CN104946392A - 柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种柚子皮烟用香料，它由柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物组成，所述柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物的质量比依次为(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)。本发明还公开了所述香料的制备方法以及在重组烟叶中的应用。本方法所提供的香料添加到重组烟叶中，不仅能提高重组烟叶的评吸效果，还能降低卷烟烟气中的自由基以及对重组烟叶进行染色。

Description

柚子皮烟用香料及其制备方法和在重组烟叶中的应用

技术领域

本发明属于烟用添加剂技术领域，具体涉及一种柚子皮烟用香料，本发明还涉及该香料的制备方法，以及在重组烟叶中的应用。

背景技术

在烟草制品中，烟草的香气和吸味至关重要，加香加料是卷烟工艺中的关键环节，是完善产品风格和提高卷烟香气质量的重要手段。考虑到化学合成物质的安全性及环境问题，化学合成香料的用量逐渐减少。而天然香料的应用日益广泛。天然香料以其绿色、安全、环保等特点，日益受到人们的钟爱。

重组烟叶又称再造烟叶或均质烟叶，主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成。重组烟叶存在杂气重、刺激性大和口感不适等吸味缺陷，影响了重组烟叶在卷烟产品中的使用效果和添加量。国内通常的做法是采用添加剂的办法来进行改善，目前应用较多的添加剂是烟草、天然植物类提取物，这些提取物一般通过水、醇提取或分子蒸馏得到，添加后对卷烟质量的改善程度有限，仍有刺激性大、杂气多等缺陷。

为了使重组烟叶制作的雪茄型卷烟的风格更接近于雪茄，通常还需要对重组烟叶进行染色处理，而现有技术生产的重组烟叶，颜色不稳定且色调与雪茄烟相比还存在很大的差距。

柚子为芸香科植物柚的成熟果实，富含多种维生素和人体所需的16种氨基酸以及磷、钾、铁、钙等元素，营养价值很高。其内质饱满，脆嫩多汁，酸甜适度，甘中微苦，鲜爽可口，并具有清凉祛火，镇咳化痰，降低血糖，润喉醒酒，养颜益寿等诸多药理功效。柚子在2014年度我国的总产量约300多万公吨，经人们食用或加工后，剩下大量柚子皮，柚子皮约占整个柚子质量30％以上，照此计算每年将产生100吨以上的柚子皮，柚子皮含有活性多糖、丰富的黄酮类化合物、膳食纤维、天然黄色素、挥发油、果胶等多种活性成分，若直接丢弃，不仅浪费资源，还污染环境。

发明内容

本发明的目的是提供一种柚子皮烟用香料，将该香料添加到重组烟叶中，不仅能提高重组烟叶的评吸效果，还能降低卷烟烟气中的自由基以及对重组烟叶进行染色。

上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种柚子皮烟用香料，它由柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物组成，所述柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物的质量比依次为(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)，

所述柚子皮挥发油是将柚子皮先加水进行超声波处理，然后按柚子皮质量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，最后采用水蒸气蒸馏提取得到的；

所述柚子皮水提梅拉德反应物是将上述提取挥发油后的柚子皮残渣水溶液继续回流提取，向提取液中加入氨基酸和还原糖进行梅拉德反应，并将反应液浓缩后得到的；

所述柚子皮醇提取物是将上述梅拉德反应后的柚子皮残渣用70～95％的乙醇回流提取，并将提取液浓缩后得到的。

一种柚子皮烟用香料的制备方法，它包括以下步骤：

1)向柚子皮中按重量加入10～40倍水，超声波处理10～20分钟，然后按柚子皮重量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶，在pH为4～6、温度为30～60℃条件下搅拌温育10～24小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏5～10小时，收集挥发油；

2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取2～3小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量4～10％的氨基酸、4～10％的还原糖，并用氨水调节pH为8～10，加热到90～120℃进行梅拉德反应4～8小时，浓缩至相对密度为1.1～1.2的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；

3)向步骤2)中抽滤后的滤渣里加入70～95％的乙醇回流提取2～3次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.1～1.2的浸膏，得到柚子皮醇提取物；

4)将挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。

优选地，所述纤维素酶与果胶酶的质量比为0.5～2∶1。

优选地，所述氨基酸为精氨酸、甘氨酸、异亮氨酸、天冬氨酸中的一种。

优选地，所述还原糖为葡萄糖、果糖、蜂蜜的一种。

本发明的有益效果是：

本发明所提供的柚子皮烟用香料，既可用于改善重组烟叶的评析效果，提高烟气香气质、丰富香气、增加烟气浓度，减少刺激和杂气，从而改善重组烟叶刺激性大、杂气多的缺陷；同时又可用于对重组烟叶进行调色，使重组烟叶的颜色更加接近雪茄烟，而且色泽自然均匀，在光照或高温条件下长期放置不易变色，从而克服了现有色素稳定性差、易褪色的缺点；本发明还能降低重组烟叶的烟气自由基，减少吸烟对人体健康的伤害。

