CN114403490A - 乌梅干提取物及其制备方法、电子烟烟油 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乌梅干提取物及其制备方法、电子烟烟油。该乌梅干提取物的制备方法包括以下步骤：将乌梅干进行回流提取，制备乌梅干粗提液；通过减压蒸馏将乌梅干粗提液加热至微沸后，置于10℃以下的环境中冷却，以使乌梅干粗提液中形成沉淀；及将乌梅干粗提液中的沉淀去除，制备乌梅干提取物。采用上述乌梅干提取物的制备方法制得的乌梅干提取物几乎无味，且应用于电子烟烟油中时不容易出现糊味。

Description

乌梅干提取物及其制备方法、电子烟烟油
技术领域
本发明涉及电子烟烟油制备技术领域，特别是涉及一种乌梅干提取物及其制备方法、电子烟烟油。
背景技术
乌梅，别名酸梅、黑梅或乌梅干，为由蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.etZucc.(Armeniaca mume Sieb.)的干燥近成熟果实加工而成。乌梅始载于《神农本草经》，列为中品。在历代本草中划属收涩药，其性平，味酸涩，归肝、脾、肺、大肠经，具有敛肺涩肠、生津止渴、驱虫止痢的药用功效。并且，最近的研究表明乌梅还具有抗肿瘤作用、抗氧化作用、抗过敏作用、对平滑肌作用、抗生育作用、解毒作用和抗疲劳作用。另外，乌梅除药用外，还可制作果脯、饮料等，是一重要的药食两用品。
乌梅干提取物富含有大量可与电子烟烟油中烟碱中和的果酸，具有改善烟气醇厚感、中和烟碱的刺激等功效，因而应用在电子烟烟油中。然而，含有传统乌梅干提取物的电子烟烟油在使用时容易出现糊芯。
发明内容
基于此，有必要提供一种乌梅干提取物的制备方法，采用该乌梅干提取物的制备方法制得的乌梅干提取物不容易使电子烟烟油使用时出现糊芯。
第一方面，本发明公开了一种乌梅干提取物的制备方法，包括以下步骤：
将乌梅干进行回流提取，制备乌梅干粗提液；
通过减压蒸馏将所述乌梅干粗提液加热至微沸后，置于10℃以下的环境中冷却，以使所述乌梅干粗提液中形成沉淀；及
将所述乌梅干粗提液中的沉淀去除，制备乌梅干提取物。
在其中一个实施例中，所述将乌梅干进行回流提取的步骤包括：
将乌梅干去核后与乙醇水溶液混合，制备乌梅浆；及
将所述乌梅浆进行回流提取。
在其中一个实施例中，所述将乌梅干进行回流提取的步骤包括：
用水浸泡乌梅干后，取出浸泡后的乌梅干，得到乌梅水；
将所述浸泡后的乌梅干去核后与乙醇水溶液混合，制备乌梅浆；及
将所述乌梅水和所述乌梅浆混合后，回流提取。
在其中一个实施例中，在所述用水浸泡乌梅干的步骤中，乌梅干与水的质量之比为1：(1～2)。
在其中一个实施例中，所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量之比为1：(0.3～1)。
在其中一个实施例中，所述回流提取的加热温度为110℃～130℃，所述回流提取的冷凝水温度为2℃～6℃。
在其中一个实施例中，在将所述乌梅干粗提液中的沉淀去除的步骤之后，还包括浓缩去除沉淀后的澄清液的步骤。
在其中一个实施例中，所述浓缩去除沉淀后的澄清液的步骤包括：将澄清液与丙二醇混合后减压浓缩。
第二方面，本发明还公开了一种乌梅干提取物，由上述的乌梅干提取物的制备方法制得。
第三方面，本发明还公开了一种电子烟烟油，包括上述的乌梅干提取物的制备方法制得的乌梅干提取物。
本发明具有如下有益效果：由于上述乌梅干提取物的制备方法通过采用减压蒸馏并迅速冷却的方式去除粗提液中容易絮凝物的物质，使得制得的乌梅干提取物在制备电子烟烟油时不容易出现絮凝物或沉淀而不容易糊芯。此外，由于采用减压蒸馏，低沸点物质(乌梅干固有气味的主要来源)也被去除，这使得制得的乌梅干提取物几乎无异味，利于电子烟烟油口味调制。另外，由于容易絮凝的物质(例如多糖)的去除，也使得含有上述乌梅干提取物的电子烟烟油在使用时不容易有甲醛的产生，更容易符合安全标准。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本发明公开内容更加透彻全面。
术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本申请一实施方式提供了一种乌梅干提取物的制备方法，该乌梅干提取物的制备方法包括步骤S110、步骤S120、步骤S130和步骤S140。具体地：
步骤S110：将乌梅干去核后与乙醇水溶液混合，制备乌梅浆。
在一些实施例中，直接将乌梅干去核后与乙醇水溶液混合，制备乌梅浆。将乌梅干的核去掉之后，能够减少乌梅干提取物的苦涩味，改善乌梅干提取物的口感。在其它实施例中，也可以采用其他溶剂(例如三醋酸甘油酯)替代乙醇。
在另一些实施例中，将乌梅干用水浸泡后去核，制备乌梅浆。具体步骤包括步骤S111和步骤S112。
步骤S111：用水浸泡乌梅干，分离，得到乌梅水和浸泡后的乌梅。
采用水浸泡乌梅干以便于乌梅干去核。可选地，乌梅干与水的质量之比为1：(1～2)。将乌梅干与水的质量比设置为1：(1～2)，可以使得乌梅干能够很好地溶解。在一个可选地具体示例中，乌梅干与水的质量之比可以为1：1、1：1.3、1：1.5或1：2。进一步地，乌梅干与水的质量之比为1：1.5，因而不仅可以溶解乌梅干，而且利于后续乌梅浆回流提取。
在一些实施例中，乌梅干的浸泡的时间为20h～26h。在一个可选地具体示例中，乌梅干的浸泡的时间为20h、21h、22h、23h、24h、25h、或26h。
步骤S112：将浸泡后的乌梅去核后与乙醇水溶液混合，制备乌梅浆。
在一些实施例中，在将浸泡后的乌梅去核后与乙醇水溶液混合的步骤中，乙醇水溶液中CH3CH2OH与水的质量之比为1：(0.3～1)。将乙醇水溶液中的CH3CH2OH与水的质量之比为1：(0.3～1)，可以使得CH3CH2OH较好地提取乌梅中的果酸。在一个可选地具体示例中，乙醇水溶液中CH3CH2OH与水的质量之比可以为1：0.3、1：0.4、1：0.5、1：0.6、1：0.8或1：1等。进一步地，乙醇水溶液中CH3CH2OH与水的质量之比为1：(0.4～0.8)。
在一些实施例中，在将乌梅干去核或浸泡之前，还包括将乌梅干清洗干净并沥干水分的步骤。可以理解的是，在一些实施例中，乌梅干可以直接购买乌梅干肉，此时乌梅干去核的步骤可以省略。
步骤S120：将乌梅浆回流提取，制备乌梅干粗提液。
回流提取是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重新流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全。可选地，回流提取时的加热是用硅油浴加热或水浴加热。在一些实施例中，回流提取的加热温度为110℃～130℃，回流提取的冷凝水温度为2℃～6℃。在一个可选地具体示例中，回流提取的加热温度为110℃、115℃、120℃、125℃或130℃。回流提取的冷凝水温度为2℃、3℃、4℃、5℃或6℃。
可以理解的是，在回流提取时，用水浸泡乌梅干得到的乌梅水可以与乌梅浆混合后一起回流提取，以进一步丰富乌梅干提取物的组分及含量。
在一些实施例中，回流提取的时间为1h～3h。在一个可选地具体示例中，回流提取的时间为1h、2h或3h。进一步地，回流提取的时间为1.5h～2.5h。
当然，在回流提取结束后，还包括将回流提取的产物过滤，以去除果渣的步骤。可以理解的是，过滤是在回流提取的产物自然冷却后进行。
步骤S130：通过减压蒸馏将乌梅干粗提液加热至微沸后，置于10℃以下的环境中冷却，以使乌梅干粗提液中形成沉淀。
通过减压蒸馏的方式使乌梅干粗提液加热至微沸，乌梅干粗提液中的低沸点物质(例如低沸点的酸、醇、酯类物质等)被气化而去除，减少乌梅干提取物中固有的酸涩气味和香气。并且，减压蒸馏可以缩短加热至微沸时间，使得乌梅干的果肉中有些难溶物质不容易溶化在溶液中，同时由于溶液中溶质的溶解性会随温度变化而变化，在温度较高的环境中溶质的溶解度比较好，而突然降温造成溶解度减小而难溶物质容易从溶液中析出。因此，本实施方式通过将乌梅干粗提液加热至微沸后，立即置于10℃以下的环境中冷却，两者温差大于80℃以上，提供一个温度骤降的条件，使得在乌梅干粗提液中互溶性比较差的物质(例如乌梅干粗提液中的果胶)形成絮状沉积物。需要说明的是，此处的温差是指骤冷温差，指骤降之前的受热温度与骤降时的受冷温度之差。也即是乌梅干粗提液微沸时的加热温度与的降温时的受冷温度之差。在一些实施例中，骤冷的温差为80℃～100℃。在一个可选地具体示例中，骤冷的温差为80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。
