CN109401834A - 一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，所述方法包括以下步骤：将茉莉花花瓣清洗，去除杂质，在远红外线灭菌机里进行10‑30秒，然后再进行高温灭菌，设定灭菌温度范围为120‑130℃，压力为0.2‑0.3MPa，灭菌时长范围为30‑40分钟；将茉莉花花瓣置于水中进行浸泡1‑24小时，使其含水量达到30‑50％；真空干燥后的茉莉花花瓣在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上。
Description
技术领域
本发明属于保健品技术领域，主要涉及一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法。
背景技术
茉莉花，又称为茉莉，为木樨科素馨属(Jasminum)常绿灌木或藤本植物的统称，茉莉花原产于中国江南地区以及西部地区；印度、阿拉伯一带，中心产区在波斯湾附近，现广泛植栽于亚热带地区。广西壮族自治区的东南部横县茉莉花，产量和质量都居全国之首，其茉莉花的种值面积及产量均占全国的80％左右，占世界茉莉花产量的60％，年产鲜茉莉花近10万吨，是享有盛名的“茉莉花之乡”。茉莉花香气优雅，清香四溢，能够提取茉莉油，是制造香精的原料，茉莉花、叶、根均可入药，茉莉花还可薰制茶叶，或蒸取汁液，可代替蔷薇露，地处江南的苏州、南京、杭州、金华等地长期以来都作为熏茶香料进行生产。茉莉花纯露具有明显的放松效果，振奋神经系统；还能平缓咳嗽，护理和改善皮肤弹性，淡化妊娠纹和伤疤，在茉莉花纯露的提取方面，目前主要采用脂肪吸附法、浸提法或者超临界CO2萃取法进行提取，但是这些方法不是存在着分离困难、产品香气不够纯正就是存在着成本高的问题，因而茉莉花纯露的价格非常昂贵。
纯露，又称水纯露(Hydrolat)，是指纯露在蒸馏萃取过程中，在提炼纯露时分离出来的一种100％饱和的蒸馏原液，是纯露的一种副产品，成份天然纯净，香味清淡怡人。纯露就是芳疗植物蒸馏所得的冷凝水溶液。在蒸馏萃取过程中油水会分离，因密度不同，纯露会漂浮在上面，水分则沉淀在下面，这些水分就叫纯露。纯露中除了含有少量纯露成分之外，还含有全部植物体内的水溶性物质。拥有百分之百植物水溶性物质的纯露，其所含矿物养分(如单宁酸及类黄酮)是纯露所缺乏的。其低浓度的特性容易被皮肤所吸收，完全无香精及酒精成份，温和不刺激，纯露涂抹在皮肤表面，用来清洁肌肤、保持肌肤的健康，是人们日常美容护肤必不可少的用品。
茉莉花纯露是从茉莉花中提取得到的，和纯露相比，茉莉花纯露的性质非常温和，不会刺激皮肤，不需稀释就可直接使用，因而使用范围非常广泛。可以用于护肤，如作为化妆水、调制面膜、以化妆棉湿敷、搭配基底油和纯露制作乳霜或乳液等，也可在纯露中加入少量纯露以增进疗效。茉莉花纯露可以作为淡香水，也可以用作夏季清爽补水露，直接喷在脸上，既有淡淡的茉莉花香，还能补水美白、滋养肌肤，高贵的香气和惊人的护肤效果，使茉莉纯露成为女人保养圣品。
早些年，市场上就出现了薰衣草纯露和玫瑰纯露等产品，但是根本不存在茉莉纯露这种东西，因为用蒸馏法提炼茉莉纯露造价实在太过高昂，极少有厂家用蒸馏法来提炼茉莉纯露；而采用采用浸提法或者超临界CO2萃取法等进行提取茉莉纯露时产生不了副产品-茉莉花纯露。在茉莉花纯露的研究方面有很多，但是对茉莉花纯露这一产品的研究却很少。检索到的文献如申请号为201510868175.9，发明名称为“一种提取茉莉花纯露及头香的方法”的中国专利，公开了一种提取茉莉花纯露及头香的方法，该方法包括蒸馏、冷凝、油水分离、吸附、一次精馏浓缩、醇析、二次精馏浓缩等步骤；在该方法的工艺步骤油水分离中能分离得到茉莉花纯露和纯露；但是该方法是以提取茉莉花纯露及头香为主，并不是一个以生产茉莉花纯露为主要目的的工艺方法，得到的纯露量少而且只是附带产品。目前，在生产茉莉花纯露方面的研究不是很多，但是茉莉花纯露能镇静舒缓发炎和红肿肌肤，促进细胞再生，增加皮肤弹性，具有淡化疤痕等的功效，使用范围非常广泛，因此，对茉莉花纯露的生产方法进行研究，研发出一种成本低、质量好、得率高的茉莉花纯露的生产方法是很有必要的。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将茉莉花花瓣清洗，去除杂质，在远红外线灭菌机里进行10-30秒，然后再进行高温灭菌，设定灭菌温度范围为120-130℃，压力为0.2～0.3MPa，灭菌时长范围为30-40分钟；将茉莉花花瓣置于水中进行浸泡1-24小时，使其含水量达到30-50％；真空干燥后的茉莉花花瓣在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上；再向粉碎后的茉莉花花瓣粉末中，加入茉莉花粉末重量1.1-1.5倍的乙醇，所述乙醇的浓度为40-50％的，再通过超声波连续流细胞破碎机，超声频率15-40KHz，功率1000-3000W，悬浮液每小时流量为15Kg，得到的破碎后的茉莉花粉末悬浮液；
步骤(2)制备茉莉花花瓣提取液并过滤；
步骤(3)滤液蒸发后，所得的过滤提取液即为从茉莉花花瓣中提取的纯露成分。
