CN103305341B - 一种调控美拉德反应制备烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控美拉德反应制备烟用香料的方法，它包括如下步骤：（1）将氨基酸与葡萄糖按照质量比为1:2～1:6混合溶解于水中得到起始混合液，起始混合液中葡萄糖的质量浓度为10%～20%，用碱液调节起始混合液的pH为8～12，置于反应瓶中搅拌成均匀，装入回流管，温度控制在105℃～120℃反应0.5～1小时；（2）按起始混合液重量的0.05%～0.20%添加L-抗坏血酸，搅拌且温度控制在105℃～120℃下继续进行美拉德反应0.5～1小时，制得美拉德反应型烟用香料。本发明制备的烟用香料能够增强烟香，减轻杂气，提高烟气浓度，使烟气更加细腻柔和，香气更加丰满、协调，显著改善卷烟的抽吸品质。
Description
技术领域
本发明属于卷烟香精香料技术领域，具体是指一种调控美拉德反应制备烟用香料的方法。
背景技术
美拉德反应又称为“非酶褐变反应”，是指还原糖类化合物与铵盐、氨基酸或蛋白质经过复杂反应最终生成棕色甚至是黑色的大分子类黑精物质，所以又称羰胺反应。美拉德反应是形成烟草特征香味的重要反应之一，烟草在调制、陈化、加工以及燃吸过程中，都不同程度地发生非酶棕色化反应，生成多种烟草香味成分。近年来，随着卷烟焦油量的降低以及吸烟与健康问题争议的日益突出，烟草行业面临的一个挑战性的问题就是在降低焦油的同时，又要使卷烟保持足够的香味。目前，许多卷烟厂在精心调配卷烟配方的同时，大多又采用外加各种增香剂的办法，以弥补卷烟香味的不足。由于美拉德反应产物中含有大量的香味物质，而且大部分与烟香谐调，能有效改善低次烟草的品质，减少木质杂气，增加烟香；同时，由美拉德反应制备的香精基，被国际权威机构认定为“天然的”，在新型的烟用香精中已被广泛采用，因此，作为烟草行业减害增香的一项关键技术，美拉德反应在卷烟增香中的应用研究广受关注。
美拉德反应一般分为3个阶段，即初级阶段、中间阶段和高级阶段。影响美拉德反应的因素有温度、时间、溶剂、pH值、湿度等，也和参与反应的糖和氨基酸等有很大关系。通常是将氨基酸和还原糖按照一定的比例溶解于水溶液中，调节溶液的pH为碱性，置于回流装置中在高温条件下反应来制备烟用香料。然而，高温和碱性环境下容易加速美拉德反应向高级阶段进行，制备的烟用香料添加于卷烟中容易带来杂气、苦涩感和刺激性等问题，难以控制反应朝卷烟增香有利的方向发展。因此，有必要寻找有效的方式来调控美拉德反应制备烟用香料，使得美拉德反应大多数停留在Amadori重排阶段，即生成较多的美拉德反应中间产物，使其作为有效的致香前体物质用于烟草加香，有效改善卷烟的抽吸品质。
美拉德反应是一系列氧化、脱水、脱羧、环化、聚合等过程，其中，氧化反应广泛存在于美拉德中间阶段和高级阶段，因此，通过调控美拉德反应过程中氧化反应的进行，可有效抑制美拉德反应向高级阶段进行。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种调控美拉德反应制备烟用香料的方法，使得生成较多的美拉德反应中间产物，在卷烟中加入该方法制备的烟用香料，能够显著改善卷烟的抽吸品质。
为实现上述目的，本发明提供的一种调控美拉德反应制备烟用香料的方法，它包括如下步骤：
(1)将氨基酸与葡萄糖按照质量比为1:2～1:6混合溶解于水中得到起始混合液，起始混合液中葡萄糖的质量浓度为10％～20％，用碱液调节起始混合液的pH为8～12，置于反应瓶中搅拌成均匀，装入回流管，温度控制在105℃～120℃反应0.5～1小时；
(2)按起始混合液重量的0.05％～0.20％添加L-抗坏血酸，搅拌且温度控制在105℃～120℃下继续进行美拉德反应0.5～1小时，制得美拉德反应型烟用香料。
作为优选方案，所述步骤(1)中的氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、缬氨酸、精氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、亮氨酸、赖氨酸中的一种或者一种以上；碱液为NaOH水溶液或Na2CO3水溶液。
本发明的优点在于：本发明的方法使得美拉德反应大多数停留在Amadori重排阶段，即生成较多的美拉德反应中间产物，在卷烟中加入该方法制备的烟用香料，能够增强烟香，减轻杂气，提高烟气浓度，使烟气更加细腻柔和，香气更加丰满、协调，显著改善卷烟的抽吸品质。本发明制备方法简单，所用设备操作方便，易于控制，应用效果好，经济、高效且可定向生产天然烟用香料。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一：
称取脯氨酸6g，葡萄糖30g，充分溶解于250mL水溶液中，用NaOH碱液调节溶液的pH为10，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为110℃，搅拌速度为100rpm，反应1小时后，向反应瓶中加入0.3g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应0.5小时，温度控制为110℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为褐色均匀液体，表现出明显的爆米花香气，透发出坚果香和烤香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够使卷烟的烟香味更加透发，香气更加丰满、协调，减轻杂气，烟气更加细腻柔和，余味舒适，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例二：
称取天冬氨酸10g，葡萄糖25g，充分溶解于250mL水溶液中，用碳酸钠碱液调节溶液的pH为8，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为105℃，搅拌速度为100rpm，反应1小时后，向反应瓶中加入0.2g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应1小时，温度控制为105℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为浅褐色均匀液体，表现出浓郁的烤甜香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够增强烟香，减轻杂气和刺激性，提高烟气浓度，余味舒适，改善口感，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例三：
称取天冬氨酸10g，葡萄糖20g，充分溶解于250mL水溶液中，用碳酸钠碱液调节溶液的pH为8，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为105℃，搅拌速度为100rpm，反应1小时后，向反应瓶中加入0.2g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应1小时，温度控制为105℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为浅褐色均匀液体，表现出浓郁的烤甜香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够增强烟香，减轻杂气和刺激性，提高烟气浓度，余味舒适，改善口感，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例四：
