CN103315387B - 山药提取物在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

山药提取物在卷烟中的应用，山药提取物通过以下方法制备：a.鲜山药洗净、切薄片、烘干后粉粹；b.用一定浓度的乙醇提取、浓缩得山药醇提液；c.醇提后的料渣进一步用水提取；d.水提液过滤、浓缩后加乙醇沉淀，静置过滤，沉淀物经干燥得山药粗多糖；e.脱蛋白精制。将山药醇提液在卷烟加香环节中应用，能够提升香气质，掩盖杂气，增加清香和甜香，使烟气更加细腻柔和，改善卷烟抽吸舒适性；将山药多糖用水溶解后作为卷烟料液使用，具有增浓烟气、降低刺激，改善口感的作用，并且能够降低卷烟烟气自由基等有害成分的含量。本发明不改变卷烟的原有性能和加工工艺，提高了卷烟的香气品质，改善了卷烟抽吸时的感官舒适度，更具有实际生产意义和价值。

Description

山药提取物在卷烟中的应用

技术领域

本发明涉及植物提取及其应用，具体是一种山药提取物在卷烟中的应用，包括山药醇提液和多糖的分步提取及其在卷烟中的应用。这一技术的应用不改变卷烟的现有加工工艺，可提高卷烟的抽吸品质和感官舒适度。

背景技术

随着国内卷烟产品的焦油量不断降低，不同程度地造成了卷烟香气量下降、风格特征弱化、舒适性变差等问题。为改善卷烟产品的整体品质，开发效果显著、品质稳定的新型烟用香料是一个主要解决途径。这其中，天然香料因其香韵丰富、香气逼真、安全环保等优势成为近些年研究开发的重点。

我国地大物博，植物种类繁多，所含有效成分的组成也各有特点，为天然香料的开发提供了丰富的资源。可通过不同方式方法对植物有效成分进行提取分离，并针对卷烟产品的特点将提取物以不同形式应用于卷烟中，以期提高卷烟的整体品质。

山药，为薯蓣科植物薯蓣（Dioscorea opposita）或同属其它可食用品种的干燥根状茎或块茎。山药富含皂苷、粘液质、糖蛋白、甘露聚糖、植酸、山药素、胆碱、多巴胺、粗纤维、果胶、淀粉酶以及多种微量元素，是营养价值很高的药食两用植物。祖国医学认为：山药性味甘平，有补脾养胃、生津益肺的功效。现代医学研究证实：山药含有的黏质多糖是其主要活性成分。山药多糖主要由甘露糖、阿拉伯胶糖，葡萄糖、半乳糖、果糖及少量的木糖与鼠李糖组成，具有抗氧化、清除自由基等功效。此外，山药的酯类成分，如：棕榈酸、油酸、糠醛及其衍生物、β-胡萝卜苷类、柠檬酸甲酯类等也是山药香味物质的组成部分。

我国山药产量很大，品种繁多，鲜山药主要以食用为主，江苏安徽等地所产的“淮山药”炮制后可入药，也有以山药为原料开发保健食品的报道，但是尚未见将山药提取物应用于烟草的相关报道。

发明内容

本发明的目的正是基于现有研究基础，而研制开发山药提取物在卷烟中的应用。采用适当的提取、分离手段，利用同一批原料分步制备出两种烟用香料产品：山药醇提液和山药多糖，从而提高卷烟的抽吸品质和感官舒适度，降低卷烟烟气中部分有害成分的含量。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种山药提取物在卷烟中的应用，所述山药提取物包括山药醇提液、山药多糖或山药粗多糖，其中：所述山药提取物是通过以下方法制备：

a. 鲜山药洗净、切薄片、烘干后粉粹；

b. 用一定浓度的乙醇提取、浓缩得山药醇提液；

c. 醇提后的料渣进一步用水提取；

d. 水提液过滤、浓缩后加乙醇沉淀，静置过滤，沉淀物经干燥得山药粗多糖；

e. 山药粗多糖脱蛋白精制后为山药多糖；

将山药醇提液经一定浓度乙醇稀释后作为烟用香料施加到卷烟烟丝上。燃吸卷烟时，香气与烟香协调，能够提升香气质、增加甜香、掩盖杂气、改善口感，提高卷烟抽吸舒适性。具体使用比例为烟丝重量的0.01～0.1 ‰，可单独使用或与其它香料调配成香精使用。

