CN115572639A - 一种罗望子香精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物有效成分分离提取技术领域,具体涉及一种罗望子香精及其制备方法。本发明罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)将罗望子进行低温冷冻干燥,干燥后进行适当粉碎;(2)将粉碎后的罗望子加入到微波提取设备中,进行微波提取;(3)将提取液过滤除杂;(4)将提取液减压浓缩;(5)浓缩液进行美拉德反应,得到高品质的罗望子香精。本发明得到的罗望子香精,品质好,香气纯正、甜润、细腻,可广泛用于日化、烟草等产品加香中;且此方法反应条件温和,所要求的设备相对简单,成本较低,所得产品品质高。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分分离提取技术领域,涉及一种罗望子香精及其制备方法,具体涉及一种以罗望子为原料,通过低温冷冻干燥、微波提取、低温减压浓缩和利用美拉德反应制备罗望子香精的技术。
背景技术
罗望子又称酸角、酸豆、酸梅、罗晃子、九层皮果、德玛罕姆(元江傣语)、通血香(云南)等,属于豆科罗望子属,适宜干热河谷种植,是一种食药兼用的高大常绿乔木。其原产于非洲热带稀树草原,古代阿拉伯人将它引入亚洲,经印度后又传到中国。在中国主要分布于福建、广东、广西、四川、云南等省(自治区)的南部及海南、台湾,生于海拔不超过1400m的旱坡草地、干热河谷、庭院四旁和滨海。
罗望子内含丰富的有机酸,糖类、维生素、蛋白质、游离的氨基酸和矿物质。罗望子中多糖类物质含量:65%-73%,蛋白质含量:16.8%-19.5%,脂肪含量:6%-8%,由此可以看出在罗望子中,绝大多数为多糖类物质,而且主要是由极多支链的葡萄糖和木糖构成,所以,它的利用价值极高。
常规的罗望子香精产品中存在有部分杂质且香气不够圆润柔和、香韵不够丰富,降低了产品的品质,并且在调配过程中易于与其他原料进行反应,进而影响所制成的产品的香气,降低了产品的价值。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足,提供一种罗望子香精及其制备方法。本发明通过运用低温冷冻干燥、微波提取、低温减压浓缩和美拉德反应技术,以罗望子为原料,提供一种获得高品质罗望子香精的提取、分离、精制方法和条件,提高罗望子的品质和价值。
为实现以上技术目的,本发明实施例采用的技术方案是:
第一方面,本发明实施例提供了一种罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料进行真空冷冻干燥,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成为30~50目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率300~600W,提取温度50~80℃,提取时间30~120s;
(3)提取液过滤除杂:将提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液进行减压浓缩,水浴温度为48~52℃,真空度为0.088~0.092MPa,得到罗望子浓缩物;
(5)美拉德反应:将复配氨基酸及还原糖分别溶解于丙二醇并加入圆底烧瓶中,再加入所述罗望子浓缩物,调整pH值为7~9,温度控制在105~120℃,在不断的搅拌中进行美拉德反应1~2小时,制得罗望子香精。
进一步地,步骤(1)中进行真空冷冻干燥时,预冻温度为-25~-15℃,冻干室压强为30~50Pa,解析干燥温度为20~30℃,干燥时间为8~10h。
进一步地,步骤(4)中所述浓缩物的质量为原料质量的10.25%~10.90%。
进一步地,步骤(5)中进行美拉德反应时,各原料按质量份数计包括:
复配氨基酸 10份
罗望子浓缩物 4~12份
还原糖 35份
丙二醇 100~150份。
进一步地,步骤(5)中所述复配氨基酸,按质量百分比计,包括以下组分:
亮氨酸 20%~45%
谷氨酸 20%~45%
脯氨酸 10%~35%
天门冬氨酸 5%~25%。
进一步地,所述还原糖为葡萄糖、木糖及乳糖中的一种或几种。
第二方面,本发明实施例提供了一种罗望子香精,采用上述的制备方法制得。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
