CN115708591A - 一种卷烟加香方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及卷烟加香技术领域，尤其涉及一种卷烟加香方法。其包括以下步骤：将烟用香植物原料与水混合后提取过滤，得到水提液和料渣；将所述料渣与乙醇混合后提取过滤，得到醇提液；将所述水提液与氨基酸混合后进行美拉德反应，得到美拉德反应液；将所述醇提液加入卷烟滤棒段中；将所述美拉德反应液加入卷烟烟丝段中。本申请中，特定地将水提料渣的醇提液用于卷烟滤棒段中，将水提液的美拉德反应液用于卷烟烟丝段中。在抽吸时，烟丝段产生的烟气首先与美拉德反应液协同作用；然后协同作用的产物再进入滤棒段中，与醇提液协同作用，从而实现烟气增润效果。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟加香技术领域，尤其涉及一种卷烟加香方法。
背景技术
随着消费者对卷烟抽吸需求逐渐转向生理享受，从而对卷烟烟气味觉特征提出了更高要求。烟气味觉特征是消费者吸食卷烟的基本感受之一，也是影响抽吸品质和决定消费者喜好的重要指标。其直观主要显现为酸味和甜味等，而水果类因其大都具有丰富的酸类成分（柠檬酸、苹果酸和酒石酸）和糖类（葡萄糖、果糖和乳糖等），现已广泛应用于卷烟加香中，其中，以酸角、甜角为代表。该类酸性成分既溶于水，也溶于乙醇等有机溶剂，但在水中的溶解度大于后者，且能与醇类反应生成酯类等致香物质。因此，用其对卷烟加香不仅可以提升卷烟香气质和量，使其香韵更加丰富，还能柔和细腻烟气，缓和辛辣杂味，抑制刺激，改善卷烟抽吸品质。而糖分也能起到丰富烟香等正向作用。
公开号为CN104946392A的专利文件公开了这样一种柚子皮烟用香料，由柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物组成，所述柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物的质量比依次为(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)；所述柚子皮挥发油是将柚子皮先加水进行超声波处理，然后按柚子皮质量的0.1～ 0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，最后采用水蒸气蒸馏提取得到的；所述柚子皮水提梅拉德反应物是将提取挥发油后的柚子皮残渣水溶液继续回流提取， 向提取液中加入氨基酸和还原糖进行梅拉德反应，并将反应液浓缩后得到的；所述柚子皮醇提取物是将梅拉德反应后的柚子皮残渣用70～95％的乙醇回流提取，并将提取液浓缩后得到的。该申请所提供的香料添加到重组烟叶中。
该申请中，是将水提液的美拉德反应物和美拉德反应后的残渣的醇提取物混合后再应用，且是应用在重组烟叶中，达到改善重组烟叶评吸效果和颜色的作用。实际应用时发现，这种混合香料无论是应用在重组烟叶中，还是普通卷烟中，均存在润感不足的问题。考虑可能是因为美拉德反应物是由糖类经酸性物质脱去水分子生成，致使烟气水分不足；但如若减少美拉德反应物的应用，又会导致烟气香气不足的问题。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种卷烟加香方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种卷烟加香方法，包括以下步骤：
（1）香料制备：
a.将烟用香植物原料与水混合后提取过滤，得到水提液和料渣；
b.将所述料渣与乙醇混合后提取过滤，得到醇提液；
c.将所述水提液与氨基酸混合后进行美拉德反应，得到美拉德反应液；
（2）卷烟加香：
d.将所述醇提液加入卷烟滤棒段中；
e.将所述美拉德反应液加入卷烟烟丝段中。
本申请中，提出了将水提液的美拉德反应液和水提料渣的醇提液分开应用的技术方案，尤其是特定地将醇提液用于卷烟滤棒段中，将美拉德反应液用于卷烟烟丝段中。在卷烟抽吸时，是烟丝段燃烧产生烟气、然后烟气进入滤棒段中。基于此，在抽吸时，烟丝段产生的烟气首先与美拉德反应液协同作用；然后协同作用的产物再进入滤棒段中，与醇提液协同作用，从而实现烟气增润效果。
其原理推测为：烟用香植物原料的水提液中的成分主要有还原糖，其与氨基酸发生美拉德反应得到的美拉德反应液中的成分主要有羟甲基糠醛。料渣的醇提液中的成分有多酚类物质（比如表儿茶素、柚皮素、槲皮素等）和脂肪酸。卷烟烟丝段燃烧产生的烟气中的成分有一氧化碳。在烟丝段燃烧时，部分羟甲基糠醛发挥其香气作用，部分羟甲基糠醛上的醛基在一氧化碳还原作用下还原为羟基，此外羟甲基糠醛本身也具有一个羟基。然后进入滤嘴段中，羟基与醇提物液中的脂肪酸的羧基酯化，实时产生水，水随着烟气一起进入使用者口腔，实现增润。
