CN109512014A - 一种从烟草中提取烟碱的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从烟草中提取烟碱的方法，将烟草原料用一定比例混合的碳酸盐或碳酸氢盐与碱性溶液在70‑90℃下加热回流1‑2h，然后过滤取滤液，采用有机溶剂萃取2‑3次，分离萃取液和萃余液，合并萃取液，在25‑50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得烟草中的烟碱；本申请的从烟草中提取烟碱的方法，烟碱收率为96.3%，纯度为82.4%，在减小对喉部刺激，提高舒适性的同时，还保留了卷烟的香气，兼具烟草本香，有较好的满足感，进一步满足消费者对吸食电子烟的需求，感官评吸综合指标优异，有利于提高烟草行业的经济价值；具有良好的推广前景。

Description

一种从烟草中提取烟碱的方法

技术领域

本发明属于电子烟技术领域，具体涉及一种从烟草中提取烟碱的方法。

背景技术

烟碱(Nicotine)，俗名尼古丁，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草的重要成分。近年来，随着传统烟草制品的销量在一些发达国家市场出现停滞甚至下降，以及许多国家公共场所禁烟力度的不断加大，低温卷烟、无烟气烟草制品、电子烟等新型烟草制品正在快速兴起，菲莫国际、英美烟草、日本烟草等跨国烟草公司也从战略高度积极研发推广新型烟草制品。电子烟外形与普通香烟相似，是一种能够把尼古丁溶液汽化成雾气的装置，通过模拟抽真烟，给吸烟者带来刺激感。它由锂电池(可充电)、雾化器(加热元件)、烟弹(通常看到的烟嘴)等元件构成。电子烟是将含有烟碱的溶液雾化，通过肺部吸收，使消费者获得类似吸食传统卷烟的满足感。

目前电子烟在市场上被越来越多的人接受，它的不足之处也逐步显现，据调查研究，电子烟与普通卷烟相比，虽然形状、手感、烟雾等感觉像卷烟，但用于这些电子烟液产生的烟雾在香气、口味方面，与真正的卷烟感觉差距较大，这些不足，大大影响了电子烟的品质。尤其是含有烟碱的电子烟，烟碱的存在形式大多是游离烟碱，抽吸时烟碱对喉咙的刺激较强，有刺喉感，和传统卷烟差距较大。因此如何提高烟碱提取的收率和纯度，改善烟碱在电子烟中的刺喉感是本发明解决的主要问题。

目前烟碱的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法以及超临界萃取法等。水蒸气蒸馏法是将烟末先用稀酸浸提再用碱中和，最后再用水蒸气蒸馏，馏分用氯仿萃取可得到烟碱。这种方法处理设备庞大，效率低。溶剂萃取法是将烟末用石灰水浸提，再用氯仿或者二氯甲烷萃取，用酸处理制成烟碱盐再经过碱化得到烟碱。该工艺中烟碱盐碱化后如何与盐和水分离是工艺的主要症结，要经过多次的二次萃取蒸馏法进行分离。

发明内容

本发明旨在提供一种从烟草中提取烟碱的方法，该法操作简便、提取过程短，获得高收率、纯度较高的烟碱。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明的从烟草中提取烟碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烟草原料用碳酸盐溶液/碳酸氢盐溶液和碱性溶液的混合溶液加热回流，然后过滤，取滤液；

(2)将步骤(1)的滤液采用有机溶剂萃取2-3次，合并有机相萃取液；所述的有机溶剂为正己烷和/或乙酸乙酯；

(3)在25-50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得烟草中的烟碱。

优选地，所述步骤(1)中碳酸盐溶液/碳酸氢盐溶液和碱性溶液的体积比为1:0.5-1。

优选地，所述的碳酸盐和碳酸氢盐的质量分数为5-15％；所述的碱性溶液的质量分数为2-5％。

优选地，所述的碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸氨溶液或碳酸钾溶液中的任何一种；所述的碳酸氢盐溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸氢氨溶液或碳酸氢钾溶液中的任何一种；所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水。

