CN107099379A - 一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油 - Google Patents

一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油。其制备方法包括津巴布韦烟叶先用低浓度乙醇溶液热回流提取，经过滤、浓缩后，再用高浓度乙醇溶液回溶，所得溶液冷冻沉降，上清液自由流过大孔树脂层析柱，吸附去除其中的糖类物质，再经真空浓缩得到产品。本发明的津巴布韦烟草净油有效去除了葡萄糖和果糖，能够在电子烟设备中直接使用，不会造成糖类物质在电热丝上高温碳化。产品粘度低，流动性好，便于电子烟烟油的调配。保留了津巴布韦烟草的主要功能性成分，不影响津巴布韦烟草本香，能够丰富烟香，对电子烟品质的提升有较好的促进作用。

Description

一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油
技术领域
本发明属于电子烟烟油制备技术领域，具体是涉及一种适用于电子烟的、去除了葡萄糖和果糖的津巴布韦烟草净油。
背景技术
近年来，随着国际控烟日益严峻和消费者健康意识普遍提升，世界各国相继以立法形式限制传统卷烟销售，在此背景下，国内外烟草公司不断推进新型烟草制品的发展，其中，电子烟作为新型烟草制品的一种重要形式，取得了快速发展。电子烟包括电子烟烟具和烟油两个部分。烟油主要是含尼古丁的丙二醇、甘油或聚乙二醇，为了改善口味辅以各种香精，配制出各种味道，满足不同吸烟者的需求。因与传统卷烟差别太大，消费者反映抽吸体验差，口中有异味异物感，缺乏吸烟真实感等问题。目前大多数电子烟都致力于在烟油中加入烟草提取物或烟碱成份，以模拟香烟口味。
烟草提取物是将烟叶、烟梗通过液体媒介提取、浓缩后得到的产品。应用于电子烟中，能够起到丰富烟香的作用，使电子烟在品吸时产生良好的烟气效果。
津巴布韦等地区的烟叶由于其品质优异，同时具备独特的香气特征，将其制成提取物作为烟用香精使用，受到了消费者的广泛认可和喜爱。电子烟研发者也迫切希望能将津巴布韦烟草提取物应用于电子烟烟油中，以模拟香烟吸味。但研究发现，津巴布韦烟草提取物中葡萄糖、果糖的含量较高，受限于电子烟设备本身原理，这些糖类物质容易在电热丝上碳化，影响加热及雾化效果，造成吸食效果不佳，从而限制了津巴布韦烟草提取物在电子烟烟油中的应用。为了克服上述问题，同时进一步改善电子烟吸味品质，增加烟草固有特征香气，就需要开发一种新的津巴布韦烟草提取物烟油以及制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够直接在电子烟上使用的、有效去除了葡萄糖和果糖的津巴布韦烟草净油，以丰富电子烟烟香，提升电子烟抽吸品质。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油，其特征在于采用以下方法制备得到：
(1)粉碎、提取：将津巴布韦烟叶粉碎后加入质量浓度为60％的乙醇溶液，热回流提取2h；碎烟叶与乙醇溶液的质量比为1:10，提取温度为70℃～75℃；
(2)过滤：热回流提取液用不低于200目的滤袋抽滤；
(3)真空浓缩：滤液在‐70KPa真空条件下加热浓缩至密度为1.18g/cm3～1.22g/cm3，浓缩温度55℃～60℃；
(4)回溶：在初级浓缩液中加入质量浓度为90％的乙醇溶液，并充分搅拌1h，搅拌速率不低于120r/min，初级浓缩液与乙醇溶液的质量比为1:4；
(5)冷冻沉降：将步骤(4)所得物置于‐10℃条件下沉降8～12h，得到上清液和沉淀物；
(6)吸附：收集上清液，使其自由流过填充AB‐8大孔树脂的层析柱，吸附去除葡萄糖和果糖，AB‐8大孔树脂的使用量为上清液质量的2.5倍；
(7)浓缩：层析柱吸附后所得提取液通过200～300目滤袋抽滤，然后在‐70KPa真空条件下加热浓缩至密度不低于1.25，即为所需的津巴布韦烟草净油。
步骤(1)中，将津巴布韦烟叶粉碎至1/6～1/8英寸。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、现有的津巴布韦烟草提取物中含有大量葡萄糖和果糖，采用常规提取工艺无法完全去除，不便于在电子烟设备中直接使用。本发明的津巴布韦烟草净油有效去除了葡萄糖、果糖等糖类物质，能够在电子烟设备中直接使用，不会造成糖类物质在电热丝上高温碳化。
2、去除了葡萄糖和果糖后的烟草净油，粘度降低，流动性增加，便于电子烟烟油的调配。
3、该产品保留了津巴布韦烟草的主要功能性成分，不影响津巴布韦烟草本香，能够丰富烟香，对电子烟品质的提升有较好的促进作用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。所有基于本发明内容教导所作出的变化或等同替换均应属于本发明的保护范围。
实施例1
制备一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油，步骤如下：
(1)粉碎：将等级为ZLT8L/14的津巴布韦烟叶200g通过粉碎机粉碎成1/6英寸大小碎烟片，装入圆底烧瓶；
(2)热回流提取：在圆底烧瓶中加入质量浓度为60％的低浓度乙醇溶液2000g，用电加热套加热至微沸状态，热回流提取2h；
(3)过滤：将热回流提取液通过抽滤方式进行过滤，过滤目数为200目；
(4)真空浓缩：将滤液通过旋转蒸发器浓缩至密度为1.20的浓缩液，质量约150g，旋转蒸发器真空度为‐70KPa；浓缩温度控制在55℃～60℃，初级浓缩液密度控制在1.18g/cm3～1.22g/cm3左右，密度不宜太高，否则影响下一步回溶的效果，也不宜过低，会降低回溶酒精的浓度，从而使产品品质下降；
