CN105154226A - 利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用香料的制备方法，它包括如下步骤：(1)将原料甘蔗糖蜜稀释，进行酸解；(2)将酸解后的甘蔗糖蜜溶液过滤处理；(3)向过滤液添加氨基酸和高级脂肪酸得到混合溶液，用碱液调节混合溶液的pH值，再进行美拉德反应，后迅速冷却，再经过滤、减压浓缩后即得烟用香料。本发明采用甘蔗糖蜜代替传统糖源制备烟用美拉德反应香料，原料来源丰富，大幅度降低了生产成本，提高了资源的综合利用效率；回收率高，工艺设计合理，制备过程绿色环保，适于工业化生产。同时，本发明制备的烟用香料香味浓郁，性质稳定，具有增加和谐调烟香、提高烟气浓度、减轻杂气、改善余味等效果，能够明显改善卷烟的抽吸品质。
Description
技术领域
本发明属于卷烟香精香料技术领域，具体是指一种利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法。
背景技术
甘蔗糖蜜，俗称桔水，为深褐色粘稠状液体，是制糖工业的副产品之一。甘蔗糖蜜的主要成分是糖类物质，包括天然蔗糖、葡萄糖和果糖，一般含糖量在40％～56％之间(以蔗糖计)，其中蔗糖的含量约24％～36％，其它糖约12％～24％。此外，甘蔗糖蜜中还含有少量蔗香风味物质、色素、可溶性胶体、无机盐等成分。为解决环境污染问题和提高糖厂的经济效益，甘蔗糖蜜资源的高值化利用已得到人们的普遍重视，相关的应用开发技术也取得较大进展。目前，国内外普遍利用甘蔗糖蜜直接作为饲料添加剂，或作为发酵原料生产高附加值产品，例如酒精、酵母、味精、氨基酸、乳酸等。
近年来，随着中式卷烟减害降焦工程的开展，烟草行业面临的一个挑战性问题就是在降低焦油的同时，又要使卷烟保持足够的香味。目前，许多烟草企业在调整卷烟配方的同时，大多又采用外加各种香料的办法，以弥补卷烟香味的不足，同时又不增加焦油产生量。作为提高卷烟产品质量的有效手段，烟用香料在增补、修饰卷烟香味方面起着不可替代的作用，因此被称为卷烟产品的“灵魂”。美拉德反应是指羰基化合物(还原糖类)和氨基化合物(氨基酸和蛋白质)经过复杂反应最终生成棕色甚至是黑色的大分子类黑精物质，所以又称羰氨反应。由美拉德反应制备的烟用香料产品，已被广泛应用于卷烟加香加料处理。这是由于美拉德反应过程中会产生大量的风味物质，例如吡嗪、呋喃、吡咯、吡喃酮等杂环化合物，这些致香成分能够与烟香谐调，掩盖烟草的涩度、苦味，减少木质杂气，增加烟香，改善卷烟的抽吸品质。目前，美拉德反应产物在卷烟中的应用研究逐渐引起人们的注意，已经成为实现中式卷烟增香减害目标的关键技术之一。
甘蔗糖蜜本身就含有少量蔗香风味物质，如果在甘蔗糖蜜中添加氨基酸、高级脂肪酸这类风味前体物质，然后利用美拉德反应技术产生新的风味物质，以丰富甘蔗糖蜜的香气量，将会开发出具有应用前景的新型烟用香料。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，该方法制备的烟用香料香味浓郁，性质稳定，能够明显改善卷烟的抽吸品质，同时该方法可以提高甘蔗糖蜜的附加值。
为实现上述目的，本发明提供的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，它包括如下步骤：
(1)将原料甘蔗糖蜜稀释后，加入浓酸调节pH值至2.0～3.5，在60～90℃水浴条件下进行酸解，加热处理时间为60min～150min；
(2)将酸解后的甘蔗糖蜜溶液经微孔滤膜过滤处理，去除大分子胶体物质和灰分，收集过滤液；
(3)向步骤(2)中过滤液添加氨基酸和高级脂肪酸得到混合溶液，用碱液调节混合溶液的pH值为8.5～10.0，将调节后的混合溶液置于反应瓶中，控制温度为105℃～120℃，在不断搅拌过程中进行美拉德反应1.2～2.0小时，反应结束后迅速冷却，再经过滤、减压浓缩后即得烟用香料。
作为优选方案，它包括如下步骤：
(1)将原料甘蔗糖蜜稀释后，加入浓酸调节pH值至3.0，在60℃水浴条件下进行酸解，加热处理时间为150min；
(2)将酸解后的甘蔗糖蜜溶液经微孔滤膜过滤处理，去除大分子胶体物质和灰分，收集过滤液；
(3)向步骤(2)中过滤液添加氨基酸和高级脂肪酸得到混合溶液，用碱液调节混合溶液的pH值为8.5，将调节后的混合溶液置于反应瓶中，控制温度为115℃，在不断搅拌过程中进行美拉德反应2小时，反应结束后迅速冷却，再经过滤、减压浓缩后即得烟用香料。
进一步地，所述步骤(1)中，原料甘蔗糖蜜稀释是指将原料甘蔗糖蜜加水搅拌稀释，水的用量为原料甘蔗糖蜜质量的5～10倍。
进一步地，所述步骤(1)中，浓酸是指质量分数为30％～80％的浓硫酸溶液。
进一步地，所述步骤(2)中，微孔滤膜的孔径大小为0.45μm、0.65μm、0.80μm中的一种。
更进一步地，所述步骤(2)中，微孔滤膜的孔径大小为0.45μm。
进一步地，所述步骤(3)中，氨基酸是指甘氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸、赖氨酸、精氨酸、脯氨酸、缬氨酸中的一种或者几种混合物；以未稀释前的原料甘蔗糖蜜计，所述氨基酸的添加量为原料甘蔗糖蜜质量的6.0％～18.0％。
更进一步地，所述步骤(3)中，氨基酸是指甘氨酸和谷氨酸的混合物，或者是脯氨酸和天门冬氨酸的混合物；以未稀释前的原料甘蔗糖蜜计，所述甘氨酸和谷氨酸混合物的添加量、脯氨酸和天门冬氨酸混合物的添加量分别为原料甘蔗糖蜜质量的16.0％、15.0％。
进一步地，所述步骤(3)中，高级脂肪酸是指亚油酸、亚麻酸、油酸中的一种；以未稀释前的原料甘蔗糖蜜计，所述添加量为原料甘蔗糖蜜质量的0.5％～3.0％。
进一步地，所述步骤(3)中，碱液是指氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明的优点在于：
(1)本发明通过酸解处理，使甘蔗糖蜜中的蔗糖尽可能多地转化为还原糖，为美拉德反应提供更多的糖源物质。
(2)本发明采用甘蔗糖蜜代替传统糖源制备烟用美拉德反应香料，其原料来源丰富，且大幅度降低了生产成本，使甘蔗糖蜜变废为宝，提高了资源的综合利用效率；操作简单易行、回收率高，工艺设计合理，制备过程绿色环保，适于工业化生产。
(3)本发明制备的烟用香料香味浓郁，性质稳定，具有增加和谐调烟香、提高烟气浓度、减轻杂气等作用，能够明显改善卷烟的抽吸品质。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例一：
称取甘蔗糖蜜50g，加入250g水进行搅拌稀释，用50％硫酸溶液调节pH值至3.0，在60℃水浴条件下酸解处理120min。将酸解后的甘蔗糖蜜溶液过0.45μm微孔滤膜处理，收集过滤液。向上述过滤液中添加3.0g脯氨酸，0.5g亚油酸，用氢氧化钠溶液调节pH为10.0，随后将混合溶液置于反应瓶中，温度控制为120℃，在不断搅拌过程中进行反应1.5小时，反应结束后迅速冷却，经过滤、减压浓缩后即得本发明制备的烟用香料。将该产品按照0.05％的量均匀喷洒在烟丝上(平衡水分为l2％±1％)，平衡后制成卷烟，依照卷烟评吸程序，以空白烟为标准进行感官评吸。
实施例二：