本发明采用低温冷冻干燥粉碎后,通过微波的方法进行提取的新工艺,使溶剂快速地进入固体物质中,将其物质所含的有机成分尽可能完全地溶于溶剂之中,得到多成分混合提取液。利用微波技术来强化提取分离过程,可有效提高提取分离率,缩短提取时间、节约成本、甚至还可以提高产品的质量和产量。再通过美拉德反应,获得更多的致香物质,并添加独特的风味。利用上述技术生产的产品香气甜润柔和,香韵丰富,能够广泛用于食品、日化、烟草等产品的加香,具有明显提升加香产品质量的特性。本发明将以罗望子为原料提纯分离精致制备成新的罗望子香精,丰富了香精的种类,推动了香精工业的发展。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明的技术方案进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例中采用的仪器包括:真空冷冻干燥机(北京松源华兴科技发展有限公司生产的LGJ-10普通型干燥设备)、LWMC-205型可调功率微波反应器(南京陵江科技开发有限责任公司)、旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA型旋转蒸发器)以及带有电动搅拌机、自动控温加热的回流反应装置。
实施例1
一种罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料罗望子进行真空冷冻干燥,预冻温度-25℃,冻干室压力30Pa,解析干燥温度20℃,干燥时间8h,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成30目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率500W、提取温度70℃的条件下进行提取60s,得到提取液;
(3)提取液过滤除杂:将提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩,水浴温度为48℃,真空度为0.092MPa,得到的浓缩物质量为原料质量的10.25%;
(5)复配氨基酸,按质量百分比计,包括以下组分:
亮氨酸 20%
谷氨酸 45%
脯氨酸 10%
天门冬氨酸 25%,
将各组分混合并搅拌均匀,得到复配氨基酸;
(6)美拉德反应:将上述复配氨基酸及还原糖分别溶解于丙二醇并加入圆底烧瓶中,加入罗望子浓缩物,调整pH值为7,温度控制在105℃,在不断的搅拌中进行美拉德反应1小时,制得焦甜香的罗望子香精。
其中进行美拉德反应时各原料按质量份数计包括:
复配氨基酸 10份
罗望子浓缩物 4份
还原糖 35份
丙二醇 100份。
其中还原糖为液体葡萄糖。
对制得的罗望子香精进行卷烟加香实验,评吸结果表明,在烤烟型卷烟中添加0.1%的量的罗望子香精对感观质量有所改善作用,可以增补烟香,改善吃味,减轻刺激性和杂气,增强烟气的醇和气、细腻性,使香气更加丰满、协调,根据GB5606.4-2005进行感官评分,评分结果见下表1。
表1实施例1制得的罗望子香精用于烤烟型卷烟中的评分结果
实施例2
一种罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料罗望子进行真空冷冻干燥,预冻温度为-25℃,冻干室压力30Pa,解析干燥温度20℃,干燥时间8h,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成为30目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率500W、提取温度70℃的条件下提取60s,得到提取液;
(3)提取液过滤除杂:将得到的提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩,水浴温度为48℃,真空度为0.092MPa,得到的浓缩物质量为原料质量的10.25%;
(5)复配氨基酸,按质量百分比计,包括以下组分:
亮氨酸 45%
谷氨酸 20%
脯氨酸 30%
天门冬氨酸 5%,
将各组分混合并搅拌均匀,得到复配氨基酸;
(6)美拉德反应:将上述复配氨基酸及还原糖分别溶解于丙二醇并加入圆底烧瓶中,加入罗望子浓缩物,调整pH值为8,温度控制在110℃,在不断的搅拌中进行美拉德反应1小时,制得焦甜香的罗望子香精。
其中进行美拉德反应时各原料按质量份数计包括:
复配氨基酸 10份
罗望子浓缩物 6份
还原糖 35份
丙二醇 120份。
其中还原糖为液体葡萄糖。
对制得的罗望子香精进行卷烟加香实验,评吸结果表明,在烤烟型卷烟中添加0.1%的量的罗望子香精对感观质量有所改善作用,可以增补烟香,改善吃味,减轻刺激性和杂气,增强烟气的醇和气、细腻性,使香气更加丰满、协调,根据GB5606.4-2005进行感官评分,评分结果见下表2。
表2实施例2制得的罗望子香精用于烤烟型卷烟中的评分结果
实施例3
一种罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料罗望子进行真空冷冻干燥,预冻温度-15℃,冻干室压力50Pa,解析干燥温度30℃,干燥时间10h,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成为50目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率500W、提取温度70℃的条件下进行提取60s,得到提取液;
