CN111876259A - 一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法与应用,属于卷烟技术领域。本发明方法包括整颗乌梅室温浸提、高温热提、冷置除沉、正渗透浓缩、减压浓缩等步骤。本发明制得的烟用香料掺配于卷烟烟丝中,不仅能提香增韵,丰富香气,柔和细腻烟气,降低刺激性,提高舒适感,使其抽吸品质和风格特征较现有产品有较大提升,还能消除常规乌梅提取物的涩感,且具有工艺简便,节能减排的优点,且具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于卷烟技术领域,具体涉及一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法与应用。
背景技术
为了提高卷烟抽吸的安全性,减害降焦已成为中式卷烟的重要组成部分,但伴随卷烟焦油量的逐步降低,烟草本香也随之减弱,因此,通过对卷烟进行加香不仅可以提升卷烟叶组上香气质量,摒除杂气,使卷烟香气更加丰富和充足,还能在嗅香和吸味上形成独特风格,提高烟气浓度和香味,改善卷烟抽吸品质,提高消费者抽吸的舒适感。
乌梅是蔷薇科杏属植物,性平、味酸且甘,其不同部位的蕴含成分和应用效果也不尽相同,其中,果肉含有丰富的有机酸(如柠檬酸、苹果酸)、氨基酸(如天门氨酸)、糖(单双糖类如蔗糖、果糖;多糖类如果胶)等成分,具有涩肠、止泻、软化血管、抗衰老等作用;果壳含有果胶和粗纤维等成分,具有镇咳和止泻作用;果仁有多种脂类等成分,具有镇咳作用,目前,其在食用和药用领域的应用广泛。
在烟用香料方面,一类是将乌梅或与其他香料植物经粉碎筛分或加生物制剂进行混合提取后加至卷烟烟丝中,有的能降低卷烟烟气的干燥感,如发明专利201110341254.6;有的能增加烟气的厚实感,柔和烟气,如发明专利201310270888.6;有的能使香气甜润浓郁,透发烟气,明显提升卷烟香气质,如发明专利201510341255.9。另一类是对梅子去核后的果肉进行提取后加至卷烟滤嘴中,能赋予卷烟酸香和果香、生津回甘、且改善杂气和余味,如发明专利201510336648.0。
上述两类制备工艺都较为复杂,其一果仁中的氰苷类(如苦杏仁苷,含量为5%)遇水后在苦杏仁甙酶的作用下分解为氢氰酸(有毒,且有涩感);其二制备成本(去核、能耗、有机溶剂)较高,粉尘对环境和安全有一定影响。因此如何克服现有技术的不足,提高乌梅提取物的应用范围,以达到提升乌梅原料提取率的目的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有乌梅(多为颗粒形式)烟用提取物中的氰苷类物质遇水在酶解作用下会带来涩感成分,粉碎筛分、多次加热醇提和浓缩的能耗很高,以及原料提取率较低的问题,提供一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法与应用,本发明不仅可以消除乌梅提取物在卷烟感官评吸时的涩感,带来更好的加香功效,还能大幅降低能耗,且原料提取率明显提高。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温冷提:将乌梅整颗干制品按其果肉与水质量比1:4-12,进行室温下密封浸提,对提取液过滤,取滤液,得到室温浸渍水提液和乌梅;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅放入水中,在水浴60-80℃提取多次,对提取液过滤后取滤液,合并滤液,得到乌梅高温水提液;
其中,将步骤(1)得到的乌梅放入水时,乌梅按原乌梅整颗干制品果肉的重量计,原乌梅整颗干制品果肉的重量和水的质量比1:4-12;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的室温浸渍水提液、步骤(2)得到的乌梅高温水提液进行合并,并冷藏静置1-3h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量达到30±5%,得到乌梅正渗透水提浓缩物;其中,汲取液为NaCl饱和水溶液;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到65±2%,得到烟用香料。
进一步,优选的是,步骤(1)中,所述的乌梅整颗干制品为云南大理洱源所产的一级品。
进一步,优选的是,乌梅颗粒大小均值为3.1cm,质量均值为2.94g/颗;将其锤击、分拣及称重,得到果肉、果壳和果仁的质量占比为3:6:1。
进一步,优选的是,步骤(1)中,室温下密封浸提1次,提取时间为1-1.5h。
进一步,优选的是,步骤(2)中,在水浴60-80℃提取两次,每次提取时间为1-1.5h。
进一步,优选的是,在水浴60-80℃提取两次,第一次提取时间为1.5h,第二次提取时间为1h。
进一步,优选的是,步骤(1)、(2)、(3)中,过滤均采用300目滤布。
进一步,优选的是,步骤(2)中,提取采用旋转蒸发仪,提取时转速为60-90rpm;步骤(3)中,冷藏温度为4-8℃;步骤(5)中,加热温度为60-85℃,减压的压力为65-220mbar。
