CN106136302A - 一种烟用丁香油的微胶囊双水相纯化方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法及其应用，其步骤包括：将丁香置于超声波提取装置内，用乙醇水溶液作溶剂，超声提取得到丁香提取液，并过滤，加入环糊精囊壁材料和无机盐或无机碱，在搅拌均匀，静置分层；过滤分离出糊精微胶囊层，向糊精微胶囊层中加入无水乙醇充分搅拌30‑60min，释放囊心；然后混合液过滤分离得到乙醇层，并减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述烟用丁香油。该纯化方法简单，条件温和，对环境友好，纯化出的丁香油选择性的保留了丁香特征组分丁香酚，去除了一般水蒸气蒸馏得到的另两个主要成分丁香酚乙酸酯及石竹烯，提供了一种从丁香油中分离纯化丁香酚的方法，用于卷烟中可以掩盖杂气、提高香气质。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟香精香料的制备方法，尤其是涉及一种烟用丁香油的微胶囊双水相纯化方法及其应用。
背景技术
丁香为桃金娘科番樱桃属的常绿乔木，丁香油有特殊而强烈的辛香味，广泛用于食品添加剂、烟草、香味剂等领域。丁香油在烟用香精中是用于调配辛香和甜香的重要原料，能增进愉快的烟草风味。
一般丁香油的制备采用水蒸汽蒸馏，但用常规的水蒸汽蒸馏方法提取丁香油时，由于丁香油比重与水接近，收集的挥发油与水不能很好的分离，一般需要利用石油醚等有机溶剂进行进一步的萃取，提取过程复杂，使用了有机溶剂，对环境造成污染。目前，人们对环境问题越来越重视，采用一种避免使用有机溶剂提取丁香油的方法很有必要。
现有的丁香油制备方法得到的主要成分大致有三种，丁香酚(58-85％)，丁香酚乙酸酯(8-30％)及石竹烯(1％-20％)。而丁香的主要特征成份为丁香酚，采用现有的制备方法得到丁香酚的含量最高只能达到85％，其有纯度较低。除此之外，好的香料提取手段为香精纯化提供基础，而采用一般的挥发油提取方法即水蒸气蒸馏，需要经过高温，会引起精油中的热敏性物质丁香酚发生变质。因此有必要选择一种能在低温环境进行提取且能保证提取充分的提取手段，并能有效得到高纯度的丁香酚的方法，而目前并没有较好的方法能够达到以上效果。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种烟用丁香油的微胶囊双水相纯化方法及其应用，该方法采用低温提取，提取条件温和，不使用石油醚等有机溶剂，然后经过微胶囊双水相纯化，提取出的丁香油品质好，丁香酚纯度高，将其用于卷烟中，使卷烟烟气变得烟气细腻柔和，提高香气质，有生津感。
本发明是通过如下技术方案实现的：所述一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)超声波提取丁香：将丁香置于超声波提取装置内，用体积分数为30-60％的乙醇水溶液作溶剂，加入丁香质量3-20倍的提取溶剂，在温度为40-60℃，超声频率20-90kHz的条件下超声提取30-120min，得到丁香提取液；
(2)过滤：将提取液过滤，除去提取完的丁香原料滤渣；
(3)微胶囊双水相萃取：向过滤后的提取液中加入质量百分数为30-50％的环糊精囊壁材料和质量百分数为10-35％的无机盐或无机碱，在30-60℃的条件下机械搅拌10-40min，将其混合均匀；
(4)静置分层：然后将步骤(3)中的混合液在常温下静置1-6h，分层得到溶剂层和糊精微胶囊层；
(5)释放囊心：过滤分离出糊精微胶囊层，然后向糊精微胶囊层中加入糊精微胶囊层体积2-7倍的无水乙醇充分搅拌30-60min，释放囊心；
(6)浓缩精油：将步骤(5)所述的混合液过滤分离得到乙醇层，最后将乙醇层利用循环水泵在45-60℃条件下减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述烟用丁香油。
本发明较优的技术方案：步骤(3)中所述的环糊精囊壁材料为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精种的任意一种。