将山药多糖用水溶解后在卷烟生产的加料环节喷加到烟丝上。施加山药多糖的卷烟燃吸时，香气与烟香协调，能够降低刺激、改善口感，提高卷烟抽吸舒适性，并能降低烟气中自由基的含量。具体使用比例为烟丝重量的0.01～0.1 ‰，可单独使用或与其它香料调配成香精使用。

所述山药提取物的制备方法具体如下：

a. 鲜山药洗净、切薄片，在30～60℃温度下烘干后粉碎至10～60目；

b. 在60～80℃条件下，用食用乙醇对山药粉进行提取，乙醇浓度为80 %～95 %（V/V，下同），固液比为1:6～1:10，提取时间2～3 h；滤出浸提液，减压浓缩至原体积的50 %即得本发明的山药醇提液；

c. 醇提后的料渣进一步用水提取，固液比为1:5～1:12，温度70～90℃，提取时间2～3 h；

d. 过滤，浸提液浓缩至原体积的20～30 %；在浓缩液中加入3～4倍体积的浓度为90 %～98 %乙醇，充分搅匀后在0～6℃下静置8小时以上，经离心或过滤得山药粗多糖；

e. 山药粗多糖脱蛋白精制，采用Sevage法或酶解法，具体为：

① Sevage法：用适量蒸馏水将山药粗多糖溶解，混匀后加入0.5～2倍体积的脱蛋白试剂（氯仿–正丁醇4:1混合液），振荡20～30 min，分液弃去下层变性蛋白，或直接离心除去蛋白沉淀；重复2～4次。脱蛋白后的上清液用3～5倍体积的浓度95 %以上的乙醇沉淀，沉淀经过滤干燥后即为山药多糖；

② 酶解法：将山药粗多糖用适量pH值为8的磷酸盐缓冲液溶解，按照1.0～5.0 U/mg粗多糖的用量加入碱性蛋白酶，混匀，于50℃条件下恒温反应3～6 h，再用3～5倍体积的浓度95 %以上的乙醇进行醇沉，沉淀物过滤干燥后即为山药多糖。

在上述方法中，步骤d、e亦可合并简化为：山药水提液浓缩后直接脱蛋白、醇沉、过滤干燥得山药多糖，具体方法有下述两种：

① 水提液浓缩至原体积的40 %，加0.5～2倍体积脱蛋白试剂，充分振荡，弃去变性蛋白，重复2～4次，脱蛋白后的上清液减压浓缩至原体积的50 %，用3～5倍体积的无水乙醇沉淀，沉淀经过滤干燥后得山药多糖；

② 水提液浓缩至原体积的40 %，加适量NaOH或KOH溶液调整pH为8，加入料液质量0.02 %～0.1 %的碱性蛋白酶（10万U/g），于50℃条件下恒温反应3～6 h，接着减压浓缩至原体积的50 %，用3～5倍体积的无水乙醇进行醇沉，沉淀物经过滤干燥后得山药多糖。

采用上述方法制备的山药醇提液室温下为浅棕色黏性液体，具有蒸煮山药的特殊香气，其酸值为13.4～13.6，折光指数n_D ²⁰ 约为1.43～1.45、相对密度（25℃）为1.17～1.19 g/cm³。山药多糖为浅灰色粉末或颗粒。

在本发明中，山药原料可以是薯蓣科（Dioscoreaceae）薯蓣属（Dioscorea）植物薯蓣（Dioscorea opposita）或同属其它可食用品种的根状茎或块茎。

本发明的特点是采用合理的制备工艺，同时生产出两种效果显著的烟用天然香料，能够明显改善或提高卷烟的抽吸品质，同时可降低卷烟烟气中自由基等有害成分的含量，因此更具有实际生产的意义和价值。

本发明相比现有技术具有以下优点：

1. 可提高卷烟的抽吸品质；

2. 可降低卷烟主流烟气中的部分有害成分含量；

3. 能够降低抽吸卷烟对人体咽喉的刺激； 

4. 无任何副作用；

5. 原料丰富易得，生产工艺简单易操作，生产成本不高；

6. 不改变卷烟的原有性能和卷烟加工工艺。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。

实施例1

取新鲜山药830 g，洗净、切薄片，于50℃条件下烘干，得干山药235 g，粉碎至20目左右；加入10倍量的80 %乙醇加热回流提取2 h，用400目滤布过滤得浸提液约2150 mL；用旋转蒸发仪减压浓缩，真空度控制在–0.090～–0.095 MPa范围内，水浴温度不超过50℃，浓缩至原体积的50 %即得本发明的山药醇提液。