步骤(2)具体包括使用真空吸附法浓缩上述茉莉花花瓣提取液，真空吸附浓缩的温度为50-60℃，时间为2-4h，真空吸附浓缩的吸附剂为活性炭或非极性大孔树脂，其重量为原茉莉花花瓣重量的1-2倍，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收；具体为以茉莉花花瓣为原料，通过95％乙醇热回流提取，然后经D101大孔树脂富集，用60％乙醇-水洗脱除杂后，收集95％乙醇-水洗脱部位，继续硅胶柱层析，经二氯甲烷∶甲醇＝20∶1洗脱除杂后，收集二氯甲烷∶甲醇＝10∶1洗脱流分，去除溶剂后得到所述茉莉花花瓣纯露提取物；以所述茉莉花纯露提取物为原料，用高效液相制备色谱(pHPLC)进行分离纯化。
步骤(3)，其中pHPLC条件如下：ODS制备色谱柱；洗脱液采用68％-75％甲醇-水于0-60min梯度洗脱，洗脱液中加0.1-0.5％的甲酸或三氟乙酸；254nm或280nm或315nm波长下检测收集色谱峰，减压浓缩去除溶剂后即得茉莉花纯露成分。
在所述步骤(1)中的浸泡过程中，打开与密闭容器连接的真空泵，抽出密闭容器中的气体，对密闭容器中的茉莉花瓣进行抽真空浸渍；保持容器内压力恒定，30-60分钟，同时，在抽真空容器中，形成超声波振动；超声功率为500W，超声时间为5min；停止抽真空，恢复密闭容器中的气压为大气压，取出经过浸泡的茉莉花瓣，备用。
所述步骤(1)中的粉碎包括如下步骤：
将浸泡后的茉莉花花瓣密封置于-15到-10℃的冰箱中恒温1-2h，然后取出，置于真空冷冻干燥机内，先以5-10℃/min的降温速度冷冻至-40～-50℃，保持2-4h，然后再放置在库温为-32～-36℃的冷冻库中恒温冷冻3h，在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上。
所述步骤(1)中的真空干燥包括将得到的浸泡后的茉莉花瓣，在干燥腔内进行热风-红外-微波干燥，热风温度60～80℃，远红外辐射强度0.10～0.25W/cm2，微波加热第一阶段功率为200～300W，第二阶段功率为300～400W，第三阶段功率为200～300W，传送带速度1-2m/min，循环5-8次。
具体实施方式
实施例1
一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将茉莉花花瓣清洗，去除杂质，在远红外线灭菌机里进行10秒，然后再进行高温灭菌，设定灭菌温度范围为120℃，压力为0.2MPa，灭菌时长范围为30分钟；将茉莉花花瓣置于水中进行浸泡1小时，使其含水量达到30％；真空干燥后的茉莉花花瓣在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上；再向粉碎后的茉莉花花瓣粉末中，加入茉莉花粉末重量1.1倍的乙醇，所述乙醇的浓度为40％的，再通过超声波连续流细胞破碎机，超声频率15KHz，功率1000W，悬浮液每小时流量为15Kg，得到的破碎后的茉莉花粉末悬浮液；
步骤(2)制备茉莉花花瓣提取液并过滤；
步骤(3)滤液蒸发后，所得的过滤提取液即为从茉莉花花瓣中提取的纯露成分。
步骤(2)具体包括使用真空吸附法浓缩上述茉莉花花瓣提取液，真空吸附浓缩的温度为50℃，时间为2h，真空吸附浓缩的吸附剂为活性炭或非极性大孔树脂，其重量为原茉莉花花瓣重量的1倍，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收；具体为以茉莉花花瓣为原料，通过95％乙醇热回流提取，然后经D101大孔树脂富集，用60％乙醇-水洗脱除杂后，收集95％乙醇-水洗脱部位，继续硅胶柱层析，经二氯甲烷∶甲醇＝20∶1洗脱除杂后，收集二氯甲烷∶甲醇＝10∶1洗脱流分，去除溶剂后得到所述茉莉花花瓣纯露提取物；以所述茉莉花纯露提取物为原料，用高效液相制备色谱(pHPLC)进行分离纯化。
步骤(3)，其中pHPLC条件如下：ODS制备色谱柱；洗脱液采用68％甲醇-水于20min梯度洗脱，洗脱液中加0.1％的甲酸或三氟乙酸；254nm波长下检测收集色谱峰，减压浓缩去除溶剂后即得茉莉花纯露成分。
在所述步骤(1)中的浸泡过程中，打开与密闭容器连接的真空泵，抽出密闭容器中的气体，对密闭容器中的茉莉花瓣进行抽真空浸渍；保持容器内压力恒定，30分钟，同时，在抽真空容器中，形成超声波振动；超声功率为500W，超声时间为5min；停止抽真空，恢复密闭容器中的气压为大气压，取出经过浸泡的茉莉花瓣，备用。
所述步骤(1)中的粉碎包括如下步骤：
将浸泡后的茉莉花花瓣密封置于-15℃的冰箱中恒温1h，然后取出，置于真空冷冻干燥机内，先以5℃/min的降温速度冷冻至-40℃，保持2h，然后再放置在库温为-32℃的冷冻库中恒温冷冻3h，在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上。
所述步骤(1)中的真空干燥包括将得到的浸泡后的茉莉花瓣，在干燥腔内进行热风-红外-微波干燥，热风温度60℃，远红外辐射强度0.10W/cm2，微波加热第一阶段功率为200W，第二阶段功率为300W，第三阶段功率为200W，传送带速度1m/min，循环5次。
实施例2