优选地，所述的烟草原料为烟草烟末或烟草烟丝。

优选地，所述的步骤(2)中，有机溶剂为正己烷和乙酸乙酯，其中正己烷和乙酸乙酯的体积比为5-7:1。

优选地，所述的步骤(1)中，每单位千克烟草原料加入8-10L混和溶液进行加热回流。

优选地，所述的步骤(1)中，加热回流的温度为70-90℃，加热回流的时间为1h以上。

本发明的有益效果为：

(1)本申请采用一定比例混合的碳酸盐或碳酸氢盐与碱性溶液对烟草原料进行加热提取，可以将烟草中以烟碱盐形式存在的烟碱游离出来；控制提取液的pH值，使烟草原料中的烟碱在较佳的pH值范围内的溶液中以游离态形式存在，相比常规工艺采用的单一碱性容易，本申请采用的较佳的碳酸氢氨溶液和氨水，pH值在9-10之间，可以将烟碱盐较好地游离出来，能提高烟草烟碱的收率；另外氨水在70度以上可以挥发，提取烟碱后的草烟渣中的氨水可以通过加热除去，对烟草渣后续的处理影响不大，因此相对于传统的碱性溶液提取烟碱的方法来比，本发明所采用的方法是较优的；

(2)本申请采用正己烷、乙酸乙酯或它们的混合物作为萃取剂萃取提取液中的烟碱，采用的萃取剂毒性相比常规提取工艺的萃取剂氯仿和二氯甲烷较低，安全性较高；其次，本申请针对烟草中烟碱的含量和提取液的pH值，控制萃取剂的剂量以及混合萃取剂中正己烷和乙酸乙酯的体积比，既能使萃取剂溶解更多烟碱，提高萃取率，又避免使用过多萃取剂造成浪费，提高生产成本；其次，在浓缩萃取液时还可回收萃取剂，提纯后进行下一次萃取，重复利用萃取剂，对环境绿色环保，又能进一步降低生产成本；

(3)采用本申请的提取方法得到的烟碱，烟碱收率为96.3％，纯度为82.4％，比采用常规方法采用碱性溶液如氢氧化钠溶液、碳酸盐溶液直接提取烟碱的收率提高了15.1％，纯度增加21.0％；以本申请提取方法得到的各种烟草的烟碱制得的电子烟烟液，感官细腻柔和，在减小对喉部刺激，提高舒适性的同时，还保留了卷烟的香气，兼具烟草本香，有较好的满足感，进一步满足消费者对吸食电子烟的需求，感官评吸综合指标优异，有利于提高烟草种植业及其下游加工产业的经济价值；

(4)本申请的提取方法步骤简单，耗时短，操作安全便捷，对生产设备要求低，生产原料对环境影响低，具有良好的推广前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

取50g白肋烟烟末，加入由200ml质量分数为15％的碳酸氢钠溶液和200ml质量分数为5％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到70℃并在此温度下回流2h，然后过滤取滤液，将滤液采用450ml正己烷萃取2次，合并有机相萃取液，在25℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得白肋烟中的烟碱。

实施例2

取30g烤烟烟丝，加入由130ml质量分数为14％的碳酸氢氨溶液和120ml质量分数为4.8％的氨水组成的混合溶液中，加热到73℃并在此温度下回流1.9h，然后过滤取滤液，将滤液采用250ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机相萃取液，在28℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得烤烟中的烟碱。

实施例3

取60g晒烟烟末，加入由280ml质量分数为13％的碳酸氢钾溶液和220ml质量分数为4.6％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到74℃并在此温度下回流1.8h，然后过滤取滤液，将滤液采用由400ml正己烷和80ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次，合并有机相萃取液，在29℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得晒烟中的烟碱。

实施例4

取26g黄花烟烟丝，加入由130ml质量分数为12％的碳酸钠溶液和90ml质量分数为4.5％的氨水组成的混合溶液中，加热到75℃并在此温度下回流1.7h，然后过滤取滤液，将滤液采用250ml正己烷萃取2次，合并有机相萃取液，在32℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得黄花烟中的烟碱。

实施例5

取35g白肋烟烟末，加入由190ml质量分数为11％的碳酸氨溶液和110ml质量分数为4.3％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到77℃并在此温度下回流1.6h，然后过滤取滤液，将滤液用300ml乙酸乙酯萃取2次，合并有机相萃取液，在34℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得白肋烟中的烟碱。

实施例6

取42g烤烟烟丝，加入由250ml质量分数为10％的碳酸钾溶液和125ml质量分数为4.2％的氨水组成的混合溶液中，加热到79℃并在此温度下回流1.6h，然后过滤取滤液，将滤液采用由300ml正己烷和50ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次，合并有机相萃取液，在36℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得烤烟中的烟碱。

