CN110679996B - 一种含富硒化多糖的烟叶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种富硒化烟叶多糖的制备方法，包括以下步骤：烟叶多糖的提取、烟叶多糖的精制、烟叶多糖的富硒化；所述烟叶多糖的富硒化按以下过程进行：向所述精制后的烟叶多糖中加入硝酸、硒化试剂、催化剂，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行；之后进行透析、醇沉、冷冻干燥。本发明还提供一种由上述制备方法制备的富硒化烟叶多糖在烟丝保润上的应用。本发明的一种富硒化烟叶多糖的制备方法简单、烟叶多糖的产率高且富硒化取代程度高；本发明的富硒化烟叶多糖对烟丝具有较好的保润性和防潮功能；且富硒化烟叶多糖在烟丝保润的同时还赋予烟丝微量元素硒，易于被人体吸收，更利于消费者的身体健康。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，
尤其是，本发明涉及一种含富硒化多糖的烟叶。
背景技术
在现代卷烟工艺中，需要对烟草进行加工卷烟之前添加一些保润剂，现在工业中常用的是丙二醇、丙三醇等，但由于丙二醇和甘油在烟支燃烧的过程中会产生焦油等有害物质进入人的体内，对人体有一定的危害作用。虽然这类材料易于购买、便于工业利用，但随着研究的深入和对卷烟安全性要求的不断提高，这类保润剂已经不能满足行业内及消费者对卷烟保润技术及其口感的更高要求。
富硒化多糖是在多糖结构中的羟基的上氢原子被硒原子所取代从而形成硒化多糖，因为硒元素是对人体有好处的微量元素，同时还拥有一些抗氧化活性，因此，富硒化多糖不仅可以保留多糖的化学性能，还具有有机硒的活性，若将其应用到烟草上，更符合消费者对健康的追求。
但是目前关于烟叶多糖保润性能的研究很少，利用富硒化烟叶多糖进行烟叶的保润研究更少。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种富硒化烟叶多糖及其制备方法和应用。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种富硒化烟叶多糖的制备方法，包括以下步骤：烟叶多糖的提取、烟叶多糖的精制、烟叶多糖的富硒化；所述烟叶多糖的富硒化按以下过程进行：
向所述精制后的烟叶多糖中加入硝酸、硒化试剂、催化剂，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行；之后进行透析、醇沉、冷冻干燥。
优选地，所述硒化试剂为亚硒酸钠，所述催化剂为氯化钡。
优选地，所述超声条件为：超声频率30~35 KHZ，超声功率85~90 W，超声时间4~6h。
优选地，所述烟叶多糖的提取按以下过程进行：将磨碎后的烟叶加入石油醚中浸泡3~5h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入乙醇回流提取，取滤渣烘干备用；向所述烘干后的滤渣中加入蒸馏水，380~400 W下超声处理8~10 mih，之后过滤，取滤液进行浓缩、醇沉即得烟叶粗多糖。
优选地，所述烟叶多糖的精制包括以下处理过程：sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离。
本发明还提供一种按上述的一种富硒化烟叶多糖的制备方法制备的富硒化烟叶多糖。
本发明还提供一种上述方法制备的一种富硒化烟叶多糖在烟丝保润上的应用。
本发明提供的一种富硒化烟叶多糖在烟丝保润上的应用，优选地，将富硒化烟叶多糖配成水溶液后均匀喷洒到烟丝表面，所述水溶液中富硒化烟叶多糖的质量百分含量为1~30%，按所述烟丝质量的1~5%喷洒所述水溶液。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种富硒化烟叶多糖的制备方法简单、烟叶多糖的产率高且富硒化取代程度高；由本发明的制备方法制备的富硒化烟叶多糖应用到烟丝的保润上，在低湿条件下具有相对较慢的失水率，在高湿环境下具有较慢的吸水率，具有较好的保润性和防潮功能；且本发明的制备方法制备的富硒化烟叶多糖在烟丝保润的同时还赋予烟叶微量元素硒，易于被人体吸收，更利于消费者的身体健康。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TPP1和TPP2的红外光谱图；
图2为本发明实施例1制备的Se-TPP1和Se-TPP2的红外光谱图；
图3为本发明实施例4低湿处理组样品的含水率变化图；
图4为本发明实施例4高湿处理组样品的含水率变化图。
