CN104293487A - 葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法。该方法按以下步骤进行：1)葡萄发酵并制备葡萄发酵提取物；2)在葡萄发酵提取物中加入一种或多种氮源物质，加入水和溶剂，在常压下搅拌、加热回流使其发生美拉德反应，调节反应体系的PH值、回流温度以及反应时间，即得烟用香料。本发明将葡萄发酵提取物中的香味物质与美拉德反应产生的香味物质互相衬托，从而形成香味丰富、独特，品种多样，具有浓郁果香，与卷烟烟气协调的香料，增加烟气浓度，是烟气柔和细腻，掩盖杂气，显著提高烟草品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料的制备方法，具体地指一种葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法。
背景技术
天然香料不断增长的市场需求，促进了香精香料生产技术的迅速发展。尽管传统的化学合成和天然提取方法还在起重要的作用，但是利用生物化学技术生产香料正受到人们越来越多的重视。目前，在香精香料的生物合成中应用最广泛的生物技术是微生物发酵工程，以天然植物及其提取物为原料，利用微生物可以生产各种天然香料。
微生物技术制备香精香料具有如下优点：生物性香料组分丰富，香气具有独特风格而又与烟香协调，能够显著提高香气质量，使烟气醇和、细腻、饱满；便于构建自主知识产权，“天然”、“绿色”，类似于自然界中的生物合成过程，难以模仿；香料风格可以定向调控，可以根据不同品牌卷烟加香要求，开发出适合于某种品牌卷烟的专用香料；有助于形成卷烟产品的独特风格，在卷烟新产品开发加香工艺中可以发挥较大作用；并且成本较为低廉、容易转化到生产中。
美拉德反应类香料一直是烟草和食品上极为重要和极有应用价值的香料，美拉德反应物在烟用香料中应用广泛。烟草在调制、陈化、加工和燃吸等过程中，均可能发生美拉德反应。随着人们健康意识的提高，烟厂在解决降低卷烟焦油量、而又能保持或满足卷烟吸食可用性方面所面临的困难日益突出。美拉德反应作为烟草特征香气形成的重要途径之一，在烟草增香中的应用研究倍受青睐。反应产生的香气根据糖源、氮源不同也不同，反应产生大量杂环香味化合物，对卷烟烟气有改善作用。
公开号为CN101411543的中国专利申请，公开了一种制备烟用香料的方法，其将糖类物质与氨基酸进行反应，制得烟用香料。然而，该方法仅用反应的基本物质—糖类与氨基酸间的美拉德反应产物作为烟用香料，难于制备特种香型香料。
公开号为CN101637305A的中国专利申请，公开了一种利用美拉德反应制备烟用香料的方法，其将葡萄糖、复配氨基酸及特种定向增香型烟末浸膏进行反应，值得具有巧克力和烤香的烟用香料。然而，该方法原料来源复杂，成本较高，制得香料香型较单一，难于普遍应用于卷烟中。
综上所述，利用美拉德反应制备烟用香料的方法，要么工艺复杂，成本高，原料来源不稳定，要么香气单调，效果不理想，因此，提供一种效果好，成本低，烟用香味丰满细腻的美拉德反应烟用香料是非常必要的。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法，从而形成香味丰富、独特，品种多样、具有浓郁果香，与卷烟烟气协调的香料。
为实现上述目的，本发明所提供的葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法，包括以下步骤：
1)先将葡萄洗净，果渣灭菌后加入实验室微生物产香菌株混合均匀，于30℃恒温发酵3天后，分三次加入体积分数75％乙醇，每次加热回流提取3小时，过滤，合并3次滤液，静置，取上清液于60℃蒸馏除去乙醇，所得香料再用体积分数95％乙醇进行回溶，静置，取上清液减压浓缩至膏状，制得葡萄发酵提取物；