一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将茉莉花花瓣清洗，去除杂质，在远红外线灭菌机里进行30秒，然后再进行高温灭菌，设定灭菌温度范围为130℃，压力为0.3MPa，灭菌时长范围为40分钟；将茉莉花花瓣置于水中进行浸泡24小时，使其含水量达到50％；真空干燥后的茉莉花花瓣在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上；再向粉碎后的茉莉花花瓣粉末中，加入茉莉花粉末重量1.5倍的乙醇，所述乙醇的浓度为50％的，再通过超声波连续流细胞破碎机，超声频率40KHz，功率3000W，悬浮液每小时流量为15Kg，得到的破碎后的茉莉花粉末悬浮液；
步骤(2)制备茉莉花花瓣提取液并过滤；
步骤(3)滤液蒸发后，所得的过滤提取液即为从茉莉花花瓣中提取的纯露成分。
步骤(2)具体包括使用真空吸附法浓缩上述茉莉花花瓣提取液，真空吸附浓缩的温度为60℃，时间为4h，真空吸附浓缩的吸附剂为活性炭或非极性大孔树脂，其重量为原茉莉花花瓣重量的2倍，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收；具体为以茉莉花花瓣为原料，通过95％乙醇热回流提取，然后经D101大孔树脂富集，用60％乙醇-水洗脱除杂后，收集95％乙醇-水洗脱部位，继续硅胶柱层析，经二氯甲烷∶甲醇＝20∶1洗脱除杂后，收集二氯甲烷∶甲醇＝10∶1洗脱流分，去除溶剂后得到所述茉莉花花瓣纯露提取物；以所述茉莉花纯露提取物为原料，用高效液相制备色谱(pHPLC)进行分离纯化。
步骤(3)，其中pHPLC条件如下：ODS制备色谱柱；洗脱液采用75％甲醇-水于60min梯度洗脱，洗脱液中加0.5％的甲酸或三氟乙酸；280nm波长下检测收集色谱峰，减压浓缩去除溶剂后即得茉莉花纯露成分。
在所述步骤(1)中的浸泡过程中，打开与密闭容器连接的真空泵，抽出密闭容器中的气体，对密闭容器中的茉莉花瓣进行抽真空浸渍；保持容器内压力恒定，60分钟，同时，在抽真空容器中，形成超声波振动；超声功率为500W，超声时间为5min；停止抽真空，恢复密闭容器中的气压为大气压，取出经过浸泡的茉莉花瓣，备用。
所述步骤(1)中的粉碎包括如下步骤：
将浸泡后的茉莉花花瓣密封置于-10℃的冰箱中恒温2h，然后取出，置于真空冷冻干燥机内，先以10℃/min的降温速度冷冻至-50℃，保持4h，然后再放置在库温为-36℃的冷冻库中恒温冷冻3h，在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上。
所述步骤(1)中的真空干燥包括将得到的浸泡后的茉莉花瓣，在干燥腔内进行热风-红外-微波干燥，热风温度80℃，远红外辐射强度0.25W/cm2，微波加热第一阶段功率为300W，第二阶段功率为400W，第三阶段功率为300W，传送带速度2m/min，循环8次。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将茉莉花花瓣清洗，去除杂质，在远红外线灭菌机里进行10-30秒，然后再进行高温灭菌，设定灭菌温度范围为120-130℃，压力为0.2～0.3MPa，灭菌时长范围为30-40分钟；将茉莉花花瓣置于水中进行浸泡1-24小时，使其含水量达到30-50％；真空干燥后的茉莉花花瓣在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上；再向粉碎后的茉莉花花瓣粉末中，加入茉莉花粉末重量1.1-1.5倍的乙醇，所述乙醇的浓度为40-50％的，再通过超声波连续流细胞破碎机，超声频率15-40KHz，功率1000-3000W，悬浮液每小时流量为15Kg，得到的破碎后的茉莉花粉末悬浮液；
步骤(2)制备茉莉花花瓣提取液并过滤；
步骤(3)滤液蒸发后，所得的过滤提取液即为从茉莉花花瓣中提取的纯露成分。
2.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，其特征在于，步骤(2)具体包括使用真空吸附法浓缩上述茉莉花花瓣提取液，真空吸附浓缩的温度为50-60℃，时间为2-4h，真空吸附浓缩的吸附剂为活性炭或非极性大孔树脂，其重量为原茉莉花花瓣重量的1-2倍，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收；具体为以茉莉花花瓣为原料，通过95％乙醇热回流提取，然后经D101大孔树脂富集，用60％乙醇-水洗脱除杂后，收集95％乙醇-水洗脱部位，继续硅胶柱层析，经二氯甲烷∶甲醇＝20∶1洗脱除杂后，收集二氯甲烷∶甲醇＝10∶1洗脱流分，去除溶剂后得到所述茉莉花花瓣纯露提取物；以所述茉莉花纯露提取物为原料，用高效液相制备色谱(pHPLC)进行分离纯化。
3.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，其特征在于，步骤(3)，其中pHPLC条件如下：ODS制备色谱柱；洗脱液采用68％-75％甲醇-水于0-60min梯度洗脱，洗脱液中加0.1-0.5％的甲酸或三氟乙酸；254nm或280nm或315nm波长下检测收集色谱峰，减压浓缩去除溶剂后即得茉莉花纯露成分。
