CN101633866A - 一种烟用罗汉果添加剂、它们的制备方法与用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种烟用罗汉果添加剂，所述烟用罗汉果添加剂的制备方法及用途。首先罗汉果鲜果进行粉碎，用乙醇水溶液提取得到第一次乙醇提取液；提余物再用乙醇水溶液提取得到第二次乙醇提取液；第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并，然后减压浓缩，得到罗汉果提取物，它再与氨基酸及其衍生物进行反应得到所述的烟用罗汉果添加剂。使用本发明烟用罗汉果添加剂生产的烟草制品香气量增加，降低对喉部的刺激，提高了卷烟的舒适度。

Description

一种烟用罗汉果添加剂、它们的制备方法与用途

【技术领域】

本发明涉及香烟技术领域。更具体地，本发明涉及一种使用罗汉果提取物与氨基酸及其衍生物制备的烟用罗汉果添加剂，还涉及所述烟用罗汉果添加剂的制备方法以及它们的用途。

【背景技术】

罗汉果是广西桂北地区的著名特产，是我国独有的植物、传统的出口产品，在东南亚、欧美等地深受消费者青睐。罗汉果在广西民间已有300余年的药用历史，罗汉果性凉味甘，无毒，具有润肺、滑肠、通便、保肝等功效，主要用于祛痰剂，在治疗肺炎、百日咳、慢性气管炎、咽喉炎、胃肠疾病、便秘和增强免疫功能等方面具有疗效，被收载于1977年后历版《中国药典》，被国家卫生部、中医药管理局列入第一批“既是食品又是药品的品种名单”。

葫芦素烷三萜类(Cucurbitanes)化合物是罗汉果的主要有效成份，它们在罗汉果干果中的总含量约为3％，这类化合物有共同的甙元，除少数外它们均为甜味物质或微甜物质。罗汉果皂甙具有无毒、甜度高、热量低、色泽好、热稳定性好、水溶性好的特点。此外，它属非发酵物质，不易霉变，可以应用于饮料、医药、食品等。

罗汉果除含有三萜类化学成分外，还含有丰富的人体所需其他类营养成分如D-甘露醇、蛋白质、氨基酸类、糖分、维生素等。1990年，广西植物研究所的徐位坤等(《广西植物》，1990年第10卷第3期)从新鲜的罗汉果中分离得到了另一种非糖甜味成分D-甘露醇(D-mannitol)，其甜味强度相当于蔗糖的55％～65％。他们还用凯氏定氮法分别测定野生罗汉果和罗汉果3个栽培品种(长滩果、拉江果和青皮果)干果的蛋白质含量为8.67％～13.35％。此外，还对干果水解产物中的氨基酸种类以及各种氨基酸的含量进行测定。除色氨酸未被测定外，罗汉果干果中含有17-18种氨基酸，其中人体必须的氨基酸有8种，含量较高的有谷氨酸(10812～11313mg/kg)、天冬氨酸(9319～11215mg/kg)、缬氨酸(5215～5515mg/kg)、丙氨酸(4919～6618mg/kg)、亮氨酸(4815～5617mg/kg)。谷氨酸是人体中需要量最大的非必需氨基酸，是合成谷胱甘肽的重要原料。

另据徐位坤报告(《广西植物》，1992年12卷2期)，罗汉果鲜果中尚含有丰富的维生素C，每100克鲜果含维生素C350～517毫克。罗汉果干果中含糖量高，总糖含量为25.17％～38.31％，还原糖含量为16.11％～32.74％，还原糖中果糖含量为10.17％～17.55％，还原糖中的葡萄糖含量为5.71％～15.19％。另据程菊英等报告(《广西植物》，1981年02期)，罗汉果种仁含油量41.07％，其中油酸和亚油酸分别占总脂肪酸的20.0％和52.3％，是医药上治疗冠心病和预防血管硬化较理想的油脂，此外还含有14.7％的棕榈酸。这3种脂肪酸均为人体所必需的。

广西大学学者(《化学世界》，第5期)从罗汉果的水提液中采用过离子交换柱和凝胶柱的方法纯化精制得到几种罗汉果多糖，罗汉果多糖是由葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸组成的杂多糖。药理测试表明罗汉果多糖有降血压和降血脂活性，可见罗汉果有很高的营养价值和药用价值。

