CN115161117A - 一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.对罗汉果进行破碎处理，加入白酒浸泡；S2.对浸泡液和罗汉果进行超声提取，收集上清液；S3.对上清液进行静置处理，抽滤，收集滤液；S4.对滤液进行减压浓缩，得到罗汉果提取物；S5.在罗汉果提取物中加入氨水和氨基酸，在pH值为5‑8、温度为85‑160℃的条件下反应3‑8h，得到初成品。采用该方法制备的罗汉果提取物美拉德反应物能显著提高卷烟的香气和甜感，与烟气协调性好，使烟气更加柔和细腻，口腔干净。除此之外，本发明还提供由该方法制得的罗汉果提取物美拉德反应物在卷烟中的应用，同样具有上述技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料技术领域，特别涉及一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法及其应用。
背景技术
罗汉果，属于葫芦科多年生藤本植物的果实，是国家首批批准的药食两用材料之一，营养价值很高，性凉味甘，有润肺止咳，生津止渴的功效；其富含一种名为“罗汉果糖甙”的低聚糖，该糖甙的甜度是蔗糖的300倍,却几乎不含热量，因而常被用作润喉糖、清凉饮品种的甜味剂来使用。
除此之外，罗汉果也常被用作香料在食品、烟草中使用，常见的有罗汉果酊、罗汉果提取物、罗汉果浸膏等，但由于罗汉果中成分多且复杂，包含大量的蛋白质、纤维素等物质，会对香料的状态和口感产生一定的不良影响。
因此，如何改善罗汉果香料的口感和使用效果，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，采用该方法制备的罗汉果提取物美拉德反应物能显著提高卷烟的香气和甜感，与烟气协调性好，使烟气更加柔和细腻，口腔干净。除此之外，本发明还提供由该方法制得的罗汉果提取物美拉德反应物在卷烟中的应用，同样具有上述技术效果。
本发明提供的一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，包括以下步骤：
S1.对罗汉果进行破碎处理，加入白酒浸泡；
S2.对浸泡液和罗汉果进行超声提取，收集上清液；
S3.对上清液进行静置处理，抽滤，收集滤液；
S4.对滤液进行减压浓缩，得到罗汉果提取物；
S5.在罗汉果提取物中加入氨水和氨基酸，在pH值为5-8、温度为85-160℃的条件下反应3-8h，得到初成品。
本发明提供的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，采用纯物理的超声提取技术，能够深入罗汉果的细胞内部，大幅度提高有效成分提取率；同时，利用白酒作为提取溶剂，能够避免有机溶剂的污染，实现酒香和罗汉果本身风味的融合，使所得产品香气层次更加丰富；进一步的，通过美拉德反应对罗汉果提取物进行处理，能够保持罗汉果本身的甘甜香味，使甜润效果更加突出。
本专利所制备的罗汉果提取物美拉德反应物，主要应用于卷烟产品中，以感官评吸指标为参考依据。经过调整反应中的PH和温度，使得在该范围内，最终获得的美拉德反应物中致香成分更加丰富，黄酮类物质得率要高，对于柔和烟气效果更好，口腔余味干净。
优选的，所述步骤S1中，将罗汉果用清水冲洗干净，除去表面灰尘等杂质，压碎后将内部颗粒状籽以及海绵状果肉进行简单的分离，再加入白酒浸泡。
优选的，所述步骤S1中，浸泡时间为24h以上。
优选的，所述步骤S2中，超声提取的温度为40-50℃，时间为60-80mi n，超声波的频率为30-40kHZ。制备过程中，超声提取的温度、时间、以及超声波频率对上清液中有效成分的含量以及提取效率均有影响。提取温度越高、时间越长、超声波频率越高，有效成分的提取率会越高，但是超过一定值之后提取率的变化不大，且提取温度过高，会对香气成分造成破坏。本发明采用上述温度、时间、超声波频率，能最大限度的保留罗汉果中的有效成分，既能实现节能又能满足提取率的要求。
优选的，所述步骤S3中，静置处理的温度为2-8℃。
优选的，所述步骤S3中，静置处理的时间为24h以上。
优选的，所述步骤S1中，所述白酒为清香型、酱香型或浓香型白酒中的一种，酒精度数≥50％vo l。
优选的，罗汉果与所述白酒的重量比为1：5-1：10。用白酒作为罗汉果的提取溶剂，白酒中的乙醇能够将罗汉果中的黄酮类物质、多酚类物质等溶出。同时，白酒自身也带有一些香气成分，能够使产品的香味层次感更加丰富，进行香气补充。通过实验，白酒作为溶剂的使用量在该比例范围内，罗汉果提取物的评吸效果较好。
优选的，所述步骤S4中，减压浓缩的温度为50-60℃。浓缩温度过高，会破坏罗汉果提取物中的香气成分，该温度条件下，能够较快的将提取物中的乙醇蒸发掉，使得易挥发的香气成分尽量少的损失。
优选的，所述步骤S4具体为：将滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩去除乙醇，得到罗汉果提取物。
