CN112646661A - 一种乌梅烟用香料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟技术领域,具体涉及一种乌梅烟用香料的制备方法与应用。所述制备方法包括如下步骤:碱性水提,负压热回流醇提,冷置除沉,正渗透浓缩,蒸发浓缩,香料调配。本发明首次直接对整颗乌梅中的果肉为原料进行碱性水提,不用对乌梅进行粉碎操作,不会将果壳和果仁中的氰苷类物质浸提出来,避免常规乌梅水提物中的涩感。结合正渗透浓缩可减少致香成分和热敏成分的损失,在卷烟感官评吸时带来更好的加香功效,以及降低制备能耗,提升原料提取得率(以固含量计)可接近50%。
Description
技术领域
本发明属于卷烟技术领域,具体涉及一种乌梅烟用香料的制备方法与应用。
背景技术
随着消费者对卷烟抽吸安全性的逐渐重视,减害降焦已成为中式卷烟的重要支撑,但伴随卷烟焦油量的降低,烟草本香也随之减弱,因此,卷烟加香不仅可提升卷烟香气质量,丰富香气,还能提高烟气浓度,改善卷烟抽吸品质,提高消费者抽吸时的满足感。
乌梅是蔷薇科杏属植物,具有性平、味酸且甘等特点,其果肉含有丰富的柠檬酸、苹果酸等有机酸,蔗糖、果糖等糖类,药用方面具有镇咳、止泻、软化血管等作用,在卷烟加香中可有效中和烤烟中的植物碱,使烟气柔和细腻。果壳含有果胶和粗纤维等成分,药用方面具有止泻等功效,但在卷烟加香中会带来杂气和刺激性。果仁含有脂类等成分,药用方面具有镇咳等功能,在卷烟加香中能丰富烟香,但其中的氰苷类物质会产生难以掩盖和消除的涩感。目前,乌梅在食用和药用领域的应用广泛。
在烟用香料提取方面,一类是将乌梅或与其他香料植物粉碎后混合提取,有的可减少卷烟的刺激性、提高甜润度、使烟香细腻柔和,提升舒适感,如专利201710550285.X。有的能使香气甜润浓郁,透发烟气,明显提升卷烟香气质,如专利201510341255.9。有的可赋予卷烟优美的酿造酸甜香气,显著改善口感余味,减少刺激和杂气,如专利201710544266.6。另一类是将乌梅提取物与其他香料进行调配使用,能使卷烟香气舒适明亮、烟气柔和细腻、余味干净舒适,如专利201711000726.5。
上述制备工艺没有对(或提及)乌梅果肉进行较为高效的提取,没有避开果仁中的苦杏仁苷遇水后在酶作用下形成的氰苷类成分(味觉上有涩感),且粉碎对环境和安全有一定影响粉尘,以及提升制备成本等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有乌梅(多为粉碎后的颗粒形式)水提取物中的难以掩盖和消除的涩感成分,致香成分和热敏成分的部分损失,粉碎处理的能耗较高,以及原料提取得率较低等问题,提供一种乌梅烟用香料的制备方法与应用。本发明不仅可以提升乌梅提取物在卷烟感官评吸时带来更好的加香功效,还能降低制备能耗,以及提高原料提取率。
若无特殊说明,本发明中百分比均为质量百分比。
本发明第一方面提供一种乌梅烟用香料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅与水按质量比0.1~0.5,外加乌梅果肉质量1wt%-5wt%的可溶性碳酸盐,在水浴60~80℃下提取1-3h,过滤提取液得到初始乌梅水提液;
所述可溶性碳酸盐选自碳酸钠或碳酸钾中至少一种;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与乙醇按0.1~0.5的比例混合,在水浴40-55℃,负压120-160mbar,冷凝水温度4-8℃下提取0.7~1.2h,过滤提取液得到初始乌梅醇提液;
步骤(3)冷置除沉:分别将步骤(1)得到的初始乌梅水提液、步骤(2)得到的初始乌梅醇提液经3-9℃冷藏静置1-2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和乌梅醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量为25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:分别将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物和步骤(3)得到的乌梅醇提液分别进行加热减压浓缩,使其固含量达到60±1%,分别得到乌梅水膏和乌梅醇膏;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和乌梅醇膏按质量比0.25~1进行调配,即得到乌梅烟用香料。
优选地,整颗乌梅为整颗乌梅干制品。
优选地,步骤(1)中,乌梅果肉质量按整颗乌梅质量的30%计算。
优选地,步骤(3)中,所述固液分离具体操作如下:分别将步骤(1)得到的初始乌梅水提液和步骤(2)得到的初始乌梅醇提液经3-9℃冷藏静置,过滤除去沉降物,分别得到澄清的乌梅水提液和乌梅醇提液。更优选地,步骤(3)中,所述初始乌梅水提液的过滤采用200目滤布,所述初始乌梅醇提液的过滤采用500目滤布。冷藏静置在3-9℃进行的目的是:将初始乌梅醇提液中低温下的不溶物完全分离出来。
优选地,步骤(5)中,所述乌梅水提浓缩物的蒸发浓缩温度为70℃,压强为50-120mbar;步骤(5)中,所述乌梅醇提液的蒸发浓缩温度为50℃,压强为65-160mbar。
优选地,步骤(1)中的过滤步骤采用200目滤布过滤;步骤(2)中的过滤步骤采用500目滤布过滤。
优选地,步骤(4)的正渗透浓缩料液量为10-50kg,汲取剂为饱和NaCl水溶液,采用少量多次的驱动方式,浓缩次数为2-6次,每次使用量为1-3kg。
本发明的乌梅的初始水提液、正渗透水提浓物、醇提液的减压浓缩物的固含量检测采用仪器法;醇提(初始)液固含量检测采用烘箱法。
本发明对制备得到的乌梅烟用香料物理指标进行测定,其中相对密度为1.31-1.38g/cm3,酸值为210-390mgKOH/g,折光指数为1.44-1.45,完全符合烟用香料物理指标要求。