2)在葡萄发酵提取物中加入氮源物质，所述氮源物质为脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、磷酸氢二胺中一种或几种，加入溶剂，在常压下搅拌、加热回流使其发生美拉德反应，调节反应体系的PH值、回流温度以及反应时间，即得烟用香料。
本发明在步骤1)中，实验室微生物产香菌株的制备方法：将成熟的西红柿去皮、破碎，取汁液加入无菌水中，然后接种于含氯霉素的马铃薯葡萄糖琼脂培养基平板上，于28℃恒温培养48h；从平板中挑取单菌落，将所得到菌株单菌落在马铃薯葡萄糖琼脂培养液中28℃厌氧选择富集培养48h；将试样分别稀释于102、104、106倍，涂布于分离纯化的马铃薯葡萄糖琼脂培养基平板上，于28℃恒温培养48h；用接种环挑取纯化平板上的单菌落，在马铃薯葡萄糖琼脂培养液中培养富集；取富集液接种于葡萄汁培养基中，于28℃恒温培养7d，取出后通过嗅香进行筛选，筛出一株具有特色香气的产香菌株。
本发明在步骤2)中，加入所述氮源物质时，各原料重量份比及反应条件为：
在葡萄发酵提取物中加入脯氨酸时，葡萄发酵提取物500份，脯氨酸2～20份，溶剂10～25份，反应体系的PH值为9～11，回流温度为80～115℃，反应时间为1～4小时；
在葡萄发酵提取物中加入丙氨酸时，葡萄发酵提取物500份，丙氨酸5～18份，溶剂10～40份，反应体系的PH值为6～9，回流温度为60～95℃，反应时间为2～6小时；
在葡萄发酵提取物中加入缬氨酸时，葡萄发酵提取物500份，缬氨酸10～30份，溶剂10～40份，反应体系的PH值为8～11，回流温度为85～120℃，反应时间为3～7小时；
在葡萄发酵提取物中加入磷酸氢二胺时，葡萄发酵提取物500份，磷酸氢二胺2～10份，溶剂10～30份，反应体系PH值为7～11，回流温度为85～110℃，反应时间为1～3小时。
在步骤2)中，所述溶剂为丙二醇、丙三醇或乙二醇；调节反应体系的PH值采用的酸性化合物是醋酸、柠檬酸中的一种或几种，采用的碱性化合物是浓氨水、NaOH、KOH中的一种或几种。
相对于现有的利用美拉德反应制备烟用香料的方法，本发明具有以下特点：
1、以葡萄发酵后的提取物为原料，通过美拉德反应生产烟用香料，葡萄发酵提取物中的香味物质与美拉德反应产生的香味物质互相衬托，从而形成香味丰富、独特、品种多样、果香浓郁且与卷烟烟气协调的香料，以增加烟气浓度，使烟气柔和细腻，掩盖杂气，显著提高烟草品质；
2、葡萄中的糖类物质与纯粹的糖类物质相比，具有成本低的特点；
3、通过添加不同的氮源发生美拉德反应，可制得不同的香料；
4、葡萄发酵提取物包括各种香味化合物，如醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、呋喃类、吡嗪类、吡啶类和萜烯类等，这些香气物质无疑也是烟草的香气组分，从而形成香味丰富、独特、品种多样、果香浓郁且与卷烟烟气协调的香料；
5、葡萄美拉德反应物较发酵提取物含有更多的杂环化合物，如吡嗪、呋喃醛、呋喃醇、吡啶等，这些物质广泛应用于卷烟加香加料，在丰富烟香，柔和烟气，减少刺激等方面有一定作用，对卷烟品质有很大提高。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
以下实施例中，所用的葡萄发酵提取物的制备方法：
葡萄洗净，果渣灭菌后加入实验室微生物产香菌株混合均匀，于30℃恒温发酵3d后，取100g葡萄发酵物加入200mL体积分数75％乙醇，加热回流提取3h，过滤，向滤渣中再加入200mL体积分数75％乙醇(淹没)加热回流提取3h，过滤，再加入200mL体积分数75％乙醇(淹没)加热回流提取3h，过滤。合并3次滤液，静置过夜，取上清液，用旋转蒸发仪于60℃蒸馏除去乙醇，所得香料再用300mL体积分数95％乙醇进行回溶，静置过夜后，取上清液减压浓缩至膏状，重复多次，制得葡萄发酵提取物。