优选的，所述步骤S5中，所述氨基酸为脯氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸中的一种或几种。
优选的，还包括步骤S6.按重量份，将所述初成品15-25份和无花果浸膏5-10份，红枣净油10-15份，玫瑰花油0.01-0.02份，香兰素1-3份，乙基香兰素0.5-1份，葡萄提取物3-5份，丙二醇30-40份，水10.98-35.49份进行混合，得到罗汉果香料。本发明提供的配方中，玫瑰花油属于清甜，无花果也具有增加甜感、柔和烟气作用，葡萄提取物可以柔和烟气，香兰素系列属于奶甜，红枣能够增香起味；通过将上述成分与初成品进行配伍，能够使罗汉果香味的层次感更加丰富，保持口腔洁净。
步骤S6中，通过将罗汉果提取物美拉德反应物与其它组分按比例进行混合，能够进一步增加罗汉果香料的甜润感。
除此之外，本发明还提供上述方法制备的罗汉果提取物美拉德反应物在卷烟中的应用，具体的，将上述初成品或罗汉果香料作为烟用香料使用。
优选的，所述初成品或所述罗汉果香料占烟丝重量的50-100ppm。香料添加量过少会导致卷烟的甜味不明显；添加量过多会掩盖烟草本香，使得烟气质变差、出现甜腻感等不舒适的感官效果。本发明通过对香精添加量进行梯度实验，将香精添加量控制在上述范围内，能够获得的最优的感官效果。
与现有技术相比，使用了上述烟用香料的卷烟，其酒香、甜香、以及卷烟香气协调醇和，层次丰富，吸味甜润柔滑，口腔干净舒适。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体实施例对本申请进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其步骤如下：
S1.对罗汉果进行清洗、破碎处理，然后将破碎后的罗汉果置于容器中，用清香型白酒浸泡24h，白酒的酒精度为53％vo l，罗汉果与白酒的重量比为1：5；
S2.将浸泡液和罗汉果在40℃的温度条件下超声提取60mi n，超声频率为30kHZ，收集上清液；
S3.将上清液置于2-8℃静置处理，静置24h，抽滤后收集滤液；
S4.将滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩去除乙醇，得到罗汉果提取物，浓缩温度为50℃；
S5.在罗汉果提取物物中加入氨水和脯氨酸，将PH值调节至5，在85℃反应3h得到罗汉果提取物美拉德反应物；
S6.按照重量份，将罗汉果提取物美拉得反应物15份和无花果浸膏5份，红枣净油10份，玫瑰花油0.01份，香兰素1份，乙基香兰素0.5份，葡萄提取物3份，丙二醇30份，水35.49份进行混合，得到罗汉果香料。
将得到的罗汉果香料加入烟丝中，且占烟丝重量的50ppm。
实施例2
一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法及应用，其步骤如下：
S1.对罗汉果进行清洗、破碎处理，将破碎后的罗汉果置于容器中，用清香型白酒浸泡28h，酒精度60％vo l，罗汉果与白酒的重量比为1：5；
S2.将浸泡液和罗汉果在43℃的温度条件下超声提取65mi n，超声频率为33kHZ，收集上清液；
S3.将上清液置于2-8℃静置处理，静置28h，抽滤后收集滤液；
S4.将滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩去除乙醇，得到罗汉果提取物，浓缩温度为53℃；
S5.在罗汉果提取物中加入氨水和丙氨酸，将PH值调节至7，在100℃反应5h得到罗汉果提取物美拉德反应物；
S6.按照重量份，将罗汉果美拉得反应物20份和无花果浸膏7份，红枣净油12份，玫瑰花油0.01份，香兰素2份，乙基香兰素0.6份，葡萄提取物4份，丙二醇33份，水21.39份进行混合，得到罗汉果香料。
将得到的罗汉果香料加入烟丝中，且占烟丝重量的60ppm。
实施例3
一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法及应用，其步骤如下：
S1.将罗汉果清洗、破碎处理，将破碎后的罗汉果置于容器中，用清香型白酒浸泡过夜24h，酒精度60％vo l，罗汉果与白酒的重量比为1：8.5；
S2.将浸泡液和罗汉果在45℃的温度条件下超声提取70mi n，超声频率为36kHZ，收集上清液；
S3.将上清液置于2-8℃静置处理，静置32h，抽滤后收集滤液；
S4.将滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩去除乙醇，得到罗汉果提取物，浓缩温度为57℃；
S5.在罗汉果提取物中加入氨水和苯丙氨酸，将PH值调节至7，在125℃反应6.5h得到罗汉果提取物美拉德反应物；
S6.按照重量份，将罗汉果提取物美拉得反应物22份和无花果浸膏8份，红枣净油13份，玫瑰花油0.02份，香兰素3份，乙基香兰素0.8份，葡萄提取物5份，丙二醇38份，水10.18份进行混合，得到罗汉果香料。
将得到的罗汉果香料加入烟丝中，且占烟丝重量的80ppm。
实施例4
一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法及应用，其步骤如下：
S1.将罗汉果清洗、破碎处理，将破碎后的罗汉果置于容器中，用清香型白酒进行浸泡30h，酒精度68％vo l，罗汉果与白酒的重量比为1：10；
S2.将浸泡液和罗汉果在50℃的温度条件下超声提取80mi n，超声频率为40kHZ，收集上清液；
S3.将上清液置于2-8℃静置处理，静置36h，抽滤后收集滤液；
S4.将滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩去除乙醇，得到罗汉果提取物，浓缩温度为60℃；
S5.在罗汉果提取物中加入氨水和亮氨酸，将PH值调节至8，在160℃反应8h得到罗汉果提取物美拉德反应物；
S6.按照重量份，将罗汉果提取物美拉得反应物25份和无花果浸膏10份，红枣净油15份，玫瑰花油0.02份，香兰素3份，乙基香兰素1份，葡萄提取物5份，丙二醇40份，水0.98份进行混合，得到罗汉果香料。
将得到的罗汉果香料加入烟丝中，且占烟丝重量的100ppm。
对比例1
将罗汉果破碎后，利用50％的乙醇进行浸泡30天以上，制备成为罗汉果酊剂。将得到的罗汉果酊剂加入烟丝中，且占烟丝重量的100ppm。
对比例2
将罗汉果破碎后，用50％乙醇溶剂回流提取，提取液过滤并浓缩后得到的罗汉果浸膏。将得到的罗汉果浸膏加入烟丝中，且占烟丝重量的50ppm。
对比例3
罗汉果香料占烟丝重量的10ppm，其余同实施例1。
对比例4
罗汉果香料占烟丝重量的120ppm，其余同实施例1。
对比例5
步骤S5中，pH值为3，其余同实施例1。
对比例6
步骤S5中，pH值为9，其余同实施例1。
具体评吸效果见表1。
表1.评吸效果试验结果
由表1可知，采用本发明提供的方法制备的罗汉果提取物美拉德反应物能显著提高卷烟的香气和甜感，与烟气协调性好，使烟气更加柔和细腻，口腔干净，效果明显优于采用常规方法制备的罗汉果酊剂和罗汉果浸膏。而实施例2的综合评吸效果略优于实施例1、3和4。
同时，由对比例3和对比例4可以看出，罗汉果香料添加量较少时，卷烟的甜感不明显；添加量较多时，会增加烟气浓度，使香气不协调。由对比例5和对比例6可以看出，美拉德反应中pH值的变化会使反应过程中产生的香气物质发生改变，影响卷烟的甜感和香气，当pH值为3时，酸度较大，烟气刺激性较大；pH值为9时，烟气不够柔和。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对罗汉果进行破碎处理，加入白酒浸泡；
S2.对浸泡液和罗汉果进行超声提取，收集上清液；
S3.对上清液进行静置处理，抽滤，收集滤液；
S4.对滤液进行减压浓缩，得到罗汉果提取物；
S5.在罗汉果提取物中加入氨水和氨基酸，在pH值为5-8、温度为85-160℃的条件下反应3-8h，得到初成品。
2.根据权利要求1所述的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声提取的温度为40-50℃，时间为60-80min，超声波的频率为30-40kHZ。
3.根据权利要求1所述的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，静置处理的温度为2-8℃。
4.根据权利要求1所述的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述白酒为清香型、酱香型或浓香型白酒中的一种，酒精度数≥50％vol。
5.根据权利要求1或4所述的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，罗汉果与所述白酒的重量比为1：5-1：10。
6.根据权利要求1所述的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，减压浓缩的温度为50-60℃。
7.根据权利要求1所述的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述氨基酸为脯氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的罗汉果提取物美拉德反应物的制备方法，其特征在于，还包括步骤S6.按重量份，将所述初成品15-25份和无花果浸膏5-10份，红枣净油10-15份，玫瑰花油0.01-0.02份，香兰素1-3份，乙基香兰素0.5-1份，葡萄提取物3-5份，丙二醇30-40份，水10.98-35.49份进行混合，得到罗汉果香料。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备的罗汉果提取物美拉德反应物在卷烟中的应用，其特征在于，将所述初成品或所述罗汉果香料作为烟用香料。
10.根据权利要求9所述的罗汉果提取物美拉德反应物在卷烟中的应用，其特征在于，所述初成品或所述罗汉果香料占烟丝重量的10-100ppm。
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