本发明较优的技术方案：步骤(3)中所述无机盐为硫酸钠、氯化钠、碳酸钠中的任意一种；所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)、步骤(5)和步骤(6)中过滤方式为采用0.8微米陶瓷膜过滤，或采用200目筛网过滤，或采用碟式离心机过滤。
本发明提供的一种烟用丁香油的应用，其特征在于：将上述方法纯化后得到的烟用丁香油按烟丝质量0.0001‰-0.02‰的比例直接添加到烟丝中进行加香。
本发明提供的另一种烟用丁香油的应用，其特征在于：将上述方法纯化后得到的烟用丁香油按照烟用香精香料总质量的0.01‰-0.5‰的比例加入烟用香精香料中，再将含有所述烟用丁香油的烟用香精香料按烟丝质量的0.02-0.2％的比例加入烟丝中进行加香。
超声波提取采用超声波振动的方法使溶剂快速进入固体物质，将其物质尽可能完全溶于溶剂之中。超声波提取以其提取温度低、提取效率高及提取时间短应用于香料提取中。本发明针对提取目标，先采用超声提取对丁香原料进行提取，尽量在低温环境下完全提取丁香酚，保证热敏性丁香酚不被破坏，再选择合适的微胶囊双水相体系，控制一定的条件，就可以得到合适的分配系数，从而达到分离纯化的目的。
高质量的丁香精油含有较多的天然丁香酚，本发明利用丁香精油有效香气成分丁香酚的分子量较小，分子体积也小的特点，通过选择环糊精囊壁材料来有效的选择囊化有效的香气成分，保护了丁香精油的天然组分。
双水相萃取体系是由两种互不相溶的高分子溶液或者互不相溶的盐溶液和高分子溶液组成，又称水溶液两相分配体系。本发明采用微胶囊双水相方法进行纯化，具体是采用环糊精等高分子材料对丁香油进行包裹结合，因高分子材料包裹选择性，对丁香油进行了化学成分进行了选择性分离，然后采用双水相体系对已结合精油成分的高分子水相进行分离。采用高浓度的酒精等洗脱溶剂对结合物进行脱附分离，得到分离纯化后的精油组分。经实验验证，此方法对丁香油效果较好，能选择性的得到丁香的主要成分丁香酚，含量高达96％。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提取过程在低温常压下操作，不使用有机溶剂，其提取条件温和，安全无毒，简单快捷；
2、本发明通过微胶囊双水相体系提取了丁香油，选择性的保留了丁香特征组分丁香酚，去除了一般水蒸气蒸馏得到的另两个主要成分丁香酚乙酸酯及石竹烯，大大提高了丁香酚的纯度；
3、本发明所述的方法制备的丁香油香味自然，特征明显，经GC/MS与水蒸气蒸馏得到的丁香油对比分析，主要特征香气成分丁香酚含量高达96％；
4、将本发明制备的丁香油添加到卷烟中，使卷烟烟气变得烟气细腻柔和，提高香气质，有生津感。
本发明应用微胶囊双水相体系生产烟用香料，开辟了一种对环境友好且可提高天然烟用香料品质的新途径，增加了烟用香料的品类，具有很强的实用性。相比水蒸气蒸馏得到的丁香油，本发明所制备的丁香油有提高香气质、无杂气等优点。
附图说明
图1为现有水蒸气蒸馏法得到的丁香油总离子流色谱图；
图2为实施例1方法得到的丁香油总离子流色谱图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1，一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将干燥的丁香花蕾置于超声波提取装置内，用体积分数为45％的乙醇水溶液作溶剂，加入丁香花蕾质量15倍的提取溶剂，在温度为55℃，超声频率50kHz的条件下超声提取40min，得到丁香提取液；
(2)采用0.8微米陶瓷膜将提取液过滤，除去提取完的丁香原料；
(3)在过滤后的提取液中加入30％的食品级的β-环糊精囊壁材料和15％食品级的硫酸钠，将混合液在60℃恒温水浴中搅拌均匀，一般搅拌25分钟左右；
(4)将步骤(3)中搅拌均匀的混合液在常温下静置3h，分层得到溶剂层和糊精微胶囊层，此时糊精微胶囊层就可以制成微胶囊产品；
(5)采用碟式离心机将糊精微胶囊层分离出来，然后向糊精微胶囊相中加入其5倍体积的无水乙醇，充分搅拌30min，释放囊心；
(6)将步骤(5)中的混合液采用离心分离，取出乙醇层；最后将乙醇层利用循环水泵在55℃条件下减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述烟用丁香油。