实施例7

取38g晒烟烟末，加入由170ml质量分数为11％的碳酸氢钠溶液和170ml质量分数为4.5％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到81℃并在此温度下回流1.5h，然后过滤取滤液，将滤液用300ml正己烷萃取2次，合并有机相萃取液，在37℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得晒烟中的烟碱。

实施例8

取70g黄花烟烟丝，加入由300ml质量分数为12％的碳酸氢氨溶液和290ml质量分数为4.6％的氨水组成的混合溶液中，加热到82℃并在此温度下回流1.5h，然后过滤取滤液，将滤液采用600ml乙酸乙酯萃取2次，合并有机相萃取液，在40℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得黄花烟中的烟碱。

实施例9

取80g白肋烟烟末，加入由400ml质量分数为13％的碳酸氢钾溶液和300ml质量分数为4.7％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到84℃并在此温度下回流1.2h，然后过滤取滤液，将滤液采用由600ml正己烷和90ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次，合并有机相萃取液，在41℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得白肋烟中的烟碱。

实施例10

取100g烤烟烟丝，加入由550ml质量分数为14％的碳酸钠溶液和380ml质量分数为4.8％的氨水组成的混合溶液中，加热到86℃并在此温度下回流1.0h，然后过滤取滤液，将滤液采用800ml正己烷萃取2次，合并有机相萃取液，在43℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得烤烟中的烟碱。

实施例11

取120g晒烟烟丝，加入由700ml质量分数为15％的碳酸氨溶液和420ml质量分数为4.9％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到88℃并在此温度下回流1.0h，然后过滤取滤液，将滤液采用1000ml乙酸乙酯萃取2次，合并有机相萃取液，在45℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得晒烟中的烟碱。

实施例12

取135g黄花烟烟丝，加入由800ml质量分数为7％的碳酸钾溶液和450ml质量分数为5％的氨水组成的混合溶液中，加热到90℃并在此温度下回流1.0h，然后过滤取滤液，将滤液才用由1000ml正己烷和200ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次，合并有机相萃取液，在46℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得黄花烟中的烟碱。

实施例13

取150g白肋烟烟末，加入由700ml质量分数为9％的碳酸氢钠溶液和700ml质量分数为2.3％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到73℃并在此温度下回流1.8h，然后过滤取滤液，将滤液采用1000ml正己烷萃取3次，合并有机相萃取液，在48℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得白肋烟中的烟碱。

实施例14

取40g烤烟烟丝，加入由250ml质量分数为10％的碳酸氢氨溶液和150ml质量分数为2.6％的氨水组成的混合溶液中，加热到75℃并在此温度下回流1.6h，然后过滤取滤液，将滤液采用350ml乙酸乙酯萃取2次，合并有机相萃取液，在50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得烤烟中的烟碱。

实施例15

取66g晒烟烟末，加入由300ml质量分数为9％的碳酸氢钾溶液和300ml质量分数为2.9％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到80℃并在此温度下回流1.5h，然后过滤取滤液，将滤液采用由500ml正己烷和90ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次，合并有机相萃取液，在50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得晒烟中的烟碱。

实施例16

取98g黄花烟烟末，加入由500ml质量分数为11％的碳酸钠溶液和300ml质量分数为3.3％的氨水组成的混合溶液中，加热到83℃并在此温度下回流1.4h，然后过滤取滤液，将滤液采用800ml正己烷萃取2次，合并有机相萃取液，在50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得黄花烟中的烟碱。

实施例17

取48g白肋烟烟丝，加入由250ml质量分数为14％的碳酸氨溶液和150ml质量分数为3.6％的氢氧化钠溶液组成的混合溶液中，加热到86℃并在此温度下回流1.0h，然后过滤取滤液，将滤液采用400ml乙酸乙酯萃取2次，合并有机相萃取液，在50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得白肋烟中的烟碱。

实施例18

取150g白肋烟烟末，加入由800ml质量分数为15％的碳酸钾溶液和650ml质量分数为4.1％的氨水组成的混合溶液中，加热到75℃并在此温度下回流1.6h，然后过滤取滤液，将滤液采用由1000ml正己烷和150ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次，合并有机相萃取液，在50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得白肋烟中的烟碱。

