CN104946392B - 柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 - Google Patents
柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104946392B CN104946392B CN201510332713.2A CN201510332713A CN104946392B CN 104946392 B CN104946392 B CN 104946392B CN 201510332713 A CN201510332713 A CN 201510332713A CN 104946392 B CN104946392 B CN 104946392B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pomelo peel
- tobacco
- volatile oil
- tobacco leaf
- shaddock
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 title claims abstract description 70
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 title claims abstract description 70
- 244000276331 Citrus maxima Species 0.000 title claims abstract description 64
- 238000005215 recombination Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 230000006798 recombination Effects 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 235000001759 Citrus maxima Nutrition 0.000 claims abstract description 25
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims abstract description 21
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 claims abstract description 18
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 claims abstract description 18
- 108010005094 Advanced Glycation End Products Proteins 0.000 claims abstract description 16
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 13
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims description 12
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 9
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 8
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 8
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 229940024606 amino acid Drugs 0.000 claims description 7
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 claims description 7
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 claims description 7
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Chemical group OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 4
- 238000011534 incubation Methods 0.000 claims description 4
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 3
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 3
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 claims description 3
- AGPKZVBTJJNPAG-WHFBIAKZSA-N L-isoleucine Chemical compound CC[C@H](C)[C@H](N)C(O)=O AGPKZVBTJJNPAG-WHFBIAKZSA-N 0.000 claims description 3
- AGPKZVBTJJNPAG-UHFFFAOYSA-N isoleucine Natural products CCC(C)C(N)C(O)=O AGPKZVBTJJNPAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960000310 isoleucine Drugs 0.000 claims description 3
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 claims description 2
- 235000003704 aspartic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N beta-carboxyaspartic acid Natural products OC(=O)C(N)C(C(O)=O)C(O)=O OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001814 pectin Substances 0.000 claims description 2
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 claims description 2
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000021018 plums Nutrition 0.000 claims 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 abstract description 22