本发明工艺条件简单，产品收率高，生产周期短，成本低，且所用的原料具有量大、天然环保无害等优点，实现了柚子皮从废弃物到高价值功能性烟草添加剂的完美蜕化，具有较大的工业应用前景。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明进行详细地说明。

实施例1

1)向柚子皮中按重量加入30倍水，超声波处理15分钟，然后按柚子皮质量的0.2％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶(纤维素酶与果胶酶的质量比为1.5∶1)，在pH为4.8、温度为50℃条件下搅拌温育20小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏8小时，收集挥发油；

2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续加热回流提取2.5小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量5％的精氨酸、8％的果糖，并用氨水调节pH为9，加热到105℃进行梅拉德反应6小时，浓缩至相对密度为1.15的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；

3)向步骤2)中抽滤后的柚子皮残渣里加入85％(质量浓度)的乙醇回流提取2次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度(相对于水的密度)为1.15的浸膏，得到柚子皮醇提取物；

4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按0.2∶1∶1的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。

实施例2

1)向柚子皮中按重量加入10倍水，超声波处理20分钟，然后按柚子皮重量的0.1％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶(纤维素酶与果胶酶的质量比为2∶1)，在pH为4、温度为60℃条件下搅拌温育10小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏5小时，收集挥发油；

2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取2小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量4％的甘氨酸、10％的葡萄糖，并用氨水调节pH为10，加热到90℃进行梅拉德反应8小时，浓缩至相对密度为1.1的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；

3)向步骤2)中抽滤后的柚子皮残渣里加入95％的乙醇回流提取2次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.2的浸膏，得到柚子皮醇提取物；

4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按0.1∶1.5∶2的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。

实施例3

1)向柚子皮中按重量加入40倍水，超声波处理10分钟，然后按柚子皮重量的0.3％柚子皮和水混合物水中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶(纤维素酶与果胶酶的质量比为0.5∶1)，在pH为6、温度为30℃条件下搅拌温育24小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏10小时，收集挥发油；

2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取3小时，抽滤，向滤液中加入占柚子皮质量10％的异亮氨酸、4％的蜂蜜，并用氨水调节pH为8，加热到120℃进行梅拉德反应4小时，浓缩至相对密度为1.2的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；

3)向步骤2)中抽滤后的柚子皮残渣里加入70％的乙醇回流提取3次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.1的浸膏，得到柚子皮醇提取物；

4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按0.3∶0.8∶0.5的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。

试验例1：评吸效果试验

将实施例1-3制备的柚子皮烟用香料按重组烟叶质量的0.2％添加到重组烟叶(B类)中。然后将重组烟叶装入密封袋，放置在烘箱中80℃恒温30min，至重组烟叶水分合适，卷制成烟支，放入恒温恒湿箱内(22℃+1、相对湿度为60％+2％)平滑48h，请专家评吸小组评吸。

经评吸小组反复评吸，结果表明：本发明制备的柚子皮烟用香料，可使重组烟叶香气更丰富、提升香气质、增加烟气浓度、降低刺激性、减少杂气、余味干净、增加喉部舒适性，明显改善了重组烟叶刺激大、口感不适的吸味缺陷。本发明制备的香料可按重组烟叶重量的0.1～0.3％添加，添加后的重组烟叶颜色非常接近于雪茄烟，与普通的染色剂相比，本发明色泽更加自然协调，稳定性更好，长期放置不会变色。

表1.柚子皮烟用香料的感官评吸效果

试验例2：烟气自由基的检测

(1)气相自由基

以CCl₄为溶剂配制浓度为0.05mol/l的PBN溶液，加入6mL该溶液到捕集装置并连接到吸烟机上捕集烟气自由基，检查吸烟装置是否漏气，将重量与吸阻都合格、平衡24h的烟支放在烟支夹持器上，按ISO4387的方法进行吸烟实验。每种卷烟样品抽吸10支，每个捕集瓶收集1支卷烟的烟气。吸烟结束后，收集PBN与自由基加合物的溶液，立即装入塑料离心管中，置于液氮中储存；测定之前，将冷冻溶液解冻，取200μL装入3mm直径的高精度石英管中进行ESR检测。

测试温度：295K，调制频率：100kHz，扫场宽度：10.0mT，扫描时间42s，中心磁场：3515mT，微波功率：10mW，时间常数：10.24ms进行检测。