其中，实验室微生物产香菌株的制备方法：将成熟的西红柿去皮、破碎，取10g汁液加入90mL无菌水中，取0.1mL接种于含0.01％(质量分数)氯霉素的马铃薯葡萄糖琼脂培养基(PDCA)平板上，于28℃恒温培养48h；从平板中挑取单菌落，将所得到菌株单菌落在液体PDCA培养液中28℃厌氧选择富集培养48h；将试样分别稀释于102、104、106倍，涂布于分离纯化的PDCA平板上，于28℃恒温培养48h；用接种环挑取纯化平板上的单菌落，在PDCA培养中富集；取富集液接种于葡萄汁培养基(葡萄榨汁后超高温瞬时灭菌90s)中，于28℃恒温培养7d，取出后通过嗅香进行筛选，筛出一株具有特色香气的产香菌株。
实施例1
称取500g上述制备得到的葡萄发酵提取物，放入三颈烧瓶中，加入3.6g脯氨酸，加入丙二醇20g，加入浓氨水调节PH为9.4，接上回流冷凝管，用油浴加热至85℃，搅拌速度为200转/分，恒温反应1h，然后终止加热，倒出反应物，用纱布除去不溶物，所得滤液即为本发明的烟用香料。将所得烟用香料以0.1％的量加入到空白卷烟中请评烟专家进行评吸，结果见表1。
实施例2
称取500g上述制备得到的葡萄发酵提取物，放入三颈烧瓶中，加入3g脯氨酸和15g缬氨酸，加入30g丙三醇，加入KOH(或NaOH)调节PH为10.2，接上回流冷凝管，用油浴加热至95℃，搅拌速度为800转/分，恒温反应3h，然后终止加热，倒出反应物，用纱布除去不溶物，所得滤液即为本发明的烟用香料。将所得烟用香料以0.1％的量加入到空白卷烟中请评烟专家进行评吸，结果见表1。
实施例3
称取500g上述制备得到的葡萄发酵提取物，放入三颈烧瓶中，加入10g丙氨酸，加入15g丙二醇及20g乙二醇，加入柠檬酸(或醋酸)并加入浓氨水调节PH为6.4，接上回流冷凝管，用油浴加热至95℃，搅拌速度为800转/分，恒温反应6h，然后终止加热，倒出反应物，用纱布除去不溶物，所得滤液即为本发明的烟用香料。将所得烟用香料以0.1％的量加入到空白卷烟中请评烟专家进行评吸，结果见表1。
实施例4
称取500g上述制备得到的葡萄发酵提取物，放入三颈烧瓶中，加入10g磷酸氢二胺，加入25g丙三醇，添加浓氨水调节PH为7.4，接上回流冷凝管，用油浴加热至85℃，搅拌速度为500转/分，恒温反应1h，然后终止加热，倒出反应物，用纱布除去不溶物，所得滤液即为本发明的烟用香料。将所得烟用香料以0.1％的量加入到空白卷烟中请评烟专家进行评吸，结果见表1。
实施例5
称取500g上述制备得到的葡萄发酵提取物，放入三颈烧瓶中，加入3g脯氨酸及7.4g磷酸氢二胺，加入20g丙二醇，添加浓氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至105℃，搅拌速度为200转/分，恒温反应3h，然后终止加热，倒出反应物，用纱布除去不溶物，所得滤液即为本发明的烟用香料。将所得烟用香料以0.1％的量加入到空白卷烟中请评烟专家进行评吸，结果见表1。
实施例6
称取500g上述制备得到的葡萄发酵提取物，放入三颈烧瓶中，加入5g丙氨酸及11g缬氨酸，加入40g乙二醇，加入NaOH调节PH为9，接上回流冷凝管，用油浴加热至95℃，搅拌速度为300转/分，恒温反应2h，然后终止加热，倒出反应物，用纱布除去不溶物，所得滤液即为本发明的烟用香料。将所得烟用香料以0.1％的量加入到空白卷烟中请评烟专家进行评吸，结果见表1。
实施例7