称取甘蔗糖蜜50g，加入400g水进行搅拌稀释，用70％硫酸溶液调节pH值至2.0，在80℃水浴条件下酸解处理60min。将酸解后的甘蔗糖蜜溶液过0.65μm微孔滤膜处理，收集过滤液。向上述过滤液中添加6.0g精氨酸，1.0g油酸，用氢氧化钾溶液调节pH为9.0，随后将混合溶液置于反应瓶中，温度控制为110℃，在不断搅拌过程中进行反应2小时，反应结束后迅速冷却，经过滤、减压浓缩后即得本发明制备的烟用香料。将该产品按照0.05％的量均匀喷洒在烟丝上(平衡水分为l2％±1％)，平衡后制成卷烟，依照卷烟评吸程序，以空白烟为标准进行感官评吸。
实施例三：
称取甘蔗糖蜜50g，加入300g水进行搅拌稀释，用80％硫酸溶液调节pH值至3.5，在70℃水浴条件下酸解处理80min。将酸解后的甘蔗糖蜜溶液过0.80μm微孔滤膜处理，收集过滤液。向上述过滤液中添加9.0g谷氨酸，0.25g亚麻酸，用氢氧化钾溶液调节pH为8.5，随后将混合溶液置于反应瓶中，温度控制为115℃，在不断搅拌过程中进行反应1.2小时，反应结束后迅速冷却，经过滤、减压浓缩后即得本发明制备的烟用香料。将该产品按照0.05％的量均匀喷洒在烟丝上(平衡水分为l2％±1％)，平衡后制成卷烟，依照卷烟评吸程序，以空白烟为标准进行感官评吸。
实施例四：
称取甘蔗糖蜜50g，加入450g水进行搅拌稀释，用60％硫酸溶液调节pH值至2.5，在90℃水浴条件下酸解处理70min。将酸解后的甘蔗糖蜜溶液过0.45μm微孔滤膜处理，收集过滤液。向上述过滤液中添加5.0g脯氨酸，2.5g天门冬氨酸，1.0g亚油酸，用氢氧化钠溶液调节pH为9.5，随后将混合溶液置于反应瓶中，温度控制为105℃，在不断搅拌过程中进行反应2小时，反应结束后迅速冷却，经过滤、减压浓缩后即得本发明制备的烟用香料。将该产品按照0.05％的量均匀喷洒在烟丝上(平衡水分为l2％±1％)，平衡后制成卷烟，依照卷烟评吸程序，以空白烟为标准进行感官评吸。
实施例五：
称取甘蔗糖蜜50g，加入500g水进行搅拌稀释，用30％硫酸溶液调节pH值至3.5，在80℃水浴条件下酸解处理100min。将酸解后的甘蔗糖蜜溶液过0.65μm微孔滤膜处理，收集过滤液。向上述过滤液中添加5g天门冬氨酸，0.5g油酸，用氢氧化钾溶液调节pH为8.0，随后将混合溶液置于反应瓶中，温度控制为110℃，在不断搅拌过程中进行反应1.5小时，反应结束后迅速冷却，经过滤、减压浓缩后即得本发明制备的烟用香料。将该产品按照0.05％的量均匀喷洒在烟丝上(平衡水分为l2％±1％)，平衡后制成卷烟，依照卷烟评吸程序，以空白烟为标准进行感官评吸。
实施例六：
称取甘蔗糖蜜50g，加入350g水进行搅拌稀释，用60％硫酸溶液调节pH值至3.0，在60℃水浴条件下酸解处理150min。将酸解后的甘蔗糖蜜溶液过0.45μm微孔滤膜处理，收集过滤液。向上述过滤液中添加3.0g谷氨酸，5.0g甘氨酸，1.5g亚油酸，用氢氧化钠溶液调节pH为8.5，随后将混合溶液置于反应瓶中，温度控制为115℃，在不断搅拌过程中进行反应2小时，反应结束后迅速冷却，经过滤、减压浓缩后即得本发明制备的烟用香料。将该产品按照0.05％的量均匀喷洒在烟丝上(平衡水分为l2％±1％)，平衡后制成卷烟，依照卷烟评吸程序，以空白烟为标准进行感官评吸。
由感官评吸结果可知，本发明制备的烟用香料能够明显改善卷烟的抽吸品质，具有增加和谐调烟香、提高烟气浓度、减轻杂气、改善余味等效果，适合作为烟用香料进行使用。
表1产品的香气特征和加香效果
Claims (10)
1.一种利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，它包括如下步骤：
(1)将原料甘蔗糖蜜稀释后，加入浓酸调节pH值至2.0～3.5，在60～90℃水浴条件下进行酸解，加热处理时间为60min～150min；