醇提后的料渣再加水提取2次，固液比依次为1:10和1:5，温度83℃，每次提取2 h；合并两次提取液共2600 mL，减压浓缩至600 mL左右，将其缓缓加入盛有2000 mL 95 %乙醇的烧杯中，并不断搅拌；之后将其置于5℃环境下静置过夜，再减压抽滤即得山药粗多糖。

取一部分粗多糖，加20倍质量的蒸馏水溶解；混匀后加入2倍体积的脱蛋白试剂（氯仿–正丁醇4:1混合液），于分液漏斗中振荡20 min，分液弃去下层变性蛋白；上层水相再加相当于其体积1.5倍的脱蛋白试剂，重复操作2次。脱蛋白后的上清液用4倍体积的无水乙醇沉淀、冷藏静置、抽滤、真空冷冻干燥，即为山药多糖。

另取部分山药粗多糖，加20倍质量的pH值为8的磷酸盐缓冲液溶解；加入粗多糖质量2.5 %的碱性蛋白酶（10万U/g），于50℃条件下恒温反应5 h，用5倍体积的无水乙醇进行醇沉，沉淀物经过滤干燥后即为山药多糖。

实施例2

取烘干粉粹后的山药粉500 g，用90 %乙醇70℃条件下提取2小时，固液比为1:10，过滤得浸提液约4600 mL；减压浓缩至原体积的一半左右即得本发明的山药醇提液。

醇提后的料渣再加水提取2次，固液比依次为1:10和1:6，温度75℃，每次提取3 h；合并两次提取液共5900 mL，减压浓缩至2500 mL。

取出1300 mL浓缩后的水提液，加入2500 mL脱蛋白试剂（氯仿–正丁醇4:1混合液），搅拌振荡30 min，弃去变性蛋白；上清液再加1300 mL脱蛋白试剂重复操作一次。脱蛋白后的上清液约800 mL，减压浓缩至400 mL左右，将其缓缓倒入盛有2000 mL 95 %乙醇的烧杯中，同时不断搅拌；之后将其冷藏过夜使多糖充分沉淀。沉淀物经真空冷冻干燥后得山药多糖15.28 g。

另取1200 mL浓缩后的水提液，加适量KOH溶液调整pH为8，加入0.5 g碱性蛋白酶，于50℃条件下恒温反应4 h，减压浓缩至400 mL左右。同上法，用5倍体积的95 %乙醇进行醇沉，沉淀物经过滤干燥后得山药多糖12.98 g。

实施例3

本发明的山药醇提液和山药多糖的应用（以实施例1的产品为例）：

称取0.010 g山药醇提液，加入70 %乙醇稀释至1.000 g，混匀，采用卷烟加香注射机向每支空白参比卷烟中加入4 μL山药醇提液稀释液（加香量为0.05 ‰），放入恒温（22±1℃）恒湿（相对湿度60±2 %）箱内平衡48 h以上。

称取0.005 g山药粗多糖，加入蒸馏水至5.000 g，完全溶解后用微量喷雾器均匀地喷加到100 g空白烟丝上（加料量为0.05 ‰）。将烟丝装入密封袋内，放置烘箱中80℃恒温30 min，然后迅速抖动烟丝，烟丝水分控制在12 %左右，卷制成烟支，放入上述条件的恒温恒湿箱内平衡48 h以上。用同样方法将Sevage法和酶解法脱蛋白的山药多糖喷加到空白烟丝上，卷制成烟。

空白参比卷烟是在同样条件下，用同样烟丝喷加相同份量蒸馏水，卷制成对照卷烟。

由具备省级评委资格以上的9人进行评吸。评吸结果见表1。

按照GB/T 19609-2004的方法，利用自动吸烟机燃吸卷烟，玻璃纤维滤片烟气捕集器收集总粒相物，每个滤片上收集5支同种卷烟的总粒相物，用电子自旋共振波谱仪（ESR）进行自由基测定，以ESR信号强度作为自由基存在量的指标。以空白参比卷烟的燃吸粒相物ESR信号强度为基准，样品卷烟比空白卷烟粒相物ESR信号强度的减少值与空白卷烟粒相物ESR信号强度的比值即为烟气粒相自由基清除率。检测结果见表1。