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 abstract description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 14
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 description 70
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 17
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 5
- 235000019506 cigar Nutrition 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- -1 flavone compound Chemical class 0.000 description 4
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 3
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000000882 Citrus x paradisi Nutrition 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P L-argininium(2+) Chemical compound NC(=[NH2+])NCCC[C@H]([NH3+])C(O)=O ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010036790 Productive cough Diseases 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N carbon tetrachloride Substances ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007850 degeneration Effects 0.000 description 1
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002085 irritant Substances 0.000 description 1
- 231100000021 irritant Toxicity 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000474 nursing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 208000024794 sputum Diseases 0.000 description 1
- 210000003802 sputum Anatomy 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019505 tobacco product Nutrition 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种柚子皮烟用香料，它由柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物组成，所述柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物的质量比依次为(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)。本发明还公开了所述香料的制备方法以及在重组烟叶中的应用。本方法所提供的香料添加到重组烟叶中，不仅能提高重组烟叶的评吸效果，还能降低卷烟烟气中的自由基以及对重组烟叶进行染色。
Description
技术领域
本发明属于烟用添加剂技术领域，具体涉及一种柚子皮烟用香料，本发明还涉及该香料的制备方法，以及在重组烟叶中的应用。
背景技术
在烟草制品中，烟草的香气和吸味至关重要，加香加料是卷烟工艺中的关键环节，是完善产品风格和提高卷烟香气质量的重要手段。考虑到化学合成物质的安全性及环境问题，化学合成香料的用量逐渐减少。而天然香料的应用日益广泛。天然香料以其绿色、安全、环保等特点，日益受到人们的钟爱。
重组烟叶又称再造烟叶或均质烟叶，主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成。重组烟叶存在杂气重、刺激性大和口感不适等吸味缺陷，影响了重组烟叶在卷烟产品中的使用效果和添加量。国内通常的做法是采用添加剂的办法来进行改善，目前应用较多的添加剂是烟草、天然植物类提取物，这些提取物一般通过水、醇提取或分子蒸馏得到，添加后对卷烟质量的改善程度有限，仍有刺激性大、杂气多等缺陷。
为了使重组烟叶制作的雪茄型卷烟的风格更接近于雪茄，通常还需要对重组烟叶进行染色处理，而现有技术生产的重组烟叶，颜色不稳定且色调与雪茄烟相比还存在很大的差距。
柚子为芸香科植物柚的成熟果实，富含多种维生素和人体所需的16种氨基酸以及磷、钾、铁、钙等元素，营养价值很高。其内质饱满，脆嫩多汁，酸甜适度，甘中微苦，鲜爽可口，并具有清凉祛火，镇咳化痰，降低血糖，润喉醒酒，养颜益寿等诸多药理功效。柚子在2014年度我国的总产量约300多万公吨，经人们食用或加工后，剩下大量柚子皮，柚子皮约占整个柚子质量30％以上，照此计算每年将产生100吨以上的柚子皮，柚子皮含有活性多糖、丰富的黄酮类化合物、膳食纤维、天然黄色素、挥发油、果胶等多种活性成分，若直接丢弃，不仅浪费资源，还污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种柚子皮烟用香料，将该香料添加到重组烟叶中，不仅能提高重组烟叶的评吸效果，还能降低卷烟烟气中的自由基以及对重组烟叶进行染色。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种柚子皮烟用香料，它由柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物组成，所述柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物的质量比依次为(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)，
所述柚子皮挥发油是将柚子皮先加水进行超声波处理，然后按柚子皮质量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，最后采用水蒸气蒸馏提取得到的；
所述柚子皮水提梅拉德反应物是将上述提取挥发油后的柚子皮残渣水溶液继续回流提取，向提取液中加入氨基酸和还原糖进行梅拉德反应，并将反应液浓缩后得到的；
所述柚子皮醇提取物是将上述梅拉德反应后的柚子皮残渣用70～95％的乙醇回流提取，并将提取液浓缩后得到的。
一种柚子皮烟用香料的制备方法，它包括以下步骤：
