CN109090702B - 罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用 - Google Patents

罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及香烟制造领域，特别是指罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用。包括以下步骤：罗汉果粉末，置于索氏提取装置中，用有机溶剂回流提取2‑6h，提取液进行抽滤，收集滤液，减压浓缩去除溶剂得到罗汉果浸膏；罗汉果浸膏加入氨基酸和醇，在80‑150℃，pH为5‑8的条件下反应1‑7 h得到罗汉果浸膏美拉德反应物；将美拉德反应产物按照烟丝重0.01‑0.1%均匀添加到烟丝中。该方法所制备的美拉德反应产物能够降低卷烟刺激性，改善余味，增加甜润感，降低干燥感，提高卷烟舒适度。

Description

罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及香烟制造领域，特别是指罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用。
背景技术
现代卷烟生产中烟用香精香料已是不可或缺的原料，在卷烟中添加各种香精香料是各大卷烟企业必不可少的工艺流程，通过外加烟用香精可形成卷烟独特的风味、提升感官品质、降低卷烟带来的危害。降低卷烟中的焦油的含量以达到降低卷烟危害，但是随着焦油含量的降低，卷烟香气量不足成为了卷烟感官品质下降的关键性问题，通过添加香精香料不仅可以弥补因降低焦油的含量而带来香气量下降的问题，而且还可以降低卷烟刺激性和杂气，增加卷烟的丰富性，提高卷烟的配伍性，提高烟气甜润感，改善余味，降低干燥感。
葡萄糖和果糖的含量约占罗汉果重的14％，因其含有丰富的单糖可以作为美拉德反应的糖原。罗汉果在广西、广东、江西等省份种植广泛，并且罗汉果浸膏制备工艺简单、方便，为罗汉果浸膏美拉德反应提供丰富的原材料。
美拉德反应又称“非酶棕色化反应”，是氨基化合物与羰基化合物之间的反应。美拉德反应产物目前已广泛应用于食品和烟草领域，并且在烟草加工过程中也伴随着美拉德反应，现阶段研究以不仅仅局限于以烟草为原料制备美拉德反应产物的香精香料。CN104745304 A公开了一种以玫瑰花、石榴和酒酿为原料制备的美拉德反应产物。CN104152265 A公开了一种甘蔗汁美拉德反应产物其制备方法，这两种美拉德反应产物添加到卷烟中能够明显提高卷烟感官品质。
发明内容
本发明提出罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用，解决了现有技术中卷烟刺激性和杂气高的技术问题，增加香气量，减轻干燥感，改善余味，提卷烟高甜润度。
本发明的技术方案是这样实现的：
罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将罗汉果粉碎得到的罗汉果粉末用滤纸包好，置于索氏提取装置中，加入有机溶剂回流提取，得到的提取液；
(2)步骤(1)得到的提取液经抽滤后，收集滤液，滤液在一定温度下经减压浓缩除去溶剂，即得到罗汉果浸膏；
(3)向罗汉果浸膏中加入氨基酸后，再加入醇，经美拉德反应得到罗汉果浸膏美拉德反应产物。
所述步骤(1)中罗汉果粉末与有机溶剂的添加比例为1g罗汉果粉末添加5-30mL有机溶剂，机溶剂为石油醚、二氯甲烷、丙酮、甲醇或乙醇。
所述步骤(1)中回流提取的时间为2-6h。
所述步骤(2)中减压浓缩温度为：在45℃在没有滤液下滴的情况下，将加热温度升到65℃，在没有滤液下滴的情况下保持15min用以保证溶剂完全除去。
所述步骤(3)中罗汉果浸膏、氨基酸与醇的质量比为(8-10)：1：(80-120)。
所述步骤(3)中氨基酸为脯氨酸、丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸、亮氨酸中的一种或几种氨基酸混合物，醇为丙二醇、甘油或二者的混合物。
所述步骤(3)中美拉德反应的温度为80-150℃、pH为5-8，反应时间为1-7h。
所述的罗汉果浸膏美拉德反应产物在卷烟中的应用，将罗汉果浸膏美拉德反应产物用70％乙醇稀释后，过0.45μm有机膜，然后用香精注射机进行注射，其中注射量为烟丝质量的0.01-0.1％。
本发明的有益效果在于：
本发明以罗汉果为原料，通过美拉德反应，首次将罗汉果美拉德反应产物添加到空白卷烟中，通过感官评吸：美拉德反应产物能够改善卷烟香气质，提高香气量，降低刺激性，掩盖杂气，余味较舒适，干净，并且能够赋予卷烟坚果香和罗汉果特征香韵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
称取罗汉果粉末40g用滤纸包好，放入索氏提取装置中，在圆底烧瓶中加入500mL浓度为70％乙醇，电热套加热至微沸，回流提取3h，提取液进行抽滤，收集滤液，减压浓缩除去溶剂(旋转蒸发仪初始加热温度为45℃，在没有液体下滴的情况下，将温度升到65℃，在没有液体下滴的情况下保持15min。)得到罗汉果浸膏。
称取罗汉果浸膏8g于250mL的三口烧瓶中，依次向250mL的三口烧瓶中加入1g脯氨酸，80g丙二醇，30g甘油，将三口烧瓶中放入恒温加热磁力搅拌器中在100℃，pH＝5条件下反应2h，制得罗汉果浸膏美拉德反应产物。
将制备得到的美拉德反应产物用70％乙醇进行稀释，过0.45μm有机膜，用香精注射机进行注射，注射量为烟丝重的0.01％，得到本实施例的烟丝样品。
实施例2
本实施例的罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
称取罗汉果粉末45g用滤纸包好，放入索氏提取装置中，在圆底烧瓶中加入500mL重蒸后的石油醚，电热套加热至微沸，回流提取4h，提取液进行抽滤，收集滤液，减压浓缩除去溶剂(旋转蒸发仪初始加热温度为45℃，在没有液体下滴的情况下，将温度升到65℃，在没有液体下滴的情况下保持15min。)得到罗汉果浸膏。
称取罗汉果浸膏9g于250mL的三口烧瓶中，依次向250mL的三口烧瓶中加入0.5g谷氨酸和0.5g亮氨酸，90g丙二醇，20g甘油，将三口烧瓶中放入恒温加热磁力搅拌器中在pH＝6，125℃条件下反应3h，制得罗汉果浸膏美拉德反应产物。
将制备得到的美拉德反应产物用70％乙醇进行稀释，过0.45μm有机膜，用香精注射机进行注射，注射量为烟丝重的0.03％，得到本实施例的烟丝样品。
实施例3
本实施例的罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
称取罗汉果粉末55g用滤纸包好，放入索氏提取装置中，在圆底烧瓶中加入500mL丙酮，电热套加热至微沸，回流提取3h，提取液进行抽滤，收集滤液，减压浓缩除去溶剂(旋转蒸发仪初始加热温度为45℃，在没有液体下滴的情况下，将温度升到65℃，在没有液体下滴的情况下保持15min。)得到罗汉果浸膏。
称取罗汉果浸膏10g于250mL的三口烧瓶中，依次向250mL的三口烧瓶中加入0.5g丙氨酸和0.5g赖氨酸，80g丙二醇，30g甘油，将三口烧瓶中放入恒温加热磁力搅拌器中在pH＝7，110℃条件下反应4h，制得罗汉果浸膏美拉德反应产物。
将制备得到的美拉德反应产物用70％乙醇进行稀释，过0.45μm有机膜，用香精注射机进行注射，注射量为烟丝重的0.05％，得到本实施例的烟丝样品。
实施例4
本实施例的罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
称取罗汉果粉末60g用滤纸包好，放入索氏提取装置中，在圆底烧瓶中加入500mL浓度为90％乙醇，电热套加热至微沸，回流提取5h，提取液进行抽滤，收集滤液，减压浓缩除去溶剂(旋转蒸发仪初始加热温度为45℃，在没有液体下滴的情况下，将温度升到65℃，在没有液体下滴的情况下保持15min。)得到罗汉果浸膏。
称取罗汉果浸膏10g于250mL的三口烧瓶中，依次向250mL的三口烧瓶中加入0.5g甘氨酸和0.5g丙氨酸，90g丙二醇，将三口烧瓶中放入恒温加热磁力搅拌器中在pH＝8，95℃水浴条件下搅拌反应5h，制得罗汉果浸膏美拉德反应产物。
将制备得到的美拉德反应产物用70％乙醇进行稀释，过0.45μm有机膜，用香精注射机进行注射，注射量为烟丝重的0.07％，得到本实施例的烟丝样品。
实施例5
本实施例的罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
称取罗汉果粉末40g用滤纸包好，放入索氏提取装置中，在圆底烧瓶中加入500mL浓度为85％乙醇，电热套加热至微沸，回流提取4h，提取液进行抽滤，收集滤液，减压浓缩除去溶剂(旋转蒸发仪初始加热温度为45℃，在没有液体下滴的情况下，将温度升到65℃，在没有液体下滴的情况下保持15min。)得到罗汉果浸膏。
称取罗汉果浸膏8g于250mL的三口烧瓶中，依次向250mL的三口烧瓶中加入0.25g甘氨酸和0.25g谷氨酸和0.5g亮氨酸，95g丙二醇，将三口烧瓶中放入恒温加热磁力搅拌器中在pH＝7，95℃水浴条件下搅拌反应6h，制得罗汉果浸膏美拉德反应产物。
将制备得到的美拉德反应产物用70％乙醇进行稀释，过0.45μm有机膜，用香精注射机进行注射，注射量为烟丝重的0.09％，得到本实施例的烟丝样品。
实施例6
本实施例的罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