而如果将水提液的美拉德反应液和水提料渣的醇提液混合后再应用，羟基和羧基已经结合产生水分，在卷烟存储过程中，水分可能流失，也无法实时产生水分，使得抽吸时润感不足；同时其羟基含量少，生产的水分也不足。此外，醇提液中的多酚类化合物基于其对羰基的捕获作用，可能会抑制羟甲基糠醛与脂肪酸作用。
此外，本申请中采用的是水提料渣的醇提液，而非现有技术中美拉德反应后的残渣的醇提取物，这两者在成分上存在不同。美拉德反应时温度高、时间长，此时还未醇提出来的脂肪酸、尤其是其中的不饱和脂肪酸比较容易氧化，影响脂肪酸的后续使用。
除去增润作用外，将水提液的美拉德反应液和水提料渣的醇提液分开应用，还能提高烟气香味的层次性，比如烟丝段温度较高，适配沸点较高的美拉德反应产物的蒸馏、裂解和燃烧，更好的发挥其加香效果；滤嘴段温度较低，适配沸点较低的醇提物的挥发。
步骤a中，烟用香植物原料优选为富含有机酸和糖类的原料，作为本发明的优选，所述烟用香植物原料选用酸角、甜角、葡萄、酸木瓜、乌梅和覆盆子中的一种或几种。作为本发明的优选，所述烟用香植物原料选用酸角或/和甜角。
水提取的温度和时间不受限制，为了避免成分的高温损失、同时提高提取率，作为本发明的优选，将烟用香植物原料与水按质量比1：（6-10）混合后，在水浴60-80℃下提取1.5-2.5h。
步骤b中，醇提取的温度和时间也不受限制，作为本发明的优选，将料渣和95%乙醇按质量比1：（4-8）混合后，在水浴60-70℃下提取1-2h。
步骤c中，可直接将步骤a得到的水提液进行美拉德反应，也可浓缩后使用。作为本发明的优选，将步骤a得到的水提液进行正渗透浓缩至42-44%固含量。相比于需要通过反复取样检测固含量较为费时费力的蒸发浓缩，正渗透浓缩可根据M0G0=MtGt，以及开放式的料液室和汲取液室的液体体积刻度，可估算出取样时的容量，结合便捷的取样方式，十分利于通过固含量来掌控正渗透浓缩的停止时刻。
作为本发明的优选，正渗透浓缩采用的汲取剂为饱和食盐水，浓缩方式采用少量、多次。进一步地，汲取剂与浓缩液的质量比为1：1-5，浓缩次数不少于3次。采用正渗透浓缩方式处理水提液，能更好的保留其中的致香成分，且结合数显式白利糖度仪准确、快捷的测量其固含量，利于控制浓缩的进度。
由于烟用香植物原料中还含有酒石酸、乙酸、柠檬酸、甲酸、苹果酸和琥珀酸等酸类成分，使得水提液酸碱度较低，不利于后续美拉德反应的开展。况且若提取物酸值太大，易带来烟气过于绵软，且用量很小，影响烟气口感。因此作为本发明的优选，步骤c中，美拉德反应之前，调节所述水提液的pH值至8-10。作为本发明的优选，用碳酸氢钾或碳酸钾进行降酸处理。
美拉德反应的条件影响产物的生成，作为本发明的优选，步骤c中，美拉德反应条件为：水提液中还原糖与氨基酸的摩尔比为1：（0.5-1.5），在95-130℃下反应1-2h。
美拉德反应液中还可能存在大分子物质，影响烟气抽吸的绵柔感。作为本发明的优选，向美拉德反应后的体系中加入乙醇，于3-9℃下沉淀6-18h，取上清液作为所述美拉德反应液。进一步优选地，选用95%乙醇，美拉德反应后的体系与95%乙醇按质量比1：3混合。
步骤c中通过进行美拉德反应及醇沉处理，在降低烟用香植物原料中糖分的同时，还能大幅增加致香成分。
步骤d中，醇提液加入卷烟滤棒段中的方式不受限制，作为本发明的优选，用吸附材料负载所述醇提液，得到加香颗粒，再将所述加香颗粒加入卷烟滤棒段中。吸附材料的引入缓释了醇提液的释放，提供了水分生成的缓冲过程。吸附材料的选择不受限制，可以是活性炭、分子筛等，优选为椰壳材质的活性炭。吸附材料的形状不受限制，作为本发明的优选，吸附材料优选为颗粒材料，颗粒粒径为20-50目，比表面为600-1200m2/g。进一步，吸附材料的微孔率优选为52-69%。通过控制吸附材料的形状结构来使得醇提液的扩散方式以表面扩散为主，可进一步起到缓释效果，并能够控制醇提液成分的均匀释放，有助于水分的生成和香气的层次性。
卷烟滤棒段中醇提液的加入量影响香气量以及后续水分生成量，烟气中的水分应当控制在一定范围内，太低润感不足，太高使得烟气具有潮气。作为本发明的优选，步骤d中，将所述醇提液浓缩至固含量为71-75%，得到醇提液浓缩液；用吸附材料负载所述醇提液浓缩液，得到加香颗粒；醇提液浓缩液与吸附材料的质量比为（10-15）：100；加香颗粒在卷烟滤棒段中的添加量为15-35mg/支。其中，浓缩时采用于60-70℃下减压浓缩。