本发明同时提供上述提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法制得的烟用香料作为制备卷烟添加剂的应用。
进一步,优选的是,烟用香料用无水乙醇稀释后,均匀喷洒至卷烟烟丝中制备卷烟;每支卷烟中所用烟用香料的质量为烟丝质量的1‰-5‰。
优选,将烟用香料按每支空白烟丝(0.8±0.02)g的1‰-5‰(0.8-4mg)进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度(22±1℃),湿度为(60±2)%环境下平衡48h。
本发明中NaCl饱和水溶液的质量分数通常为25%。
本发明中将整颗乌梅按其果肉与水质量比1:4-12进行室温下密封浸提,即整颗乌梅:水的质量比为1:1.2-3.6。
本发明中所采用的水包含但不限于自来水、纯水、去离子水中的一种或多种组配。
本发明步骤(3)中,过滤除去沉降物,沉降物的质量约为滤液质量的3%。
本发明正渗透浓缩采用的汲取液为NaCl饱和水溶液,可以采用工业级NaCl。正渗透浓缩时,优选采用少量(1-5kg)多次(3-5次)的驱动方式。
本发明对烟用香料物理指标进行测定,所述的物理指标包括酸值、相对密度和折光指数。通常本发明要求烟用香料的相对密度要求达到1.2-1.5g/cm3,酸值280-400mgKOH/g,折光指数1.3-1.5即可。
本发明室温水浸渍提取的作用是将整颗乌梅中的果肉先进行水浸润,便于后续两次热提乌梅果肉的高效提取。
其中,室温水提是将整颗乌梅中的果肉先进行浸润,1-2h后水约进入乌梅果肉层的一半位置。若浸渍时间过短(<1h),则影响后续的果肉热提不能提取完全,或者增加热提能耗;若浸渍时间过长(>2h),则浸提物较多,以及后续中的热提将乌梅果壳和果仁中的氰苷类物质浸提出来,影响其卷烟感官评价;
热提是将水浸润后的整颗乌梅,在水浴65℃下,先后提取1.5h、1h后,刚好能使果肉层完全浸润,而果壳和果仁仍保持干燥状态,其氰苷类物质没有溶出。若热提时间过短(<2h),则影响两次热提的果肉提取不能提取完全;若浸渍时间过长(>2h),则一次热提中尾端提取中的效率较低(耗费电能),以及二次热提中能将乌梅果壳中的物质提取出来,影响其卷烟感官评价。
本发明制备的烟用香料,相对常规乌梅提取物的制备,具有工艺简便易操作,能大幅降低(电)能耗,其中,提取过程约降低37.5%能耗,浓缩过程约降低60倍的能耗,提取率(以固含量计)可超过50%。将其添加至卷烟中,不仅没有乌梅水提物中的涩感(如苦杏仁苷),还能有效增香(果香)提韵(甜韵),使香气丰富,增加烟气的透发感,柔和烟气,提高舒适感,使其抽吸品质和风格特征较现有产品有较大提升,以及安全性较高,便于规模化和工业化生产。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
1、本发明制得的香料,不仅没有常规乌梅提取物中的涩感,还能有效增香(果香)提韵(甜韵),使香气丰富,并增加烟气的透发感,柔和烟气,提高舒适感,使其抽吸品质和风格特征较现有产品有较大提升。
2、本发明制备的香料,制备能耗大幅降低,其中,提取过程约降低37.5%的能耗,浓缩过程约60倍的能耗,且提取率(以固含量计)较高(可≥50%)。
3、本发明制备的香料,制备工艺简便易操作,安全性较高,应用范围较广(烟用、饮料等领域)便于规模化和工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
本发明除非另有说明,否则百分号为质量百分数,比例为质量比。乌梅整颗干制品为市售普通产品。
实施例1
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温冷提:将乌梅整颗干制品按其果肉与水质量比1:4,进行室温下密封浸提,对提取液过滤,取滤液,得到室温浸渍水提液和乌梅;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅放入水中,在水浴60℃提取多次,对提取液过滤后取滤液,合并滤液,得到乌梅高温水提液;
其中,将步骤(1)得到的乌梅放入水时,乌梅按原乌梅整颗干制品果肉的重量计,原乌梅整颗干制品果肉的重量和水的质量比1:4;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的室温浸渍水提液、步骤(2)得到的乌梅高温水提液进行合并,并冷藏静置1h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量达到35%,得到乌梅正渗透水提浓缩物;其中,汲取液为NaCl饱和水溶液;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到63%,得到烟用香料。
实施例2
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温冷提:将乌梅整颗干制品按其果肉与水质量比1:12,进行室温下密封浸提,对提取液过滤,取滤液,得到室温浸渍水提液和乌梅;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅放入水中,在水浴80℃提取多次,对提取液过滤后取滤液,合并滤液,得到乌梅高温水提液;
其中,将步骤(1)得到的乌梅放入水时,乌梅按原乌梅整颗干制品果肉的重量计,原乌梅整颗干制品果肉的重量和水的质量比1:12;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的室温浸渍水提液、步骤(2)得到的乌梅高温水提液进行合并,并冷藏静置3h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量达到30%,得到乌梅正渗透水提浓缩物;其中,汲取液为NaCl饱和水溶液;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到67%,得到烟用香料。
步骤(1)中,所述的乌梅整颗干制品为云南大理洱源所产的一级品。
乌梅颗粒大小均值为3.1cm,质量均值为2.94g/颗;将其锤击、分拣及称重,得到果肉、果壳和果仁的质量占比为3:6:1。
室温下密封浸提1次,提取时间为1.5h。
步骤(2)中,在水浴80℃提取两次,每次提取时间为1.5h。
步骤(1)、(2)、(3)中,过滤均采用300目滤布。
步骤(2)中,提取采用旋转蒸发仪,提取时转速为90rpm;步骤(3)中,冷藏温度为4-8℃;步骤(5)中,加热温度为85℃,减压的压力为220mbar。
实施例3
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温冷提:将乌梅整颗干制品按其果肉与水质量比1:6,进行室温下密封浸提,对提取液过滤,取滤液,得到室温浸渍水提液和乌梅;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅放入水中,在水浴70℃提取多次,对提取液过滤后取滤液,合并滤液,得到乌梅高温水提液;
其中,将步骤(1)得到的乌梅放入水时,乌梅按原乌梅整颗干制品果肉的重量计,原乌梅整颗干制品果肉的重量和水的质量比1:10;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的室温浸渍水提液、步骤(2)得到的乌梅高温水提液进行合并,并冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量达到25%,得到乌梅正渗透水提浓缩物;其中,汲取液为NaCl饱和水溶液;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到65%,得到烟用香料。
步骤(1)中,所述的乌梅整颗干制品为云南大理洱源所产的一级品。
乌梅颗粒大小均值为3.1cm,质量均值为2.94g/颗;将其锤击、分拣及称重,得到果肉、果壳和果仁的质量占比为3:6:1。
室温下密封浸提1次,提取时间为13h。
步骤(2)中,在水浴60-80℃提取两次,每次提取时间为1.2h。
步骤(1)、(2)、(3)中,过滤均采用300目滤布。
步骤(2)中,提取采用旋转蒸发仪,提取时转速为60rpm;步骤(3)中,冷藏温度为4-8℃;步骤(5)中,加热温度为60℃,减压的压力为65mbar。
实施例4
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温冷提:将乌梅整颗干制品按其果肉与水质量比1:8,进行室温下密封浸提,对提取液过滤,取滤液,得到室温浸渍水提液和乌梅;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅放入水中,在水浴70℃提取多次,对提取液过滤后取滤液,合并滤液,得到乌梅高温水提液;
其中,将步骤(1)得到的乌梅放入水时,乌梅按原乌梅整颗干制品果肉的重量计,原乌梅整颗干制品果肉的重量和水的质量比1:6;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的室温浸渍水提液、步骤(2)得到的乌梅高温水提液进行合并,并冷藏静置2h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量达到30%,得到乌梅正渗透水提浓缩物;其中,汲取液为NaCl饱和水溶液;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到65%,得到烟用香料。
步骤(1)中,所述的乌梅整颗干制品为云南大理洱源所产的一级品。
乌梅颗粒大小均值为3.1cm,质量均值为2.94g/颗;将其锤击、分拣及称重,得到果肉、果壳和果仁的质量占比为3:6:1。
室温下密封浸提1次,提取时间为1.5h。
步骤(2)中,在水浴60-80℃提取两次,第一次提取时间为1.5h,第二次提取时间为1h。
步骤(1)、(2)、(3)中,过滤均采用300目滤布。
步骤(2)中,提取采用旋转蒸发仪,提取时转速为70rpm;步骤(3)中,冷藏温度为4-8℃;步骤(5)中,加热温度为70℃,减压的压力为150mbar。
应用例1
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温浸提:将乌梅整颗干制品中的果肉与水按质量比1:4(即整颗乌梅:水=1:1.2),进行室温下密封浸提,提取时间为1.5h,经300目滤布过滤,得到整颗乌梅室温浸渍水提液和乌梅(果肉已部分浸润,下同),冷提滤液的固含量为1.8%,提取率为6.07%;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅和水(原乌梅整颗干制品果肉的重量和水质量比1:12,即整颗乌梅整颗干制品:水=1:3.6)在水浴80℃(下同)提取,第一次提取时间为1.5h,经300目滤布过滤后得到滤液和乌梅(果肉已大部分浸润,下同),滤液固含量为1.3%,提取率为13.98%;再按相同质量比进行对乌梅二次加热提取,提取时间为1h,并经300目滤布过滤后得到滤液和乌梅(果肉层已完全浸润,但果壳和果仁仍保持干燥状态,下同),滤液固含量为1.2%,提取率为8.04%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)、(2)得到的3次水提液进行合并,并冷藏静置2h,通过300目滤布过滤除去沉降物(约3%滤液的质量,下同);
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的澄清水提液进行正渗透浓缩,驱动液为NaCl(工业级)饱和水溶液,并采用少量多次的驱动方式,使水提液的固含量达到30±5%,得到乌梅果肉正渗透水提浓缩物;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物经加热(70℃,下同)减压进行浓缩,使其固含量达到65±2%,提取率为28.09%,检测物理指标(酸度、相对密度、折光指数,下同),得到烟用香料。
步骤(6),卷烟感官评价:将步骤(5)得到的乌梅香料按每支空白烟丝(0.8±0.02)g的5‰进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度(22±1℃),湿度为(60±2)%环境下平衡48h,并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
无涩感,香气丰富性增加,生津和甜润感显著提升,柔和细腻烟气,刺激性减小,舒适感增加。
应用例2
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温浸提:将整颗乌梅中的果肉与水按质量比1:6(即整颗乌梅:水=1:1.8),进行室温下密封浸提,提取时间为1.5h,经300目滤布过滤,得到乌梅整颗室温浸渍水提液和乌梅,冷提滤液的固含量为1.0%,提取率为5.46%;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅和水(原乌梅整颗干制品果肉的重量和水质量比1:10,即整颗乌梅整颗干制品:水=1:3)在水浴75℃提取,第一次提取时间为1.5h,经300目滤布过滤,滤液固含量为1.8%,提取率为16.06%;再按相同质量比对乌梅进行二次加热提取,提取时间为1h,并经300目滤布过滤,滤液固含量为1.2%,提取率为11.36%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)、(2)得到的3次水提液进行合并,并冷藏静置2h,通过300目滤布过滤除去沉降物;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的澄清水提液,进行正渗透浓缩,驱动液为NaCl(工业级)饱和水溶液,并采用少量多次的驱动方式,使水提液的固含量达到30±5%,得到乌梅果肉正渗透水提浓缩物;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物经加热减压进行浓缩,当固含量达到65±2%停止,其总提取率为32.88%,检测相关物理指标,得到烟用香料。
步骤(6),卷烟感官评价:将步骤(5)得到的乌梅香料按每支空白烟丝(0.8±0.02)g的4‰进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度(22±1℃),湿度为(60±2)%环境下平衡48h,并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
无涩感,香气丰富性显著提升,生津和甜润感明显改善,柔和细腻烟气,刺激性减弱,舒适感增加。
应用例3
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温浸提:将整颗乌梅中的果肉与水按质量比1:8(即整颗乌梅:水=1:2.4),进行室温下密封浸提,提取时间为1.5h,经300目滤布过滤,得到乌梅整颗室温浸渍水提液和乌梅,冷提滤液的固含量为0.8%,提取率为5.94%;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅和水(原乌梅整颗干制品果肉的重量和水质量比1:18,即整颗乌梅整颗干制品:水=1:2.4),在水浴70℃提取,第一次提取时间为1.5h,经300目滤布过滤后取滤液,其固含量为2.7%,提取率为18.39%;再按相同质量比对乌梅进行二次加热提取,提取时间为1h,并经300目滤布过滤后取滤液,其固含量为1.8%,提取率为13.50%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)、(2)得到3次乌梅水提液进行合并,并冷藏静置2h,通过300目滤布过滤除去沉降物(约占3%);