1)向柚子皮中按重量加入10～40倍水，超声波处理10～20分钟，然后按柚子皮重量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶，在pH为4～6、温度为30～60℃条件下搅拌温育10～24小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏5～10小时，收集挥发油；
2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取2～3小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量4～10％的氨基酸、4～10％的还原糖，并用氨水调节pH为8～10，加热到90～120℃进行梅拉德反应4～8小时，浓缩至相对密度为1.1～1.2的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；
3)向步骤2)中抽滤后的滤渣里加入70～95％的乙醇回流提取2～3次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.1～1.2的浸膏，得到柚子皮醇提取物；
4)将挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。
优选地，所述纤维素酶与果胶酶的质量比为0.5～2∶1。
优选地，所述氨基酸为精氨酸、甘氨酸、异亮氨酸、天冬氨酸中的一种。
优选地，所述还原糖为葡萄糖、果糖、蜂蜜的一种。
本发明的有益效果是：
本发明所提供的柚子皮烟用香料，既可用于改善重组烟叶的评析效果，提高烟气香气质、丰富香气、增加烟气浓度，减少刺激和杂气，从而改善重组烟叶刺激性大、杂气多的缺陷；同时又可用于对重组烟叶进行调色，使重组烟叶的颜色更加接近雪茄烟，而且色泽自然均匀，在光照或高温条件下长期放置不易变色，从而克服了现有色素稳定性差、易褪色的缺点；本发明还能降低重组烟叶的烟气自由基，减少吸烟对人体健康的伤害。
本发明工艺条件简单，产品收率高，生产周期短，成本低，且所用的原料具有量大、天然环保无害等优点，实现了柚子皮从废弃物到高价值功能性烟草添加剂的完美蜕化，具有较大的工业应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
1)向柚子皮中按重量加入30倍水，超声波处理15分钟，然后按柚子皮质量的0.2％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶(纤维素酶与果胶酶的质量比为1.5∶1)，在pH为4.8、温度为50℃条件下搅拌温育20小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏8小时，收集挥发油；
2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续加热回流提取2.5小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量5％的精氨酸、8％的果糖，并用氨水调节pH为9，加热到105℃进行梅拉德反应6小时，浓缩至相对密度为1.15的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；
3)向步骤2)中抽滤后的柚子皮残渣里加入85％(质量浓度)的乙醇回流提取2次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度(相对于水的密度)为1.15的浸膏，得到柚子皮醇提取物；
4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按0.2∶1∶1的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。
实施例2
1)向柚子皮中按重量加入10倍水，超声波处理20分钟，然后按柚子皮重量的0.1％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶(纤维素酶与果胶酶的质量比为2∶1)，在pH为4、温度为60℃条件下搅拌温育10小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏5小时，收集挥发油；
2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取2小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量4％的甘氨酸、10％的葡萄糖，并用氨水调节pH为10，加热到90℃进行梅拉德反应8小时，浓缩至相对密度为1.1的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；
3)向步骤2)中抽滤后的柚子皮残渣里加入95％的乙醇回流提取2次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.2的浸膏，得到柚子皮醇提取物；
4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按0.1∶1.5∶2的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。
实施例3
1)向柚子皮中按重量加入40倍水，超声波处理10分钟，然后按柚子皮重量的0.3％柚子皮和水混合物水中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶(纤维素酶与果胶酶的质量比为0.5∶1)，在pH为6、温度为30℃条件下搅拌温育24小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏10小时，收集挥发油；
2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取3小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量10％的异亮氨酸、4％的蜂蜜，并用氨水调节pH为8，加热到120℃进行梅拉德反应4小时，浓缩至相对密度为1.2的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；
3)向步骤2)中抽滤后的柚子皮残渣里加入70％的乙醇回流提取3次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.1的浸膏，得到柚子皮醇提取物；
4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按0.3∶0.8∶0.5的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。
试验例1：评吸效果试验
将实施例1-3制备的柚子皮烟用香料按重组烟叶质量的0.2％添加到重组烟叶(B类)中。然后将重组烟叶装入密封袋，放置在烘箱中80℃恒温30min，至重组烟叶水分合适，卷制成烟支，放入恒温恒湿箱内(22℃+1、相对湿度为60％+2％)平滑48h，请专家评吸小组评吸。
