CN102146144A - 一种菊粉的提取精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种菊粉的提取精制方法，包括下列步骤：1)把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；2)用热水浸提，得到粗提取液；3)浓缩；4)在浓缩的粗提取液中加入壳聚糖醋酸溶液，加热保温，搅拌，过滤除去杂质，得到滤过液；5)将滤过液经离子交换树脂脱色脱灰处理；6)浓缩干燥得到高纯度菊粉。本发明采用压裂原料，可避免因原料粉碎过细而引起的过滤难，降低对过滤设备的要求；用无毒无味、可生物降解的壳聚糖进行除杂，壳聚糖不吸附提取液中的糖分，菊粉保留率高，杂质去除完全，生产周期短，避免了现有技术除杂繁琐的操作过程，减少溶剂残留，多糖损失少；节能环保、无二次污染、生产成本低；产品性质稳定，纯度高。

Description

一种菊粉的提取精制方法

技术领域

本发明涉及一种化工技术领域，尤其涉及一种菊粉的提取精制方法。

背景技术

菊粉是一种由果糖分子通过β-(2，1)糖苷键连接形成的直链生物多糖，是一种重要的天然膳食纤维，可以作为一种脂肪的替代物加以使用，也可以作为一种无糖低热量的甜味剂加以使用。菊粉作为一种天然功能性食用多糖，具有水溶性膳食纤维和生物活性前提的生物功能，因而已被广泛应用于低热量、低糖、低脂食品中。添加菊粉可以使食品向低糖、低脂肪、高膳食纤维的方向转化。科学证实了菊粉的益生功能，同时具有控制血糖水平，降低胆固醇的量，促进矿物质的吸收等生理功能。菊粉已被世界上40多个国家批准作为食品的营养增补剂。因此菊粉这种具有多重功能的天然食品配料必将拥有更加广阔的发展前景。

壳聚糖是一种天然吸附澄清剂，属于天然阳离子絮凝剂，无毒无味，可生物降解，不会造成二次污染。当溶解于稀酸溶液中时，可与溶液中带负电荷的单宁、粘液质等杂质以及带负电荷的细菌结合，形成沉淀而被除去，达到澄清的目的。壳聚糖来源及其丰富，广泛存在于蟹、虾等低等动物以及藻类、真菌等植物中。所以壳聚糖的成本低，并且应用方便，长期口服无明显毒副作用，使用安全。

壳聚糖絮凝剂对溶液中的多糖保留率高，相对于其它的活性炭、石灰乳/磷酸、醇沉等除杂方法，具有明显的优势，工艺简单、生产周期短，絮凝速度快、成本低。不存在污染，使用安全。

现有技术工业化生产中菊粉的主要工艺为：菊芋块茎——粉碎或切片——浸提——过滤——石灰乳/磷酸、活性炭初步除杂——膜过滤、醇沉、树脂——干燥——菊粉产品。

上述工艺菊芋块茎是先粉碎或者切片，采用菊芋块茎进行粉碎，浸提后的过滤阶段对过滤设备要求比较高，存在难过滤的问题，而采用切片处理，则存在着浸提不完全的缺陷。

另外，在上述工艺中采用石灰乳/磷酸、活性炭等方法进行除杂，工艺繁琐，在溶液中会残留对人体有害的物质，生产周期长。去除杂质少，并会吸附提取液中糖分。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种菊粉的提取精制方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种菊粉的提取精制方法，包括下列步骤：

1)压裂：把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；

2)浸提：用热水对压裂的菊芋块茎进行浸提，得到粗提取液；

3)浓缩粗提取液；

4)絮凝除杂：在浓缩的粗提取液中加入壳聚糖醋酸溶液，加热保温，同时进行搅拌，过滤除去杂质，得到滤过液；

5)脱色脱灰：将滤过液依次经过强酸性阳离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂脱色脱灰处理后得到流出液；