(5)高浓度乙醇回溶：在初级浓缩液中加入质量浓度为90％的高浓度乙醇溶液600g，并充分搅拌，搅拌速率为120r/min，搅拌时间为1h；
(6)冷冻沉降：经充分搅拌后，在‐10℃冷冻条件下沉降8h；
(7)吸附：收集沉降后得到的上清液，并让其自由流过填充AB‐8大孔树脂的层析柱，AB‐8大孔树脂的使用量为上清液质量的2.5倍，以吸附去除葡萄糖和果糖，过滤后得到去除葡萄糖、果糖的烟草提取物；
(8)真空浓缩：将步骤(7)得到的烟草提取物在真空条件下加热浓缩至密度为1.26，旋转蒸发器真空度为‐70KPa，得到去除葡萄糖、果糖的烟草提取物净油48g。
烟草提取物净油中可溶性糖含量测定：采用高效液相色谱‐蒸发光散射检测器(HPLC‐ELSD)分析方法，对步骤(8)制得的烟草提取物净油中葡萄糖、果糖含量进行检测，对比常规水提烟草提取物，检测结果如表1所示。经检测，采用该方法制得的烟草提取物净油无葡萄糖和果糖检出，证明该法去除葡萄糖和果糖有效。
表1烟草提取物葡萄糖、果糖含量检测(n＝5)
将制备所得津巴布韦烟草净油按5％比例加入到空白电子烟烟油中进行感官评吸，该津巴布韦烟草净油在烟油中的溶解及混合均匀性较好，经电热丝加热雾化后，以津巴布韦高端烟叶内源性香味为主韵调，具有清、甜、香、润等感官特征。完全雾化后，在电子烟加热腔体内部没有产生胶黏和碳化现象，表明葡萄糖和果糖等糖类物质去除较为彻底。
实施例2
制备一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油，步骤如下：
(1)粉碎：将等级为C0T/14津巴布韦烟叶500g通过粉碎机粉碎成1/8英寸大小碎烟片，装入圆底烧瓶；
(2)热回流提取：在圆底烧瓶中加入质量浓度为60％的低浓度乙醇溶液5000g，用电加热套加热至微沸状态，热回流提取2h；
(3)过滤：将热回流提取液通过抽滤方式进行过滤，过滤目数为200目；
(4)真空浓缩：将滤液通过旋转蒸发器浓缩至密度为1.18的浓缩液，质量约350g，旋转蒸发器真空度为‐70KPa；浓缩温度控制在55℃～60℃；
(5)高浓度乙醇回溶：在初级浓缩液中加入质量浓度为90％的高浓度乙醇溶液1400g，并充分搅拌，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为1h；
(6)冷冻沉降：经充分搅拌后，在‐10℃冷冻条件下沉降8h；
(7)吸附：收集沉降后得到的上清液，并让其自由流过填充AB‐8大孔树脂的层析柱，AB‐8大孔树脂的使用量为上清液质量的2.5倍，以吸附去除葡萄糖和果糖，过滤后得到去除葡萄糖、果糖的烟草提取物；
(8)真空浓缩：将步骤(7)得到的烟草提取物在真空条件下加热浓缩至密度为1.25，旋转蒸发器真空度为‐70KPa，得到去除葡萄糖、果糖的烟草提取物净油124g。
烟草提取物净油中可溶性糖含量测定：采用高效液相色谱‐蒸发光散射检测器(HPLC‐ELSD)分析方法，对步骤(8)制得的烟草提取物净油中葡萄糖、果糖含量进行检测，对比常规水提烟草提取物，检测结果如表2所示。经检测，采用该方法制得的烟草提取物净油无葡萄糖和果糖检出，证明该法去除葡萄糖和果糖有效。
表2烟草提取物葡萄糖、果糖含量检测(n＝5)
将制备所得津巴布韦烟草净油按4％比例加入到空白电子烟烟油中进行感官评吸，该津巴布韦烟草净油在烟油中溶混均匀，呈浅咖啡色，经电热丝加热雾化后，以津巴布韦高端烟叶内源性香味为主韵调，清香香韵较为显著。完全雾化后，在电子烟加热腔体内部没有产生胶黏和碳化现象，表明葡萄糖和果糖等糖类物质去除较为彻底。
实施例3
制备一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油，步骤如下：
(1)粉碎：将等级为LMFT的津巴布韦烟叶10kg通过粉碎机粉碎成1/6英寸大小碎烟片，装入热回流提取罐；
(2)热回流提取：在提取罐中加入质量浓度为60％的低浓度乙醇溶液100kg，加热至微沸状态，热回流提取2h；
(3)过滤：将热回流提取液通过抽滤方式进行过滤，过滤目数为250目；
(4)真空浓缩：将滤液通过真空浓缩器浓缩至密度为1.22的浓缩液，质量约6.8kg，旋转蒸发器真空度为‐70KPa；浓缩温度控制在55℃～60℃；
(5)高浓度乙醇回溶：将初级浓缩液中加入搅拌罐中，并加入质量浓度为90％的高浓度乙醇溶液27.2kg，并充分搅拌，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为1h；
(6)冷冻沉降：经充分搅拌后，在‐10℃冷冻条件下沉降8h；
(7)吸附：收集沉降后得到的上清液，并让其自由流过填充AB‐8大孔树脂的层析柱，AB‐8大孔树脂的使用量为上清液质量的2.5倍，以吸附去除葡萄糖和果糖，过滤后得到去除葡萄糖、果糖的烟草提取物；
(8)真空浓缩：将步骤(7)得到的烟草提取物在真空浓缩器加热浓缩至密度为1.26，真空度为‐70KPa，得到去除葡萄糖、果糖的烟草提取物净油2.4kg。
烟草提取物净油中可溶性糖含量测定：采用高效液相色谱‐蒸发光散射检测器(HPLC‐ELSD)分析方法，对步骤(8)制得的烟草提取物净油中葡萄糖、果糖含量进行检测，对比常规水提烟草提取物，检测结果如表3所示。经检测，采用该方法制得的烟草提取物净油无葡萄糖和果糖检出，证明该法去除葡萄糖和果糖有效。
表3烟草提取物葡萄糖、果糖含量检测(n＝5)
将制备所得津巴布韦烟草净油按5％比例加入到空白电子烟烟油中进行感官评吸，该津巴布韦烟草净油在烟油中溶混均匀，流动性好，色泽清亮透明，呈浅棕色，经电热丝加热雾化后，清香和甜香香韵较为显著。完全雾化后，在电子烟加热腔体内部没有产生胶黏和碳化现象，表明葡萄糖和果糖等糖类物质去除较为彻底。