实施例2，一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将干燥的丁香花蕾置于超声波提取装置内，用体积分数为40％的乙醇水溶液作溶剂，加入丁香花蕾质量10倍的提取溶剂，在温度为60℃，超声频率40kHz的条件下超声提取60min，得到丁香提取液；
(2)采用200目筛网将提取液过滤，除去提取完的丁香原料；
(3)在过滤后的提取液中加入50％的食品级的β-环糊精囊壁材料和12％食品级的氯化钠，将混合液在50℃恒温水浴中搅拌30分钟至混合均匀；
(4)将步骤(3)中搅拌均匀的混合液在常温下静置3h，分层得到溶剂层和糊精微胶囊层，此时糊精微胶囊层就可以制成微胶囊产品；
(5)采用200目筛网过滤的方式将糊精微胶囊层分离出来，然后向糊精微胶囊相中加入其4倍体积的无水乙醇，充分搅拌50min，释放囊心；
(6)将步骤(5)中的混合液采用离心分离，取出乙醇层；最后将乙醇层利用循环水泵在45℃条件下减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述烟用丁香油。
实施例3，一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将干燥的丁香花蕾置于超声波提取装置内，用体积分数为50％的乙醇水溶液作溶剂，加入丁香花蕾质量15倍的提取溶剂，在温度为40℃，超声频率70kHz的条件下超声提取30min，得到丁香提取液；
(2)采用碟式离心机将提取液过滤，除去提取完的丁香原料；
(3)在过滤后的提取液中加入35％的食品级的α-环糊精囊壁材料和20％食品级的氢氧化钠，将混合液在30℃恒温水浴中搅拌15分钟至混合均匀；
(4)将步骤(3)中搅拌均匀的混合液在常温下静置3h，分层得到溶剂层和糊精微胶囊层，此时糊精微胶囊层就可以制成微胶囊产品；
(5)采用离心分离的方式将糊精微胶囊层分离出来，然后向糊精微胶囊相中加入其7倍体积的无水乙醇，充分搅拌60min，释放囊心；
(6)将步骤(5)中的混合液采用离心分离，取出乙醇层；最后将乙醇层利用循环水泵在60℃条件下减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述烟用丁香油。
以实施例1为例，对用本发明方法提取得到的丁香油的致香成分进行GC/MS分析，结果如图2所示。同时，以相同分析条件对经过常规蒸馏法得到的丁香油进行分析，结果如图1所示。
GC/MS分析条件：色谱柱：HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；进样温度：250℃；不分流进样；载气：He，1mL/min；升温程序：50℃(1min)以5℃/min升到250℃(5min)；传输线温度：270℃；离子源：EI源；电子能量：70eV；扫描范围：50-650amu；使用WILEY谱库和MINILAB谱库进行检索，并结合标准质谱图和有关文献，确定香气成分，并用色谱峰面积归一化法定量计算得各香气成分在丁香油中的相对百分含量，结果如表1所示。
表1本发明与现有技术得到的丁香油成分对比
从表1可以看出，本发明得到的丁香油和现有水蒸气蒸馏得到的丁香油的区别主要体现在各化学成分的相对含量上。用本发明方法通过选择合适的囊化材料及双水相体系，针对丁香油特征成分丁香酚进行提取，丁香酚含量高达96％，相对含量从60％到96％；丁香酚在烟用香精中用来调和花香、果香、辛香风味，改进烟草的自然清香和浓郁的香味。因此，本发明方法得到的丁香油提高了丁香特征成分丁香酚含量，降低了不易挥发的分子量较大的成分，提高了香气质、掩盖了卷烟杂气。
实施例4，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996，将本发明实施例1的丁香油和现有水蒸气蒸馏的丁香油用浓度为70％的乙醇分别稀释100倍后，按烟丝重量加量0.005％添加于空白卷烟，用喉头喷雾器分别均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度22±1℃，湿度60±2％的环境中平衡48h后卷制成烟支，然后在温度22±1℃，湿度60±2％环境下平衡48小时，做对照评吸。