罗汉果不但在食用方面具有很高的营养价值和药用价值，对烟草制品也有很好的作用效果。罗汉果提取物作为烟用添加剂使用，具有增加卷烟香气量、提升香韵、衬托自然烟香，降低烟气干燥感、增强烟气清凉回甜的生津感、提高卷烟舒适度的功效，罗汉果提取物中的糠醛具有类似焦糖谷物烘烤的气息，具有果香、面包香，在卷烟的抽吸过程中，可赋予卷烟木香、花香、果香等香味气息。(角)鲨烯是烟叶中非色素的萜烯类物质，既能增进烟叶的吸味和香气，又可通过降解转化形成烟草的致香物质。

Amadori化合物是还原糖(以葡萄糖为代表)和氨基化合物(以氨基酸为主)发生Maillard反应(非酶促棕色化反应)所生成的一类关键中间产物，是由N-取代葡萄糖胺经Amadori重排而来。Amadori重排产物在不同温度和pH值条件下能发生一系列复杂的反应生成多种具有芳香气味的小分子化合物和具有棕黑色的高分子化合物——类黑素，从而影响食品、烟草的香味和颜色。Amadori化合物是白色固体，常温下化学性质相对较稳定，没有气味；但通过加热，很容易裂解产生具有令人愉悦的芳香气味化合物如吡嗪类、呋喃类以及吡喃类化合物等。在醇化后的烟草中已发现多种Amadori化合物，其中主要有：1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖、1-脱氧-1-L-丙氨酸-D-果糖以及1-脱氧-1-L-天冬酰胺-D-果糖等，其总含量占烤烟干重的2％左右。烟草中的Amadori化合物通常可以增加烟草的甜香和烘烤香，改善吸味。因此，本发明人为了使烟草香气更丰富，利用罗汉果中的还原糖与氨基酸以及外加氨基酸进行反应，生成含有不同Amadori产物的新型罗汉果添加剂，与原来天然的罗汉果添加剂相比，本发明的产品在卷烟中能更显著地增加卷烟香气量，增强烟气清凉回甜的生津感，降低烟气干燥性，提高卷烟吸食品质的效果；同时，还具有降低不同产地单料烟叶所带来的一些地方性杂气，使烟香变得细腻柔和。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种烟用罗汉果添加剂的制备方法。

本发明的另一个目的是提供所述的烟用罗汉果添加剂。

本发明的另一个目的是提供所述烟用罗汉果添加剂的用途。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种烟用罗汉果添加剂的制备方法。该方法的步骤如下：

A、将1000重量份罗汉果鲜果粉碎，然后放到反应器中，再加入以所述罗汉果重量计2-4倍的浓度为60-80重量％的乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾1.5-2.5h，再让其混合物冷却至室温，分离得到第一次乙醇提取液与第一次提余物；

B、往第一次提余物中加入以所述第一次提余物重量计2-4倍的60-80重量％乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾1.5-2.5h，再让其混合物冷却至室温，分离得到第二次乙醇提取液与第二次提余物；

C、将第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并，然后加到浓缩器中进行减压浓缩，当浓缩液的重量为罗汉果原料重量2.0-3.0倍时，停止加热浓缩，得到的浓缩液为罗汉果提取物；

D、氨基酸及其衍生物与在步骤C)得到的罗汉果提取物按照重量比1∶10至1∶50加到反应器中，在反应温度50-130℃进行反应0.5-8小时，冷却至室温后得到所述的烟用罗汉果添加剂。

在本发明中，所述的罗汉果选自栽培罗汉果和/或野生罗汉果。

优选地，所述的栽培罗汉果选自青皮果、长滩果、东瓜果、拉江果、茶山果或红毛果。

所述的野生罗汉果选自野长滩果、野拉江果、野东瓜果、野青皮果、古曼果、大油桐果、大罗汉、野生红毛果、野生穗状白毛果、野白毛果、地藕果或马铃果。

根据本发明的一种优选实施方案，第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并液在压力0.08-0.5MPa与温度60-40℃的条件下进行减压浓缩。

根据本发明的另一种优选实施方案，所述的乙醇水溶液是70重量％乙醇水溶液。

在本发明中，所述的氨基酸及其衍生物是一种或多种选自天冬酰胺、谷氨酰胺、L-谷氨酸、L-脯氨酸、L-天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸或赖氨酸的氨基酸及其衍生物。

