CN101518307A - 一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及菊芋、菊苣加工领域，具体为一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，解决现有工艺存在脱色时选用的离子交换树脂型号、运行参数及除杂选用的纳滤膜型号等不恰当，造成杂质脱色除灰率小、产品收率、纯度差等问题。包括原料预处理；纯水加热浸提；净水活性炭脱色除灰；阳离子交换树脂JK008和阴离子交换树脂WD－6联用脱色、除杂；再经截留分子量为500、型号为SeP－N500－8040－25的纳滤膜透析提纯浓缩，灭菌浓缩、喷雾干燥即可。纳滤膜在保证菊粉90％以上回收率的同时，可将95％以上单双糖、99.5％以上的灰分去除，提高了菊粉的纯度，同时优选的阳、阴离子树脂，确定了适宜的工艺参数，进行二次脱色，并去除其中微量无机盐和非糖分物质，使有色物质异味得以彻底去除。
Description
技术领域
本发明涉及菊芋、菊苣加工利用领域，具体为一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法。
背景技术
菊粉(又称菊糖)是植物中含有的一种特殊的天然果聚糖类碳水化合物，通过β-2，1糖苷键连接，呈直线结构，分子链平均长度约30～35个果糖单位，最长达60个果糖单位，还原性末端连接一个葡萄糖残基，分子量约为3000～5000个碳原子单位。菊粉是目前发现的最易溶解的膳食纤维之一，具有控制血脂、降低血糖、促进矿物质吸收、使肠道内双歧杆菌增多以及防便秘和治疗肥胖症等作用。由于菊粉独特的理化性质和生理功能，在食品、饮料、保健品、医药等领域具有广泛应用价值，已被世界上40多个国家批准作为食品的营养增补剂。已知的36000种植物中均含有菊粉，含量较多的几种植物为：菊苣(chicory)15-20％，菊芋(J.artichoke)16-20％，大蒜(garlic)等，其中菊粉含量最高的是菊芋(俗称洋姜)和菊苣。
目前，从菊芋或菊苣中提取、纯化菊粉的方法，主要工艺包括提取、纯化和干燥，其中提取工艺有超声波提取、热水提取、微波提取、浸提法等，而纯化工艺通常包括去杂脱盐脱色等，脱盐脱色一般采用离子交换树脂，采用膜分离方法脱除蛋白质、有机酸、单糖等杂质，但由于所选用离子交换树脂的型号、运行参数不恰当，一是会导致提取液中杂质含量高，对后序的膜分离污染严重；二是会导致提取液中的有色物质异味去除不彻底，最终产品在口感、气味等方面都会受到影响。此外，现在采用膜分离方法脱除蛋白质、有机酸、单糖等杂质时，所选用的纳滤膜分子量、孔径、膜材料等不恰当，无法达到最佳的膜通量和截留率，从而导致提取液中单糖、二糖等杂质的脱除率较小，相应地也降低了产品的收率及纯度。
发明内容
本发明为了解决现有从菊芋、菊苣中提取菊粉的工艺存在脱色时选用的离子交换树脂型号、运行参数以及除杂时选用的纳滤膜孔径、分子量等不恰当，而造成杂质脱除率较小、最终产品收率、纯度较差等问题，提供一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为60-90℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取液的糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在40-60℃的条件下，引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，提取糖液出料透光率达到95％以上，pH值为6.5-7.0，电导率120-150us/cm2；(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为40-50℃，进料pH值为6.5-7.0，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为98-99％，出料电导率80-100us/cm2，树脂饱和pH值4.5-5.0；本发明筛选了特种适合菊芋或菊苣半成品料液的阳离子树脂、阴离子树脂，进行二次脱色，并可去除其中的微量无机盐和非糖分物质，使糖液中的有色物质异味得以彻底去除，得到纯净糖液，同时上述工艺参数的优选进一步提高了这些杂质的脱除效率，满足了后序工艺(膜分离工序)对料液的要求；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜(至少可由赛普特环保技术厦门有限公司生产)透析提纯浓缩，操作温度为35-40℃、操作压力为12-22bar、操作pH值为6.0-7.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液；公知，纳滤膜是一种新型分子级分离膜，对不同组分的有机物，根据有机物的分子量，选择不同的膜及选择合适的膜工艺(即操作条件)，才能达到最好的膜通量和截留率，所以本发明在此理论基础上，经过大量的试验及经验总结，优选了截留分子量为500的特种纳滤膜，实现了浓缩菊粉滤液，同时脱除单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等，提高了菊粉纯度，灰份含量<0.5％。该纳滤膜是由醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚醚砜、聚氟聚合物等高分子材料制成；而且经过纳滤膜的透析液制作成的高果糖浆经检测，其干物质、pH值、色度等各项指标均符合要求；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉；所述灭菌浓缩、喷雾干燥是本领域的公知技术。
上述工艺过程中，净水活性炭全封闭立式柱、阳离子树脂和阴离子树脂可通过以下方法再生：再生净水活性炭系统为单柱回糖，再生离子交换系统为双柱回糖，打开进水阀，用水把柱内的提取糖液替换出来，直至液中糖度低于1Bx时，关闭回收糖液阀门，开启上排水阀，净水活性炭反冲流量为8—10m3/h，阳离子树脂反冲流量为10-12m3/h，阴离子树脂反冲流量为10-15m3/h，反冲洗时间为20-30分钟，然后配制酸、碱溶液，浸泡2-3小时，各柱浸泡完毕后，开启下排水阀，将再生液排出，用无离子水至上而下至下而上冲洗，流量为8-10m3/h，冲洗合格标准为：净水活性炭PH值为5.0—6.0，阳离子树脂pH值为2.0-3.0，阴离子树脂pH值为9.0—10.0，冲洗完毕关闭所有阀门备用，使用前应再用无离子水冲洗一次，时间不少于5分钟。
与现有技术相比，本发明根据纳滤的截留特性，选择截留分子量为500的纳滤膜，研究出选择分离性能最佳的纳滤膜，该膜在保证菊粉90％以上回收率的同时，可以将95％以上的单双糖以及99.5％以上的灰分去除，提高了菊粉的纯度，同时优选了特种适合菊芋或菊苣半成品料液的阳离子树脂、阴离子树脂，并确定了适宜的工艺参数，进行二次脱色，并可去除其中的微量无机盐和非糖分物质，使糖液中的有色物质异味得以彻底去除，确保最终产品的口感、气味天然纯正，此外本发明采用净水活性炭和树脂脱色联用的方法将色素去除，得到的菊粉色泽洁白光亮。总之，本发明所得到的菊粉收率高，产品性能和质量稳定，从而实现了规模化生产，产率高、品质优的目的。经国内相关单位使用，各项指标满足用户要求，同时经国家食品质量监督检验中心检验，见附件1，名称为检验报告一，结果是本发明得到的菊粉中不含有三聚氰胺；同时见附件2，名称为检验报告二，本发明得到的菊粉各项指标均合格，具体如下：
| 序号 | 检验项目 | 技术要求 | 检验结果 | 单项判定 |
| 1 | 外观和感官 | 本品为白色粉末，略有甜味，无异味 | 正常 | 合格 |
| 2 | 碳水化合物％ | ≤99.5 | 99.9 | 合格 |
| 3 | 菊粉含量 | ≤90 | 93.4 | 合格 |
| 4 | 蔗糖+果糖+葡萄糖 | ≤10 | 5.05 | 合格 |
| 5 | 水分％ | ≤5 | 4.91 | 合格 |
| 6 | 灰分(酸法)％ | ≤0.5 | 0.05 | 合格 |
| 7 | 重金属(以Pb计)％ | ≤0.002 | <0.002 | 合格 |
| 8 | 砷(以As计)％ | ≤0.0002 | <0.000001 | 合格 |
| 9 | 菌落总数cfu/g | ≤10000 | 4200 | 合格 |
| 10 | 大肠杆菌MPN/100g | ≤40 | <30 | 合格 |
具体实施方式
实施例1：