Claims (2)

1.一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油，其特征在于采用以下方法制备得到：
(1)粉碎、提取：将津巴布韦烟叶粉碎后加入质量浓度为60％的乙醇溶液，热回流提取2h；碎烟叶与乙醇溶液的质量比为1:10，提取温度为70℃～75℃；
(2)过滤：热回流提取液用不低于200目的滤袋抽滤；
(3)真空浓缩：滤液在‐70KPa真空条件下加热浓缩至密度为1.18g/cm3～1.22g/cm3，浓缩温度55℃～60℃；
(4)回溶：在初级浓缩液中加入质量浓度为90％的乙醇溶液，并充分搅拌1h，搅拌速率不低于120r/min，初级浓缩液与乙醇溶液的质量比为1:4；
(5)冷冻沉降：将步骤(4)所得物置于‐10℃条件下沉降8～12h，得到上清液和沉淀物；
(6)吸附：收集上清液，使其自由流过填充AB‐8大孔树脂的层析柱，吸附去除葡萄糖和果糖，AB‐8大孔树脂的使用量为上清液质量的2.5倍；
(7)浓缩：层析柱吸附后所得提取液通过200～300目滤袋抽滤，然后在‐70KPa真空条件下加热浓缩至密度不低于1.25，即为所需的津巴布韦烟草净油。
2.根据权利要求1所述的用于电子烟的津巴布韦烟草净油，其特征在于：步骤(1)中，将津巴布韦烟叶粉碎至1/6～1/8英寸。
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