本发明还涉及所述烟用罗汉果添加剂在烟草制品中的应用。

使用本发明方法所得到的烟用罗汉果添加剂生产的烟草制品，其特征在于所述的烟草制品含有以该烟草制品总重量计0.01-1.0重量％的所述烟用罗汉果添加剂。

优选地，所述的烟含有以该烟草制品总重量计0.5重量％的所述烟用罗汉果添加剂。

所述的烟草制品是卷烟、雪茄烟、烟丝、复烤烟叶。

下面将详细地描述本发明。

本发明涉及一种烟用罗汉果添加剂的制备方法。该方法的步骤如下：

A、将1000重量份罗汉果鲜果粉碎，然后放到反应器中，再加入以所述罗汉果重量计2-4倍的浓度为60-80重量％的乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾1.5-2.5h，再让其混合物冷却至室温，分离得到第一次乙醇提取液与第一次提余物。

在本发明中，所述的罗汉果选自栽培罗汉果和/或野生罗汉果。

优选地，所述的栽培罗汉果选自青皮果、长滩果、东瓜果、拉江果、茶山果或红毛果。

所述的野生罗汉果选自野长滩果、野拉江果、野东瓜果、野青皮果、古曼果、大油桐果、大罗汉、野生红毛果、野生穗状白毛果、野白毛果、地藕果或马铃果。

在本发明中，使用的反应器是在本技术领域中通常使用的反应器，例如带搅拌装置与温度测定系统的夹层不锈钢反应罐，可以让加热或致冷介质通过其夹层，借助温度测定系统控制不锈钢反应罐内反应介质的温度。

在本发明中，第一次提余物与第一次乙醇提取液的分离可以采用本技术领域的技术人员熟知的分离方法进行分离，例如过滤、离心分离、倾析等方法。这些分离的设备也是在本技术领域中通常使用的设备。

B、往第一次提余物中加入以所述第一次提余物重量计2-4倍的60-80重量％乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾1.5-2.5h，再让其混合物冷却至室温，分离得到第二次乙醇提取液与第二次提余物。

优选地，第一次提余物中加入以所述第一次提余物重量计3倍的70重量％乙醇水溶液，加热沸腾，并保持沸腾2.0h。

C、将第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并，然后加到浓缩器中进行减压浓缩，当浓缩液的重量为罗汉果原料重量2.0-3.0倍时，停止加热浓缩，得到的浓缩液为罗汉果提取物。

根据本发明，所述的减压浓缩是在压力0.08-0.5MPa与温度60-40℃，优选地压力0.1-0.4MPa与温度55-45℃，更优选地压力0.1-0.3MPa与温度55-50℃的条件下进行的减压浓缩。

在本发明中使用的浓缩器可以是实验室通用的旋转蒸发浓缩仪。

D、氨基酸及其衍生物与在步骤C)得到的罗汉果提取物按照重量比1∶10至1∶50加到反应器中，在反应温度50-130℃进行反应0.5-8小时，冷却至室温后得到所述的烟用罗汉果添加剂。

在本发明中，所述的氨基酸及其衍生物是一种或多种选自天冬酰胺、谷氨酰胺、L-谷氨酸、L-脯氨酸、L-天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸或赖氨酸的氨基酸及其衍生物。这些氨基酸及其衍生物都是在目前市场上销售的产品。优选地，氨基酸及其衍生物与前面步骤C)得到的罗汉果提取物按照重量比1∶10至1∶30加到反应器中，在反应温度80-120℃进行反应1-6小时，更优选地，氨基酸及其衍生物与前面步骤C)得到的罗汉果提取物按照重量比1∶10至1∶20加到反应器中，在反应温度100-120℃进行反应3-5小时。

本发明还涉及所述烟用罗汉果添加剂在烟草制品中的应用。

根据中华人民共和国烟草专卖法的规定，烟草制品系指卷烟、雪茄烟、烟丝、复烤烟叶。

使用本发明所述方法得到的烟用罗汉果添加剂或上述烟用罗汉果添加剂生产的烟草制品，其特征在于所述的烟草制品含有以该烟草制品总重量计0.01-1.0重量％的所述烟用罗汉果添加剂。

优选地，所述的烟含有以该烟草制品总重量计0.5重量％的所述烟用罗汉果添加剂。

将本发明制得的烟用罗汉果添加剂，按照烟草制品重量的0.01％～1.0％用于烟草薄片，中低档烤烟烟丝。可以依照常规加香工艺程序喷洒在烟丝或涂布在烟草薄片上，然后在恒温恒湿箱中平衡48小时，再打烟或切丝打烟制成烟支，最后进行感官评吸鉴定。

所述的感官评吸鉴定方法是由本公司即华宝香精香料公司的五位烟用调香师组成评定小组，采用暗评方法，按照本公司建立的香气质、量、谐调、杂气、刺激、劲头和余味六项指标等级标准进行质量评定，以便比较现有罗汉果提取物与本发明中的烟用罗汉果添加剂对烟草制品品质的影响。

