CN110786538A - 烟碱调配物及其制备方法、以及电子烟油 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种烟碱调配物及其制备方法、以及电子烟油。所述烟碱调配物包括尼古丁、有机酸、溶剂及梅子精制物。本发明的技术方案能够有效降低烟油中尼古丁浓度，同时满足消费者的吸食满足感。

Description

烟碱调配物及其制备方法、以及电子烟油

技术领域

本发明涉及烟油技术领域，特别涉及一种烟碱调配物及其制备方法、以及电子烟油。

背景技术

众所周知，传统卷烟在燃烧时会产生一氧化碳和焦油等多种有害物质，这些有害物质大部分都会被消费者吸入体内，久而久之，对消费者的身体产生严重伤害。近些年来，电子烟油的出现与发展有效地解决了这一问题。

目前，市面上大多数电子烟油通常加入尼古丁，以还原传统卷烟的吸食感受。现有电子烟油一般采用苯甲酸-尼古丁盐，因其中尼古丁浓度偏高，则能够提高尼古丁的摄取速率，从而为消费者提供更好的满足感。但是，由于高浓度的尼古丁会对消费者健康造成伤害，则有必要降低其中的尼古丁浓度；若是将其中的尼古丁盐浓度降低，则会由于血脑屏障的缘故，尼古丁的生理效应往往不能充分发挥，从而无法满足消费者所需要的吸食满足感。

上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种烟碱调配物及其制备方法、以及电子烟油，旨在降低烟油中尼古丁浓度，同时满足消费者的吸食满足感。

为实现上述目的，本发明提出的烟碱调配物，包括尼古丁、有机酸、溶剂及梅子精制物。

可选地，所述尼古丁、所述有机酸及所述梅子精制物的质量比范围为(1-13):(1-1.3):(1-3)。

可选地，所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、丙酸、乙酸、乳酸、乙酰丙酸、丁二酸、己酸、己二酸、甲酸、肉桂酸、富马酸、丙酮酸中的至少一种；和/或，所述溶剂为乙醇或去离子水；和/或，所述尼古丁为提取自烟草、发酵产物、或者有机合成物。

可选地，所述烟碱调配物包括尼古丁、丁二酸、乳酸、乙醇及梅子精制物。

可选地，所述丁二酸为提取自水果、植物、发酵产物、或者有机合成物；和/或，所述乳酸的质量分数为60％-99.9％；和/或，所述乙醇的质量分数为80％-99.99％。

可选地，所述梅子精制物是由以下步骤制备得到：

将梅子去皮，清理出果肉，并在粉碎机搅碎，得到梅子前处理样品；

将所述梅子前处理样品加入醇溶剂中，搅拌并进行超声微波复合萃取，得到梅子微波超声复合萃取物；

将所述梅子微波超声复合萃取物过150目至300目筛，得到滤液和滤渣，将滤液离心，收集清液并进行减压蒸馏除去醇溶剂，得到梅子萃取物；

将滤渣挥干除去醇溶剂，并加入蒸馏水，得到滤渣处理样品；

向所述滤渣处理样品中加入果胶酶进行酶解，并加热灭菌，冷却得到梅子酶解物；

向所述梅子酶解物中加入活化后的微生物，发酵得到梅子发酵物；

对所述梅子发酵物进行萃取，得到梅子发酵萃取物；

将梅子萃取物和所述梅子发酵萃取物按质量比为1:10-10:1进行混合，得到梅子精制物。

本发明还提出了一种烟碱调配物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

混合有机酸和溶剂，得到有机酸溶液；

向所述有机酸溶液中加入尼古丁和梅子精制物，搅拌混合，得到烟碱调配物。

可选地，加入的尼古丁与所述有机酸的质量比范围为1:1至9:1，加入的梅子精制物与尼古丁的质量比范围为1:8至1:8。

可选地，所述有机酸为丁二酸和乳酸，所述溶剂为乙醇，该制备方法包括以下步骤：

混合丁二酸和乙醇，加热搅拌，得到混合液，其中，丁二酸与乙醇的质量比范围为1:10至1:3；

向所述混合液中加入尼古丁、乳酸及梅子精制物，搅拌混合，得到烟碱调配物，其中，尼古丁与丁二酸的质量比范围为8:1至20:1，乳酸与尼古丁的质量比范围为1:8至1:1，梅子精制物与尼古丁的质量比范围为1:16至1:3。

本发明还提出了一种电子烟油，包括烟碱调配物，所述烟碱调配物包括尼古丁、有机酸、溶剂及梅子精制物；其中，所述电子烟油中尼古丁的含量范围为5mg/g-20mg/g。

本发明的技术方案相较于现有技术至少能够取得以下有益效果：本发明烟碱调配物采用尼古丁-有机酸-梅子精制物，相对于现有采用苯甲酸-尼古丁盐，其尼古丁浓度大大降低，而且，梅子精制物能够对血脑屏障产生影响，使得尼古丁更高效、更多地进入人体脑部与受体产生作用，从而为满足消费者的吸食满足感。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明提出一种烟碱调配物，应用于电子烟油。该烟碱调配物包括尼古丁、有机酸、溶剂及梅子精制物。

本发明烟碱调配物采用尼古丁-有机酸-梅子精制物，相对于现有采用苯甲酸-尼古丁盐，其尼古丁浓度大大降低，而且，梅子精制物能够对血脑屏障产生影响，使得尼古丁更高效、更多地进入人体脑部与受体产生作用，从而为满足消费者的吸食满足感。

需要说明的是，尼古丁作为一种生物碱，有机酸可选用一元羧酸或二元羧酸，则尼古丁能够与有机酸发生化合作用生成盐，这样，在不影响尼古丁的生理强度的情况下，能够有效降低尼古丁对消费者各个感官的刺激性，改善烟油吸食口感，增加吸食柔顺细腻度。

可选地，尼古丁、有机酸及梅子精制物的质量比范围为(1-13):(1-1.3):(1-3)。在配制烟碱调配物时，要合理调配每一成分的含量，以使得配制的烟碱调配物性能较好，一般地，在配制烟碱调配物时，尼古丁、有机酸及梅子精制物的质量配比范围为(1-13):(1-1.3):(1-3)，比如采用三者配比为1:1:1、9:1.3:1、或者13:1.3:3。

可选地，有机酸为柠檬酸、酒石酸、丙酸、乙酸、乳酸、乙酰丙酸、丁二酸、己酸、己二酸、甲酸、肉桂酸、富马酸、丙酮酸中的至少一种。在使用有机酸时，可以选用其中的一种或多种混合物。

可选地，溶剂为乙醇或去离子水。这里溶剂是为了溶解固体有机酸，以便于制备烟碱调配物。

可选地，尼古丁为提取自烟草、发酵产物、或者有机合成物。尼古丁作为一种生物盐，可以从烟草、发酵产物、或者有机合成物中提取得到。这样能够充分利用资源，提高资源利用率。具体提取方法可参照现有提取方法，在此不再一一赘述。

在本发明的一实施例中，烟碱调配物包括尼古丁、丁二酸、乳酸、乙醇及梅子精制物。这里有机酸选用丁二酸和乳酸，其中，丁二酸是一种晶体，使用时需要溶解，这里采用乙醇作为溶剂对丁二酸进行溶解。

可选地，丁二酸为提取自水果、植物、发酵产物、或者有机合成物。这里丁二酸可从水果、植物等天然来源、发酵产物、或者有机合成物提取得到，这样能够充分利用资源，提高资源利用率。

可选地，乳酸的质量分数为60％-99.9％。在使用乳酸时，选用适宜的乳酸浓度，以使得最终配制的烟碱调配物性能较好，比如选用乳酸的质量分数为60％、70％、80％、90％、或者99.9％。

可选地，乙醇的质量分数为80％-99.99％。在使用溶剂乙醇时，选用适宜的乙醇浓度，以更好地溶解丁二酸。比如采用乙醇的浓度为80％、85％、90％、95％、或者99.99％。

可选地，梅子精制物是由以下步骤制备得到：

将梅子去皮，清理出果肉，并在粉碎机搅碎，得到梅子前处理样品；

将梅子前处理样品加入醇溶剂中，搅拌并进行超声微波复合萃取，得到梅子微波超声复合萃取物；

将梅子微波超声复合萃取物过150目至300目筛，得到滤液和滤渣，将滤液离心，收集清液并进行减压蒸馏除去醇溶剂，得到梅子萃取物；

将滤渣挥干除去醇溶剂，并加入蒸馏水，得到滤渣处理样品；

向滤渣处理样品中加入果胶酶进行酶解，并加热灭菌，冷却得到梅子酶解物；

向梅子酶解物中加入活化后的微生物，发酵得到梅子发酵物；

对梅子发酵物进行萃取，得到梅子发酵萃取物；

将梅子萃取物和梅子发酵萃取物按质量比为1:10-10:1进行混合，得到梅子精制物。

具体地，梅子精制物由以下步骤制备得到：

(1)前处理：将梅子去皮，清理出果肉、在粉碎机中以2000r/min-4000r/min的转速粉碎0.5-3min，得到梅子前处理样品。

(2)超声微波复合萃取，将梅子前处理样品加入醇溶剂中，这里醇溶剂为乙醇和丙二醇，乙醇的加入量为梅子前处理样品质量的1至5倍，质量分数为70％，丙二醇的加入量为梅子前处理样品质量的0.5至1倍，并搅拌均匀，然后放入微波超声复合萃取设备中，控制微波频率为2450MHz，功率为700-900W，每次微波辐射时间为50-90s，超声波功率为350W，频率为20-35KHz，每次超声工作时间为3s，两次超声间隔时间为0.2s。提取时间为10-15min，便可得到梅子微波超声复合萃取物。

(3)后处理：将梅子微波超声复合萃取物过150-300目筛，收集过滤液，将过滤液于3500rpm-6000rpm的转速下离心，收集上清液，并于45-50℃、50-100hPa下减压蒸馏除去乙醇，即可得到梅子萃取物。

(4)过滤滤渣的处理：将过滤的滤渣于50-70℃挥干乙醇，并添加蒸馏水得到滤渣处理样品，其中蒸馏水的加入量为梅子前处理样品质量的1至2倍。

(5)酶解：向滤渣处理样品中加入果胶酶，果胶酶的加入量为滤渣处理样品质量的0.1％-0.2％，并控制pH值为3.5-3.8，温度为50-55℃，酶解时间为160-180min，之后于65℃下加热30min灭菌，冷却得到梅子酶解物。

(6)发酵：选用短乳杆菌，肠膜明串珠菌，干酪乳杆菌活化后，按质量比1-3:2-3:1-3混合，按添加量0.2％-0.3％添加到酸角酶解物中，于34-40℃发酵24-72h。

(7)后处理：采用50％-60％的醇溶剂萃取，蒸干溶剂，得到梅子发酵萃取物。

(8)配制：将梅子萃取物和梅子发酵萃取物按照质量比1:10-10:1混合均匀，便可得到梅子精制物。

本发明还提出了一种烟碱调配物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

混合有机酸和溶剂，得到有机酸溶液；

向有机酸溶液中加入尼古丁和梅子精制物，搅拌混合，得到烟碱调配物。

这里搅拌时间为15min-30min，搅拌温度为20℃-90℃。

可选地，加入的尼古丁与有机酸的质量比范围为1:1至9:1，加入的梅子精制物与尼古丁的质量比范围为1:8至1:8。

在本发明的一实施例中，有机酸为丁二酸和乳酸，溶剂为乙醇，该制备方法包括以下步骤：

混合丁二酸和乙醇，加热搅拌，得到混合液，其中丁二酸与乙醇的质量比范围为1:10至1:3；

向混合液中加入尼古丁、乳酸及梅子精制物，搅拌混合，得到烟碱调配物，其中，尼古丁与丁二酸的质量比范围为8:1至20:1，乳酸与尼古丁的质量比范围为1:8至1:1，梅子精制物与尼古丁的质量比范围为1:16至1:3。

具体地，将丁二酸加入乙醇中，在40℃至90℃的范围内加热并搅拌，使得丁二酸全部溶解，冷却混合液至20℃-60℃，然后加入尼古丁、乳酸及梅子精制物，并搅拌15-30min，搅拌温度为5℃-90℃。需要说明的是，这里丁二酸为晶体，乳酸为液体，故需先将丁二酸溶解处理。当然地，在其他实施例中，有机酸也可选用其他的有机酸。

以下通过具体实施例对本发明烟碱调配物及其制备方法进行详细说明。

实施例1

本实施例中，烟碱调配物是由以下步骤制备得到：

称量酒石酸1.3g，并加入6.5g去离子水搅拌溶解，待完全溶解后，加入尼古丁14.6g、乳酸5.6g及梅子精制物0.6g，于45℃温度下搅拌15-30min，便可得到烟碱调配物。

实施例2

本实施例中，烟碱调配物是由以下步骤制备得到：

称量丁二酸1.5g，并加入乙醇5g，在50℃下加热搅拌，待完全溶解后，冷却至30℃，然后再加热尼古丁18g、乳酸6g以及梅子精制物2g，于60℃温度下搅拌30min，便可得到烟碱调配物。其中乳酸的质量分数为60％，乙醇的质量分数为80％。

实施例3

本实施例中，烟碱调配物是由以下步骤制备得到：

称量丁二酸3g，并加入乙醇10g，在50℃下加热搅拌，待完全溶解后，冷却至30℃，然后再加热尼古丁45g、乳酸5g以及梅子精制物4g，于75℃温度下搅拌30min，便可得到烟碱调配物。其中乳酸的质量分数为90％，乙醇的质量分数为90％。

需要说明的是，在其他一些实施例中，有机酸可选用柠檬酸、酒石酸、丙酸、乙酸、乳酸、乙酰丙酸、丁二酸、己酸、己二酸、甲酸、肉桂酸、富马酸、丙酮酸中的任意一种或多种混合物。可选地，尼古丁、有机酸及梅子精制物的质量配比范围为(1-13):(1-1.3):(1-3)，比如采用三者配比为1:1:1、9:1.3:1、或者13:1.3:3。

为了验证烟碱调配物中梅子精制物的作用，进行了尼古丁制剂中尼古丁穿越细胞模型的体外试验，以添加梅子精制物和不添加梅子精制物的两种样品为例，比较二者通过细胞模型的差异，具体操作如下：

(1)细胞培养：利用人脐静脉内皮细胞(HUVEC)及星形胶质细胞建立体外血脑屏障模型，并通过跨内皮细胞电阻(TEER)方法对血脑屏障模型进行功能测定。

星形胶质细胞经消化计数后，以细胞接种密度为2□104个/孔，每孔0.4mL接种于24孔板内，5％浓度CO2培养箱中培养2h，将Millicell-PCF小室置24孔板中，每个细胞培养小室被分隔为上下两室，上室为供给池，下室为接收池。人脐静脉内皮细胞消化计数后，以细胞接种密度为3□104个/孔，每孔0.6mL接种于24孔板内，将24孔板置于37℃、CO2细胞培养箱中继续培养。

(2)样品准备：称量酒石酸0.120g，然后加入0.600g灭菌去离子水搅拌溶解，达到肉眼可见无不溶物的程度。完全溶解后，加入尼古丁0.141g和乳酸0.525g，搅拌30min，搅拌温度为45℃。冷却至室温，得到尼古丁试剂A，取一定量用灭菌去离子水稀释至尼古丁含量为0.2mg/mL，取2.0mL。为待测液A。

称量酒石酸0.120g，然后加入0.600g灭菌去离子水搅拌溶解，达到肉眼可见无不溶物的程度。完全溶解后，加入尼古丁0.141g和乳酸0.525g，然后加入梅子精制物0.570g，搅拌30min，搅拌温度为45℃。冷却至室温，得到尼古丁试剂B。取一定量用灭菌去离子水稀释至尼古丁含量为0.2mg/mL，取2.0mL。为待测液B。

(3)含量测量：测量TEER值，待稳定后，除去细胞培养液，用转运基质清洗3次。然后，在供给池内加入0.5mL待测样品，接收池中加入1.5mL转运基质，以保持液面高度一致。将细胞培养小室放入CO2细胞培养箱中，静置培养0.5h。0.5h后，吸取适量接收池内溶液于EP管中待测。HPLC法测试吸收池中的尼古丁含量。测试结果见表1。

表1 待测液样品的尼古丁含量测试结果表

样品	尼古丁含量(mg/mL)
		待测液A	0.092
待测液B	0.163

由上表可以看出，含有梅子精制物的待测液B尼古丁含量高于不添加梅子精制物的待测液A，则表明了梅子精制物在一定程度上促进了尼古丁穿越细胞模型的速率，也即梅子精制物能够对血脑屏障产生影响，使得尼古丁更高效、更多地进入人体脑部与受体产生作用，从而为满足消费者的吸食满足感。

本发明还提出了一种电子烟油，该电子烟油包括如前所述的烟碱调配物，其中电子烟油中尼古丁的含量范围为5mg/g-20mg/g。本发明电子烟油中尼古丁含量范围为5mg/g-20mg/g，相较于现有苯甲酸-尼古丁盐中尼古丁浓度(大于20mg/g)，其尼古丁浓度有效降低，且能够满足消费者的吸食满足感，是顺应政策和健康导向的下一代尼古丁盐的解决方案之一。

同时，将本发明得到的电子烟油与传统电子烟油进行抽吸试验测试，即：征集15名25岁以上的志愿者，测试前24小时不抽吸电子烟或卷烟，并不使用其他尼古丁传递设备。供试验的材料为：材料1，使用本发明烟碱调配物的无口味电子烟油，其中尼古丁含量为15mg/mL；材料2，含苯甲酸-尼古丁盐的无口味烟油，其中尼古丁含量为15mg/mL；材料3，含苯甲酸-尼古丁盐的无口味烟油，其中尼古丁含量为45mg/mL；材料4，传统卷烟。

