KR101584208B1 - 옥피를 이용하여 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 알칼리 추출을 이용하여 옥피로부터 자일란 골격의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 수득하는 단계 및 약산 수용액에 상기 옥피의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 첨가하고 산 분해 반응시켜 자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거하는 단계를 포함하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 제조방법을 사용하는 경우 옥피로부터 아라비노스에 비해 자일로스의 함량이 상대적으로 높은 자일란을 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 자일란을 추가적으로 가수분해하고, 이온교환수지 등을 이용해 정제하는 경우 고순도의 자일로스를 얻을 수 있다.

Description

옥피를 이용하여 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법{Manufacturing method of xylose-rich xylan utilizing corn bran}

본 발명은 옥피를 이용한 기능성 당류의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 옥피에 함유된 헤미셀룰로스를 이용하여 자일로스의 함량이 상대적으로 높은 자일란과 같은 기능성 당을 제조하는 방법에 관한 것이다.

자일로스는 감미료, 방향제 및 향료 산업에서 유용한 원료이며, 특히 자일리톨의 제조에서 출발 물질로 사용된다. 자일로스는 자일란(xylan) 함유 헤미셀룰로스의 가수분해, 예를 들어 바이오매스의 직접적인 산 가수분해 또는 바이오매스의 예비가수분해(예를 들어, 증기 또는 아세트산을 사용하는 가수분해)에 의해 수득된 예비가수분해물의 효소 또는 산 가수분해에 의해 형성되거나 아황산염 펄프화 공정에서 형성된다. 자일란이 풍부한 식물성 물질에는 각종 나무 종류, 특히 단단한 나무(예: 자작나무, 사시나무포플러 및 너도밤나무)로부터의 목재, 각종 낟알의 일부(예: 밀짚, 밀 껍질, 옥수수 껍질, 보리 껍질, 옥수수 속 및 옥수수 섬유), 사탕수수, 코코넛 껍질, 목화씨 껍질 등이 포함된다. 바이오매스로부터 자일로스를 제조하는 방법과 관련하여 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0033688호에는 아몬드 껍질, 사탕수수 찌꺼기, 보리짚, 옥수수 열매, 유칼리 나무와 같은 리그노셀룰로오스계 바이오매스를 황산, 염산, 불산, 아세트산, 인산, 질산과 같은 산성 용매에 첨가한 후 나선 형태의 날개를 가진 스크류로 교반하여 반응시켜 자일로스를 생산하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 대한민국 등록특허공보 제10-1073726호에는 a) 열대과일 바이오매스를 황산 가수분해한 후 수득된 가수분해액을 향류추출(countercurrent extraction)하는 단계; b) 상기 추출액의 pH를 1.5-2.5으로 조정하고, 탈색 및 여과하는 단계; c) 상기 여과액을 전기투석장치에 투입하여 탈염하는 단계; 및 d) 상기 c) 단계에서 회수된 황산폐액은 상기 a) 단계로 재순환시키고, 상기 탈염된 유기물은 농축하고 결정화하여 자일로스 결정으로 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자일로스의 제조방법이 개시되어 있다. 또한, 대한민국 공개특허공보 제10-2004-0018323호에는 펄프화 공정으로부터 수득한 폐용액을 나노여과에 적용하고, 나노여과 투과물을 회수하여 자일로스가 풍부한 용액을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 대한민국 등록특허공보 제10-1329815호에는 열대과일 바이오매스 부산물을 산 가수분해 하는 단계; 상기 산 가수분해에 의해 자일로스 및 아라비노스를 포함하는 가수분해 당화액을 수득하는 단계; 및 상기 가수분해 당화액에서 황산을 제거하기 위하여 탄산칼슘을 이용한 침전법을 이용하며, 여기에서 침전반응의 pH는 3.0~7.0으로 조절하고, 침전온도 60~90℃에서 30~120분간 반응시킨 뒤 온도를 30℃ 이하가 되도록 유지하고, 상기 침전법에 의해 침전된 황산칼슘을 여과하고, 상기 여과된 반응액을 탈염하기 위하여 전기투석법을 이용하고, 상기 탈염된 반응액을 입상 활성탄으로 탈색시키고, 상기 탈색된 반응액에서 무기염류 및 이온성 물질을 제거하기 위하여 이온교환수지법을 순서대로 이용하여 분리정제하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자일로스와 아라비노스를 포함한 가수분해 당화액의 제조방법이 개시되어 있다. 또한, 대한민국 등록특허공보 제10-1329815호에는 a)　사탕무우박에 과산화수소를 처리한 후 탈수하여 고형분을 수득하는 단계; b) 상기 단계 a)에서 수득한 고형분을 산 또는 효소로 가수분해하여 L-아라비노스 함유액을 수득하는 단계; 및 c) 상기 단계 b)단계에서 수득한 L-아라비노스 함유액을 여과하여 고분자 물질을 제거하고, 이온교환수지 처리를 수행하는 단계를 포함하는 L-아라비노스 제조 방법이 개시되어 있다.

이와 같이 종래의 자일로스를 제조하기 위한 연구는 주로 목질계 바이오매스, 옥수수 속대, 열대과일의 껍질, 미강, 밀가루, 사탕무우 박과 같은 바이오매스에 집중되어 있었다.

한편, 옥수수를 도정할 때 분리되거나 옥수수전분을 습식처리공정으로 제조하는 과정에서 생산되는 옥피는 식이섬유 함량이 높으며, 특히 헤미셀룰로스가 다른 곡류의 외피보다 풍부하게 함유되어 있어 우수한 식이섬유 소재로 이용되고 있다. 헤미셀룰로스는 셀룰로스 및 펙틴질을 제외한 식물 세포벽을 구성하는 다당류의 총칭으로, 단당류가 중합되어 복잡하게 결합되어 있는데 불용성의 헤미셀룰로스 A와 수용성인 헤미셀룰로스 B로 구분되며, 수용성의 헤미셀룰로스 B는 5탄당인 자일로스와 아라비노스로 이루어진 다당류인 아라비노자일란(arabinoxylan)을 주성분으로 하고 있다. 아라비노자일란은 사람의 소화 효소로 분해되지 않는 β-1,4-결합을 가지기 때문에 우수한 식이섬유 소재가 될 수 있다. 옥피를 이용하여 유용한 기능성 소재를 제조하는 방법과 관련하여, 일본공개특허 평성 제1-242530오에는 옥피에 글루코아밀라제를 40 ℃에서 24시간동안 작용시켜 전분을 제거하고 0.5N 수산화나트륨 용액(2%)을 가해 실온에서 18시간동안 추출한 다음 원심분리한 액에 트리클로로아세트산을 첨가하여 단백질을 침전시킨 후 원심분리액을 셀로판 튜브에 넣어 3일간 물로 투석시키고 에탄올을 가해 방치시켜 얻어지는 침전(최종 수율 : 13%)을 회수하는 것을 특징으로 하는 식이섬유의 제조방법이 개시되어 있다. 또한, 일본공개특허 평성 제3-209331호에는 옥수수 습식공정에서 생산된 옥피를 물과 혼합된 상태에서 호모게나이저로 처리하여 체로 사별한 다음 잔사에 수산화나트륨 또는 수산화칼슘 용액을 가해 추출하고 원심분리액을 pH 7로 중화한 다음 그대로 드럼 드라이어를 통해 건조하거나 중화액에 알칼리 자일라나제를 처리한 후 각종 정 제 과정을 거쳐 분무건조하여 분말 형태의 식이섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 또한 WO 제98-40413호에는 옥피로부터 내열성 알파-아밀라제를 이용하여 전분질을 제거하고 수산화나트륨과 수산화칼슘의 혼합용액을 과산화수소와 병용하여 추출한 다음 황산으로 pH를 낮춘 후 헤미셀룰로스 A와 같은 불용성 물질을 한외 여과하고 농축후 바로 분무 건조하거나 알코올 침전을 유도하여 색상이 개선되고 점도가 낮은 콘화이버검 (최종 수율 : 3%)을 제조하는 방법에 대해 제시하고 있다. 또한, 대한민국 등록특허공보 제10-0413384호에는 (i) 옥피로부터 전분 및 단백질을 제거하는 공정; (ii) 전분 및 단백질이 제거된 옥피를 알칼리 용액으로 추출하고 여과포로 여과하는 공정; (iii) (ii) 단계에서 얻은 알칼리 추출액에 셀룰라제 및 셀로비아제를 처리하여 반응시키는 공정; (iv) (iii) 단계에서 얻은 효소 반응액에 흡착제를 처리하고 막여과를 통하여 여과액을 얻는 공정; 및 (v) 상기 여과액을 정제하는 공정으로 이루어지는 수용성 식이섬유의 제조 방법이 개시되어 있다.

이상과 같이 옥피로부터 유용한 기능성 소재를 얻기 위한 연구는 주로 아라비노자일란과 같은 식이섬유의 제조에 집중되어 있었고, 옥피로부터 고순도의 자일로스를 제조하기 위한 기초 연구는 종래에 개시된 바가 없다.

본 발명은 이러한 종래의 배경하에서 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 옥피로부터 고순도의 자일로스를 얻기 위해, 옥피에 함유된 헤미셀룰로스를 이용하여 자일로스의 함량이 상대적으로 높은 자일란을 제조하는 방법을 제공하는데에 있다.

본 발명의 상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 알칼리 추출을 이용하여 옥피로부터 자일란 골격의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 수득하는 단계 및 약산 수용액에 상기 옥피의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 첨가하고 산 분해 반응시켜 자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거하는 단계를 포함하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명에 따른 제조방법을 사용하는 경우 옥피로부터 아라비노스에 비해 자일로스의 함량이 상대적으로 높은 자일란을 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 자일란을 추가적으로 가수분해하고, 이온교환수지 등을 이용해 정제하는 경우 고순도의 자일로스를 얻을 수 있다.

도 1은 옥피에 함유된 당을 가스 크로마토그래피로 분석한 결과 그래프이다.
도 2는 옥피의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스에 함유된 당을 가스 크로마토그래피로 분석한 결과 그래프이다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명은 옥수수 전분 제조 공정의 부산물인 옥피로부터 자일란 내지 고순도의 자일로스와 같은 기능성 당류를 얻기 위한 것으로서, 본 발명에 따른 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법은 옥피로부터 자일란 골격의 헤미셀룰로스를 수득하는 단계 및 상기 자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거하는 단계를 포함한다. 이하, 본 발명에 따른 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법을 단계별로 나누어 설명한다.

옥피로부터 자일란 골격의 헤미셀룰로스를 수득하는 단계

본 발명에서 옥피로부터 자일란 골격의 헤미셀룰로스를 수득하는 단계는 알칼리 추출을 이용한다. 옥피를 알칼리로 추출하면 자일란 골격의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 수득할 수 있다. 옥피로부터 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 수득하는 방법은 구체적으로 (a) 알칼리 수용액에 옥피를 첨가하고 열처리하여 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 추출하는 단계; (b) 상기 추출 반응물을 여과하여 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 포함하는 여과액을 수득하는 단계; 및 (c) 상기 여과액에 포함된 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 침전시키고 침전물을 수득하는 단계로 구성될 수 있다. 옥피로부터 자일란 골격의 헤미셀룰로스를 추출하기 위해 사용되는 알칼리의 종류는 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨 등 주기율표상의 1족 또는 2족 원소의 수산화물에서 선택될 수 있으며, 이 중 추출 효율을 고려할 때 수산화나트륨인 것이 바람직하다. 옥피로부터 자일란 골격의 헤미셀룰로스를 추출하는 과정에서 알칼리는 수용액 형태로 사용되며, 예를 들어 수산화나트륨 수용액의 형태로 사용된다. 이때, 수산화나트륨 수용액의 수산화나트륨 농도는 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 1~10% 농도의 수산화나트륨 수용액을 사용할 수 있고, 추출 효율, 추출물의 변성 방지 및 분리 과정의 용이성 등을 고려할 때 1~10% 농도의 수산화나트륨 수용액인 것이 바람직하고, 2~6% 농도의 수산화나트륨 수용액인 것이 더 바람직하다. 또한, 상기 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 추출하는 단계의 열처리 온도는 알칼리 수용액의 농도, 옥피 대 알칼리 수용액의 중량비 등에 따라 다양한 범위에서 선택될 수 있으며, 예를 들어 50~80℃인 것이 바람직하고, 50~70℃인 것이 더 바람직하다. 또한, 상기 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 추출하는 단계의 열처리 시간은 알칼리 수용액의 농도, 옥피 대 알칼리 수용액의 중량비 또는 열처리 온도 등에 따라 다양한 범위에서 선택될 수 있으며, 예를 들어 1~4시간인 것이 바람직하고 1~3시간인 것이 더 바람직하다. 또한, 상기 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 추출하는 단계에서 옥피 대 알칼리 수용액의 중량비는 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 1:5 내지 1:10인 것이 바람직하고, 1:8 내지 1:10인 것이 더 바람직하다. 알칼리 수용액을 이용하여 옥피로부터 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 추출한 후 알칼리 수용액 불용성 물질은 여과에 의해 제거되고 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 포함하는 여과액을 얻게 된다. 이후, 여과액에 포함된 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스는 다양한 방법에 의해 정제 및 고형화될 수 있다. 예를 들어 여과액에 포함된 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스는 용해도 차이에 의한 침전법에 의해 침전물 형태로 분리 및 정제될 수 있다. 용해도 차이에 의한 침전법은 옥피로부터 추출한 헤미셀룰로스가 용해되기 어려운 용매 또는 알칼리 수용액에 대해 옥피로부터 추출한 헤미셀룰로스보다 더 친화력이 좋은 용매를 추가하는 것으로 이루어지는데, 이때 사용될 수 있는 용매로는 탄소 수가 1 내지 3인 알코올 또는 이들의 함수 형태가 있고, 바람직하게는 70~90% 농도의 에탄올 수용액이 있다. 알칼리 처리에 의해 옥피로부터 추출된 헤미셀룰로스는 자일란 골격을 가진 고분자 형태이며, 예를 들어 아라비노자일란(Arabinoxylan)일 수 있다. 아라비노자일란은 1,4-결합의 자일로스 단위로 이루어진 자일란 골격 및 자일로스의 일부가 2,3-결합의 아라비노스 단위로 치환된 형태의 곁 사슬을 갖는다.

자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거하는 단계

옥피로부터 수득한 알칼리 가용성 헤미셀룰로스는 약산으로 처리된다. 구체적으로 약산 수용액에 옥피의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 첨가하고 산 분해 반응시키면 자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거할 수 있고, 결과적으로 자일로스 함량이 상대적으로 높은 자일란을 제조할 수 있다. 이때, 사용될 수 있는 약산의 종류는 이온화도가 0.5~10% 수준이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 옥살산, 아세트산, 인산 등이 사용될 수 있고, 이중 옥살산인 것이 바람직하다. 자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거하는 단계에서 옥살산은 옥살산 수용액의 형태로 사용된다. 옥피의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 약산으로 처리하는 경우 산 분해 반응에 의해 헤미셀룰로스의 구성단위를 분해할 수 있는데, 이때 자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거하기 위해서는 옥살산의 농도, 산 분해 반응 시간 및 산 분해 반응 온도 등을 특정 범위로 조정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 옥살산 수용액의 옥살산 농도는 0.01~0.2M인 것이 바람직하고, 0.05~0.15M인 것이 더 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 시간은 2~15시간인 것이 바람직하고, 4~12시간인 것이 더 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 온도는 70~110℃인 것이 바람직하고, 80~100℃인 것이 더 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 온도가 75~85℃이고 옥살산 수용액의 옥살산 농도가 0.03~0.07M인 경우 산 분해 반응 시간은 6~14시간인 것이 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 온도가 75~85℃이고 옥살산 수용액의 옥살산 농도가 0.08~0.12M인 경우 산 분해 반응 시간은 4~14시간인 것이 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 온도가 75~85℃이고 옥살산 수용액의 옥살산 농도가 0.13~0.17M인 경우 산 분해 반응 시간은 2~8시간인 것이 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 온도가 90~105℃(바람직하게는 95~105℃)이고 옥살산 수용액의 옥살산 농도가 0.03~0.07M인 경우 산 분해 반응 시간은 2~14시간인 것이 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 온도가 90~105℃(바람직하게는 95~105℃)이고 옥살산 수용액의 옥살산 농도가 0.08~0.12M인 경우 산 분해 반응 시간은 2~6시간인 것이 바람직하다. 또한, 산 분해 반응 온도가 90~105℃(바람직하게는 95~105℃)이고 옥살산 수용액의 옥살산 농도가 0.13~0.17M인 경우 산 분해 반응 시간은 2~4시간인 것이 바람직하다.

상기의 산 분해 반응 조건으로 옥피로부터 수득한 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 처리하면 구성단위 성분인 자일로스의 함량이 70% 이상, 바람직하게는 75% 이상, 더 바람직하게는 80% 이상인 자일란을 제조할 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예들을 통하여 더 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 하기 실시예들은 본 발명의 기술적 특징을 명확하게 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하는 것은 아니다.

1. 옥피의 당 조성 분석

알디톨 아세테이트 방법(alditol acetate method)을 이용하여 옥피에 함유된 당의 종류 및 조성을 분석하였다. 구체적으로 옥피를 강산으로 처리하여 단당으로 분해한 후 이를 가스 크로마토그래피로 분석하였다.

도 1은 옥피에 함유된 당을 가스 크로마토그래피로 분석한 결과 그래프이다. 또한, 하기 표 1에 옥피에 함유된 당의 종류 및 함량을 나타내었다.

옥피에 함유된 당 구분	가스 크로마토그래피 피크의 검출 시간(retention time)	피크 면적을 기준으로 한 당의 함량(%)
Rhamnose	-	-
Fucose	-	-
Arabinose	25.965분	23.883
Xylose	29.444분	34.220
Mannose	-	-
Galactose	35.135분	4.469
Glucose	36.749분	37.428

상기 표 1에서 보이는 바와 같이 옥피에는 단당 기준으로 글루코스 약 37%, 자일로스 약 34% 및 아라비노스 약 24%가 포함되어 있는 것을 알 수 있다.

2. 옥피로부터 헤미셀룰로스의 추출

4% 농도의 수산화나트륨 수용액 900g이 수용된 반응기에 옥피 100g을 첨가한 후, 약 60℃에서 2시간 동안 열처리하여 헤미셀룰로스를 추출하였다. 이후, 추출 반응물을 여과하여 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스와 알칼리 수용액 불용성 물질로 분리하였다. 이후, 여과액에 80% 에탄올을 첨가하여 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스를 침전시키고, 침전물을 동결건조하여 고형의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스 34g을 수득하였다. 이후, 고형의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스에 함유된 당의 종류 및 조성을 알디톨 아세테이트 방법(alditol acetate method)을 이용하여 분석하였다.

도 2는 옥피의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스에 함유된 당을 가스 크로마토그래피로 분석한 결과 그래프이다. 또한, 하기 표 2에 옥피의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스에 함유된 당의 종류 및 함량을 나타내었다.

옥피의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스에 함유된 당 구분	가스 크로마토그래피 피크의 검출 시간(retention time)	피크 면적을 기준으로 한 당의 함량(%)
Rhamnose	-	-
Fucose	-	-
Arabinose	25.885분	25.022
Xylose	29.369분	60.910
Mannose	-	-
Galactose	35.011분	8.111
Glucose	36.620분	5.957

상기 표 2에서 보이는 바와 같이 옥피의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스에는 단당 기준으로 자일로스 약 61% 및 아라비노스 약 25%가 포함되어 있는 것을 알 수 있다.

3. 약산을 이용한 헤미세룰로오스의 선택적 분해

앞에서 동결건조에 의해 얻은 옥피의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스 10g을 소정 농도의 옥살산 수용액에 용해시키고 소정의 온도 및 시간 동안 열처리하여 헤미세룰로스의 골격인 자일란의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스를 선택적으로 제거하였다. 이후, 반응액에 80% 에탄올을 첨가하여 자일란을 침전시키고 동결건조하여 고형의 자일란을 수득하였다. 이후, 자일란에 함유된 당의 종류 및 조성을 알디톨 아세테이트 방법(alditol acetate method)을 이용하여 분석하였다.

하기 표 3은 열처리 온도, 옥살산 농도 및 열처리 시간에 따른 자일란에 함유된 자일로스와 아라비노스의 함량을 나타낸 것이다.