4.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中的浸泡过程中，打开与密闭容器连接的真空泵，抽出密闭容器中的气体，对密闭容器中的茉莉花瓣进行抽真空浸渍；保持容器内压力恒定，30-60分钟，同时，在抽真空容器中，形成超声波振动；超声功率为500W，超声时间为5min；停止抽真空，恢复密闭容器中的气压为大气压，取出经过浸泡的茉莉花瓣，备用。
5.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的粉碎包括如下步骤：
将浸泡后的茉莉花花瓣密封置于-15到-10℃的冰箱中恒温1-2h，然后取出，置于真空冷冻干燥机内，先以5-10℃/min的降温速度冷冻至-40～-50℃，保持2-4h，然后再放置在库温为-32～-36℃的冷冻库中恒温冷冻3h，在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上。
6.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的真空干燥包括将得到的浸泡后的茉莉花瓣，在干燥腔内进行热风-红外-微波干燥，热风温度60～80℃，远红外辐射强度0.10～0.25W/cm2，微波加热第一阶段功率为200～300W，第二阶段功率为300～400W，第三阶段功率为200～300W，传送带速度1-2m/min，循环5-8次。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN103695175A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 仙芝科技(福建)股份有限公司 | 提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法 |
| CN104560399A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-29 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用茉莉花提取物的纯化方法 |
| CN105296162A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-02-03 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种提取茉莉花精油及头香的方法 |
| CN105733809A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 广西壮族自治区分析测试研究中心 | 一种低温蒸馏生产茉莉花纯露的方法及其设备 |
| CN106243120A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-12-21 | 塔里木大学 | 苦豆子黄酮茋类提取物的制备及其在化妆品中的应用 |
| CN106491651A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-03-15 | 和田维吾尔药业股份有限公司 | 一种牛鞭的复合炮制方法 |
-
2017
- 2017-08-16 CN CN201710704490.7A patent/CN109401834A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103695175A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 仙芝科技(福建)股份有限公司 | 提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法 |
| CN104560399A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-29 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用茉莉花提取物的纯化方法 |
| CN105296162A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-02-03 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种提取茉莉花精油及头香的方法 |
| CN105733809A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 广西壮族自治区分析测试研究中心 | 一种低温蒸馏生产茉莉花纯露的方法及其设备 |
| CN106243120A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-12-21 | 塔里木大学 | 苦豆子黄酮茋类提取物的制备及其在化妆品中的应用 |
| CN106491651A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-03-15 | 和田维吾尔药业股份有限公司 | 一种牛鞭的复合炮制方法 |
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