在一些实施例中，减压蒸馏时的加热温度为80℃～90℃；减压蒸馏时的压强为-0.05MPa～-0.1MPa。较佳地，减压蒸馏时的压强为从-0.05MPa逐渐递减到-0.1MPa，因此，不仅可避免在蒸馏时液体爆沸，而且较好地把酒精充分蒸馏出来。更佳地，酒精排出的速率与减压蒸馏时的压强成反比。
在一些实施例中，控制减压蒸馏时的压强的方法包括如下步骤：
接收气流传感器检测到的酒精排出的速率；
将所述速率与预设速率进行比较，当所述速率大于第一预设值时，控制气泵以第一预设功率工作，当所述速率大于第二预设值时而小于第一预设值时，控制气泵以第二预设功率工作，当所述速率大于第三预设值而小于第二预设值时，控制气泵以第三预设功率工作；其中，所述气泵用于控制减压蒸馏时的压强。
其中，所述速率及功率可根据需要进行设置，在此不做具体限定。通过该种方法控制减压蒸馏时的压强，因而无需人员值守，且提高了效率。
在一些实施例中，在乌梅干粗提液加热至微沸，观察到开始回流(例如提取罐的出气口有液滴)时，将乌梅干粗提液置于10℃以下的环境中冷却。
在其中一个实施例中，通过减压蒸馏的方式将乌梅干粗提液置于80℃～90℃的水浴中加热至微沸，观察到有回流时，将乌梅干粗提液冰水浴，使得乌梅干粗提液的温度骤降到10℃以下而形成沉淀。
在一些实施例中，在乌梅干粗提液加热至微沸，观察到开始回流(例如提取罐的出气口有液滴)时，将乌梅干粗提液置于5℃以下的环境中冷却。
步骤S140：将乌梅干粗提液中的沉淀去除，制备乌梅干提取物。
在一些实施例中，在10℃以下的条件下，将乌梅干粗提液中的沉淀去除，得到澄清的乌梅干提取物。
可选地，采用离心的方式去除沉淀。可选地，在0℃～10℃的条件下冷却以去除沉淀。在其中一个实施例中，离心的转速为5000rpm～8000rpm；离心的时间为15min～25min；离心的温度为0℃～4℃。可以理解的是，去除沉淀的方式不限于离心，还可以是其他固液分离的方式。
在一些实施例中，在将乌梅干粗提液中的沉淀去除的步骤之后，还包括浓缩澄清液(澄清的乌梅干提取物)的步骤。
可选地，浓缩澄清的乌梅干提取物的步骤包括：将澄清的乌梅干提取物与丙二醇混合后减压浓缩。
采用丙二醇浓缩澄清的乌梅干提取物，不仅能将有机酸很好地溶解在丙二醇溶液中，还能够在制备烟油前能够杀菌以很好地保存提取物，而且在制备烟油时丙二醇还能作其它香精物质的溶剂，此外，丙二醇粘度高，避免在电子烟内泄露。在一些实施例中，乌梅干提取物与丙二醇的质量之比为1：(0.5～1.5)。在一个可选地具体示例中，乌梅干提取物与丙二醇的质量之比为1：0.5、1：1或1：1.5。可以理解的是，在其他一些实施例中，还可以直接将澄清的乌梅干提取物减压浓缩。
在一些实施例中，减压浓缩在65℃～120℃下进行。在一个可选地具体示例中，减压浓缩在65℃、80℃、90℃、110℃或120℃进行。进一步地，减压浓缩在70℃～90℃下进行。
经发明人研究发现，乌梅干提取物中的固有香味主要来源于低沸点的酸、醇、酯类物质；且含有传统乌梅干提取物的电子烟烟油容易糊芯主要是由于传统的乌梅干提取物中含有大量的多糖(例如果胶)等容易絮凝的物质，由于这些容易絮凝的物质形成絮状物之后堵塞雾化芯而使得雾化芯容易糊芯。因此，上述乌梅干提取物的制备方法通过采用减压蒸馏并迅速冷却的方式去除乌梅干粗提液中低沸点物质和容易絮凝物的物质，从而使得制得的乌梅干提取物几乎无味且在制备电子烟烟油时不容易出现沉淀，利于电子烟烟油的调制和电子烟烟油的使用。另外，由于容易絮凝的物质(例如多糖)的去除，也使得含有上述乌梅干提取物的电子烟烟油在使用时不容易有甲醛的产生，更容易符合安全标准。此外，上述乌梅干提取物的制备方法简捷，容易实现，利于工业化生产。
基于上述，本申请一实施方式还提供了一种乌梅干提取物，该乌梅干提取物由上述乌梅干提取物的制备方法制得。
上述乌梅干提取物几乎无味，利于与其他香料复配，开发更多口味的电子烟烟油，并且上述乌梅干提取物中含有的容易絮凝的物质(例如多糖)较少，这使得含有上述乌梅干提取物的电子烟烟油不容易堵塞雾化芯而糊芯，也不容易由于堵塞在雾化芯中的絮凝物受热分解产生甲醛而使得甲醛超标。
