CN114044833B - 一种菊芋果胶的提取纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊芋果胶的提取纯化工艺，将菊芋洗净切块后煮沸，烘干后粉碎过筛。再将菊芋粉与去离子水混合，初步酶解后加酸并调节pH，加热搅拌一段时间，取上清液进行减压蒸馏浓缩，得浓菊芋浆液。然后加入一定量的乙醇，混合静置后，经纱布过滤，可得粗制果胶。粗制果胶重新溶解经超滤、脱色、脱糖后醇沉，可得精制果胶。本发明在提取菊芋中富含的的果胶成分时，对菊芋中的其他成分没有造成损失，且菊芋果胶的提取率高、纯化度高。
Description
技术领域
本发明涉及生物制药领域，具体为一种菊芋果胶的提取纯化工艺。
背景技术
菊芋是一种药食两用的植物，味甘、微苦、性凉，有清热凉血、消肿之功效。在食疗中，有利尿的作用，可用于水湿停蓄，水肿，小便不利。菊芋中除含有重要功能性食品添加剂——菊糖之外，还含有大量的蛋白质、果胶、有机酸等物质。
果胶是天然的食品添加剂，在食品行业果胶可被用作凝胶剂和稳定剂；在药用方面，对糖尿病、高血压、抗癌和抗腹泻有明显的效果，其低聚糖还有抑菌效果，和促进双歧杆菌等益生菌增生的作用。
果胶提取方法有很多，如专利(CN103265649 B)使用的微生物提取法，采用了乳酸菌和酵母菌发酵的方法，但此法中微生物的活性易受实验条件影响；或如专利(CN108276504 B)所描述的酸提法，在传统酸提的基础上制备了新的脱色剂，但脱色剂有组分溶于水不易滤除，且具有低毒性；或如专利(CN108329403B)所描述的，采用阳离子交换树脂或六偏磷酸钠对酸提取法做出改进，但工艺复杂且繁琐，不适合工业生产。
发明内容
本发明目的是为了改进现有技术的不足而提供一种菊芋果胶的提取纯化工艺，在传统酸提取的基础上，结合超滤技术，分离出不同分子量的纯化果胶，为菊芋果胶的利用开发商业化前景。
本发明的技术方案是：
一种菊芋果胶的提取纯化工艺，其具体步骤如下：
(1)煮沸烘干粉碎：以新鲜菊芋为原料，切块，用去离子水煮沸后捞出，烘干、粉碎过筛；
(2)温水浸提及初步酶解：将步骤(1)得到的菊芋粉与去离子水混合，加入淀粉酶和纤维素酶，保持55-60℃酶解4-6小时，得到菊芋浆；
(3)酸解与浓缩，向菊芋浆中加酸，加热搅拌，静置后，取上清液进行减压蒸馏浓缩得到浓菊芋浆液；
(4)醇沉：向步骤(4)中得到的浓菊芋浆液中加入质量分数为65-75％乙醇，混合静置后经纱布过滤，可得粗制果胶；
(5)果胶溶解：向粗制果胶中加入去离子水搅拌溶解，完全溶解后，得果胶溶液，其中果胶的质量浓度为2％～5％；
(6)果胶溶液超滤：完全溶解的果胶溶液进行超滤膜过滤；
(7)果胶脱色：过滤后的果胶溶液放入脱色槽中，加入脱色剂，升温脱色，后离心过滤，滤除脱色剂；
(8)果胶脱糖：将脱色后的果胶溶液减压蒸馏浓缩，加入质量分数为65-75％的乙醇溶液，混合静置后经纱布过滤，得到果胶，弃去滤液，再用质量分数为65-75％的乙醇溶液冲洗果胶，除去果胶表面的有机杂质，后干燥得到精制果胶。
优选步骤(1)中所述的过筛为过40目筛。优选步骤(2)中所述的菊芋粉与去离子水的质量比例为1:(20-30)，淀粉酶和纤维素酶在菊芋浆中的总百分浓度为1％-2％，其中淀粉酶和纤维素酶的质量比为1：(1-3)。
优选步骤(3)中加入的酸为盐酸、醋酸或磷酸；酸的加入量为调节菊芋浆的pH为2-3；加热搅拌的温度为70-80℃，加热搅拌的转速为500-700rpm，加热搅拌的时间为2-3h。
优选步骤(4)中乙醇的体积为浓菊芋浆液体积的2-3倍。
优选步骤(5)中所述的搅拌速度为500-700rpm，搅拌时间2-3h。
优选步骤(6)中所述的超滤膜过滤的条件为：果胶溶液依次通过截留分子量为100-150KDa、300K-350Da、450-500KDa的3种孔径大小的超滤膜，过滤温度为20-80℃，压力为0.1-0.6MPa。
优选步骤(7)中所述的脱色剂为硅藻土和活性炭；其中硅藻土和活性炭质量比为1：(1-2)；脱色剂的颗粒大小均为100～200目；脱色剂的加入质量同过滤后果胶溶液的体积比为18-22g/L；脱色温度为50-60℃；脱色时间为30-50min。
优选步骤(8)中乙醇溶液冲洗果胶2-3次。
有益效果：
(1)本发明提供的技术方案开发了一种新的从菊芋中提取纯化果胶的方法，本发明不仅可以高效提取菊芋果胶，更可以提高菊芋果胶的质量。