经评吸小组反复评吸，结果表明：本发明制备的柚子皮烟用香料，可使重组烟叶香气更丰富、提升香气质、增加烟气浓度、降低刺激性、减少杂气、余味干净、增加喉部舒适性，明显改善了重组烟叶刺激大、口感不适的吸味缺陷。本发明制备的香料可按重组烟叶重量的0.1～0.3％添加，添加后的重组烟叶颜色非常接近于雪茄烟，与普通的染色剂相比，本发明色泽更加自然协调，稳定性更好，长期放置不会变色。
表1.柚子皮烟用香料的感官评吸效果
试验例2：烟气自由基的检测
(1)气相自由基
以CCl4为溶剂配制浓度为0.05mol/l的PBN溶液，加入6mL该溶液到捕集装置并连接到吸烟机上捕集烟气自由基，检查吸烟装置是否漏气，将重量与吸阻都合格、平衡24h的烟支放在烟支夹持器上，按ISO4387的方法进行吸烟实验。每种卷烟样品抽吸10支，每个捕集瓶收集1支卷烟的烟气。吸烟结束后，收集PBN与自由基加合物的溶液，立即装入塑料离心管中，置于液氮中储存；测定之前，将冷冻溶液解冻，取200μL装入3mm直径的高精度石英管中进行ESR检测。
测试温度：295K，调制频率：100kHz，扫场宽度：10.0mT，扫描时间42s，中心磁场：3515mT，微波功率：10mW，时间常数：10.24ms进行检测。
(2)固相自由基的捕集
将剑桥滤片与固相自由基滤片先后放置于烟气捕集器中，检查吸烟装置是否漏气，按ISO4387的方法进行吸烟实验。每种卷烟样品收集10支，每张滤片捕集1支卷烟烟气固相自由基。吸烟结束后，将自由基滤片取下，装入3mm直径的高精度石英管中进行ESR检测。
测试温度：295K，调制频率25kHz，扫场宽度：10.0mT，扫描时间82s，中心磁场：3517mT，微波功率：5mW，时间常数：20ms，累加扫描2次进行检测。
样品卷烟相比空白对照卷烟的烟气气相自由基、固相自由基的清除率结果如表2所示。添加了实施例1的柚子皮烟用香料后，卷烟烟气的气相自由基降低了22.5％，固相自由基无明显变化，说明柚子皮烟用香料是良好的天然抗氧化剂，能降低卷烟烟气自由基的危害。
表2添加柚子皮烟用香料的样品卷烟烟气自由基降低结果
| 卷烟样品 | 气相自由基降低率(％) | 固相自由基降低率％) |
| 空白对照卷烟 | / | / |
| 实施例1 | 27.5 | -0.44 |
| 实施例2 | 23.7 | 0.27 |
| 实施例3 | 20.1 | 0.54 |
试验例3：柚子皮烟用香料作为天然色素的耐热、耐光性试验
取适量实施例1制备的柚子皮烟用香料，稀释定容至25mL，置于不同温度下恒温1h，冷却后测定吸光度，结果见表3。用同法取柚子皮烟用香料稀释液定容加塞放在室内自然光下测定吸光值，结果见表4。
表3温度对柚子皮烟用香料吸光度的影响
表4光照时间对柚子皮烟用香料吸光度的影响
由表3可以看出，随着温度升高，样品吸光度略有增加，说明颜色略有加深，但是当温度达到60℃以上时，颜色趋于稳定，说明本发明的香料具有很好的耐高温能力。由表4可以看出，随着光照时间的延长，样品吸光度没有明显变化，说明本发明的香料在自然光下具有很好的稳定性。
Claims (7)
1.一种柚子皮烟用香料，其特征在于由柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物组成，所述柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物的质量比依次为(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)，
所述柚子皮挥发油是将柚子皮先加水进行超声波处理，然后按柚子皮质量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，最后采用水蒸气蒸馏提取得到的；
所述柚子皮水提梅拉德反应物是将提取挥发油后的柚子皮残渣水溶液继续回流提取，向提取液中加入氨基酸和还原糖进行梅拉德反应，并将反应液浓缩后得到的；
所述柚子皮醇提取物是将梅拉德反应后的柚子皮残渣用70～95％的乙醇回流提取，并将提取液浓缩后得到的。
2.一种柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)向柚子皮中按重量加入10～40倍水，超声波处理10～20分钟，然后按柚子皮质量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶，在pH为4～6、温度为30～60℃条件下搅拌温育10～24小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏5～10小时，收集柚子皮挥发油；
2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取2～3小时，过滤，向滤液中加入占柚子皮质量4～10％的氨基酸、4～10％的还原糖，并用氨水调节pH为8～10，加热到90～120℃进行梅拉德反应4～8小时，将反应液浓缩至相对密度为1.1～1.2的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；
3)向步骤2)中过滤后的柚子皮残渣里加入70～95％的乙醇回流提取2～3次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.1～1.2的浸膏，得到柚子皮醇提取物；
4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。
3.如权利要求2所述的柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于：所述纤维素酶与果胶酶的质量比为0.5～2∶1。
4.如权利要求2所述的柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于：所述氨基酸为精氨酸、甘氨酸、异亮氨酸、天冬氨酸中的一种。
5.如权利要求2所述的柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于：所述还原糖为葡萄糖、果糖的一种。
6.权利要求1所述的柚子皮烟用香料在重组烟叶中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：将所述柚子皮烟用香料添加到重组烟叶，所述柚子皮烟用香料占重组烟叶质量的0.1～0.3％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510332713.2A CN104946392B (zh) | 2015-06-16 | 2015-06-16 | 柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510332713.2A CN104946392B (zh) | 2015-06-16 | 2015-06-16 | 柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104946392A CN104946392A (zh) | 2015-09-30 |
| CN104946392B true CN104946392B (zh) | 2018-05-18 |