图中，①为TPP1的红外的光谱图；②为TPP2的红外光谱图；③为Se-TPP1的红外光谱图；④为Se-TPP2的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种富硒化烟叶多糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）烟叶多糖的提取；
（2）烟叶多糖的精制；
（3）烟叶多糖的富硒化。
步骤（1）中烟叶多糖的提取按以下过程进行：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡3~5h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃左右的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在380~400 W下超声处理8~10 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物。
用苯酚浓硫酸法测定烟叶粗多糖含量，将烟叶粗多糖配置成固定浓度的溶液，利用硫酸-苯酚法测定其吸光度，并通过标准曲线的公式反推其相应的烟叶粗多糖的含量，并计算其得率，计算出烟叶粗多糖得率为3.1~4.2%。
步骤（2）中烟叶多糖的精制包括以下处理过程：sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离。具体为：
sevage法脱蛋白：将步骤（1）中的烟叶粗多糖用蒸馏水溶解，过滤掉不可溶解的杂质，配置成粗多糖溶液，加入多糖溶液体积的1/3 Sevage试剂(V氯仿：V正丁醇=4:1)，充分震荡后静置30 min，离心取上清液，弃去下层变性蛋白质，然后重复上述操作，至到两液分层处无白色浑浊出现，旋蒸除掉残留的Sevage试剂。
活性炭脱色：将活性炭用蒸馏水冲洗，祛除杂质后，放入烘箱烘干，冷却备用。把脱蛋白后的烟叶多糖溶液放入烧杯中，添加质量分数为1.5%的活性炭，在60℃条件下，搅拌30min后，放凉抽滤，滤液离心，取上清液，得脱色后的烟叶多糖溶液。
DEAE-52纤维素柱洗脱分离：将DEAE-52纤维素进行前处理，之后将经活性炭脱色后的烟叶多糖装之柱中，用0.3mol/L、0.4mol/L的NaCl溶液洗脱出两种多糖组分TPP1和TPP2。 经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖。TPP1的提取率为1.56~1.82%、TPP2的提取率为3.21~3.46%。
步骤（3）中烟叶多糖的富硒化按以下过程进行：向步骤（2）中的精制烟叶多糖中加入0.5%硝酸、硒化试剂亚硒酸钠、催化剂氯化钡，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖。优选地，超声条件为：超声频率30~35 KHZ，超声功率85~90 W，超声时间4~6 h。
采用分光光度法检测富硒化烟叶多糖的取代度，在微酸性条件下硒元素与3,3’-二氨基联苯胺络合生成黄色物质，此黄色络合物在420 nm处有强吸收，被甲苯等有机溶剂萃取后用分光光度法进行检测。TPP1的硒化取代度为0.21~0.25， TPP2的硒化取代度为0.24~0.31。
本发明实施例还提供一种按上述的一种富硒化烟叶多糖的制备方法制备的富硒化烟叶多糖。
本发明还实施例还提供一种上述方法制备的一种富硒化烟叶多糖在烟丝保润上的应用。优选地，将富硒化烟叶多糖配成水溶液后均匀喷洒到烟丝表面，所述水溶液中富硒化烟叶多糖的质量百分含量为1~30%，按所述烟丝质量的1~5%喷洒所述水溶液。
本发明的一种富硒化烟叶多糖的制备方法简单、烟叶多糖的产率高且富硒化取代程度高；由本发明的制备方法制备的富硒化烟叶多糖应用到烟丝的保润上，在低湿条件下具有相对较慢的失水率，在高湿环境下具有较慢的吸水率，具有较好的保润性和防潮功能；且本发明的制备方法制备的富硒化烟叶多糖在烟丝保润的同时还赋予烟叶微量元素硒，易于被人体吸收，更利于消费者的身体健康。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种富硒化烟叶多糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）烟叶多糖的提取：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡3h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在380 W下超声处理8 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物，计算烟叶粗多糖得率为3.18%。