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的澄清水提液,进行正渗透浓缩,并采用少量多次的驱动方式,使水提液的固含量达到40±5%,得到乌梅果肉正渗透水提浓缩物;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物经加热减压进行浓缩,当固含量达到65±2%停止,其提取率为37.83%,检测相关物理指标,得到烟用香料。
步骤(6),卷烟感官评价:将步骤(5)得到的乌梅香料按每支空白烟丝(0.8±0.02)g的3‰进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度(22±1℃),湿度为(60±2)%环境下平衡48h,并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
无涩感,香气丰富性增加,生津和甜韵感显著提升,柔和细腻烟气,刺激性和杂气改善明显,喉部舒适性明显提升。
应用例4
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温浸提:将整颗乌梅中的果肉与水按质量比1:10(即整颗乌梅:水=1:3.0),进行室温下密封浸提,提取时间为1.5h,经300目滤布过滤,得到乌梅整颗室温浸渍水提液和乌梅,冷提滤液的固含量为0.6%,提取率为5.65%;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅和水(原乌梅整颗干制品果肉的重量和水质量比1:16,即整颗乌梅整颗干制品:水=1:1.8),在水浴65℃(下同)提取,第一次提取时间为1.5h,经300目滤布过滤后取滤液,其固含量为4.7%,提取率为21.36%;再按相同质量比对乌梅进行二次加热提取,提取时间为1h,并经300目滤布过滤后取滤液,其固含量为2.9%,提取率为16.98%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)、(2)得到的3次乌梅水提液进行合并,并冷藏静置2h,通过300目滤布过滤除去沉降物(约占3%);
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的澄清水提液进行正渗透浓缩,并采用少量多次的驱动方式,使水提液的固含量达到30±5%,总提取率为43.99%,得到乌梅果肉正渗透水提浓缩物;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物经加热减压进行浓缩,当固含量达到65±2%停止,检测相关物理指标,得到烟用香料。
步骤(6),卷烟感官评价:将步骤(5)得到的乌梅香料用无水乙醇稀释(质量比3:7),再按2‰的添加量(1.6mg/支)均匀喷洒至卷烟烟丝中制备样品卷烟,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
无涩感,香气丰富性增加,生津和甜韵感显著提升,柔和细腻烟气,刺激性减弱,舒适性显著提升。
应用例5
一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
步骤(1),室温浸提:将整颗乌梅中的果肉与水按质量比1:12(即整颗乌梅:水=1:3.6),进行室温下密封浸提,提取时间为1.5h,经300目滤布过滤,得到乌梅整颗室温浸渍水提液和乌梅,冷提滤液的固含量为0.5%,提取率为5.72%;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅和水(原乌梅整颗干制品果肉的重量和水质量比1:4,即整颗乌梅整颗干制品:水=1:1.2),在水浴60℃提取,第一次提取时间为1.5h,经300目滤布过滤后取滤液,其固含量为9.3%,,提取率为25.52%;再按相同质量比对乌梅进行二次加热提取,提取时间为1h,并经300目滤布过滤后取滤液,其固含量为5.2%,提取率为18.90%;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)、(2)得到的3次乌梅水提液进行合并,并冷藏静置2h,通过300目滤布过滤除去沉降物(约3%);
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的澄清水提液进行正渗透浓缩,并采用少量多次的驱动方式,使水提液的固含量达到30±5%,得到乌梅果肉正渗透水提浓缩物;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物经加热减压进行浓缩,使其固含量达到65±2%,总提取率为50.14%,检相关物理指标,得到烟用香料。