(3)提取液过滤除杂:将提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩,水浴温度为52℃,真空度为0.088MPa,得到的浓缩物质量为原料质量的10.90%;
(5)复配氨基酸,按质量百分比计,包括以下组分:
亮氨酸 35%
谷氨酸 20%
脯氨酸 35%
天门冬氨酸 10%,
将各组分混合并搅拌均匀,得到复配氨基酸;
(6)将上述复配氨基酸及还原糖分别溶解于丙二醇并加入圆底烧瓶中,加入罗望子浓缩物,调整pH值为9,温度控制在120℃,在不断的搅拌中进行美拉德反应2小时,制得焦甜香的罗望子香精。
其中进行美拉德反应时各原料按质量份数计包括:
复配氨基酸 10份
罗望子浓缩物 10份
还原糖 35份
丙二醇 135份。
其中还原糖为液体葡萄糖。
对罗望子香精进行卷烟加香实验,评吸结果表明,在烤烟型卷烟中添加0.1%的量的罗望子香精对感观质量有所改善作用,可以增补烟香,改善吃味,减轻刺激性和杂气,增强烟气的醇和气、细腻性,使香气更加丰满、协调,根据GB5606.4-2005进行感官评分,评分结果见下表3。
表3实施例3制得的罗望子香精用于烤烟型卷烟中的评分结果
实施例4
一种罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料罗望子进行真空冷冻干燥,预冻温度-15℃,冻干室压力50Pa,解析干燥温度30℃,干燥时间10h,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成为50目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率500W、提取温度70℃的条件下进行提取60s,得到提取液;
(3)提取液过滤除杂:将提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩,水浴温度为52℃,真空度为0.088MPa,得到的浓缩物质量为原料质量的10.90%;
(5)复配氨基酸,按质量百分比计,包括以下组分:
亮氨酸 40%
谷氨酸 30%
脯氨酸 15%
天门冬氨酸 15%,
将各组分按照上述比例混合并搅拌均匀,得到复配氨基酸;
(6)将上述复配氨基酸及还原糖分别溶解于丙二醇并加入圆底烧瓶中,加入罗望子浓缩物,调整pH值为8,温度控制在110℃,在不断的搅拌中进行美拉德反应1.5小时,制得焦甜香的罗望子香精。
其中进行美拉德反应时各原料按质量份数计包括:
复配氨基酸 10份
罗望子浓缩物 12份
还原糖 35份
丙二醇 150份。
其中还原糖为液体葡萄糖。
对罗望子香精进行卷烟加香实验,评吸结果表明,在烤烟型卷烟中添加0.1%的量的罗望子香精对感观质量有所改善作用,可以增补烟香,改善吃味,减轻刺激性和杂气,增强烟气的醇和气、细腻性,使香气更加丰满、协调,根据GB5606.4-2005进行感官评分,评分结果见下表4。
表4实施例4制得的罗望子香精用于烤烟型卷烟中的评分结果
对比例1
一种罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料罗望子进行真空冷冻干燥,预冻温度-15℃,冻干室压力50Pa,解析干燥温度30℃,干燥时间10h,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成为50目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率500W、提取温度70℃的条件下进行提取60s,得到提取液;
(3)提取液过滤除杂:将提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩,水浴温度为52℃,真空度为0.088MPa,得到的浓缩物质量为原料质量的10.90%;
(5)复配氨基酸,按质量百分比计,包括以下组分:
亮氨酸 40%
谷氨酸 30%
脯氨酸 15%
天门冬氨酸 15%,
将各组分按照上述比例混合并搅拌均匀,得到复配氨基酸;
(6)将上述复配氨基酸及还原糖液体葡萄糖分别溶解于丙二醇并加入圆底烧瓶中,加入罗望子浓缩物,调整pH值为8,温度控制在110℃,在不断的搅拌中进行美拉德反应1.5小时,制得焦甜香的罗望子香精。
其中进行美拉德反应时各原料按质量份数计包括:
对罗望子香精进行卷烟加香实验,评吸结果表明,在烤烟型卷烟中添加0.1%的量的罗望子香精对感观质量有所改善作用,可以增补烟香,改善吃味,减轻刺激性和杂气,增强烟气的醇和气、细腻性,使香气更加丰满、协调,根据GB5606.4-2005进行感官评分,评分结果见下表5。
表5对比例1制得的罗望子香精用于烤烟型卷烟中的评分结果
对比例2