（2）烟叶多糖的精制：将步骤（1）中的烟叶粗多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离处理，用0.3mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分TPP1，用0.4mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分 TPP2。 经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖。TPP1的提取率为1.56%、TPP2的提取率为3.21%。精制烟叶多糖TPP1和TPP2的红外光谱图如图1所示。从图1中看到：O-H的伸缩振动在3600-3200cm-1出现一宽峰，两种多糖分别在3468cm-1和 3451 cm-1有一特征峰，说明两种多糖中应存在-OH；0.3mol/L的NaCl洗脱出来的多糖在2925cm-1左右的吸收峰是由于C-H键的伸缩振动而引起的，两张图谱中都在1665-1635cm-1处有吸收峰，它们是糖的水化物的吸收峰；两张图谱分别在1383cm-1和1378cm-1附近处的吸收峰是 C-O伸缩和O-H变形的偶合振动引起的，推测有羧基的存在。TPP1和TPP2的红外光谱图符合糖类的基本特征。
（3）烟叶多糖的富硒化：称取步骤（2）中的精制烟叶多糖100 mg，加入0.5%硝酸、足量的硒化试剂亚硒酸钠、催化剂氯化钡，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行，超声频率30KHZ，超声功率85 W，超声时间4 h；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖。Se-TPP1、Se-TPP2的红外光谱图如图2所示。从图2中看到，Se-TPP1、Se-TPP2分别在864cm-1、858cm-1处形成吸收峰，表明形成了硒化烟叶多糖。测得TPP1的硒化取代度为0.21，TPP2的硒化取代度为0.24。
实施例2
本发明实施例2提供一种富硒化烟叶多糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）烟叶多糖的提取：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡4h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在400W下超声处理8 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物，计算烟叶粗多糖得率为3.57%。
（2）烟叶多糖的精制：将步骤（1）中的烟叶粗多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离处理，用0.3mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分TPP1，用0.4mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分 TPP2。 经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖。TPP1的提取率为1.71%、TPP2的提取率为3.32%。
（3）烟叶多糖的富硒化：称取步骤（2）中的精制烟叶多糖100 mg，加入0.5%硝酸、足量的硒化试剂亚硒酸钠、催化剂氯化钡，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行，超声频率35KHZ，超声功率85 W，超声时间5 h；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖。测得TPP1的硒化取代度为0.23， TPP2的硒化取代度为0.28。
实施例3
本发明实施例3提供一种富硒化烟叶多糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）烟叶多糖的提取：将烟叶磨碎后过40目筛，加入石油醚中浸泡5h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入300mL 80%乙醇进行回流提取2次，2h/次，抽滤，滤渣60℃烘干粉碎备用；向烘干后的滤渣中加入60℃的蒸馏水，滤渣与蒸馏水的质量比为1:35，之后放入超声清洗器中，在400W下超声处理10 min，之后过滤，取滤液进行浓缩、使用无水乙醇醇沉即得烟叶粗多糖沉淀物，计算烟叶粗多糖得率为4.2%。