表1. 本发明应用样和空白对照样评价结果对比

从表1可以看出，本发明的山药醇提液和山药多糖在提升卷烟抽吸品质、改善口感方面作用突出，同时山药多糖还能够明显降低卷烟主流烟气中自由基的含量，同时具有“增香”、“减害”的作用。此外，通过研究发现山药多糖结合的蛋白质对其清除自由基的能力有一定阻碍作用，对卷烟抽吸品质也有影响，因此，山药多糖的脱蛋白精制很有必要。采用Sevage法和酶解法脱蛋白对产品品质无明显影响，只是Sevage法脱蛋白不能一次将蛋白完全去除，需重复操作多次。

Claims (4)

1.一种山药提取物在卷烟中的应用，其特征在于：所述山药提取物是通过以下具体方法制备：

a. 鲜山药洗净、切薄片，在30～60℃温度下烘干后粉碎至10～60目；

b. 在60～80℃条件下，用食用乙醇对山药粉进行提取，乙醇浓度为80 %～95 %，固液比为1:6～1:10，提取时间2～3 h；滤出浸提液，减压浓缩至原体积的50 %即得本发明的山药醇提液；

c. 醇提后的料渣进一步用水提取，固液比为1:5～1:12，温度70～90℃，提取时间2～3 h；

d. 过滤，浸提液浓缩至原体积的20～30 %；在浓缩液中加入3～4倍体积的浓度为90 %～98 %乙醇，充分搅匀后在0～6℃下静置8小时以上，经离心或过滤得山药粗多糖；

e. 山药粗多糖脱蛋白精制，采用Sevage法或酶解法，具体为：

① Sevage法：用适量蒸馏水将山药粗多糖溶解，混匀后加入0.5～2倍体积的脱蛋白试剂，该脱蛋白试剂为氯仿–正丁醇4:1混合液，振荡20～30 min，分液弃去下层变性蛋白，或直接离心除去蛋白沉淀；重复2～4次；

脱蛋白后的上清液用3～5倍体积的浓度95 %以上的乙醇沉淀，沉淀经过滤干燥后即为山药多糖；

② 酶解法：将山药粗多糖用适量pH值为8的磷酸盐缓冲液溶解，按照1.0～5.0 U/mg粗多糖的用量加入碱性蛋白酶，混匀，于50℃条件下恒温反应3～6 h，再用3～5倍体积的浓度95 %以上的乙醇进行醇沉，沉淀物过滤干燥后即为山药多糖；

将山药醇提液在卷烟加香环节中添加，能够提升香气质，掩盖杂气，增加清香和甜香，使烟气更加细腻柔和，改善卷烟抽吸舒适性；

将山药多糖用水溶解后作为卷烟料液添加，具有增浓烟气、降低刺激，改善口感的作用，并且能够降低卷烟烟气自由基有害成分的含量。

2.根据权利要求1所述的山药提取物在卷烟中的应用，其特征在于：步骤d、e可以直接合并为以下：

① 水提液浓缩至原体积的40 %，加0.5～2倍体积脱蛋白试剂，充分振荡，弃去变性蛋白，重复2～4次，脱蛋白后的上清液减压浓缩至原体积的50 %，用3～5倍体积的无水乙醇沉淀，沉淀经过滤干燥后得山药多糖；

② 水提液浓缩至原体积的40 %，加适量NaOH或KOH溶液调整pH为8，加入料液质量0.02 %～0.1 %的酶活力单位10万U/g的碱性蛋白酶，于50℃条件下恒温反应3～6 h，接着减压浓缩至原体积的50 %，用3～5倍体积的无水乙醇进行醇沉，沉淀物经过滤干燥后得山药多糖。

3.根据权利要求1所述的山药提取物在卷烟中的应用，其特征在于：山药醇提液的添加量为烟丝重量的0.01-0.1‰。

4.根据权利要求1所述的山药提取物在卷烟中的应用，其特征在于：山药多糖的添加量为烟丝重量的0.01-0.1‰。