CN111165867A - 一种利用烟叶多糖及其衍生多糖定香的烟丝 - Google Patents
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Abstract
一种利用烟叶多糖及其衍生多糖定香的烟丝。本发明提供一种含定香剂的烟用香料，含有以下重量百分比成分：0.02~0.2%醇类、0.02~0.2%醛类、0.02~0.2%酚类、0.02~0.2%酸类、0.02~0.2%酮类、0.02~0.2%杂环类、0.1~3%烟叶多糖和/或其衍生物，其余为乙醇与水的混合溶液。本发明的一种含定向剂的烟用香料，通过在香料成分中添加定向剂烟叶多糖和/或其衍生物，利用烟叶多糖和/或其衍生物分子结构上的羟基或酰基与香料中的成分，如醇类、醛类、酸类、酯类等分子中的氢键或者与这些物质直接形成相互作用，从而增强烟叶对香料的吸收或吸附性能，可显著提高香料的持留率，加强了定香的效果；此外，本发明中的烟叶多糖和/或其衍生物原料来源于烟叶，相比于其他植物多糖成分，不引入烟草成分以外的化合物，与卷烟的香气协调性更好。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，
尤其是，本发明涉及一种利用烟叶多糖及其衍生多糖定香的烟丝。
背景技术
随着人们对健康的重视，吸烟与健康的矛盾越加突出，但降焦减害的同时，卷烟的香气也大幅度降低，故对卷烟进行增香、补香势在必行。常用的烟用香料添加剂有醇类、醛类、酚类、酮类、杂环类等，目前关于从天然植物中提取天然香料作为烟用香料的研究也很多，但是香料多为易挥发物质，将其添加到烟叶上后，香料成分常常会损失掉一部分。因此，有必要研究对香料成分的定香，定香就是让香料在物质上残留时间延长以及使得香料依附在物质上，这类物质一般称为定香剂，又称为保香剂，其主要作用是使香精中的各种香料成分挥发均匀，还能使香料单体的保持时间更加的长久。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含定香剂的烟用香料。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种含定香剂的烟用香料，含有以下重量百分比成分：0.02~0.2%醇类、0.02~0.2%醛类、0.02~0.2%酚类、0.02~0.2%酸类、0.02~0.2%酮类、0.02~0.2%杂环类、0.1~3%烟叶多糖和/或其衍生物，其余为乙醇与水的混合溶液。
优选地，所述烟叶多糖的衍生物为富硒化烟叶多糖和/或丁二酰化烟叶多糖。
优选地，所述烟叶多糖是按以下步骤制备的：
超声辅助法提取烟叶多糖；
将所述提取后的烟叶多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离得到精制烟叶多糖。
优选地，所述富硒化烟叶多糖是按以下步骤制备的：向精制烟叶多糖中加入硝酸、硒化试剂、催化剂，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖
优选地，所述丁二酰化烟叶多糖是按以下步骤制备的：向精制烟叶多糖的水溶液中加入无水碳酸钠、丁二酸酐，酰化反应完成后调pH 9.8~10.2，之后进行固液相分离；取分离后的上清液调pH至中性，透析、冷冻干燥。
优选地，所述乙醇与水的体积比为1:1。
优选地，所述醇类为芳樟醇、香叶醇、苯乙醇中的至少一种；所述醛类为芳香醛；所述酚类为4-乙基愈创木酚；所述酸类为十四酸、3-甲基戊酸、异戊酸中的至少一种；所述酮类为巨豆三烯酮、苯乙酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-大马酮中的至少一种；所述杂环类为2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种含定向剂的烟用香料，通过在香料成分中添加定向剂烟叶多糖和/或其衍生物，利用烟叶多糖和/或其衍生物分子结构上的羟基或酰基与香料中的成分，如醇类、醛类、酸类、酯类等分子中的氢键或者与这些物质直接形成相互作用，从而增强烟叶对香料的吸收或吸附性能，可显著提高香料的持留率，加强了定香的效果；此外，本发明中的烟叶多糖和/或其衍生物原料来源于烟叶，相比于其他植物多糖成分，不引入烟草成分以外的化合物，与卷烟的香气协调性更好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种含定香剂的烟用香料，含有以下重量百分比成分：0.02~0.2%醇类、0.02~0.2%醛类、0.02~0.2%酚类、0.02~0.2%酸类、0.02~0.2%酮类、0.02~0.2%杂环类、0.1~3%烟叶多糖和/或其衍生物，其余为乙醇与水的混合溶液。优选地，乙醇与水的体积比为1:1。
其中，醇类为芳樟醇、香叶醇、苯乙醇中的至少一种；醛类为芳香醛，如苯甲醛；酚类为4-乙基愈创木酚；酸类为十四酸、3-甲基戊酸、异戊酸中的至少一种；酮类为巨豆三烯酮、苯乙酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-大马酮中的至少一种；杂环类为2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪中的至少一种。
烟叶多糖是可以按以下步骤制备：
（1）超声辅助法提取烟叶多糖：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡3~5h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃左右的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在380~400 W下超声处理8~10 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物。
（2）将提取后的烟叶多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离得到精制烟叶多糖：
sevage法脱蛋白：将步骤（1）中的烟叶粗多糖用蒸馏水溶解，过滤掉不可溶解的杂质，配置成粗多糖溶液，加入多糖溶液体积的1/3 Sevage试剂(V氯仿：V正丁醇=4:1)，充分震荡后静置30 min，离心取上清液，弃去下层变性蛋白质，然后重复上述操作，至到两液分层处无白色浑浊出现，旋蒸除掉残留的Sevage试剂。
活性炭脱色：将活性炭用蒸馏水冲洗，祛除杂质后，放入烘箱烘干，冷却备用。把脱蛋白后的烟叶多糖溶液放入烧杯中，添加质量分数为1.5%的活性炭，在60℃条件下，搅拌30min后，放凉抽滤，滤液离心，取上清液，得脱色后的烟叶多糖溶液。