（2）烟叶多糖的精制：将步骤（1）中的烟叶粗多糖依次经过sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离处理，用0.3mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分TPP1，用0.4mol/L的NaCl溶液洗脱出多糖组分 TPP2。 经分子量为3500 Da的透析袋透析72 h，浓缩，冷冻干燥即得精制烟叶多糖。TPP1的提取率为1.82%、TPP2的提取率为3.46%。
（3）烟叶多糖的富硒化：称取步骤（2）中的精制烟叶多糖100 mg，加入0.5%硝酸、足量的硒化试剂亚硒酸钠、催化剂氯化钡，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行，超声频率35KHZ，超声功率90 W，超声时间6 h；之后进行透析、无水乙醇醇沉、冷冻干燥即得富硒化烟叶多糖。测得TPP1的硒化取代度为0.25， TPP2的硒化取代度为0.31。
实施例4
本发明实施例4提供一种富硒化烟叶多糖在烟丝保润上的应用。将实施例1制备的富硒化烟叶多糖Se- TPP1、Se- TPP2分别配成质量百分含量为10%的水溶液后均匀喷洒到烟丝表面，按烟丝质量的2%喷洒。具体为，将平衡好后的烟丝（含水率16.5%）分成8等份：a、b、c、d、A、B、C、D；a、b、c、d在低湿条件下处理，为低湿处理组，处理条件：温度22℃±1℃、相对湿度40%±2%，依次喷洒实施例1制备的10%的Se- TPP1、10%的Se- TPP2、10%的丙二醇溶液、蒸馏水。A、B、C、D在高湿条件下处理，为高湿处理组，处理条件为：温度22℃±1℃、相对湿度80%±2%，依次喷洒实施例1制备的10%的Se- TPP1、10%的Se- TPP2、10%的丙二醇溶液、蒸馏水。
前两天每天取样4次，之后每天取样2次，至质量恒定。根据样品起始含水率和各时间点样品与起始样品的重量差计算各样品的含水率。低湿处理组样品的含水率变化图如图3所示，高湿处理组样品的含水率变化图如图4所示。
从图3中看到，在低湿条件下，相比于丙二醇和蒸馏水，Se-TPP1和Se-TPP2具有相对较慢的失水率；从图4中看到，在高湿条件下，Se-TPP1和Se-TPP2具有相对较慢的吸水率，表面本发明实施例1制备的富硒化烟叶多糖Se-TPP1和Se-TPP2具有较好的保润性能和防潮功能。
本发明的富硒化烟叶多糖Se-TPP1和Se-TPP2具有多羟基结构，粘性和成膜性，具有良好的吸水和保水能力；且本发明以原料烟草为原料，从中提取烟叶多糖，作为烟丝保润剂时不会带来烟草以外的化合物，与卷烟香气协调性更好。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种富硒化烟叶多糖应用，其特征在于，用于烟丝保润上；富硒化烟叶多糖是由包括以下步骤的制备方法所得到；
烟叶多糖的提取；
烟叶多糖的精制；
烟叶多糖的富硒化；
所述烟叶多糖的富硒化按以下过程进行：
向所述精制后的烟叶多糖中加入硝酸、硒化试剂、催化剂，调pH 7~8后，反应在超声条件下进行；之后进行透析、醇沉、冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的一种富硒化烟叶多糖的应用，其特征在于，将富硒化烟叶多糖配成水溶液后均匀喷洒到烟丝表面，所述水溶液中富硒化烟叶多糖的质量百分含量为1~30%，按所述烟丝质量的1~5%喷洒所述水溶液。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述硒化试剂为亚硒酸钠，所述催化剂为氯化钡。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述超声条件为：超声频率30~35 KHZ，超声功率85~90 W，超声时间4~6 h。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述烟叶多糖的提取按以下过程进行：将磨碎后的烟叶加入石油醚中浸泡3~5h后抽滤取滤渣；向滤渣中加入乙醇回流提取，取滤渣烘干备用；向所述烘干后的滤渣中加入蒸馏水，380~400 W下超声处理8~10 mins ，之后过滤，取滤液进行浓缩、醇沉即得烟叶粗多糖。
6.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述烟叶多糖的精制包括以下处理过程：sevage法脱蛋白、活性炭脱色、DEAE-52纤维素柱洗脱分离。
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