Family
ID=54161465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510332713.2A Active CN104946392B (zh) | 2015-06-16 | 2015-06-16 | 柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104946392B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110025036A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-07-19 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种甜橙香型再造烟叶的制备方法 |
| CN115708591A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-02-24 | 云南中烟新材料科技有限公司 | 一种卷烟加香方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4201228A (en) * | 1977-06-13 | 1980-05-06 | Olga Lewinger | Non-tobacco containing smoking product |
| CN101606753A (zh) * | 2008-06-16 | 2009-12-23 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种用于烟草的加料香精 |
| CN103254995A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-08-21 | 无锡华海香料有限公司 | 香料的制备方法 |
| CN104312730A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-28 | 西安米亿生物科技有限公司 | 从柚皮中提取香精油的方法 |
-
2015
- 2015-06-16 CN CN201510332713.2A patent/CN104946392B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4201228A (en) * | 1977-06-13 | 1980-05-06 | Olga Lewinger | Non-tobacco containing smoking product |
| CN101606753A (zh) * | 2008-06-16 | 2009-12-23 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种用于烟草的加料香精 |
| CN103254995A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-08-21 | 无锡华海香料有限公司 | 香料的制备方法 |
| CN104312730A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-28 | 西安米亿生物科技有限公司 | 从柚皮中提取香精油的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 柚皮浸膏及其热裂解产物挥发性成分分析;倪朝敏 等;《烟草科技》;20091231(第6期);39-46 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104946392A (zh) | 2015-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105861563B (zh) | 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用 | |
| CN106418663B (zh) | 一种玫瑰花净油的生物化学联合制备方法及其应用 | |
| CN105754722B (zh) | 一种用于烟草薄片的烟香物的制备方法及其应用 | |
| CN101548797B (zh) | 一种含烟及其制作方法 | |
| CN102952639B (zh) | 一种烟草内源性香料的制备方法及其应用 | |
| CN102864103B (zh) | 烟叶、葫芦巴、甜椒、西红柿复合发酵香料及其在重组烟叶中的应用 | |
| CN101444331A (zh) | 金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法及其提取液的应用 | |
| CN104804872B (zh) | 一种可可粉香料的制备方法及其应用 | |
| CN106136303B (zh) | 一种栀子烟用提取物的制备方法及其应用 | |
| CN104232309A (zh) | 以滇橄榄、梅子、苦丁茶和烟草制备的烟用香料及其应用 | |
| CN106047481A (zh) | 一种低次烟叶发酵提取物的制备方法及其应用 | |
| CN107047896A (zh) | 一种桑叶茶的加工方法 | |
| CN109090702A (zh) | 罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用 | |
| CN107027939A (zh) | 一种养生桑叶茶的加工方法 | |
| CN113892666B (zh) | 一种雪茄茄芯烟叶酶解提质处理方法 | |
| CN104327950A (zh) | 一种含有美拉德反应物的绿茶提取物及其制备方法、应用 | |
| CN110423647A (zh) | 一种茶叶香精及其制备方法和应用 | |
| CN104450192A (zh) | 以西青果、石斛和烟草等原料制备的烟用香料及其应用 | |
| CN101654637A (zh) | 一种含有美拉德化合物的天然杏提取物、它们的制备方法与用途 | |
| CN104946392B (zh) | 柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 | |
| CN106465952B (zh) | 一种黑莓精制净油的制备方法及其应用 | |
| CN106148011A (zh) | 一种烟用缬草根提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN101579146B (zh) | 新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法 | |
| CN102960853B (zh) | 一种利用氨化技术改善烟梗提取液品质的方法 | |
| CN109868186A (zh) | 一种利用冬虫夏草或金耳及花制备烟用香精香料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |