CN113980153A - 一种高粘度桃胶多糖的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，包括以下步骤：A、提取：将桃胶粉末在添加还原剂的条件下进行水提，所得提取液离心过滤；B、浓缩醇沉：将步骤A离心过滤后得到的溶液用有机酸调节pH至3.0‑6.0后浓缩，然后加入醇溶液进行静置醇沉，然后倒出醇溶液，即得浸膏状桃胶多糖粗品；C、溶解：将浸膏状桃胶多糖粗品加水溶解后，所得桃胶多糖粗品溶液通过离子交换树脂洗脱，所得洗脱液进行浓缩、干燥后，即得白色的高粘度桃胶多糖。本发明通过在提取步骤中加入还原剂、采用离子交换树脂进行洗脱，由此获得的桃胶多糖在0.5％质量浓度下的动力粘度为30‑40mPa·S，颜色洁白，具有更好的特性和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于提取物制备技术领域，具体涉及一种高粘度桃胶多糖的提取方法。
背景技术
桃胶为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch、山桃Prunus davidiana(Carr.)Franch或李(Prunus salicina Lindl.)等蔷薇科植物的树干受伤后分泌出来的半透明物质，桃胶由多糖及其衍生物、少量蛋白质及杂质组成。桃胶的加工工艺主要包含以下流程：采收、浸胀与除杂、水解、脱色、脱盐、干燥。大部分商品桃胶加工工艺比较简单，加水浸涨后，筛除泥沙、树皮等杂质，沥水后再经打磨修剪即得，用作保健食品及化工粘合剂使用。桃胶为大分子多糖，粘度高，不易提取，目前主要采用水解方式进行提取，水解方式包括：热水解法、酸水解法、碱水解法和微波水解法。桃胶的脱色方法主要有化学试剂漂白和活性炭吸附脱色。脱盐主要采用离子交换树脂以降低总灰分。而干燥方式有烘干法、真空干燥法和喷雾干燥法等。
现有文献中虽然报道了一些桃胶多糖的提取方法，如专利文献CN102525855A中采用热水溶胀后研磨提取获得桃胶水溶液；专利文献CN107400175A中将桃胶粉在加氨调节pH值为8-9的水中加热电离，然后用活性炭脱色，再乙醇沉淀后烘干制得高纯度桃胶；专利文献CN105061617A中记载了通过采用水提醇沉工艺，然后Sevage法脱蛋白，再以DEAE纤维素柱分离精制得到了一种具有降低血糖作用的精制多糖PGPSD；专利文献CN108840961A中记载了通过水提获得的滤液加入到二氯甲烷和正己烷混合溶剂中进行分液，然后将所得上层液与醇类混合提取桃胶多糖的方法，该方法得到的桃胶多糖产率高；专利文献CN109575151A中记载了将桃胶溶胀后加入弱碱性水溶液并在超声条件下反应得到水解液，将水解液调节pH至中性后冷冻干燥得桃胶多糖。但上述这些现有文献记载的方法仍存在以下问题：
(1)高温、酸解、碱解、超声等方式会对桃胶多糖分子造成大幅度的破坏和裂解，从而影响多糖的活性和功效。
(2)工艺流程繁琐，不仅周期长、成本高、收率低，而且会加重桃胶多糖的糖焦化反应，从而加重多糖产品的颜色，而且这种颜色靠活性炭等常规方法是脱不掉的。
(3)使用大量有机试剂，尤其是Sevage法脱蛋白，不适合规模化生产，还加重污染排放问题。
另外，专利文献CN102372789A中记载了将桃胶混悬液进行生物酶解、加入氢氧化钠进行低温水解、调节pH、离子交换树脂进行纯化、活性炭或活性白土进行脱色、再浓缩、干燥制备桃胶多糖提取物的方法。其记载了得到的桃胶多糖的分子量在3000道尔顿以上、在10wt％浓度下的粘度为0.5～4.0帕·秒。本发明的申请人在前期实验中采用该专利文献的方法制备桃胶多糖并检测了其在0.5wt％浓度下的粘度为8mPa·S,其粘度值并不高，仍有待提高；而且该方法制备桃胶多糖的得率低。
而发明人前期的研究中，专利文献CN111454374A记载了通过变温提取及胶体磨研磨提取、活性炭及澄清剂纯化、浓缩、低温静置等步骤得到桃胶提取物，虽然该方法通过变温提取避免了因长期高温提取所造成的桃胶多糖分子量急剧减小，胶粘性降低问题，但该方法最终制备的桃胶提取物的粘度仍然不高，配置成0.5wt％浓度下的粘度为15mPa·S。因此，仍需进一步对提取工艺进行改进来获得高粘度的桃胶多糖。且该方法中尽管使用了活性炭脱色工艺，但脱色效果有限，溶液颜色仍为黄色，无法获得白色的桃胶多糖，因此其脱色效果也有待改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高粘度桃胶多糖的提取方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，包括以下步骤：
A、提取：将桃胶粉末在添加还原剂的条件下进行水提，所得提取液离心过滤；
B、浓缩醇沉：将步骤A离心过滤后得到的溶液用有机酸调节pH至3.0-6.0后浓缩，然后加入醇溶液进行静置醇沉，然后倒出醇溶液，即得浸膏状桃胶多糖粗品；
C、溶解：将浸膏状桃胶多糖粗品加水溶解后，所得桃胶多糖粗品溶液通过离子交换树脂洗脱，所得洗脱液进行浓缩、干燥后，即得白色的高粘度桃胶多糖。
优选地，步骤A中，所述还原剂为亚硫酸氢钠、次氯酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸、硼酸氢钠中的至少一种。
更优选地，所述原剂为亚硫酸钠。
优选地，步骤A中，所述还原剂的pH值为8.0-11.0，通过添加碱调节水提溶液pH值；
所述碱选自氨水、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、KOH中的至少一种。
优选地，所述还原剂的添加量为水提采用的溶液总量的0.01-1wt％。
更优选地，所述还原剂的添加量为水提采用的溶液总量的0.01-0.3wt％。
优选地，步骤A中，所述水提采用的是纯水，纯水按照使桃胶粉末质量含量为1-3％的浓度进行添加；
所述水提的条件为：搅拌下在50-85℃提取1-3h。
优选地，步骤A中，所述提取液离心过滤的条件为：采用的离心转速为2000～8000rpm，过滤采用3-8um的滤膜，得到的滤液为澄清溶液。桃胶多糖为粘稠溶液，不宜过滤，以往报道的提取液均是直接过滤，效率很低；而本发明中通过先离心再过滤，使过滤效率大大提高，过滤后的溶液澄清度好。
优选地，步骤B中，所述有机酸选自柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的至少一种；
所述醇溶液为2-4倍量的酒精。
优选地，步骤B中，所述静置醇沉的温度为10℃以下、时间为3-5h。本发明静置醇沉后无需再进行离心的步骤，而只需将上层的醇溶液倒出，下层的沉淀即为浸膏状桃胶多糖粗品。
优选地，步骤C中，所述浸膏状桃胶多糖粗品加水溶解的具体步骤为：在浸膏状桃胶多糖粗品中加入投料量40-100倍量的水，然后在40-60℃加热搅拌溶解。
优选地，步骤C中，所述离子交换树脂选自阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂中的至少一种；更优选为两性离子交换树脂。
所述洗脱液为纯水，洗脱液的加入量为桃胶多糖粗品溶液的2-4倍量。
本发明通过加入还原剂进行提取，获得的多糖采用离子交换树脂进行洗脱时，多糖和离子交换树脂的相互作用，对桃胶多糖分子的立体空间结构产生影响，从而使粘度大大提高。
本发明还提供了一种根据前述方法制备的高粘度桃胶多糖，所述桃胶多糖在0.5％质量浓度下的动力粘度为30-40mPa·S。
优选地，所述高粘度桃胶多糖的分子量为2,000,000～3,000,000Da。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明通过在提取步骤中加入还原剂，一方面可以降低提取温度和缩短提取时间、提高多糖得率、以及使得后续的醇沉步骤结束后无需离心，即可获得沉淀；另一方面通过加入还原剂可有效避免在加热提取环节发生糖焦化反应和美拉德反应，还可以使桃胶因在自然界中裸露于空气中产生的氧化反应逆转，从本质上脱色，由此可保证获得的桃胶多糖粉末颜色为白色。
2)本发明进一步采用离子交换树脂进行洗脱，尤其是采用两性离子交换树脂进行洗脱，可达到脱色增粘、并同时脱盐的效果，洗脱后的洗脱液无需再进行脱色脱盐处理，即可获得高粘度、颜色洁白的桃胶多糖，具有更好的特性和应用前景。
3)本发明通过采用有机酸进行pH值的调节，这样形成的盐以及残存的有机酸可以在后续醇沉工艺中溶解于酒精中，从而使得最终得到的桃胶多糖中无有机酸残留。
4)相比现有的桃胶多糖提取方法，本发明的提取方法具有提取条件温和、步骤简单高效、桃胶多糖得率高、工期短、成本低、无污染等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤如下：
(1)粉碎：桃胶原料为市售桃胶颗粒，粉碎成40目粉末备用。
(2)提取：按照1wt％的桃胶浓度加纯水，同时加入溶液量0.02wt％的亚硫酸钠和0.01wt％的NaOH(使提取溶液的pH值为8.5)，搅拌，在70℃下提取2h，所得提取液先离心(转速4000rpm)再过5um聚丙烯滤膜，得到澄清溶液。
(3)浓缩醇沉：用10％柠檬酸水溶液调节步骤(2)所得澄清溶液的pH至4.5，然后浓缩成浓溶液，然后边搅拌边缓缓加入3倍量体积的酒精，10℃以下静置醇沉5h；再直接倒出酒精溶液，剩余的沉淀即为浸膏状桃胶多糖粗品。
(4)加水溶解：在浸膏状桃胶多糖粗品中加入50倍量的纯水(使浸膏状桃胶多糖粗品的质量浓度约2％)，50℃搅拌溶解成溶液；
(5)离子交换树脂洗脱：将步骤(4)所得溶液上Zger两性离子交换树脂(ZGER8420)，然后用3倍柱体积的纯水洗脱，收集洗脱液。
(6)将步骤(5)所得洗脱液进行浓缩后喷雾干燥，即得高粘度的白色的桃胶多糖粉末(得率为85％)。
经检测，所得桃胶多糖粉末的分子量为260万Da。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为38mPa·S。
实施例2
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤如下：
(1)粉碎：桃胶原料为市售桃胶颗粒，粉碎成40目粉末备用。
(2)提取：按照1wt％的桃胶浓度加纯水，同时加入溶液量0.1wt％的亚硫酸钠和0.02wt％的KOH(使提取溶液的pH值为9.0)，搅拌，在85℃下提取1h，所得提取液先离心(转速4000rpm)再过5um聚丙烯滤膜，得到澄清溶液。
(3)浓缩醇沉：用10％苹果酸水溶液调节步骤(2)所得澄清溶液的pH至5.0，然后浓缩成浓溶液，然后边搅拌边缓缓加入4倍量体积的酒精，0℃下静置醇沉8h；再直接倒出酒精溶液，剩余的沉淀即为浸膏状桃胶多糖粗品。
(4)加水溶解：在浸膏状桃胶多糖粗品中加入100倍量的纯水(使浸膏状桃胶多糖粗品的质量浓度约1.0％)，40℃搅拌溶解成溶液；
(5)离子交换树脂：将步骤(4)所得溶液上Zger两性离子交换树脂(ZGER 8420)，然后用2倍柱体积的纯水洗脱，收集洗脱液。
(6)将步骤(5)所得洗脱液进行浓缩后喷雾干燥，即得高粘度的白色的桃胶多糖粉末(得率为87％)。
经检测，所得桃胶多糖粉末的分子量为250万Da。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为36mPa·S。
实施例3
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤如下：
(1)粉碎：桃胶原料为市售桃胶颗粒，粉碎成40目粉末备用。
(2)提取：按照1wt％的桃胶浓度加纯水，同时加入溶液量0.3wt％的亚硫酸钠和0.02wt％的氨水(使提取溶液的pH值为9.0)，搅拌，在50℃下提取3h，所得提取液先离心(转速4000rpm)再过5um聚丙烯滤膜，得到澄清溶液。
(3)浓缩醇沉：用10％酒石酸水溶液调节步骤(2)所得澄清溶液的pH至6.0，然后浓缩成浓溶液，然后边搅拌边缓缓加入2倍量体积的酒精，5℃下静置醇沉6h；再直接倒出酒精溶液，剩余的沉淀即为浸膏状桃胶多糖粗品。
(4)加水溶解：在浸膏状桃胶多糖粗品中加入40倍量的纯水(使浸膏状桃胶多糖粗品的质量浓度约2.5％)，60℃搅拌溶解成溶液；
(5)离子交换树脂：将步骤(4)所得溶液上Zger两性离子交换树脂(ZGER 8420)，然后用4倍柱体积的纯水洗脱，收集洗脱液。
(6)将步骤(5)所得洗脱液进行浓缩后喷雾干燥，即得高粘度的白色的桃胶多糖粉末(得率为81％)。
经检测，所得桃胶多糖粉末的分子量为290万Da。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为35mPa·S。
实施例4
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用的还原剂为亚硫酸氢钠。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为83％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为35mPa·S。
实施例5
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用的还原剂为亚硫酸。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为82％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为37mPa·S。
实施例6
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用的还原剂为溶液量0.01wt％的亚硫酸钠和0.01wt％的次氯酸钠。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为82％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为36mPa·S。
实施例7
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用的亚硫酸钠加入量为溶液量的0.05wt％。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为86％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为34mPa·S。
实施例8
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用的亚硫酸钠加入量为溶液量的0.08wt％。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为83％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为35mPa·S。
实施例9
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用的亚硫酸钠加入量为溶液量的1wt％。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为87％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为30mPa·S。
实施例10
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用的亚硫酸钠加入量为溶液量的0.01wt％。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为81％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为37mPa·S。
实施例11
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中步骤(5)采用阴离子交换树脂(型号为900)进行洗脱。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为79％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为36mPa·S。
实施例12
本实施例提供了一种高粘度桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中步骤(5)的具体方法为：先采用阳离子交换树脂(型号为D001)进行纯水洗脱，再采用阴离子交换树脂(型号为900)进行纯水洗脱。
经检测，本实施例所得高粘度的白色的桃胶多糖粉末得率为78％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为37mPa·S。
对比例1
本对比例提供了一种桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤(2)中，不添加亚硫酸钠。
该方法在步骤(3)时无法直接形成沉淀，需离心后获得浸膏状桃胶多糖粗品；且经过步骤(5)的洗脱后所得桃胶多糖为微黄色。
经检测，本对比例所得桃胶多糖粉末得率为75％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为28mPa·S。
对比例2
本对比例提供了一种桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤(2)中，不添加NaOH。
该方法在步骤(3)时形成的沉淀很难聚集，需要过滤或离心，才能获得桃胶多糖粗品；且经过步骤(5)的洗脱后所得桃胶多糖为微黄色。
经检测，本对比例所得桃胶多糖粉末得率为65％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为26mPa·S。
对比例3
本对比例提供了一种桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤(2)中，添加1wt％的NaOH，使亚硫酸钠的pH值大于14。
经检测，本对比例所得桃胶多糖粉末的分子量为140万Da，得率为75％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为8mPa·S。
对比例4
本对比例提供了一种桃胶多糖的提取方法，具体步骤与实施例3基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的亚硫酸钠加入量为溶液量的1.2wt％。
经检测，本对比例所得桃胶多糖粉末得率为87％。将桃胶多糖粉末加纯水配置成0.5wt％浓度的桃胶多糖溶液，用粘度计测试其25℃下的粘度为26mPa·S。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、提取：将桃胶粉末在添加还原剂的条件下进行水提，所得提取液离心过滤；
B、浓缩醇沉：将步骤A离心过滤后得到的溶液用有机酸调节pH至3.0-6.0后浓缩，然后加入醇溶液进行静置醇沉，然后倒出醇溶液，即得浸膏状桃胶多糖粗品；
C、溶解：将浸膏状桃胶多糖粗品加水溶解后，所得桃胶多糖粗品溶液通过离子交换树脂洗脱，所得洗脱液进行浓缩、干燥后，即得白色的高粘度桃胶多糖。
2.根据权利要求1所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，步骤A中，所述还原剂为亚硫酸氢钠、次氯酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸、硼酸氢钠中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，步骤A中，所述还原剂的pH值为8.0-11.0，通过添加碱调节水提溶液的pH值；
所述碱选自氨水、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，所述还原剂的添加量为水提采用的溶液总量的0.01-1wt％。
5.根据权利要求1所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，步骤A中，所述水提采用的是纯水，纯水按照使桃胶粉末质量含量为1-3％的浓度进行添加；
所述水提的条件为：搅拌下在50-85℃提取1-3h。
6.根据权利要求1所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，步骤B中，所述有机酸选自柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的至少一种；
所述醇溶液为2-4倍量的酒精。
7.根据权利要求1所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，步骤B中，所述静置醇沉的温度为20℃以下、时间为3-15h。
8.根据权利要求1所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，步骤C中，所述浸膏状桃胶多糖粗品加水溶解的具体步骤为：在浸膏状桃胶多糖粗品中加入投料量40-100倍量的水，然后在40-60℃加热搅拌溶解。
9.根据权利要求1所述的高粘度桃胶多糖的提取方法，其特征在于，步骤C中，所述离子交换树脂选自阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂中的至少一种；
所述洗脱液为纯水，洗脱液的加入量为桃胶多糖粗品溶液的2-4倍量。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备的高粘度桃胶多糖，其特征在于，所述桃胶多糖在0.5％质量浓度下的动力粘度为30-40mPa·S。
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