(2)本发明提供的技术方案可以分离出不同分子量的纯化果胶。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做详细的说明。以下实例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
本发明提供一种菊芋果胶提取纯化方法，依次包括如下步骤：
(1)煮沸烘干粉碎：以新鲜菊芋为原料，切块，用去离子水煮沸后捞出，烘干后粉碎过40目筛进行步骤(2)；
(2)温水浸提及初步酶解：将步骤(2)得到的菊芋粉与去离子水以质量比为1：20混合，按照质量比为1：3的量加入淀粉酶和纤维素酶，淀粉酶和纤维素酶的总百分浓度为1％，保持55℃酶解4小时，得到菊芋浆；
(3)酸解与浓缩，向菊芋浆中加盐酸，调节pH至2，加热搅拌2小时，加热温度为70℃，转速为500rpm，静置后，取上清液进行减压蒸馏浓缩，得浓菊芋浆液进行步骤(4)；
(4)醇沉：向步骤(4)中得到的浓菊芋浆液中加入2倍体积的质量分数65％乙醇，混合静置后经纱布过滤，可得粗制果胶，进行下一步精制果胶；
(5)果胶溶解：向粗制果胶中加入去离子水搅拌溶解，完全溶解后，果胶质量浓度达到2％，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为2h；
(6)果胶溶液超滤：完全溶解的果胶溶液进行超滤膜过滤，依次通过3种截留分子量为100KDa、300KDa、450KDa滤膜，过滤温度为30℃，工作压力为0.1MPa；
(7)果胶脱色：过滤后的果胶溶液加入硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭颗粒大小均为100目，硅藻土和活性炭质量比为1：1，脱色剂的加入质量以过滤后果胶溶液的体积比为18g/L，脱色温度为50℃，脱色时间为30min；
(8)果胶脱糖：将脱色后的果胶溶液减压蒸馏浓缩，加入质量分数为65％的乙醇溶液，混合静置后经纱布过滤，得到果胶，弃去滤液，再用质量分数为65％的乙醇溶液冲洗果胶2次，除去果胶表面的有机杂质，后干燥得到精制果胶。
上述提取纯化工艺果胶提取率为10.2％，果胶成品杂质去除率为75.6％。
实施例2：
本发明提供一种菊芋果胶提取纯化方法，依次包括如下步骤：
(1)煮沸烘干粉碎：以新鲜菊芋为原料，切块，用去离子水煮沸后捞出，烘干后粉碎过40目筛进行步骤(2)；
(2)温水浸提及初步酶解：将步骤(2)得到的菊芋粉与去离子水以质量比为1：30混合，再按照质量比为2：3的量加入淀粉酶和纤维素酶，淀粉酶和纤维素酶总的百分浓度为1.5％，保持58℃酶解5小时，得到菊芋浆；
(3)酸解与浓缩，向菊芋浆中加醋酸，调节pH至2.5，加热搅拌2小时，加热温度为75℃，转速为600rpm，静置后，取上清液进行减压蒸馏浓缩，得浓菊芋浆液进行步骤(4)；
(4)醇沉：向步骤(4)中得到的浓菊芋浆液中加入2.5倍体积的质量分数为65％的乙醇，混合静置后经纱布过滤，可得粗制果胶，进行下一步精制果胶；
(5)果胶溶解：向粗制果胶中加入去离子水搅拌溶解，完全溶解后，果胶质量浓度达到3％，搅拌速度为600rpm，搅拌时间为2.5h；
(6)果胶溶液超滤：完全溶解的果胶溶液进行超滤膜过滤，依次通过3种截留分子量为150KDa、350KDa、500KDa滤膜，过滤温度为50℃，工作压力为0.3MPa；
(7)果胶脱色：过滤后的果胶溶液加入硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭颗粒大小均为150目，硅藻土和活性炭质量比为1：1.5，脱色剂的加入质量以过滤后果胶溶液的体积比为20g/L，脱色温度为55℃，脱色时间为40min；
(8)果胶脱糖：将脱色后的果胶溶液减压蒸馏浓缩，加入质量分数为70％的乙醇溶液，混合静置后经纱布过滤，得到果胶，弃去滤液，再用质量分数为70％的乙醇溶液冲洗果胶2次，除去果胶表面的有机杂质，后干燥得到精制果胶。
上述提取纯化工艺果胶提取率为11.5％，果胶成品杂质去除率为76.2％。
实施例3：
本发明提供一种菊芋果胶提取纯化方法，依次包括如下步骤：
(1)煮沸烘干粉碎：以新鲜菊芋为原料，切块，用去离子水煮沸后捞出，烘干后粉碎过40目筛进行步骤(2)；
(2)温水浸提及初步酶解：将步骤(2)得到的菊芋粉与去离子水以质量比为1：20混合，再按照质量比为2：5的量加入淀粉酶和纤维素酶，淀粉酶和纤维素酶总的百分浓度为2％，保持60℃酶解5小时，得到菊芋浆；