15名志愿者分3组，分别测试3组供试材料，抽吸方法：每口烟气使口腔充满，抽吸持续3s，每隔10s抽一次，共抽吸5口，并记录开设体验到满足感的时间与满足感强度(满分为100分)，见下表2。

表2 抽吸试验测试结果数据表

从表2中可以看出：当含有尼古丁相同时，添加有本发明烟碱调配物的烟油较传统苯甲酸-尼古丁盐烟油而言，吸食者开始体验到满足感的时间较短，且满足感强度较高，也即消费者的吸食满足感较强。虽然当尼古丁含量增大时，含苯甲酸-尼古丁盐的烟油为吸食者提供的吸食满足感有所提升，但是由于高浓度尼古丁含量逐渐不能满足消费者日益增长的健康需求。并且，虽然传统卷烟为吸食者提供的吸食满足感较好，但是传统卷烟在燃烧时会产生一氧化碳和焦油等多种有害物质，这些有害物质大部分都会被消费者吸入体内，久而久之，对消费者的身体产生严重伤害。因此，采用本发明烟碱调配物的电子烟油中尼古丁浓度相对降低，同时能够满足消费者的吸食满足感，是顺应消费者健康导向的下一代尼古丁盐的解决方案之一。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种烟碱调配物，其特征在于，所述烟碱调配物包括尼古丁、有机酸、溶剂及梅子精制物。

2.如权利要求1所述的烟碱调配物，其特征在于，所述尼古丁、所述有机酸及所述梅子精制物的质量比范围为(1-13):(1-1.3):(1-3)。

3.如权利要求1所述的烟碱调配物，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、丙酸、乙酸、乳酸、乙酰丙酸、丁二酸、己酸、己二酸、甲酸、肉桂酸、富马酸、丙酮酸中的至少一种；和/或，

所述溶剂为乙醇或去离子水；和/或，

所述尼古丁为提取自烟草、发酵产物、或者有机合成物。

4.如权利要求1所述的烟碱调配物，其特征在于，所述烟碱调配物包括尼古丁、丁二酸、乳酸、乙醇及梅子精制物。

5.如权利要求4所述的烟碱调配物，其特征在于，所述丁二酸为提取自水果、植物、发酵产物、或者有机合成物；和/或，

所述乳酸的质量分数为60％-99.9％；和/或，

所述乙醇的质量分数为80％-99.99％。

6.如权利要求1至5中任一项所述的烟碱调配物，其特征在于，所述梅子精制物是由以下步骤制备得到：

将梅子去皮，清理出果肉，并在粉碎机搅碎，得到梅子前处理样品；

将所述梅子前处理样品加入醇溶剂中，搅拌并进行超声微波复合萃取，得到梅子微波超声复合萃取物；

将所述梅子微波超声复合萃取物过150目至300目筛，得到滤液和滤渣，将滤液离心，收集清液并进行减压蒸馏除去醇溶剂，得到梅子萃取物；

将滤渣挥干除去醇溶剂，并加入蒸馏水，得到滤渣处理样品；

向所述滤渣处理样品中加入果胶酶进行酶解，并加热灭菌，冷却得到梅子酶解物；

向所述梅子酶解物中加入活化后的微生物，发酵得到梅子发酵物；

对所述梅子发酵物进行萃取，得到梅子发酵萃取物；

将梅子萃取物和所述梅子发酵萃取物按质量比为1:10-10:1进行混合，得到梅子精制物。

7.一种烟碱调配物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

混合有机酸和溶剂，得到有机酸溶液；

向所述有机酸溶液中加入尼古丁和梅子精制物，搅拌混合，得到烟碱调配物。

8.如权利要求7所述的烟碱调配物的制备方法，其特征在于，加入的尼古丁与所述有机酸的质量比范围为1:1至9:1，加入的梅子精制物与尼古丁的质量比范围为1:8至1:8。

9.如权利要求7所述的烟碱调配物的制备方法，其特征在于，所述有机酸为丁二酸和乳酸，所述溶剂为乙醇，该制备方法包括以下步骤：

混合丁二酸和乙醇，加热搅拌，得到混合液，其中，丁二酸与乙醇的质量比范围为1:10至1:3；

向所述混合液中加入尼古丁、乳酸及梅子精制物，搅拌混合，得到烟碱调配物，其中，尼古丁与丁二酸的质量比范围为8:1至20:1，乳酸与尼古丁的质量比范围为1:8至1:1，梅子精制物与尼古丁的质量比范围为1:16至1:3。

10.一种电子烟油，其特征在于，所述电子烟油包括如权利要求1至6中任一项所述的烟碱调配物，其中，所述电子烟油中尼古丁的含量范围为5mg/g至20mg/g。