一种罗望子香精的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料罗望子进行真空冷冻干燥,预冻温度-15℃,冻干室压力50Pa,解析干燥温度30℃,干燥时间10h,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成为50目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率500W、提取温度70℃的条件下进行提取60s,得到提取液;
(3)提取液过滤除杂:将提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩,水浴温度为52℃,真空度为0.088MPa,得到的浓缩物质量为原料质量的10.90%;
(5)将罗望子浓缩物和丙二醇加入到烧杯中,加热至35-40℃,搅拌至完全溶解,制得罗望子香精。
其中原料按质量份数计包括:
罗望子浓缩物 10份
丙二醇 90份。
对罗望子香精进行卷烟加香实验,评吸结果表明,在烤烟型卷烟中添加0.1%的量的罗望子香精对感观质量有所改善作用,可以增补烟香,改善吃味,减轻刺激性和杂气,增强烟气的醇和气、细腻性,使香气更加丰满、协调,根据GB5606.4-2005进行感官评分,评分结果见下表6。
表6对比例2制得的罗望子香精用于烤烟型卷烟中的评分结果
从对比例1-2和实施例4的对比,可以得知,当对比例2中不进行美拉德反应时,将制得的罗望子香精用于烤烟型卷烟中,评分结果远低于实施例4,而对比例1虽然进行了美拉德反应,但是进行美拉德反应时各原料的配比不在本申请的保护范围内时,评分结果也低于实施例4。
本发明将先进的低温冷冻干燥、微波提取、低温减压浓缩和美拉德反应这四种技术相结合,用于原料罗望子的干燥处理、提取分离与精制,这四种技术结合提高了原料的利用率,也提高了罗望子的附加值,同时微波提取的提取时间仅60s,相较于传统的方法提取,微波提取加热速度更快、加热更均匀、更节能、更高效的特点,产品质量有了明显的提高。本发明制备的罗望子香精与传统罗望子香精对比,产品香气具有更甜润细腻的焦甜香,符合高档香精的加香要求,价格是普通罗望子提取物的数倍;同时采用罗望子为原料,原料易得量大,成本低。本发明对罗望子香精进行卷烟加香实验,评吸结果表明,在烤烟型卷烟中添加0.1%的量的罗望子香精对感观质量有显著的改善作用,可以增补烟香,改善吃味,减轻刺激性和杂气,增强烟气的醇和气、细腻性,使香气更加丰满、协调。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种罗望子香精的制备方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
(1)原料预处理:将原料进行真空冷冻干燥,将真空冷冻干燥后的罗望子粉碎成为30~50目的细小颗粒;
(2)微波提取:将100重量份预处理后的原料装入锥形瓶,加入40倍量的蒸馏水,搅拌使其溶解,在微波功率300~600W,提取温度50~80℃,提取时间30~120s;
(3)提取液过滤除杂:将提取液用200~300目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)提取液减压浓缩:将过滤所得清液进行减压浓缩,水浴温度为48~52℃,真空度为0.088~0.092MPa,得到罗望子浓缩物;
(5)美拉德反应:将复配氨基酸及还原糖分别溶解于丙二醇并加入圆底烧瓶中,再加入所述罗望子浓缩物,调整pH值为7~9,温度控制在105~120℃,在不断的搅拌中进行美拉德反应1~2小时,制得罗望子香精。
2.根据权利要求1所述的罗望子香精的制备方法,其特征在于,步骤(1)中进行真空冷冻干燥时,预冻温度为-25~-15℃,冻干室压强为30~50Pa,解析干燥温度为20~30℃,干燥时间为8~10h。
3.根据权利要求1所述的罗望子香精的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述浓缩物的质量为原料质量的10.25%~10.90%。
4.根据权利要求1所述的罗望子香精的制备方法,其特征在于,步骤(5)中进行美拉德反应时,各原料按质量份数计包括:
复配氨基酸10份
罗望子浓缩物4~12份
还原糖35份
丙二醇100~150份。
5.根据权利要求1所述的罗望子香精的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述复配氨基酸,按质量百分比计,包括以下组分:
亮氨酸20%~45%
谷氨酸20%~45%
脯氨酸10%~35%
天门冬氨酸5%~25%。
6.根据权利要求1所述的罗望子香精的制备方法,其特征在于,所述还原糖为葡萄糖、木糖及乳糖中的一种或几种。
7.一种罗望子香精,其特征在于,采用权利要求1-6之一所述的制备方法制得。
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