本发明发现:水提和醇提后的乌梅不同部位的浸润状态为果肉已完全浸润,果壳表面为极少潮湿,果仁为干燥状态,因此可以断定没有将乌梅果壳和果仁中的是涩感(氰苷类)物质提取出来,因此不会影响其卷烟感官评价。
本发明中所采用的水包含但不限于自来水、纯水、去离子水中的一种或多种组配。
本发明步骤(3)中,冷置过滤除去沉降物,水提过滤沉降物的质量约为滤液质量的1%。醇提过滤沉降物的质量约为滤液质量的3%。
本发明第二方面提供第一方面任一项所述的一种乌梅烟用香料的制备方法制得的乌梅烟用香料作为制备卷烟添加剂的应用,将第一方面任一项得到的乌梅烟用香料稀释后,喷洒至卷烟烟丝中制备卷烟;其中,每支卷烟中所用乌梅烟用香料的质量为烟丝质量的1‰-5‰。
优选地,乌梅烟用香料用无水乙醇稀释后,均匀喷洒至卷烟烟丝中制备卷烟。
上述技术方案在不矛盾的前提下,可自由组合。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明首次直接对整颗乌梅中的果肉为原料进行碱性水提,不用对乌梅进行去核操作,也不对乌梅进行粉碎操作,因此不会将果壳和果仁中的氰苷类物质浸提出来,避免了常规乌梅水提物中的涩感。为了增强对整颗乌梅原料的提取效果,本发明先用碱性水提,提取出乌梅中的水溶物质,然后负压热回流醇提,再将醇溶物质充分提取,然后结合正渗透浓缩可减少水提物中致香成分和热敏成分的损失,在卷烟感官评吸时带来更好的加香功效,以及降低制备能耗,提升原料提取得率(以固含量计)可接近50%。
2、将本发明制得的香料添加至卷烟中,不仅没有常规乌梅(粉碎后的颗粒形式)提取物中的涩感,还能有效增加果香提升甜韵,丰富香气,透发柔和烟气,生成的柠檬酸钾等有机酸钾盐能提高抽吸速度,带来轻松感,使其抽吸品质较常规乌梅产品有较大提升。
3、相比于常规水提,碱性水提可以提升提取得率。本发明制备的香料,提取得率比未添加K2CO3的提取得率有较大提升,提升幅度为4.28%-17.67%。
4、本发明相对常规乌梅提取物的制备,制备工艺简捷,不产生粉尘,制备环境安全,应用范围较广(烟用、食用和药用等领域)便于规模化和工业化生产。
附图说明
无。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的内容。
以下实施例所用的乌梅为云南大理洱源所产的一级干制品,将其敲碎、分拣及称重,得到果肉、果壳和果仁的质量分数分别为30%、60%和10%。
实施例1
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量1%的K2CO3,在水浴70℃下热提2h,过滤提取液得到初始乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值和固含量;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95wt%乙醇按1:4,在水浴55℃,负压为160mbar,冷凝水温度4-8℃下提取1h,过滤提取液得到初始乌梅醇提液;
步骤(3)冷置除沉:分别将步骤(1)得到的初始乌梅水提液、步骤(2)得到的初始乌梅醇提液经5℃冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和乌梅醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量达到25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到乌梅水膏和乌梅醇膏;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和乌梅醇膏按质量比1:2进行调配,得到乌梅烟用香料。
实施例2
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:5,外加乌梅果肉质量2%的K2CO3,在水浴65℃下的提取2.5h,过滤提取液得到初始乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值和固含量;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95wt%乙醇按1:3,在水浴50℃,负压150mbar,冷凝水温度4-8℃下提取1.2h,对提取液进行过滤,得到初始乌梅醇提液,测量固含量;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的初始乌梅水提液、步骤(2)得到的初始乌梅醇提液经3℃冷藏静置1.5h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和乌梅醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量达到25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到烟用乌梅水膏和乌梅醇膏;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和乌梅醇膏按质量比0.5:2进行调配,得到乌梅烟用香料。
实施例3