(2)固相自由基的捕集

将剑桥滤片与固相自由基滤片先后放置于烟气捕集器中，检查吸烟装置是否漏气，按ISO4387的方法进行吸烟实验。每种卷烟样品收集10支，每张滤片捕集1支卷烟烟气固相自由基。吸烟结束后，将自由基滤片取下，装入3mm直径的高精度石英管中进行ESR检测。

测试温度：295K，调制频率25kHz，扫场宽度：10.0mT，扫描时间82s，中心磁场：3517mT，微波功率：5mW，时间常数：20ms，累加扫描2次进行检测。

样品卷烟相比空白对照卷烟的烟气气相自由基、固相自由基的清除率结果如表2所示。添加了实施例1的柚子皮烟用香料后，卷烟烟气的气相自由基降低了22.5％，固相自由基无明显变化，说明柚子皮烟用香料是良好的天然抗氧化剂，能降低卷烟烟气自由基的危害。

表2添加柚子皮烟用香料的样品卷烟烟气自由基降低结果

卷烟样品	气相自由基降低率(％)	固相自由基降低率％)
			空白对照卷烟	/	/
实施例1	27.5	-0.44
			实施例2	23.7	0.27
实施例3	20.1	0.54

试验例3：柚子皮烟用香料作为天然色素的耐热、耐光性试验

取适量实施例1制备的柚子皮烟用香料，稀释定容至25mL，置于不同温度下恒温1h，冷却后测定吸光度，结果见表3。用同法取柚子皮烟用香料稀释液定容加塞放在室内自然光下测定吸光值，结果见表4。

表3温度对柚子皮烟用香料吸光度的影响

表4光照时间对柚子皮烟用香料吸光度的影响

由表3可以看出，随着温度升高，样品吸光度略有增加，说明颜色略有加深，但是当温度达到60℃以上时，颜色趋于稳定，说明本发明的香料具有很好的耐高温能力。由表4可以看出，随着光照时间的延长，样品吸光度没有明显变化，说明本发明的香料在自然光下具有很好的稳定性。

Claims (7)

1.一种柚子皮烟用香料，其特征在于由柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物组成，所述柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物的质量比依次为(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)，

所述柚子皮挥发油是将柚子皮先加水进行超声波处理，然后按柚子皮质量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，最后采用水蒸气蒸馏提取得到的；

所述柚子皮水提梅拉德反应物是将上述提取挥发油后的柚子皮残渣水溶液继续回流提取，向提取液中加入氨基酸和还原糖进行梅拉德反应，并将反应液浓缩后得到的；

所述柚子皮醇提取物是将上述梅拉德反应后的柚子皮残渣用70～95％的乙醇回流提取，并将提取液浓缩后得到的。

2.一种柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)向柚子皮中按重量加入10～40倍水，超声波处理10～20分钟，然后按柚子皮质量的0.1～0.3％向柚子皮和水混合物中加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶，在pH为4～6、温度为30～60℃条件下搅拌温育10～24小时，使柚子皮酶解，然后进行水蒸气蒸馏5～10小时，收集柚子皮挥发油；

2)剩下的柚子皮残渣水溶液，继续回流提取2～3小时，过滤，向滤液中加入占柚子皮质量4～10％的氨基酸、4～10％的还原糖，并用氨水调节pH为8～10，加热到90～120℃进行梅拉德反应4～8小时，将反应液浓缩至相对密度为1.1～1.2的褐色浸膏，得到柚子皮水提梅拉德反应物；

3)向步骤2)中过滤后的柚子皮残渣里加入70～95％的乙醇回流提取2～3次，过滤、合并滤液并真空浓缩为相对密度为1.1～1.2的浸膏，得到柚子皮醇提取物；

4)将柚子皮挥发油、柚子皮水提梅拉德反应物、柚子皮醇提取物按(0.1～0.3)∶(0.8～1.5)∶(0.5～2)的质量比混合，即为柚子皮烟用香料。

3.如权利要求2所述的柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于：所述纤维素酶与果胶酶的质量比为0.5～2∶1。

4.如权利要求2所述的柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于：所述氨基酸为精氨酸、甘氨酸、异亮氨酸、天冬氨酸中的一种。

5.如权利要求2所述的柚子皮烟用香料的制备方法，其特征在于：所述还原糖为葡萄糖、果糖、蜂蜜的一种。

6.权利要求1所述的柚子皮烟用香料在重组烟叶中的应用。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：将所述柚子皮烟用香料添加到重组烟叶，所述柚子皮烟用香料占重组烟叶质量的0.1～0.3％。