上述两组试验烟支，由7人组成评吸小组进行评吸，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，本发明的丁香油在香气质上有所提高，在掩盖杂气方面有所提升，总体特点使卷烟烟气变得烟气细腻柔和，提高香气质，有生津感，并且适用于不同档次的卷烟中，是一种新型优异的烟用香料。具体评吸结果如表2：
表2直接加香感官对比评价表
注：5分为满分；
实施例6
将实施例1的丁香油应用到香精配方中再进行加香，本发明1‰丁香油2份和98份香精4508丙二醇溶液混合，持续观察其物理性状的变化，14天内无沉淀、析出等异常变化；对烟丝按烟丝总重量0.02％、0.05％、0.20％的比例进行加香。加香烟丝在48℃密封20分钟后的，在温度22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以香精4508在不同档次的空白卷烟做对照评吸，评吸结果如表3所示。
表3丁香油香精的加香实验评价结果
评吸结果表明本发明的丁香油单独加香及和其他香精配伍性均好，添加在卷烟中掩盖杂气，提高香气质的作用，并且适用于不同档次的卷烟中。
Claims (6)
1.一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)超声波提取丁香：将丁香置于超声波提取装置内，用体积分数为30-60％的乙醇水溶液作溶剂，加入丁香质量3-20倍的提取溶剂，在温度为40-60℃，超声频率20-90kHz的条件下超声提取30-120min，得到丁香提取液；
(2)过滤：将提取液过滤，除去提取完的丁香原料滤渣；
(3)微胶囊双水相萃取：向过滤后的提取液中加入质量百分数为30-50％的环糊精囊壁材料和质量百分数为10-35％的无机盐或无机碱，在30-60℃的条件下机械搅拌10-40min，将其混合均匀；
(4)静置分层：然后将步骤(3)中的混合液在常温下静置1-6h，分层得到溶剂层和糊精微胶囊层；
(5)释放囊心：过滤分离出糊精微胶囊层，然后向糊精微胶囊层中加入糊精微胶囊层体积2-7倍的无水乙醇充分搅拌30-60min，释放囊心；
(6)浓缩精油：将步骤(5)所述的混合液过滤分离得到乙醇层，最后将乙醇层利用循环水泵在45-60℃条件下减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述烟用丁香油。
2.根据权利要求1所述的一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于：步骤(3)中所述的环糊精囊壁材料为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精种的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于：步骤(3)中所述无机盐为硫酸钠、氯化钠、碳酸钠中的任意一种；所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法，其特征在于：所述步骤(2)、步骤(5)和步骤(6)中过滤方式为0.8微米陶瓷膜过滤，或采用200目筛网过滤，或采用碟式离心机过滤。
5.一种权利要求1至4中任意一项中所述的烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法制备的烟用丁香油的应用，其特征在于：将上述方法纯化后得到的烟用丁香油采用浓度为60-70％的乙醇稀释后喷洒到烟丝中进行加香，其添加量为烟丝质量的0.0001‰-0.02‰。
6.一种权利要求1至4中任意一项中所述的烟用丁香油的微胶囊双水相提取方法制备的烟用丁香油的应用，其特征在于：将上述方法纯化后得到的烟用丁香油按照烟用香精香料总质量的0.01‰-0.5‰的比例加入烟用香精香料中，再将含有所述烟用丁香油的烟用香精香料按烟丝质量的0.02-0.2％的比例加入烟丝中进行加香。
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