步骤e中，与之配合地，将所述美拉德反应液浓缩至固含量为71-75%，得到美拉德反应液浓缩液，将美拉德反应液浓缩液加入卷烟烟丝段中，美拉德反应液浓缩液与卷烟烟丝段的质量比为（1-5）：1000。其中，浓缩时采用于60-70℃下减压浓缩。
进一步地，为了将美拉德反应液均匀分散在烟丝中，作为本发明的优选，将美拉德反应液浓缩液用乙醇或/和水溶解后加入卷烟烟丝段中。进一步优选地，喷洒后，在恒温恒湿箱中（温度22±1℃，相对湿度60±2%）平衡48h。
本发明的有益效果：
1.本申请中，特定地将水提料渣的醇提液用于卷烟滤棒段中，将水提液的美拉德反应液用于卷烟烟丝段中。在卷烟抽吸时，是烟丝段燃烧产生烟气、然后烟气进入滤棒段中。基于此，在抽吸时，烟丝段产生的烟气首先与美拉德反应液协同作用；然后协同作用的产物再进入滤棒段中，与醇提液协同作用，从而实现烟气增润效果。
2. 本申请将水提液的美拉德反应液和水提料渣的醇提液分开应用，结合不同的应用区域和释放机理，还能提高烟气香味的层次性，从而更好的大幅提高卷烟的抽吸品质，以及提升烟用香料的使用效率。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种卷烟加香方法，包括以下步骤：
（1）香料制备：
a.选用甜角作为烟用香植物原料，将甜角果肉与水按照质量比1：8混合，在水浴70℃下提取2h，过滤得到相应的水提液和料渣，测量水提液的固含量为4.5%，pH值为4.6，产率为32.17%。
b.将料渣与95%乙醇按照质量比1:8混合，在水浴60℃下提取1.5h，过滤得到相应的醇提液备用，醇提物的产率为9.05%。
c. 将步骤a得到的水提液进行正渗透浓缩至43.2%固含量时停止，并用碳酸钾调节pH值至9.2。将得到的弱碱性的甜角正渗透浓缩液按其中的葡萄糖与脯氨酸按摩尔比1：1，在油浴115℃下提取1.5h，得到美拉德反应液。将得到的美拉德反应液与95%乙醇按质量比1：3混合，并在4℃下进行回溶冷沉12h，取上清液备用。
（2）卷烟加香：
d.将上述醇提液在水浴70℃下进行减压浓缩，至其固含量为75%时停止，将得到的醇提液浓缩液添加至微孔率为60%的活性炭中，吸附量按活性炭质量的11%添加，得到加香颗粒。加香颗粒在卷烟滤棒段中的添加量为20mg/支。
e.将上述美拉德反应液在水浴70℃下进行减压浓缩，至其固含量为75%时停止，将得到的美拉德反应液浓缩液用水溶解后，按美拉德反应液浓缩液与卷烟烟丝段质量比为3:1000的用量均匀喷洒至卷烟烟丝段上，且在温度22±1℃，相对湿度60±2%恒温恒湿箱中平衡48h。
（3）将上述卷烟滤棒段和卷烟烟丝段制备成卷烟，以空白卷烟作为对照样，由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价，评吸结果如下：
本实施例制得卷烟抽吸烟气与烟香谐调，香气丰富性（酸甜香、果甜香和烘烤香）和浓度均显著增加、烟气细腻、生津和增润明显、刺激有效降低、舒适感显著增加。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤c中，将步骤a得到的水提液进行正渗透浓缩至43.2%固含量时停止，将得到的甜角正渗透浓缩液按其中的葡萄糖与脯氨酸按摩尔比1：1，在油浴115℃下提取2.5h，得到美拉德反应液。将得到的美拉德反应液与95%乙醇按质量比1：3混合，并在4℃下进行回溶冷沉12h，取上清液备用。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤c中， 将步骤a得到的水提液进行正渗透浓缩至43.2%固含量时停止，并用碳酸钾调节pH值至9.2。将得到的弱碱性的甜角正渗透浓缩液按其中的葡萄糖与脯氨酸按摩尔比1：1，在油浴115℃下提取2.5h，得到美拉德反应液。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤d中，将上述醇提液在水浴70℃下进行减压浓缩，至其固含量为75%时停止，将得到的醇提液浓缩液喷洒至卷烟滤棒段；醇提液浓缩液的用量为2.2 mg/支。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤e中，将上述美拉德反应液在水浴70℃下进行减压浓缩，至其固含量为75%时停止，将得到的美拉德反应液浓缩液直接按美拉德反应液浓缩液与卷烟烟丝段质量比为3:1000的用量均匀喷洒至卷烟烟丝段上，且在恒温恒湿箱中平衡48h。
实施例6
一种卷烟加香方法，包括以下步骤：
（1）香料制备：
a.选用甜角作为烟用香植物原料，将甜角果肉与水按照质量比1：6混合，在水浴60℃下提取2.5h，过滤得到相应的水提液和料渣，测量水提液的固含量为6.1%，pH值为4.5，产率为32.64%。