[有益效果]

本发明烟用罗汉果添加剂制备方法简单、快速、效率高。使用本发明烟用罗汉果添加剂生产的烟草制品香气量增加，略带青香，香韵提升，谐调性更好，降低了对喉部的刺激，增加了生津感，提高了卷烟的舒适度。

【具体实施方式】

下面将通过实施例更详细地说明本发明，而这些实施例并不试图限制本发明的保护范围。

实施例1：

本发明烟用罗汉果添加剂的制备方法如下：

一、罗汉果提取物的制备

A、将1000g罗汉果鲜果用粉碎机粉碎，然后放到5000ml圆底烧瓶中，再加入3000g浓度为70重量％的乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾2.0h，再让其混合物冷却至室温，采用倾倒式倒出上层清液，瓶中剩余第一次提余物；

B、往第一次提余物中加入以所述第一次提余物重量计3倍的70重量％乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾2.0h，再让其混合物冷却至室温，采用抽吸式过滤器过滤分离得到第二次乙醇提取液与第二次提余物；

C、将第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并，然后在压力0.2MPa与温度55℃的条件下进行减压浓缩，当浓缩液的重量为罗汉果原料重量2.0倍时，停止加热浓缩，得到的浓缩液为罗汉果提取物。

二、烟用罗汉果添加剂的制备

称取1克天冬酰胺和12.34克上述制备的罗汉果提取物置于100毫升反应瓶中，搅拌均匀得到反应混合液，该反应混合液在90℃的油浴条件下加热0.5小时，得到13.34克新型烟用罗汉果添加剂I。

实施例2

按照与实施例1相同方式进行，但称取1克谷氨酰胺，12.34克上述制备的罗汉果提取物置于100毫升反应瓶中，搅拌均匀得到反应混合液，该反应混合液在90℃的油浴条件下加热1小时，得到13.34克新型谷氨酰胺烟用罗汉果添加剂II。

实施例3

按照与实施例1相同方式进行，但称取1克L-谷氨酸和12.34克上述制备的罗汉果提取物置于100毫升反应瓶中，搅拌均匀得到反应混合液，该反应混合液在90℃的油浴条件下加热2小时，得到13.34克新型L-谷氨酸烟用罗汉果添加剂III。

实施例4

按照与实施例1相同方式进行，但称取1克L-脯氨酸，12.34克上述制备的罗汉果提取物置于100毫升反应瓶中，搅拌均匀得到反应混合液，该反应混合液在110℃的油浴条件下加热3小时，得到13.34克L-脯氨酸新型烟用罗汉果添加剂IV。

实施例5

按照与实施例1相同方式进行，但称取1克L-天冬氨酸，12.34克上述制备的罗汉果提取物置于100毫升反应瓶中，搅拌均匀得到反应混合液，该反应混合液在130℃的油浴条件下回流3小时，得到13.34克L-天冬氨酸新型烟用罗汉果添加剂V。

应用实施例1

以烟丝总重量计将0.5重量％上述罗汉果提取物和本发明实施例1制得的烟用罗汉果添加剂I，依照常规加香工艺程序喷洒在成品烟大前门烟丝上，恒温恒湿箱中平衡48小时，打烟制成烟支。经感官评吸鉴定小组评吸，其结果列于表1。结果表明，与罗汉果提取物制成的卷烟相比，使用本发明烟用罗汉果添加剂I制成的卷烟香气量增加，略带青香，香韵提升，谐调性更好，降低了对喉部的刺激，增加了生津感，提高了卷烟的舒适度。

同时，以烟丝总重量计将0.5重量％罗汉果提取物和本发明的烟用罗汉果添加剂I，依照常规加香的工艺程序喷洒在成品烟红河烟丝上，恒温恒湿箱中平衡48小时，打烟制成烟支。经感官评吸鉴定小组评吸，其结果列于表1。结果表明，与罗汉果提取物制成的卷烟相比，使用本发明实施例制备的烟用罗汉果添加剂I制成的卷烟香气很丰满，刺激很小，谐调性好。

以烟丝总重量计将0.5重量％上述罗汉果提取物和本发明实施例1制得的烟用罗汉果添加剂I，依照常规加香的工艺程序涂布在自制的烟草薄片上，恒温恒湿箱中平衡48小时，切丝打烟制成烟支。经感官评吸鉴定小组评吸，其结果列于表1。结果表明，与罗汉果提取物制成的卷烟相比，使用本发明烟用罗汉果添加剂I制成的卷烟香气较丰满，细腻，飘逸，清新，谐调性较好，杂气较少。