烟碱收率和纯度试验一

1.1试验方法

本试验设对照组和试验组，每组18个处理，分别测试对照组和试验组的产品的收率和纯度。

1.2试验材料

试验组采用本申请实施例1-18的产品，实施例1为处理1，实施例2为处理2，实施例3为处理3，以此类推；对照组为采用常规烟草烟碱的提取工艺得到的产品【常规提取工艺的步骤为：将烟草原料粉碎后加入氢氧化钠溶液，在60℃下水浴搅拌4h后过滤，将滤液调节pH值至11，然后蒸馏滤液，用稀酸吸收冷凝液至馏出液体积为蒸馏液体积的70％时停止蒸馏，将馏出液浓缩到原体积的1/4，加入氯仿萃取后，再加入无水硫酸钠脱水，得到淡黄色烟碱，即得。(对照组的处理1-18采用的原料种类与质量与试验组处理1-18的原料一致)】

2测试结果

测试结果见表1。

表1

如表1所示，试验组用于提取烟碱的烟草原料中烟碱的平均含量为2.9％，最终烟碱平均收率为96.3％，比对照组的平均收率增加15.1％；试验组的最终烟碱平均纯度为82.4％，比对照组增加21.0％；说明本申请的从烟草中提取烟碱的方法相比常规从烟草中提取烟碱的方法，可提高烟草中烟碱的收率和纯度，减小对喉部的刺激性，增加对喉部的冲击感，且本申请的提取方法步骤少，时间短，操作简便，对设备要求低，有利于提高烟草种植业及其下游加工产业的经济价值。

烟液感官评吸试验二

1.1试验方法

将试验一的对照组和试验组的烟碱样品分别制成烟碱浓度为8mg/ml的电子烟烟液，取1mL上述电子烟液加入电子烟雾化器中，由专业的评吸人员评吸。试验方法为10分满分的打分制：烟液对喉部冲击越小，舒适性越好，舒适性指标得分越高；烟液的香气越接近卷烟的香气，卷烟香气指标得分越高。

1.2试验材料

本申请试验一中，对照组和试验组的样品制得的电子烟烟液。

2试验结果

试验结果见表2。

	平均舒适性(10分制)	平均卷烟香气(10分制)	平均总得分
				对照组	9.0	5.3	14.3
试验组	9.1	9.0	18.1

表2

由表2可知，采用常规提取方法得到烟草中的烟碱的纯度较低，以此制得的电子烟烟液，随着烟液对喉部冲击感减弱，舒适性随之提升，但卷烟香气量明显下降，缺乏满足感；采用本申请的提取方法得到的高纯度烟碱制成的电子烟烟液，感官评吸综合得分比对照组增加了26.6％；试验组的电子烟烟液在减小对喉部刺激，提高舒适性的同时，还保留了卷烟的香气，感官细腻柔和，舒适性好，兼具烟草本香，缩短电子烟烟液的口感和香气与卷烟的差距，进一步满足消费者对吸食电子烟的需求。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方式，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将烟草原料用碳酸盐溶液/碳酸氢盐溶液和碱性溶液的混合溶液加热回流，然后过滤，取滤液；

（2）将步骤（1）的滤液用有机溶剂萃取2-3次，合并有机相萃取液；所述的有机溶剂为正己烷和/或乙酸乙酯；

（3）在25-50℃下浓缩有机相萃取液，获得黄色油状液体，即得烟草中的烟碱。

2.如权利要求1所述的从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳酸盐溶液/碳酸氢盐溶液和碱性溶液的体积比为1:0.5-1。

3.如权利要求2所述的从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于：所述的碳酸盐和碳酸氢盐的质量分数为5-15%；所述的碱性溶液的质量分数为2-5%。

4.如权利要求3所述的从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于：所述的碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸氨溶液或碳酸钾溶液中的任何一种；所述的碳酸氢盐溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸氢氨溶液或碳酸氢钾溶液中的任何一种；所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水。

5.如权利要求1所述的从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于：所述的烟草原料为烟草烟末或烟草烟丝。

6.如权利要求1所述的从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，有机溶剂为正己烷和乙酸乙酯，其中正己烷和乙酸乙酯的体积比为5-7:1。

7.如权利要求1所述的从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，每单位千克烟草原料加入8-10L混和溶液进行加热回流。

8.如权利要求1所述的从烟草中提取烟碱的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，加热回流的温度为70-90℃，加热回流的时间为1h以上。