6)浓缩干燥：将流出液经过减压浓缩、干燥后得到高纯度菊粉。

所述步骤2)浸提优选的是：用40～70℃的热水对压裂的菊芋块茎浸取0.5～3.5小时，浸取2-4次，所述热水与压裂的菊芋块茎的质量比为2～6∶1。

热水的温度最好是50～60℃，浸取的时间最好是1～2小时，浸取的次数最好是3次，热水与压裂的菊芋块茎的质量比最好是3～4∶1。

所述步骤3)浓缩粗提取液为：将所述粗提取液浓缩到原体积的1/4～1/8。

所述步骤4)絮凝除杂为：在浓缩的粗提取液中加入质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液进行絮凝沉淀，所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶2～6，加热30～50℃，保温时间为20～40min，同时搅拌，过滤除去杂质，得到滤过液。

所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶3～4，所述加热的温度为40℃，所述保温时间为30min。

所述强酸性阳离子交换树脂为JK008、001*7、D001。

所述弱碱性阴离子交换树脂为D301，D302、D311。

本发明具有如下优点：

1)本发明采用压裂的方法进行原料预处理，可以避免因原料粉碎过细而引起的过滤难，同时降低了对过滤设备的要求，浸提液易过滤。

2)用壳聚糖进行除杂，壳聚糖本身无毒无味，可生物降解，壳聚糖不吸附提取液中的糖分，菊粉保留率高，杂质相对去除完全，生产周期短，避免了现有技术除杂繁琐的操作过程，减少溶剂残留，多糖损失少。

3)应用本发明的方法简化了生产工艺，节能环保、无二次污染、操作简单容易控制，生产成本低。

4)得到的产品性质稳定，纯度高。

具体实施方式

下面的实施例可以使本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种菊粉的提取精制方法，包括下列步骤：

1)压裂：把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；

2)浸提：用60℃的热水对压裂的菊芋块茎浸泡3次，浸取时间分别为3小时、2小时、1.5小时，每次热水的用量是压裂的菊芋块茎质量的6倍、5倍、4倍，合并浸提液，过滤，滤液为粗提取液；

3)将粗提取液浓缩到原体积的1/5，得到浓缩的粗提取液；

4)絮凝除杂：在浓缩的粗提取液中加入质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液进行絮凝沉淀，所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶3，加热至50℃，在搅拌下保温30min，过滤除去杂质，得到滤过液；

5)脱色脱灰：将滤过液依次经过强酸性阳离子交换树脂JK008、弱碱性阴离子交换树脂D301得到流出液；

6)浓缩干燥：将流出液经过减压浓缩、干燥后得到纯白色高纯度的菊粉成品，检测菊粉质量含量为98％。

实施例2

一种菊粉的提取精制方法，包括下列步骤：

1)压裂：把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；

2)浸提：用50℃的热水对压裂的菊芋块茎浸取4次，浸取时间分别为3.5小时、2小时、1.5小时、1小时，每次热水的用量是压裂的菊芋块茎质量的6倍、4倍、3倍、2倍；合并浸提液，过滤，滤液为粗提取液；

3)将粗提取液浓缩到原体积的1/8，得到浓缩的粗提取液；

4)絮凝除杂：在浓缩的粗提取液中加入质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液进行絮凝沉淀，壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶4，加热至40℃，在搅拌下保温20min，过滤除去杂质，得到滤过液；

5)脱色脱灰：将滤过液依次经过强酸性阳离子交换树脂D001、弱碱性阴离子交换树脂D301得到流出液；

6)浓缩干燥：将流出液经过减压浓缩、干燥后得到纯白色高纯度的菊粉成品，检测菊粉质量含量为97％。

实施例3

一种菊粉的提取精制方法，包括下列步骤：

1)压裂：把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；

2)浸提：用70℃的热水对压裂的菊芋块茎浸取2次，浸取时间分别为4小时、3小时，每次热水的用量是压裂的菊芋块茎质量的6倍、5倍，合并浸提液，过滤，滤液为粗提取液；

3)将粗提取液浓缩到原体积的1/4，得到浓缩的粗提取液；

4)絮凝除杂：在浓缩的粗提取液中加入质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液进行絮凝沉淀，所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶5，加热至30℃，在搅拌下保温40min，过滤除去杂质，得到滤过液；