应用实施例2

将罗汉果提取物和实施例2制得的新型烟用罗汉果添加剂II按照烟丝重量的0.5％的比例，依照常规加香的工艺程序喷洒在成品烟大前门红河烟丝和自制的薄片上，恒温恒湿箱中平衡48小时，切丝打烟制成烟支。感官评吸结果表明，与罗汉果添加剂制成的卷烟相比，新型烟用罗汉果添加剂II制成的卷烟香气较饱满，有焦香，谐调性较好。

应用实施例3

将罗汉果提取物和实施例3制得的新型烟用罗汉果添加剂III按照烟丝重量的0.5％的比例，依照常规加香的工艺程序喷洒在成品烟大前门红河烟丝和自制的薄片上，恒温恒湿箱中平衡48小时，切丝打烟制成烟支。感官评吸结果表明，与罗汉果添加剂制成的卷烟相比，新型烟用罗汉果添加剂III制成的卷烟香气清晰，略有辛辣感，香气较丰满，刺激减小。

应用实施例4

将罗汉果提取物和实施例4制得的新型烟用罗汉果添加剂IV按照烟丝重量的0.5％的比例，依照常规加香的工艺程序喷洒在成品烟大前门红河烟丝和自制的薄片上，恒温恒湿箱中平衡48小时，切丝打烟制成烟支。感官评吸结果表明，与罗汉果添加剂制成的卷烟相比，新型烟用罗汉果添加剂IV制成的卷烟香气量较充足，略带青香，杂气减少，谐调性较好，余味有明显改善。

应用实施例5

将罗汉果提取物和实施例5制得的新型烟用罗汉果添加剂V按照烟丝重量的0.5％的比例，依照常规加香的工艺程序喷洒在成品烟大前门红河烟丝和自制的薄片上，恒温恒湿箱中平衡48小时，切丝打烟制成烟支。感官评吸结果表明，与罗汉果添加剂制成的卷烟相比，新型烟用罗汉果添加剂V制成的卷烟香气量较大，略有木质气，谐调性较好，余味有明显改善，有生津感。

Claims (10)

1、一种烟用罗汉果添加剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、将1000重量份罗汉果鲜果粉碎，然后放到反应器中，再加入以所述罗汉果重量计2-4倍的浓度为60-80重量％的乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾1.5-2.5h，再让其混合物冷却至室温，分离得到第一次乙醇提取液与第一次提余物；

B、往第一次提余物中加入以所述第一次提余物重量计2-4倍的60-80重量％乙醇水溶液，然后加热沸腾，保持沸腾1.5-2.5h，再让其混合物冷却至室温，分离得到第二次乙醇提取液与第二次提余物；

C、将第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并，然后加到浓缩器中进行减压浓缩，当浓缩液的重量为罗汉果原料重量2.0-3.0倍时，停止加热浓缩，得到的浓缩液为罗汉果提取物；

D、氨基酸及其衍生物与在步骤C)得到的罗汉果提取物按照重量比1∶10至1∶50加到反应器中，在反应温度50-130℃进行反应0.5-8小时，冷却至室温后得到所述的烟用罗汉果添加剂。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的罗汉果选自栽培罗汉果和/或野生罗汉果。

3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的栽培罗汉果选自青皮果、长滩果、东瓜果、拉江果、茶山果或红毛果。

4、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的野生罗汉果选自野长滩果、野拉江果、野东瓜果、野青皮果、古曼果、大油桐果、大罗汉、野生红毛果、野生穗状白毛果、野白毛果、地藕果或马铃果。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在压力0.08-0.5MPa与温度60-40℃的条件下进行减压浓缩。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的乙醇水溶液是70重量％乙醇水溶液。

7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氨基酸及其衍生物是一种或多种选自天冬酰胺、谷氨酰胺、L-谷氨酸、L-脯氨酸、L-天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸或赖氨酸的氨基酸及其衍生物。

8、根据权利要求1-7中任一项权利要求所述方法所得到的烟用罗汉果添加剂。

9、一种烟草制品，其特征在于它含有以该烟草制品总重量计0.01-1.0重量％根据权利要求1-7中任一项权利要求所述方法所得到的烟用罗汉果添加剂。

10、根据权利要求8所述的烟草制品，其特征在于所述的烟草制品是卷烟、雪茄烟、烟丝或复烤烟叶。