열처리 온도(℃)	옥살산 수용액의 옥살산 농도(M)	열처리 시간(hr)	자일로스 함량(%)		아라비노스 함량(%)
80	0.05	4	56.8		31.1
80	0.05	8	75.3		8.4
80	0.05	12	70.2		16.2
80	0.1	4	69.5		17.0
80	0.1	8	78.8		6.9
80	0.1	12	75.7		7.0
80	0.15	4	75.4		11.7
80	0.15	8	67.2		20.2
80	0.15	12	-		-
100	0.05	4	74.8		12.4
100	0.05	8	81.0		7.9
100	0.05	12	79.6		6.9
100	0.1	4	74.7		6.9
100	0.1	8	55.8		11.1
100	0.1	12	-		-
100	0.15	4	62.3		7.2
100	0.15	8	-		-
100	0.15	12	-		-

상기 표 3에서 보이는 바와 같이 옥피의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스를 0.05M 옥살산 수용액으로 100℃에서 약 8~12시간 동안 열처리하였을 때 자일란에 함유된 자일로스의 함량이 가장 높게 나타났다. 다만, 열처리 온도가 100℃인 경우 80℃인 경우에 비해 자일란의 수율이 상대적으로 떨어지는 경향을 보였으며, 경제성까지 고려할 때 옥피의 알칼리 수용액 가용성 헤미세룰로스로부터 자일로스 함량이 높은 자일란을 효과적으로 분리할 수 있는 조건은 0.1M 옥살산 수용액으로 80℃에서 약 8시간 동안 열처리하는 것이라 판단된다.

이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 형태를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

1. 알칼리 추출을 이용하여 옥피로부터 자일란 골격의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 수득하는 단계;
   옥살산 수용액에 상기 옥피의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 첨가하고 산 분해 반응시켜 자일란 골격의 곁 사슬에 붙어있는 아라비노스가 선택적으로 제거된 헤미셀룰로스를 포함하는 반응액을 수득하는 단계; 및
   상기 반응액에 알코올 또는 함수 알코올을 첨가하여 반응액에 포함된 헤미셀룰로스를 침전시키고 침전물을 수득하는 단계를 포함하고,
   상기 산 분해 반응 조건은 산 분해 반응 온도가 80℃이고 옥살산 수용액의 농도가 0.05M이고 산 분해 반응 시간이 8시간인 경우; 산 분해 반응 온도가 80℃이고 옥살산 수용액의 농도가 0.1M이고 산 분해 반응 시간이 8~12시간인 경우; 산 분해 반응 온도가 80℃이고 옥살산 수용액의 농도가 0.15M이고 산 분해 반응 시간이 4시간인 경우; 산 분해 반응 온도가 100℃이고 옥살산 수용액의 농도가 0.05M이고 산 분해 반응 시간이 4~12시간인 경우; 또는 산 분해 반응 온도가 100℃이고 옥살산 수용액의 농도가 0.1M이고 산 분해 반응 시간이 4시간인 경우에서 선택되는 것을 특징으로 하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법.
   
2. 제 1항에 있어서, 상기 알칼리 가용성 헤미셀룰로스를 수득하는 단계는
   (a) 알칼리 수용액에 옥피를 첨가하고 열처리하여 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 추출하는 단계;
   (b) 상기 추출 반응물을 여과하여 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 포함하는 여과액을 수득하는 단계; 및
   (c) 상기 여과액에 포함된 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 침전시키고 침전물을 수득하는 단계를 포함하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법.
   
3. 제 2항에 있어서, 상기 알칼리 수용액은 수산화나트륨 수용액인 것을 특징으로 하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법.
   
4. 제 2항에 있어서, 상기 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스를 추출하는 단계의 열처리 온도는 50~80℃이고, 열처리 시간은 1~4시간인 것을 특징으로 하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법.
   
5. 제 2항에 있어서, 상기 알칼리 수용액 가용성 헤미셀룰로스의 침전은 용해도 차이에 의한 침전법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법.
   
6. 제 1항에 있어서, 상기 옥피의 알칼리 가용성 헤미셀룰로스는 아라비노자일란인 것을 특징으로 하는 자일로스가 풍부한 자일란을 제조하는 방법.
   
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