步骤(6),卷烟感官评价:将步骤(5)得到的乌梅香料按每支空白烟丝(0.8±0.02)g的1‰进行称量,再用5ml无水乙醇稀释,采用香精香料注射机注射于空白卷烟中,置于温度(22±1℃),湿度为(60±2)%环境下平衡48h,并以未添加香料的空白卷烟作为对照,由具有卷烟评吸资格的人员按照相关标准进行评价,相较于未添加烟用香料的对照样,感官评吸结果如下:
无涩感,香气丰富性增加,生津和甜润感显著提升,刺激性降低,烟气细腻柔顺,舒适感明显提升。
对比试验
对比例1
对比例1与本发明方法的区别在于:若将整颗乌梅粉碎后进行提取,其余条件不变。
结果显示:乌梅规模化粉碎不仅耗能较大,还会产生大量粉尘,污染环境,存在一定的安全隐患。且乌梅果仁中的苦杏仁苷在酶制剂作用下产生如氢氰酸等氰代物质,会对后续卷烟感官评价产生的涩感(难以去除)等不良影响。
对比例2
对比例2与本发明方法的区别在于:若整颗乌梅不预先进行室温水浸提,直接进行热提,其余条件不变。
结果显示:整颗乌梅中的果肉在热提4h时才能完全浸润,提取阶段会增加60%(相对2.5h的热提)的能耗。
对比例3
对比例3与本发明方法的区别在于:若整颗乌梅全部采用室温下的水浸提,不进行热提,其余条件不变。
结果显示:该制备过程虽然提取成本更低,但其提取过程极其缓慢(整颗乌梅中的果肉需浸渍19h才能完全浸润),若环境温度较高(如夏天),还会发生发酵起泡导致的变质现象,且致香物质没有热提法丰富。
对比例4
对比例4与本发明方法的区别在于:若将整颗乌梅按本发明中的工艺提取后采用蒸发浓缩(不采用正渗透浓缩),其余条件不变。
结果显示:旋转蒸发仪的设备功率约为正渗透设备的16倍,耗时约为3-4倍,故前者的能耗约为后者的60倍,且不利于其中热敏性致香物质的留存。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),室温冷提:将乌梅整颗干制品按其果肉与水质量比1:4-12,进行室温下密封浸提,对提取液过滤,取滤液,得到室温浸渍水提液和乌梅;
步骤(2),高温热提:将步骤(1)得到的乌梅放入水中,在水浴60-80℃提取多次,对提取液过滤后取滤液,合并滤液,得到乌梅高温水提液;
其中,将步骤(1)得到的乌梅放入水时,乌梅按原乌梅整颗干制品果肉的重量计,原乌梅整颗干制品果肉的重量和水的质量比1:4-12;
步骤(3),冷置除沉:将步骤(1)得到的室温浸渍水提液、步骤(2)得到的乌梅高温水提液进行合并,并冷藏静置1-3h,过滤除去沉降物,得到澄清的乌梅水提液;
步骤(4),正渗透浓缩:将步骤(3)得到的乌梅水提液进行正渗透浓缩至固含量达到30±5%,得到乌梅正渗透水提浓缩物;其中,汲取液为NaCl饱和水溶液;
步骤(5),减压浓缩:将步骤(4)得到的乌梅正渗透水提浓缩物通过加热减压的方式进行浓缩,使其固含量达到65±2%,得到烟用香料。
2.根据权利要求1所述的提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的乌梅整颗干制品为云南大理洱源所产的一级品。
3.根据权利要求1所述的提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,乌梅颗粒大小均值为3.1cm,质量均值为2.94g/颗;将其锤击、分拣及称重,得到果肉、果壳和果仁的质量占比为3:6:1。
4.根据权利要求1所述的提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,步骤(1)中,室温下密封浸提1次,提取时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1或4所述的提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,步骤(2)中,在水浴60-80℃提取两次,每次提取时间为1-1.5h。
6.根据权利要求5所述的提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,在水浴60-80℃提取两次,第一次提取时间为1.5h,第二次提取时间为1h。
7.根据权利要求1所述的提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,步骤(1)、(2)、(3)中,过滤均采用300目滤布。
8.根据权利要求1所述的提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法,其特征在于,步骤(2)中,提取采用旋转蒸发仪,提取时转速为60-90rpm;步骤(3)中,冷藏温度为4-8℃;步骤(5)中,加热温度为60-85℃,减压的压力为65-220mbar。
9.权利要求1-4、6-8任意一项所述的提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法制得的烟用香料作为制备卷烟添加剂的应用。
10.根据权利要求9所述的提升乌梅整颗提取率制备烟用香料的方法制得的烟用香料作为制备卷烟添加剂的应用,其特征在于,烟用香料用无水乙醇稀释后,均匀喷洒至卷烟烟丝中制备卷烟;其中,每支卷烟中所用烟用香料的质量为烟丝质量的1‰-5‰。
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