(2)将酸解后的甘蔗糖蜜溶液经微孔滤膜过滤处理，去除大分子胶体物质和灰分，收集过滤液；
(3)向步骤(2)中过滤液添加氨基酸和高级脂肪酸得到混合溶液，用碱液调节混合溶液的pH值为8.5～10.0，将调节后的混合溶液置于反应瓶中，控制温度为105～120℃，在不断搅拌过程中进行美拉德反应1.2～2.0小时，反应结束后迅速冷却，再经过滤、减压浓缩后即得烟用香料。
2.根据权利要求1所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)将原料甘蔗糖蜜稀释后，加入浓酸调节pH值至3.0，在60℃水浴条件下进行酸解，加热处理时间为150min；
(2)将酸解后的甘蔗糖蜜溶液经微孔滤膜过滤处理，去除大分子胶体物质和灰分，收集过滤液；
(3)向步骤(2)中过滤液添加氨基酸和高级脂肪酸得到混合溶液，用碱液调节混合溶液的pH值为8.5，将调节后的混合溶液置于反应瓶中，控制温度为115℃，在不断搅拌过程中进行美拉德反应2小时，反应结束后迅速冷却，再经过滤、减压浓缩后即得烟用香料。
3.根据权利要求1或2所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，原料甘蔗糖蜜稀释是指将原料甘蔗糖蜜加水搅拌稀释，水的用量为原料甘蔗糖蜜质量的5～10倍。
4.根据权利要求1或2所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，浓酸是指质量分数为30％～80％的浓硫酸溶液。
5.根据权利要求1或2所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，微孔滤膜的孔径大小为0.45μm、0.65μm、0.80μm中的一种。
6.根据权利要求5所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，微孔滤膜的孔径大小为0.45μm。
7.根据权利要求1或2所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氨基酸是指甘氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸、赖氨酸、精氨酸、脯氨酸、缬氨酸中的一种或者几种混合物；以未稀释前的原料甘蔗糖蜜计，所述氨基酸的添加量为原料甘蔗糖蜜质量的6.0％～18.0％。
8.根据权利要求7所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氨基酸是指甘氨酸和谷氨酸的混合物，或者是脯氨酸和天门冬氨酸的混合物；以未稀释前的原料甘蔗糖蜜计，所述甘氨酸和谷氨酸混合物的添加量、脯氨酸和天门冬氨酸混合物的添加量分别为原料甘蔗糖蜜质量的16.0％、15.0％。
9.根据权利要求1或2所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高级脂肪酸是指亚油酸、亚麻酸、油酸中的一种；以未稀释前的原料甘蔗糖蜜计，所述添加量为原料甘蔗糖蜜质量的0.5％～3.0％。
10.根据权利要求1或2所述的利用甘蔗糖蜜制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，碱液是指氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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