b.将料渣与95%乙醇按照质量比1:4混合，在水浴65℃下提取2h，过滤得到相应的醇提液备用。
c. 将步骤a得到的水提液进行正渗透浓缩至42.1%固含量时停止，并用碳酸钾调节pH值至9.1。将得到的弱碱性的甜角正渗透浓缩液按其中的葡萄糖与脯氨酸按摩尔比1：0.5，在油浴95℃下提取2h，得到美拉德反应液。将得到的美拉德反应液与95%乙醇按质量比1：3混合，并在3℃下进行回溶冷沉6h，取上清液备用。
（2）卷烟加香：
d.将上述醇提液在水浴60℃下进行减压浓缩，至其固含量为71%时停止，将得到的醇提液浓缩液添加至微孔率为52%的分子筛中，吸附量按活性炭质量的10%添加，得到加香颗粒。加香颗粒在卷烟滤棒段中的添加量为35mg/支。
e.将上述美拉德反应液在水浴60℃下进行减压浓缩，至其固含量为71%时停止，将得到的美拉德反应液浓缩液用乙醇溶解后，按美拉德反应液浓缩液与卷烟烟丝段质量比为1:1000的用量均匀喷洒至卷烟烟丝段上，且在温度22±1℃，相对湿度60±2%恒温恒湿箱中平衡48h。
（3）将上述卷烟滤棒段和卷烟烟丝段制备成卷烟，以空白卷烟作为对照样，由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价，评吸结果如下：
本实施例制得卷烟抽吸烟气与烟香谐调，香气丰富性（酸甜香、果甜香和烘烤香）和浓度均显著增加、烟气细腻、生津和增润明显、刺激有效降低、舒适感显著增加。
实施例7
一种卷烟加香方法，包括以下步骤：
（1）香料制备：
a.选用甜角作为烟用香植物原料，将甜角果肉与水按照质量比1：10混合，在水浴80℃下提取1.5h，过滤得到相应的水提液和料渣，测量水提液的固含量为3.3%，pH值为4.7，产率为31.21%。
b.将料渣与95%乙醇按照质量比1:6混合，在水浴70℃下提取1h，过滤得到相应的醇提液备用。
c. 将步骤a得到的水提液进行正渗透浓缩至43.38%固含量时停止，并用碳酸氢钾调节pH值至10.2。将得到的弱碱性的甜角正渗透浓缩液按其中的葡萄糖与脯氨酸按摩尔比1：1.5，在油浴130℃下提取1h，得到美拉德反应液。将得到的美拉德反应液与95%乙醇按质量比1：3混合，并在9℃下进行回溶冷沉18h，取上清液备用。
（2）卷烟加香：
d.将上述醇提液在水浴65℃下进行减压浓缩，至其固含量为73%时停止，将得到的醇提液浓缩液添加至微孔率为69%的活性炭中，吸附量按活性炭质量的15%添加，得到加香颗粒。加香颗粒在卷烟滤棒段中的添加量为15mg/支。
e.将上述美拉德反应液在水浴65℃下进行减压浓缩，至其固含量为73%时停止，将得到的美拉德反应液浓缩液用50%乙醇溶解后，按美拉德反应液浓缩液与卷烟烟丝段质量比为5:1000的用量均匀喷洒至卷烟烟丝段上，且在温度22±1℃，相对湿度60±2%恒温恒湿箱中平衡48h。
（3）将上述卷烟滤棒段和卷烟烟丝段制备成卷烟，以空白卷烟作为对照样，由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价，评吸结果如下：
本实施例制得卷烟抽吸烟气与烟香谐调，香气丰富性（酸甜香、果甜香和焦香）和浓度均显著增加、烟气细腻、生津和增润明显、刺激有效降低、舒适感显著增加。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
将步骤d得到的加香颗粒和步骤e得到的美拉德反应液浓缩液混合为混合体系后，加入卷烟滤嘴段和烟丝段。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
将步骤d得到的加香颗粒加入卷烟烟丝段中，将步骤e得到的美拉德反应液浓缩液用水溶解后加入到卷烟滤嘴段中。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
不进行步骤b。
步骤c中，美拉德反应完成后，过滤得到美拉德反应液和残渣；将残渣与95%乙醇按照质量比1:6混合，在水浴70℃下提取1h，过滤得到醇提液。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤c中，将步骤a得到的水提液进行正渗透浓缩至43.2%固含量时停止，并用氢氧化钾调节pH值至11。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤c中，美拉德反应提取4h。
对比例6
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