称取精氨酸15g，葡萄糖40g，充分溶解于250mL水溶液中，用NaOH碱液调节溶液的pH为12，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为120℃，搅拌速度为100rpm，反应0.5小时后，向反应瓶中加入0.4g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应0.5小时，温度控制为120℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为褐色均匀液体，表现出浓郁的烤甜香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够显著提高烟气浓度，香气更加丰满、协调，柔和细腻烟气，改善口感，余味舒适，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例五：
称取丙氨酸10g，葡萄糖50g，充分溶解于250mL水溶液中，用碳酸钠碱液调节溶液的pH为9，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为115℃，搅拌速度为100rpm，反应0.5小时后，向反应瓶中加入0.45g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应1小时，温度控制为115℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为褐色均匀液体，表现出明显的焙烤香气，并伴有焦香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够增强和协调烟香，增加烟气浓度，使烟气更加柔和细腻，减少杂气和刺激性，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例六：
称取丙氨酸10g，葡萄糖60g，充分溶解于250mL水溶液中，用碳酸钠碱液调节溶液的pH为9，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为110℃，搅拌速度为100rpm，反应0.5小时后，向反应瓶中加入0.45g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应1小时，温度控制为110℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为褐色均匀液体，表现出明显的焙烤香气，并伴有焦香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够增强和协调烟香，增加烟气浓度，使烟气更加柔和细腻，减少杂气和刺激性，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例七：
称取丙氨酸2g，精氨酸8g，葡萄糖60g，充分溶解于250mL水溶液中，用碳酸钠碱液调节溶液的pH为9，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为110℃，搅拌速度为100rpm，反应0.5小时后，向反应瓶中加入0.45g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应1小时，温度控制为110℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为褐色均匀液体，表现出明显的焙烤香气，并伴有焦香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够增强和协调烟香，增加烟气浓度，使烟气更加柔和细腻，减少杂气和刺激性，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例八：
称取精氨酸3g，天冬氨酸7g，葡萄糖60g，充分溶解于250mL水溶液中，用碳酸钠碱液调节溶液的pH为9，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为110℃，搅拌速度为100rpm，反应0.5小时后，向反应瓶中加入0.45g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应1小时，温度控制为110℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为褐色均匀液体，表现出明显的焙烤香气，并伴有焦香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够增强和协调烟香，增加烟气浓度，使烟气更加柔和细腻，减少杂气和刺激性，显著改善卷烟的抽吸品质。
实施例九：
称取精氨酸5g，脯氨酸6g，天冬氨酸4g，葡萄糖40g，充分溶解于250mL水溶液中，用NaOH碱液调节溶液的pH为12，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，用油浴加热，温度控制为120℃，搅拌速度为100rpm，反应0.5小时后，向反应瓶中加入0.4g L-抗坏血酸，在不断搅拌中继续进行美拉德反应0.5小时，温度控制为120℃，所得反应产物即为本发明的产品。所得产品为褐色均匀液体，表现出浓郁的烤甜香。将所得的产品按照0.1％比例添加到空白烟中，经感官评吸得出：能够显著提高烟气浓度，香气更加丰满、协调，柔和细腻烟气，改善口感，余味舒适，显著改善卷烟的抽吸品质。
本发明的工作原理如下：本发明通过向反应一段时间后的反应液中添加L-抗坏血酸，用以调控美拉德反应，抑制其向高级阶段发展，使其大多数停留在Amadori重排阶段，即生成较多的美拉德反应中间产物。并且，由于美拉德反应物在燃烧裂解时能够产生吡嗪、呋喃、吡咯、吡喃酮等杂环化合物，这些致香成分能够与烟草本香谐调，可以作为有效的致香前体物质用于烟草加香，有效改善卷烟的抽吸品质。
因此，本方法制备的烟用香料更适合于用来作为高品质的烟用香料。
Claims (1)
1.一种调控美拉德反应制备烟用香料的方法，它包括如下步骤：
(1)将氨基酸与葡萄糖按照质量比为1:2～1:6混合溶解于水中得到起始混合液，起始混合液中葡萄糖的质量浓度为10％～20％，用碱液调节起始混合液的pH为8～12，置于反应瓶中搅拌成均匀，装入回流管，温度控制在105℃～120℃反应0.5～1小时；
(2)按起始混合液重量的0.05％～0.20％添加L-抗坏血酸，搅拌且温度控制在105℃～120℃下继续进行美拉德反应0.5～1小时，制得美拉德反应型烟用香料；
所述步骤(1)中的氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、缬氨酸、精氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、亮氨酸、赖氨酸中的一种或者一种以上；碱液为NaOH水溶液或Na2CO3水溶液。
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