在一些实施例中，上述乌梅干提取物的折光率(nD(20))为1.45～1.55，密度
Figure BDA0003440645470000081
为1.18～1.28，pH为2.8～3.6，粘度为48～53，可溶性固形物含量为8～12。
基于上述，本申请一实施方式还提供了一种电子烟烟油，该电子烟烟油包括上述乌梅干提取物。具体地，上述电子烟烟油还包括尼古丁和/或尼古丁盐。
在一些实施例中，上述电子烟烟油中的乌梅干提取物与尼古丁形成尼古丁盐，从而减少烟碱带来的击喉感(毛刺感)，增强抽吸的醇厚感，更加的润。可以理解的是，作为电子烟烟油组分的乌梅干提取物为经过浓缩的乌梅干提取物。
上述电子烟烟油包括上述乌梅干提取物，具有上述乌梅干提取物相应的优点。
具体实施例
以下结合具体实施例进行详细说明。以下实施例如未特殊说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。实施例中采用试剂和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
实施例1
(1)干果处理：1kg乌梅干洗净并沥干，用2L纯净水浸泡24小时。
(2)去核制浆：取出浸泡后的乌梅干，得乌梅水；浸泡后的乌梅干去核，淋洒0.5L乙醇水溶液(乙醇水溶液中CH3CH2OH与水的质量之比为1：1)，粉碎，得到乌梅浆。
(3)提取：将步骤(2)中的乌梅水和乌梅浆混合后，120℃加热，4℃冷凝水，回流提取2小时；
4)过滤：回流提取结束后，将步骤(3)的回流后的产物使用过滤网机滤去果渣，得澄清的乌梅干粗提液。
5)精制：将步骤(4)的乌梅干粗提液置于80℃水浴中加热至微沸，观察到有回流之后，取出迅速置于冰水浴中降温至10℃。然后在4℃，6000rpm离心分离20min，取上清液，经过滤网机滤得乌梅干提取物。
6)浓缩：步骤(5)中的乌梅干提取物转移至减压蒸馏塔，并添加100ml丙二醇。在90℃下缓慢减压浓缩至无水滴出，自然冷却，得浓缩后的乌梅干提取物(乌梅精制物)。
实施例2
(1)干果处理：1kg乌梅干洗净并沥干，用2L纯净水浸泡20小时。
(2)去核制浆：取出浸泡后的乌梅干，得乌梅水；浸泡后的乌梅干去核，淋洒0.5L乙醇水溶液(乙醇水溶液中CH3CH2OH与水的质量之比为1：0.5)，粉碎，得到乌梅浆。
(3)提取：将步骤(2)中的乌梅水和乌梅浆混合后，110℃加热，2℃冷凝水，回流提取3小时；
4)过滤：回流提取结束后，将步骤(3)的回流后的产物使用过滤网机滤去果渣，得澄清的乌梅干粗提液。
5)精制：将步骤(4)的乌梅干粗提液置于90℃水浴中加热至微沸，观察到有回流之后，取出迅速置于冰水浴中降温至5℃。然后在2℃，6000rpm离心分离20min，取上清液，经过滤网机滤得乌梅干提取物。
6)浓缩：步骤(5)中的乌梅干提取物转移至减压蒸馏塔，并添加150ml丙二醇。在90℃下缓慢减压浓缩至无水滴出，自然冷却，得浓缩后的乌梅干提取物(乌梅精制物)。
对比例1
(1)干果处理：1kg乌梅干洗净并沥干。
(2)提取：将步骤(1)中的乌梅干加入2L纯净水，120℃加热，4℃冷凝水，回流提取2小时；
(3)过滤：回流提取结束后，将步骤(3)的回流后的产物使用过滤网机滤去果渣，得澄清的乌梅干提取物。
(4)浓缩：将步骤(3)中的乌梅提取液转移至加热装置加热除水。加热除掉水后，自然冷却，得到浓缩后的乌梅干提取物。
测试
1.将实施例1所得的乌梅精制物、实施例2所得的乌梅精制物及对比例1所得的浓缩后的乌梅干提取物进行颜色、气味、物理参数等的指标测定，包括采用折光检测设备、密度检测设备、pH试纸、粘度设备和可溶性固形物含量检测设备检折光率、密度、pH、粘度和可溶性固形物含量，结果如下表1。
表1
Figure BDA0003440645470000111
由表1可知，实施例1和实施例2制备的乌梅干提取物与常规方法制备的乌梅干提取物在颜色状态、香气等方面具有较大的差异。按照实施例1和实施例2的制备方法制得的乌梅干提取物澄清透亮，无沉淀物，香气被有效地去除，而常规方法制备的乌梅干提取物有乌梅干香气且有絮状沉淀。并且，与省略温度骤降的精制工艺的常规方法制备的乌梅干提取物相比，按照实施例1和实施例2制得乌梅干精制物的酸性强，可溶性固形物含量较少，有利于制备有机酸尼古丁盐，有利于制备电子烟烟油。此外，与实施例1相比，实施例2在精制的步骤中，乌梅干粗提液骤冷的温差更大(从90℃骤降至0℃)，最后制得的乌梅精制物的可溶性固形含量更低，更加清澈。