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量3%的K2CO3,在水浴70℃下的提取2h,过滤提取液得到初始乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值和固含量;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95wt%乙醇按1:6,在水浴45℃,负压为140mbar,冷凝水温度4-8℃下提取0.8h,过滤提取液得到初始乌梅醇提液;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的初始乌梅水提液、步骤(2)得到的初始乌梅醇提液经冷藏9℃静置3h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量达到25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到烟用乌梅水膏和乌梅醇膏;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和醇膏按质量比1:3进行调配,得到乌梅烟用香料。
实施例4
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量4%的K2CO3,在水浴70℃下提取2h,过滤提取液得到乌梅水提液,测量固含量;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95%乙醇按1:4,在水浴40℃,负压130mbar,冷凝水温度4-8℃下提取1h,过滤提取液得到乌梅醇提液;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的水提液、步骤(2)得到的乌梅醇提液进行,经3-9℃冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量达到25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到烟用乌梅水膏和醇膏;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和醇膏按质量比0.5:0.75进行调配。
应用例1
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量1%的K2CO3,在水浴70℃下提取2h,过滤提取液得到乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值分别为10.6和3.2,固含量为1.5%,提取率为19.47%;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95%乙醇按1:4,在水浴55℃,负压160mbar,冷凝水温度4-8℃下提取1h,过滤提取液得到乌梅醇提液,固含量为1.5%,醇提得率为22.96%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的水提液、步骤(2)得到的乌梅醇提液经3-9℃冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到乌梅水膏和醇膏,提取(水提和醇提)总得率为42.43%;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和醇膏按质量比1:1进行调配;
步骤(7),卷烟感官评吸:将步骤(6)得到的烟用香料按每支空白烟丝0.8±0.02g的1‰-5‰(0.8-4mg)进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度22±1℃,湿度为60±2%环境下平衡48h,作为实验样。并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
实验样无涩感,香气丰富性稍有增加,生津和甜润感稍有提升,柔和细腻烟气,刺激性减小,舒适感增加。
步骤(8),卷烟抽吸速度:将步骤(7)得到的卷烟样品,以未添加香料的空白卷烟作为对照,按国家相关标准GB/T 19609-2004进行抽吸,将结果如下:
实验样的抽吸口数为8.3口,对照样的抽吸口数为8.6口,实验样的抽吸速度提升了3.49%。
应用例2
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量2%的K2CO3,在水浴70℃下提取2h,过滤提取液得到乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值分别为10.7和3.4,固含量为1.7%,提取得率为21.64%;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95%乙醇按1:4,在水浴50℃,负压150mbar,冷凝水温度4-8℃下提取1h,过滤提取液得到乌梅醇提液,固含量为1.7%,醇提得率为21.60%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的水提液、步骤(2)得到的乌梅醇提液进行,经3-9℃冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到乌梅水膏和醇膏,提取(水提和醇提)总得率为43.24%;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和醇膏按质量比3:1进行调配;
步骤(7),卷烟感官评吸:将步骤(6)得到的烟用香料按每支空白烟丝0.8±0.02g的1‰-5‰(0.8-4mg)进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度22±1℃,湿度为60±2%环境下平衡48h,得到实验样。并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
实验样无涩感,香气丰富性稍微提升,生津和甜润感稍微改善,柔和细腻烟气,刺激性减弱,舒适感增加。
步骤(8),卷烟抽吸速度:将步骤(7)得到的卷烟样品,以未添加香料的空白卷烟作为对照,按国家相关标准GB/T 19609-2004进行抽吸,将结果如下:
实验样抽吸口数为8.1口,对照样的抽吸口数为8.6口,实验样的抽吸速度提升了5.81%。
应用例3
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量3%的K2CO3,,在水浴70℃下提取2h,过滤提取液得到乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值分别为10.8和3.5,固含量为1.8%,提取得率为21.67%;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95%乙醇按1:4,在水浴45℃,负压140mbar,冷凝水温度为4-8℃提取1h,对提取液进行过滤,得到乌梅醇提液,固含量为1.8%,醇提得率为23.96%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的水提液、步骤(2)得到的乌梅醇提液进行,经3-9℃冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到烟用乌梅水膏和醇膏,提取(水提和醇提)总得率为45.63%;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和醇膏按质量比2:1进行调配;
步骤(7),卷烟感官评吸:将步骤(6)得到的烟用香料按每支空白烟丝0.8±0.02g的1‰-5‰(0.8-4mg)进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度22±1℃,湿度为60±2%环境下平衡48h,得到实验样。并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
实验样无涩感,香气丰富性明显增加,生津和甜韵感显著提升,柔和细腻烟气,刺激性、杂气和舒适感均明显改善。
步骤(8),卷烟抽吸速度:将步骤(7)得到的卷烟样品,以未添加香料的空白卷烟作为对照,按国家相关标准GB/T 19609-2004进行抽吸,将结果如下:
实验样抽吸口数为7.9口,对照样的抽吸口数为8.6口,实验样的抽吸速度提升了8.14%。
应用例4
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量4%的K2CO3,在水浴70℃下提取2h,过滤提取液得到乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值分别为10.8和3.7,固含量为1.8%,提取得率为23.20%;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95%乙醇按1:4进行混合,在水浴40℃,负压130mbar,冷凝水温度4-8℃提取1h,过滤提取液得到乌梅醇提液,固含量为1.8%,醇提得率为24.68%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的水提液、步骤(2)得到的乌梅醇提液进行,经3-9℃冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和醇提液;
步骤(4),将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量25±2%,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物、步骤(3)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到烟用乌梅水膏和醇膏,提取(水提和醇提)总得率为47.88%;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和醇膏按质量比1:2进行调配;
步骤(7),卷烟感官评吸:将步骤(6)得到的烟用香料按每支空白烟丝0.8±0.02g的1‰-5‰(0.8-4mg)进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度22±1℃,湿度为60±2%环境下平衡48h,得到实验样。并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
实验样无涩感,香气丰富性显著增加,生津和甜韵感明显提升,烟气更加柔和细腻,刺激性明显减弱,舒适性显著提升。
步骤(8),卷烟抽吸速度:将步骤(7)得到的卷烟样品,以未添加香料的空白卷烟作为对照,按国家相关标准GB/T 19609-2004进行抽吸,将结果如下:
实验样抽吸口数为7.7口,对照样的抽吸口数为8.6口,实验样的抽吸速度提升了10.47%。
应用例5
一种乌梅烟用香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅干制品与水按质量比1:4,外加乌梅果肉质量5%的K2CO3,在水浴70℃下的提取2h,过滤提取液得到乌梅水提液,测量提取前后溶液的pH值分别为11.1和3.8,固含量为1.8%,提取得率为23.00%;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与95%乙醇按1:4进行混合,在水浴35℃,负压120mbar,冷凝水温度4-8℃下提取1h,过滤提取液得到乌梅醇提液,固含量为1.8%,醇提得率为24.79%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的水提液、步骤(2)得到的乌梅醇提液进行,经3-9℃冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液在饱和NaCl水溶液驱动下进行正渗透浓缩至固含量25±2%,得到乌梅正渗透水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提物、步骤(2)得到的乌梅醇提液通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到60±1%,得到烟用乌梅水膏和醇膏,提取(水提和醇提)总得率为47.79%;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和醇膏按质量比1:3进行调配;