DEAE-52纤维素柱洗脱分离：将DEAE-52纤维素进行前处理，之后将经活性炭脱色后的烟叶多糖装之柱中，用0.3mol/L、0.4mol/L的NaCl溶液洗脱出两种多糖组分TPP1和TPP2。经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖。
优选地，烟叶多糖的衍生物为富硒化烟叶多糖和/或丁二酰化烟叶多糖。
其中，富硒化烟叶多糖是按以下步骤制备的：向精制烟叶多糖中加入0.5%硝酸、硒化试剂亚硒酸钠、催化剂氯化钡，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖。优选地，超声条件为：超声频率30~35 KHZ，超声功率85~90 W，超声时间4~6 h。
其中，丁二酰化烟叶多糖是按以下步骤制备的：向精制烟叶多糖中加入蒸馏水搅拌均匀后得到烟叶多糖的水溶液，向水溶液中分批次加入无水碳酸钠、和丁二酸酐，酰化反应完成后调pH 9.8~10.2，之后进行固液相分离；取分离后的上清液调pH至中性，透析、冷冻干燥即得丁二酰化烟叶多糖。优选地，所述酰化反应温度50~70℃，时间4~8 h。
本发明的一种含定向剂的烟用香料，通过在香料成分中添加定向剂烟叶多糖和/或其衍生物，利用烟叶多糖和/或其衍生物分子结构上的羟基或酰基与香料中的成分，如醇类、醛类、酸类、酯类等分子中的氢键或者与这些物质直接形成相互作用，从而增强烟叶对香料的吸收或吸附性能，可显著提高香料的持留率，加强了定香的效果；此外，本发明中的烟叶多糖和/或其衍生物原料来源于烟叶，相比于其他植物多糖成分，不引入烟草成分以外的化合物，与卷烟的香气协调性更好。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种含定香剂的烟用香料，含有以下重量百分比成分：0.02%芳樟醇、香叶醇、苯乙醇混合物；0.02% 苯甲醛；0.02% 4-乙基愈创木酚；0.05% 十四酸、3-甲基戊酸、异戊酸的混合物；0.1% 巨豆三烯酮、苯乙酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-大马酮的混合物物；0.02% 2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪的混合物；2% 烟叶多糖TPP1，其余为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的体积比为1:1。
其中，烟叶多糖TPP1是按以下步骤制备的：
（1）烟叶多糖的提取：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡3h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在380 W下超声处理8 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物。
（2）烟叶多糖的精制：将步骤（1）中的烟叶粗多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离处理，用0.3mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分TPP1，经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖TPP1。
实施例2
本发明实施例2提供一种含定香剂的烟用香料，含有以下重量百分比成分：0.02%芳樟醇、香叶醇、苯乙醇混合物；0.02% 苯甲醛；0.02% 4-乙基愈创木酚；0.05% 十四酸、3-甲基戊酸、异戊酸的混合物；0.1% 巨豆三烯酮、苯乙酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-大马酮的混合物物；0.02% 2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪的混合物；2% 烟叶多糖TPP2，其余为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的体积比为1:1。
其中，烟叶多糖TPP2是按以下步骤制备的：
（1）烟叶多糖的提取：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡3h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在380 W下超声处理8 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物。
（2）烟叶多糖的精制：将步骤（1）中的烟叶粗多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离处理，用0.4mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分TPP2，经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖TPP2。
实施例3
本发明实施例3提供一种含定香剂的烟用香料，含有以下重量百分比成分：0.02%芳樟醇、香叶醇、苯乙醇混合物；0.05% 苯甲醛；0.1% 4-乙基愈创木酚；0.05% 十四酸、3-甲基戊酸、异戊酸的混合物；0.1% 巨豆三烯酮、苯乙酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-大马酮的混合物物；0.02% 2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪的混合物；1% 富硒化烟叶多糖Se-TPP1，其余为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的体积比为1:1。
其中，富硒化烟叶多糖Se-TPP1是按以下步骤制备的：
（1）烟叶多糖的提取：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡3h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在380 W下超声处理8 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物。