由此可知，在制备过程中增加通过减压蒸馏将乌梅干粗提液加热至微沸后置于10℃以下的环境中冷却以形成沉淀并去除沉淀的精制步骤，可以除去乌梅干提取物中的低沸点物质和可溶性差物质，可以使得制得的乌梅干提取物的pH值、粘度、可溶性固形物含量等发生较大变化(骤冷的温差越大，最后得到的乌梅精制物更清澈)，可以使得制得的乌梅干提取物几乎无味道并且不容易有沉淀，酸性强，利于制备电子烟烟油。
2.将相同量的上述实施例1、实施例2和对比例1制得的浓缩后的乌梅干提取物分别添加到其他组分相同的基础烟油配制成电子烟烟油，并组织评吸实施例1和对比例1的浓缩后的乌梅干提取物指出的电子烟烟油的口感，采用甲醛测试仪测试甲醛含量，雾化成的烟雾，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003440645470000121
从表2可知，与省略温度骤降的精制工艺的常规方法制得的浓缩后的乌梅干提取物制得的电子烟烟油相比，由实施例1和实施例2制得的浓缩后的乌梅干提取物制得的电子烟烟油，由于其多糖少，还原度高，无糊味，甲醛不超标，体验好。也即是说，与省略温度骤降的精制工艺的常规方法相比，增加含温度骤降的精制工艺，将乌梅干粗提液从微沸温度骤降至温度为10℃以下(尤其是5℃以下)，可以使得制得的乌梅干粗提液更加清澈，以致调制得到的电子烟烟油不容易有糊味、还原度更好且甲醛更不容易超标。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解的是，在本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种乌梅干提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将乌梅干进行回流提取，制备乌梅干粗提液；
通过减压蒸馏将所述乌梅干粗提液加热至微沸后，置于10℃以下的环境中冷却，以使所述乌梅干粗提液中形成沉淀；及
将所述乌梅干粗提液中的沉淀去除，制备乌梅干提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将乌梅干进行回流提取的步骤包括：
将乌梅干去核后与乙醇水溶液混合，制备乌梅浆；及
将所述乌梅浆进行回流提取。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将乌梅干进行回流提取的步骤包括：
用水浸泡乌梅干后，取出浸泡后的乌梅干，得到乌梅水；
将所述浸泡后的乌梅干去核后与乙醇水溶液混合，制备乌梅浆；及
将所述乌梅水和所述乌梅浆混合后，回流提取。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述用水浸泡乌梅干的步骤中，乌梅干与水的质量之比为1：(1～2)。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量之比为1：(0.3～1)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回流提取的加热温度为110℃～130℃，所述回流提取的冷凝水温度为2℃～6℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，在将所述乌梅干粗提液中的沉淀去除的步骤之后，还包括浓缩去除沉淀后的澄清液的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩去除沉淀后的澄清液的步骤包括：将澄清液与丙二醇混合后减压浓缩。
9.一种乌梅干提取物，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的乌梅干提取物的制备方法制得。
10.一种电子烟烟油，其特征在于，包括权利要求1～8任一项所述的乌梅干提取物的制备方法制得的乌梅干提取物。
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