步骤(7),卷烟感官评吸:将步骤(6)得到的烟用香料按每支空白烟丝0.8±0.02g的1‰-5‰(0.8-4mg)进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度22±1℃,湿度为60±2%环境下平衡48h,得到实验样。并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
实验样无涩感,香气丰富性明显增加,生津和甜润感显著提升,刺激性降低,烟气细腻柔顺,舒适感明显提升。
步骤(8),卷烟抽吸速度:将步骤(7)得到的卷烟样品,以未添加香料的空白卷烟作为对照,按国家相关标准GB/T 19609-2004进行抽吸,将结果如下:
实验样抽吸口数为7.5口,对照样的抽吸口数为8.6口,实验样的抽吸速度提升了12.79%。
对比例1
对比例1与本发明方法的区别在于:若将整颗乌梅粉碎后进行提取,其余条件不变。
结果显示:乌梅规模化粉碎不仅耗能较大,还会产生大量粉尘,污染环境,存在一定的安全隐患。且乌梅果仁中的苦杏仁苷在酶制剂作用下产生氰苷类物质,会对卷烟感官评价产生难以去除的涩感等不良影响。
对比例2
对比例2与应用例1方法的区别在于:步骤(1)水中不加入K2CO3,其余条件不变。
结果显示:
对比例2的步骤(1)提得率为18%,低于应用例1的19.47%。
对比例2的步骤(2)醇提得率为22.69%,基本等于应用例1。
对比例2的乌梅总提取得率为40.69%,低于应用例1的乌梅总提取得率42.43%。
因此,在水中,加入K2CO3可以提升的乌梅的提物得率。
对比例3
对比例3与本发明方法的区别在于:若乌梅醇提不采用负压热回流提取,采用常压(1P0)加热提取,其余条件不变。
结果显示:热提取时间较长,高达2h才能达到负压热回流的提取得率,约增加21%的制备能耗。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种乌梅烟用香料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),碱性水提:将整颗乌梅与水按质量比0.1-0.5,外加乌梅果肉质量1wt%-5wt%的可溶性碳酸盐,在水浴60~80℃下提取1-3h,过滤提取液得到初始乌梅水提液;
所述可溶性碳酸盐选自碳酸钠或碳酸钾中至少一种;
步骤(2),负压热回流醇提:将步骤(1)得到的乌梅与乙醇按0.1-0.5的比例混合,在水浴40-55℃,负压120-160mbar,冷凝水温度4-8℃下提取0.7-1.2h,过滤提取液得到初始乌梅醇提液;
步骤(3)冷置除沉:分别将步骤(1)得到的初始乌梅水提液、步骤(2)得到的初始乌梅醇提液经3-9℃冷藏静置1-2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液和乌梅醇提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量为25±2%,正渗透浓缩采用的汲取液为饱和NaCl水溶液,得到乌梅水提浓缩物;
步骤(5),蒸发浓缩:分别将步骤(4)得到的乌梅水提浓缩物和步骤(3)得到的乌梅醇提液分别进行加热减压浓缩,使其固含量达到60±1%,分别得到乌梅水膏和乌梅醇膏;
步骤(6),香料调配:步骤(5)得到的乌梅水膏和乌梅醇膏按质量比0.25-1进行调配,即得到乌梅烟用香料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,乌梅果肉质量按整颗乌梅质量的30%计算。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述固液分离具体操作如下:分别将步骤(1)得到的初始乌梅水提液和步骤(2)得到的初始乌梅醇提液经3-9℃冷藏静置,过滤除去沉降物,分别得到澄清的乌梅水提液和乌梅醇提液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述乌梅水提浓缩物的蒸发浓缩温度为70℃,压强为50-120mbar;步骤(5)中,所述乌梅醇提液的蒸发浓缩温度为50℃,压强为65-160mbar。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的过滤步骤采用200目滤布过滤;步骤(2)中的过滤步骤采用500目滤布过滤;
权利要求3的步骤(3)中,所述初始乌梅水提液的过滤采用500目滤布,所述初始乌梅醇提液的过滤采用500目滤布。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)的正渗透浓缩采用的汲取液为饱和NaCl水溶液,采用少量多次的驱动方式,正渗透浓缩的料液量为10-50kg,浓缩次数为2-6次,每次汲取剂用量为1-3kg的饱和NaCl水溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种乌梅烟用香料的制备方法制得的乌梅烟用香料作为制备卷烟添加剂的应用,其特征在于,将权利要求1-6任一项得到的乌梅烟用香料稀释后,均匀喷洒至卷烟烟丝中制备卷烟;其中,每支卷烟中所用乌梅烟用香料的质量为烟丝质量的1‰-5‰。
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