一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理，清洗并除去菊芋或菊苣根茎中杂质；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为60℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取糖液糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在60℃条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，其出料透光率达到96％，pH值为6.5-7.0，电导率120us/cm2；(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为40℃，进料pH值为6.5，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为98％，出料电导率80us/cm2，树脂饱和pH值4.5；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为35℃、操作压力为12bar、操作pH值为6.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液，实现了菊粉浓缩滤液，同时脱除了单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉。
实施例2：
一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理，清洗并除去菊芋或菊苣根茎中杂质；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为90℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取糖液糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在40℃的条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，其透光率达到97％，pH值为6.5-7.0，电导率150us/cm2，(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为50℃，进料pH值为7.0，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为99％，出料电导率100us/cm2，树脂饱和pH值5.0；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为40℃、操作压力为22bar、操作pH值为7.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液，实现了菊粉浓缩滤液，同时脱除了单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉。
实施例3：
一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理，清洗并除去菊芋或菊苣根茎中杂质；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为75℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取糖液糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在50℃条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，其透光率达到98％，pH值为6.5-7.0，电导率140us/cm2；(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为45℃，进料pH值为6.8，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为99％，出料电导率90us/cm2，树脂饱和pH值4.8；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为38℃、操作压力为15bar、操作pH值为6.5，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液，实现了菊粉浓缩滤液，同时脱除了单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉。
Claims (1)
1、一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理；
(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为60-90℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；
(3)将得到的提取糖液在40℃-60℃条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味，其出料透光率达到95％以上，pH值为6.5-7.0，电导率120-150us/cm2；
(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为40-50℃，进料pH值为6.5-7.0，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为98-99％，出料电导率80-100us/cm2，树脂饱和pH值4.5-5.0；
(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为35-40℃、操作压力为12-22bar、操作pH值为6.0-7.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液；
(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉。
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Application publication date: 20090902 Assignee: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Assignor: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2012990000764 Denomination of invention: Method of extracting high-purity inulin from jerusalem artichoke and chicory Granted publication date: 20100512 License type: Exclusive License Record date: 20121018 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Assignor: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2012990000764 Date of cancellation: 20180814 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20090902 Assignee: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Assignor: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2018990000242 Denomination of invention: Method of extracting high-purity inulin from jerusalem artichoke and chicory Granted publication date: 20100512 License type: Exclusive License Record date: 20180824 |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190203 Address after: 068350 Economic Development Zone of Fengning Manchu Autonomous County, Chengde City, Hebei Province Patentee after: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Address before: 036400 Huangniutan Industrial Zone, Piangguan County, Xinzhou City, Shanxi Province Patentee before: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. |