(3)酸解与浓缩，向菊芋浆中加磷酸，调节pH至3，加热搅拌3小时，加热温度为80℃，转速为700rpm，静置后，取上清液进行减压蒸馏浓缩，得浓菊芋浆液进行步骤(4)；
(4)醇沉：向步骤(4)中得到的浓菊芋浆液中加入3倍体积的质量分数为75％乙醇，混合静置后经纱布过滤，可得粗制果胶，进行下一步精制果胶；
(5)果胶溶解：向粗制果胶中加入去离子水搅拌溶解，完全溶解后，果胶质量浓度达到5％，搅拌速度为700rpm，搅拌时间为3h；
(6)果胶溶液超滤：完全溶解的果胶溶液进行超滤膜过滤，依次通过3种截留分子量为120KDa、330KDa、470KDa滤膜，过滤温度为60℃，工作压力为0.6MPa；
(7)果胶脱色：过滤后的果胶溶液加入硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭颗粒大小均为200目，硅藻土和活性炭质量比为1：2。脱色剂的加入质量以过滤后果胶溶液的体积比为22g/L，脱色温度为60℃，脱色时间为50min；
(8)果胶脱糖：将脱色后的果胶溶液减压蒸馏浓缩，加入质量分数为75％的乙醇溶液，混合静置后经纱布过滤，得到果胶，弃去滤液，再用质量分数为75％的乙醇溶液冲洗果胶3次，除去果胶表面的有机杂质，后干燥得到精制果胶。
上述提取纯化工艺果胶提取率为10.9％，果胶成品杂质去除率为74.8％。
Claims (8)
1.一种菊芋果胶的提取纯化工艺，其具体步骤如下：
(1)煮沸烘干粉碎：以新鲜菊芋为原料，切块，用去离子水煮沸后捞出，烘干、粉碎过筛；
(2)温水浸提及初步酶解：将步骤(1)得到的菊芋粉与去离子水混合，加入淀粉酶和纤维素酶，保持55-60℃酶解4-6小时，得到菊芋浆；其中所述的菊芋粉与去离子水的质量比例为1:(20-30)，淀粉酶和纤维素酶在菊芋浆中的总百分浓度为1％-2％，其中淀粉酶和纤维素酶的质量比为1：(1-3)；
(3)酸解与浓缩，向菊芋浆中加酸，加热搅拌，静置后，取上清液进行减压蒸馏浓缩得到浓菊芋浆液；
(4)醇沉：向步骤(4)中得到的浓菊芋浆液中加入质量分数为65-75％乙醇，混合静置后经纱布过滤，可得粗制果胶；
(5)果胶溶解：向粗制果胶中加入去离子水搅拌溶解，完全溶解后，得果胶溶液，其中果胶的质量浓度为2％～5％；
(6)果胶溶液超滤：完全溶解的果胶溶液进行超滤膜过滤；
(7)果胶脱色：过滤后的果胶溶液放入脱色槽中，加入脱色剂，升温脱色，后离心过滤，滤除脱色剂；其中所述的脱色剂为硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭质量比为1：(1-2)；脱色温度为50-60℃；脱色时间为30-50min；
(8)果胶脱糖：将脱色后的果胶溶液减压蒸馏浓缩，加入质量分数为65-75％的乙醇溶液，混合静置后经纱布过滤，得到果胶，弃去滤液，再用质量分数为65-75％的乙醇溶液冲洗果胶，除去果胶表面的有机杂质，后干燥得到精制果胶。
2.如权利要求1所述的提取纯化工艺，其特征在于，在步骤(1)中所述的过筛为过40目筛。
3.如权利要求1所述的提取纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中加入的酸为盐酸、醋酸或磷酸；酸的加入量为调节菊芋浆的pH为2-3；加热搅拌的温度为70-80℃，加热搅拌的转速为500-700rpm，加热搅拌的时间为2-3h。
4.如权利要求1所述的提取纯化工艺，其特征在于，步骤(4)中乙醇的体积为浓菊芋浆液体积的2-3倍。
5.如权利要求1所述的提取纯化工艺，其特征在于，步骤(5)中所述的搅拌速度为500-700rpm，搅拌时间2-3h。
6.如权利要求1所述的提取纯化工艺，其特征在于，步骤(6)中所述的超滤膜过滤的条件为：果胶溶液依次通过截留分子量为100-150KDa、300K-350Da、
450-500KDa的3种孔径大小的超滤膜，过滤温度为20-80℃，压力为0.1-0.6MPa。
7.如权利要求1所述的提取纯化工艺，其特征在于，步骤(7)中脱色剂的颗粒大小均为100～200目；脱色剂的加入质量同过滤后果胶溶液的体积比为18-22g/L。
8.如权利要求1所述的提取纯化工艺，其特征在于，步骤(8)中乙醇溶液冲洗果胶的次数为2-3次。
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