称取罗汉果粉末50g用滤纸包好，放入索氏提取装置中，在圆底烧瓶中加入500mL浓度为75％乙醇，电热套加热至微沸，回流提取5h，提取液进行抽滤，收集滤液，减压浓缩除去溶剂(旋转蒸发仪初始加热温度为45℃，在没有液体下滴的情况下，将温度升到65℃，在没有液体下滴的情况下保持15min。)得到罗汉果浸膏。
称取罗汉果浸膏10g于250mL的三口烧瓶中，依次向250mL三口烧瓶中加入0.25g丙氨酸和0.25g赖氨酸和0.5g亮氨酸，100g丙二醇，将三口烧瓶中放入恒温加热磁力搅拌器中在pH＝6，95℃水浴条件下搅拌反应7h，制得罗汉果浸膏美拉德反应产物。
将制备得到的美拉德反应产物用70％乙醇进行稀释，过0.45μm有机膜，用香精注射机进行注射，注射量为烟丝重的0.1％，得到本实施例的烟丝样品。
应用实施例
将上述实施例制备得到的卷烟与不添加罗汉果美拉德反应产物的空白卷烟对照，评吸人员按照《GB5606.4-2005烟草及烟草制品感官评价方法》进行感官评吸，评吸结果如表1所示。
表1制备实施例中不同卷烟感官质量的影响
Figure BDA0001713756800000051
通过感官评吸可知罗汉果美拉德反应产物能够使卷烟总体得分提高0.5-2分。其中以2号样品分值最高，与空白卷烟相比能够改善卷烟香气质，提高香气量，降低刺激性，掩盖杂气，余味较舒适，干净，并且能够赋予卷烟坚果香和罗汉果特征香韵。
表2实施例中美拉德反应产物挥发性成分分析结果。
Figure BDA0001713756800000052
Figure BDA0001713756800000061
Figure BDA0001713756800000071
通过表2知，通过美拉德反应会产生吡嗪、吡啶、吡咯类物质，其中吡嗪类物质有2-甲基吡嗪、3-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-羟甲基-5-甲基吡嗪等一些物质；吡啶类物质有2,6-二甲基吡啶；吡咯类物质有1-甲酰基吡咯烷、1-甲酰基吡咯烷，2-乙酰基吡咯。因为美拉德反应是在丙二醇和丙三醇混合溶剂中反应的，因为丙二醇和丙三醇峰面积比较大，将糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛等一些物质的峰所掩盖。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.罗汉果浸膏美拉德反应产物在卷烟中的应用，其特征在于：所述美拉德反应产物包括吡嗪、吡啶、吡咯类物质，其中吡嗪类物质有2-甲基吡嗪、3-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪及2-羟甲基-5-甲基吡嗪；吡啶类物质有2,6-二甲基吡啶；吡咯类物质有1-甲酰基吡咯烷、1-甲酰基吡咯烷和2-乙酰基吡咯；将罗汉果浸膏美拉德反应产物用70%乙醇稀释后，过0.45μm有机膜，然后用香精注射机进行注射，其中注射量为烟丝质量的0.01-0.1%;
其中，罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将罗汉果粉碎得到的罗汉果粉末用滤纸包好，置于索氏提取装置中，加入有机溶剂回流提取，得到提取液；
（2）步骤（1）得到的提取液经抽滤后，收集滤液，滤液在一定温度下经减压浓缩除去溶剂，即得到罗汉果浸膏；
（3）向罗汉果浸膏中加入氨基酸后，再加入醇，经美拉德反应得到罗汉果浸膏美拉德反应产物；
所述步骤（1）中罗汉果粉末与有机溶剂的添加比例为1g罗汉果粉末添加5-30mL有机溶剂，有机溶剂为石油醚、二氯甲烷、丙酮、甲醇或乙醇；
所述步骤（3）中美拉德反应的温度为80-150℃、pH为5-8，反应时间为1-7h。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中回流提取的时间为2-6h。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤（2）中减压浓缩温度为：在45℃在没有滤液下滴的情况下，将加热温度升到65℃，在没有滤液下滴的情况下保持15min用以保证溶剂完全除去。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（3）中罗汉果浸膏、氨基酸与醇的质量比为（8-10）：1：（80-120）。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（3）中氨基酸为脯氨酸、丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸、亮氨酸中的一种或几种氨基酸混合物，醇为丙二醇、甘油或二者的混合物。
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