉花精油和纯露；
吸附：在抽真空状态下，将茉莉花头香输送至吸附器，每kg茉莉花使用30-40g活性炭吸附，活性炭吸附满茉莉花头香后，用有机溶剂洗脱3-5次，得到头香混合物；
一次浓缩：将头香混合物输送至精馏塔，在抽真空状态下，温度为55-65℃、流速为50-80L/h下精馏浓缩，得到头香粗品和有机溶剂挥发物，有机溶剂挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收有机溶剂；
醇析：将茉莉花头香粗品和食用级95%乙醇以重量比为1:2-4加至反应釜，在温度为35-45℃、转速为150-300r/min下搅拌30-60min,冷却至室温，过滤，滤液为头香提取液；
二次浓缩：将上述醇析得到的头香提取液输送至精馏塔，在抽真空状态下，精馏浓缩后即可得到纯头香和乙醇挥发物，乙醇挥发物经过冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精馏过程温度控制在70-80℃、流速控制在70-100L/h。
2.根据权利要求1所述的一种提取茉莉花精油及头香的方法，其特征在于：所述抽真空的真空度为-0.07~-0.09Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种提取茉莉花精油及头香的方法，其特征在于：步骤（1)所述的蒸馏为水中蒸馏。
4.根据权利要求1所述的一种提取茉莉花精油及头香的方法，其特征在于：步骤（3）或步骤（4）所述的有机溶剂包括石油醚、正己烷、丙酮和二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的一种提取茉莉花精油及头香的方法，其特征在于：所述的蒸料篮设置2-4个。
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