称取500g上述制备得到的葡萄发酵提取物，放入三颈烧瓶中，加入2g脯氨酸及10g丙氨酸，加入20g丙二醇及15g丙三醇，开动氨水调节PH为8.4，接上回流冷凝管，用油浴加热至95℃，搅拌速度为500转/分，恒温反应6h，然后终止加热，倒出反应物，用纱布除去不溶物，所得滤液即为本发明的烟用香料。将所得烟用香料以0.1％的量加入到空白卷烟中请评烟专家进行评吸，结果见表1。
表1 评吸结果
由以上实施例1～7可见：用含有还原糖的葡萄发酵提取物，通过加入氮源物质发生美拉德反应，制成的烟用香料烟气柔软、平滑、舒适感好，留香时间长，明显改善烟气的品质。
Claims (4)
1.一种葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先将葡萄洗净，果渣灭菌后加入实验室微生物产香菌株混合均匀，于30℃恒温发酵3天后，分三次加入体积分数75％乙醇，每次加热回流提取3小时，过滤，合并3次滤液，静置，取上清液于60℃蒸馏除去乙醇，所得香料再用体积分数95％乙醇进行回溶，静置，取上清液减压浓缩至膏状，制得葡萄发酵提取物；
2)在葡萄发酵提取物中加入氮源物质，所述氮源物质为脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、磷酸氢二胺中一种或几种，加入溶剂，在常压下搅拌、加热回流使其发生美拉德反应，调节反应体系的PH值、回流温度以及反应时间，即得烟用香料。
2.根据权利要求1所述的葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法，其特征在于：在步骤1)中，实验室微生物产香菌株的制备方法：将成熟的西红柿去皮、破碎，取汁液加入无菌水中，然后接种于含氯霉素的马铃薯葡萄糖琼脂培养基平板上，于28℃恒温培养48h；从平板中挑取单菌落，将所得到菌株单菌落在马铃薯葡萄糖琼脂培养液中28℃厌氧选择富集培养48h；将试样分别稀释于102、104、106倍，涂布于分离纯化的马铃薯葡萄糖琼脂培养基平板上，于28℃恒温培养48h；用接种环挑取纯化平板上的单菌落，在马铃薯葡萄糖琼脂培养液中培养富集；取富集液接种于葡萄汁培养基中，于28℃恒温培养7d，取出后通过嗅香进行筛选，筛出一株具有特色香气的产香菌株。
3.根据权利要求1所述的葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法，其特征在于：在步骤2)中，加入所述氮源物质时，各原料重量份比及反应条件为：
在葡萄发酵提取物中加入脯氨酸时，葡萄发酵提取物500份，脯氨酸2～20份，溶剂10～25份，反应体系的PH值为9～11，回流温度为80～115℃，反应时间为1～4小时；
在葡萄发酵提取物中加入丙氨酸时，葡萄发酵提取物500份，丙氨酸5～18份，溶剂10～40份，反应体系的PH值为6～9，回流温度为60～95℃，反应时间为2～6小时；
在葡萄发酵提取物中加入缬氨酸时，葡萄发酵提取物500份，缬氨酸10～30份，溶剂10～40份，反应体系的PH值为8～11，回流温度为85～120℃，反应时间为3～7小时；
在葡萄发酵提取物中加入磷酸氢二胺时，葡萄发酵提取物500份，磷酸氢二胺2～10份，溶剂10～30份，反应体系PH值为7～11，回流温度为85～110℃，反应时间为1～3小时。
4.根据权利要求1或3所述的葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法，其特征在于：在步骤2)中，所述溶剂为丙二醇、丙三醇或乙二醇；调节反应体系的PH值采用的酸性化合物是醋酸、柠檬酸中的一种或几种，采用的碱性化合物是浓氨水、NaOH、KOH中的一种或几种。
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