将得到的美拉德反应液与95%乙醇按质量比1：3混合，并在25℃下进行回溶冷沉12h，取上清液备用。
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤d中，选用微孔率为70%的活性炭。
对比例8
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤d中，选用微孔率为40%的活性炭。
【增润检测】
按照《GB/T 19609-2004卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》的要求准备吸烟机和抽吸卷烟。按照《GB/T 23203.1 2013卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分:气相色谱法》测定烟气总粒相物中的水分，检测结果如下表1。
表1.
如表1，通过实施例1和对比例1-2的对比可知，美拉德反应液和醇提液分别应用在烟丝段和滤棒段，相比于两者的混合应用以及调换应用位置，均能有效提高烟气中水分含量，提高烟气润感。通过实施例1和对比例3的对比可知，水提料渣的醇提液相比于美拉德反应残渣的醇提液，对于烟气增润更为有效。通过实施例1和对比例4-5的对比可知，美拉德反应的pH和时间影响美拉德产物的成分和含量，最终影响烟气增润效果。通过实施例1和对比例6的对比可知，低温醇沉相比于常温醇沉，能够有效除去美拉德反应液中对增润效果有影响的杂质。通过实施例1和对比例7-8的对比可知，吸附材料的孔隙率影响醇提液成分的扩散速率，无论是扩散过快还是过慢，都影响其与前述协同产物的协同效果。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种卷烟加香方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）香料制备：
a.将烟用香植物原料与水混合后提取过滤，得到水提液和料渣；
b.将所述料渣与乙醇混合后提取过滤，得到醇提液；
c.将所述水提液与氨基酸混合后进行美拉德反应，得到美拉德反应液；
（2）卷烟加香：
d.将所述醇提液加入卷烟滤棒段中；
e.将所述美拉德反应液加入卷烟烟丝段中。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：步骤c中，进行美拉德反应之前，调节所述水提液的pH值至8-10。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：步骤c中，美拉德反应条件为：水提液中还原糖与氨基酸的摩尔比为1：（0.5-1.5），在95-130℃下反应1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：步骤c中，向美拉德反应后的体系中加入乙醇，于3-9℃下沉淀6-18h，取上清液作为所述美拉德反应液。
5.根据权利要求1所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：步骤d中，用吸附材料负载所述醇提液，得到加香颗粒，再将所述加香颗粒加入卷烟滤棒段中。
6.根据权利要求5所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：步骤d中，将所述醇提液浓缩至固含量为71-75%，得到醇提液浓缩液；用吸附材料负载所述醇提液浓缩液，得到加香颗粒；醇提液浓缩液与吸附材料的质量比为（10-15）：100；加香颗粒在卷烟滤棒段中的添加量为15-35mg/支。
7.根据权利要求5所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：步骤d中，所述吸附材料的微孔率为52-69%。
8.根据权利要求1所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：步骤e中，将所述美拉德反应液浓缩至固含量为71-75%，得到美拉德反应液浓缩液，将美拉德反应液浓缩液加入卷烟烟丝段中，美拉德反应液浓缩液与卷烟烟丝段的质量比为（1-5）：1000。
9.根据权利要求8所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：将美拉德反应液浓缩液用乙醇或/和水溶解后加入卷烟烟丝段中。
10.根据权利要求6或8所述的一种卷烟加香方法，其特征在于：于60-70℃下减压浓缩。
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