（2）烟叶多糖的精制：将步骤（1）中的烟叶粗多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离处理，用0.3mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分TPP1，经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖TPP1。
（3）烟叶多糖的富硒化：称取步骤（2）中的精制烟叶多糖100 mg，加入0.5%硝酸、足量的硒化试剂亚硒酸钠、催化剂氯化钡，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行，超声频率30KHZ，超声功率85 W，超声时间4 h；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖Se-TPP1。
实施例4
本发明实施例4提供一种含定香剂的烟用香料，含有以下重量百分比成分：0.1%芳樟醇、香叶醇、苯乙醇混合物；0.02% 苯甲醛；0.02% 4-乙基愈创木酚；0.05% 十四酸、3-甲基戊酸、异戊酸的混合物；0.05% 巨豆三烯酮、苯乙酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-大马酮的混合物物；0.05% 2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪的混合物；2% 丁二酰化烟叶多糖Su-TPP2，其余为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的体积比为1:1。
其中，丁二酰化烟叶多糖Su-TPP2是按以下步骤制备的：
（1）烟叶多糖的提取：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡3h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在400 W下超声处理8 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物。
（2）烟叶多糖的精制：将步骤（1）中的烟叶粗多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离处理，用0.4mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分TPP2，经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖TPP2。
（3）烟叶多糖的丁二酰化：称取0.2g步骤（2）中的烟叶多糖TPP2于50 mL圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，室温磁力搅拌30 min，使充分溶胀；按比例称取0.2g无水碳酸钠和丁二酸酐，将二者混合均匀后均分为4份；取均匀分好的4份试剂，每隔半小时加入圆底烧瓶中，加入完毕后，再搅拌反应3 h。最后用1mol/L的氢氧化钠溶液调反应液pH值至10，离心；取上清液用1mol/L盐酸调pH值至中性，放入透析袋中透析72h，冷冻干燥得丁二酰化烟叶多糖Su-TPP2。
对比例1
本发明对比例1提供一种不含定向剂的烟用香料，其与实施例1不同之处，在于香料成分中不含烟叶多糖TPP1，其余成分、含量相同。
实施例5
本发明实施例5提供一种含定香剂的烟用香料对烟丝的定香效果验证实验。取本发明实施例1、实施例2制备的含定香剂的烟用香料按烟丝质量的5%喷洒，另取一组同样的烟丝作为对照，喷洒5%的对比例1制备的烟用香料。喷洒后同样条件下室温放置72 h，之后将上述三组烟丝进行同时蒸馏萃取后，加入内标，进行 GC/MS 分析，后计算持留率。选用正己烷为萃取剂。
实验结果如表1所示。
从表1中可以看出烟叶多糖TPP1和TPP2对烟丝香料中的持留率均高于对照组，说明烟叶多糖可以对烟用香料有良好的定香效果。从表中可得烟叶TPP1对烟用香料：苯乙醇、异戊酸、氧化异佛尔酮、β-大马酮、2,3-二甲基吡嗪的持留率均高于烟叶多糖TPP2，其中持留率最高的为氧化异佛尔酮，达到了50.71%；对烟用香料芳樟醇、香叶醇、巨豆三烯酮、苯乙酮、香叶基丙酮、2,3,5,6-四甲基吡嗪这些物质，发现烟叶多糖的TPP2的定香效果比烟叶多糖TPP1的效果好，其中持留率最高的为β-紫罗兰酮，达到了49.52%。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种含定香剂的烟用香料，其特征在于，含有以下重量百分比成分：0.02~0.2%醇类、0.02~0.2%醛类、0.02~0.2%酚类、0.02~0.2%酸类、0.02~0.2%酮类、0.02~0.2%杂环类、0.1~3%烟叶多糖和/或其衍生物，其余为乙醇与水的混合溶液。
2.如权利要求1所述的一种含定香剂的烟用香料，其特征在于，所述烟叶多糖的衍生物为富硒化烟叶多糖和/或丁二酰化烟叶多糖。
3.如权利要求1所述的一种含定香剂的烟用香料，其特征在于，所述烟叶多糖是按以下步骤制备的：
超声辅助法提取烟叶多糖；
将所述提取后的烟叶多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离得到精制烟叶多糖。
4.如权利要求2所述的一种含定香剂的烟用香料，其特征在于，所述富硒化烟叶多糖是按以下步骤制备的：向精制烟叶多糖中加入硝酸、硒化试剂、催化剂，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖。
5.如权利要求2所述的一种含定香剂的烟用香料，其特征在于，所述丁二酰化烟叶多糖是按以下步骤制备的：向精制烟叶多糖的水溶液中加入无水碳酸钠、丁二酸酐，酰化反应完成后调pH 9.8~10.2，之后进行固液相分离；取分离后的上清液调pH至中性，透析、冷冻干燥。
6.如权利要求1所述的一种含定香剂的烟用香料，其特征在于，所述乙醇与水的体积比为1:1。
7.如权利要求1所述的一种含定香剂的烟用香料，其特征在于，所述醇类为芳樟醇、香叶醇、苯乙醇中的至少一种；所述醛类为芳香醛；所述酚类为4-乙基愈创木酚；所述酸类为十四酸、3-甲基戊酸、异戊酸中的至少一种；所述酮类为巨豆三烯酮、苯乙酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-大马酮中的至少一种；所述杂环类为2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪中的至少一种。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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