5)脱色脱灰：将滤过液依次经过强酸性阳离子交换树脂001*7、弱碱性阴离子交换树脂D301，得到流出液；

6)浓缩干燥：将流出液经过减压浓缩、干燥后得到纯白色高纯度的菊粉成品，检测菊粉的质量含量为97％。

实施例4

一种菊粉的提取精制方法，包括下列步骤：

1)压裂：把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；

2)浸提：用40℃的热水对压裂的菊芋块茎浸取4次，浸取时间分别为2小时、2小时，2小时、1小时，每次热水的用量是压裂的菊芋块茎质量的4倍、4倍、3倍、3倍，合并浸提液，过滤，滤液为粗提取液；

3)将粗提取液浓缩到原体积的1/6，得到浓缩的粗提取液；

4)絮凝除杂：在浓缩的粗提取液中加入质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液进行絮凝沉淀，所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶2，加热至30℃，在搅拌下，保温20min，过滤除去杂质，得到滤过液；

5)脱色脱灰：将滤过液依次经过强酸性阳离子交换树脂JK008、弱碱性阴离子交换树脂D302脱色脱灰处理后得到流出液；

6)浓缩干燥：将流出液经过减压浓缩、干燥后得到纯白色高纯度的菊粉成品，检测菊粉的质量含量为95％。

实施例5

一种菊粉的提取精制方法，包括下列步骤：

1)压裂：把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；

2)浸提：用60℃的热水对压裂的菊芋块茎浸取3次，浸取时间分别为2小时、2小时、1小时，每次热水用量是压裂的菊芋块茎质量的4倍、4倍、3倍，合并浸提液，过滤，滤液为粗提取液；

3)将粗提取液浓缩到原体积的1/7，得到浓缩的粗提取液；

4)絮凝除杂：在浓缩的粗提取液中加入质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液进行絮凝沉淀，所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶6，加热至50℃，在搅拌下保温30min，过滤除去杂质，得到滤过液；

5)脱色脱灰：将滤过液依次经过强酸性阳离子交换树脂JK008、弱碱性阴离子交换树脂D311脱色脱灰处理后得到流出液；

6)浓缩干燥：将流出液经过减压浓缩、干燥后得到纯白色高纯度的菊粉成品，检测菊粉的质量含量为96％。

Claims (8)

1.一种菊粉的提取精制方法，其特征是包括下列步骤：

1)压裂：把新鲜的清洗后的菊芋块茎进行压裂；

2)浸提：用热水对压裂的菊芋块茎进行浸提，得到粗提取液；

3)浓缩粗提取液；

4)絮凝除杂：在浓缩的粗提取液中加入壳聚糖醋酸溶液，加热保温，同时进行搅拌，过滤除去杂质，得到滤过液；

5)脱色脱灰：将滤过液依次经过强酸性阳离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂脱色脱灰处理后得到流出液；

6)浓缩干燥：将流出液经过减压浓缩、干燥后得到高纯度菊粉。

2.根据权利要求1所述的一种菊粉的提取精制方法，其特征是所述步骤2)浸提为：用40～70℃的热水对压裂的菊芋块茎浸取0.5～3.5小时，浸取2-4次，所述热水与压裂的菊芋块茎的质量比为2～6∶1。

3.根据权利要求2所述的一种菊粉的提取精制方法，其特征是所述热水的温度为50～60℃，所述浸取的时间为1～2小时，所述浸取的次数为3次，所述热水与压裂的菊芋块茎的质量比为3～4∶1。

4.根据权利要求1所述的一种菊粉的提取精制方法，其特征是所述步骤3)浓缩粗提取液为：将所述粗提取液浓缩到原体积的1/4～1/8。

5.根据权利要求1所述的一种菊粉的提取精制方法，其特征是所述步骤4)絮凝除杂为：在浓缩的粗提取液中加入质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液进行絮凝沉淀，所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶2～6，加热30～50℃，保温时间为20～40min，同时搅拌，过滤除去杂质，得到滤过液。

6.根据权利要求5所述的一种菊粉的提取精制方法，其特征是所述壳聚糖醋酸溶液与浓缩的粗提取液的体积比为1∶3～4，所述加热的温度为40℃，所述保温时间为30min。

7.根据权利要求1所述的一种菊粉的提取精制方法，其特征是所述强酸性阳离子交换树脂为JK008、001*7、D001中一种。

8.根据权利要求1所述的一种菊粉的提取精制方法，其特征是所述弱碱性阴离子交换树脂为D301，D302、D311中一种。