CN102242167A

CN102242167A - 用大米生产含量为90%果葡糖浆的工艺

Info

Publication number: CN102242167A
Application number: CN2011101043763A
Authority: CN
Inventors: 范小华
Original assignee: JINDEGE SUGAR CO Ltd
Current assignee: JINDEGE SUGAR CO Ltd
Priority date: 2011-04-25
Filing date: 2011-04-25
Publication date: 2011-11-16
Anticipated expiration: 2031-04-25
Also published as: CN102242167B

Abstract

本发明用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺，它包括如下步骤：大米浸泡、磨米，一次喷射液化，二次喷射液化，糖化，一次脱色、一次离交，异构化，二次脱色、二次离交，纳滤膜分离，反渗透膜分离，最后，蒸发浓缩得90％的果葡糖浆。本发明克服了传统工艺存在步骤多，能耗大，劳动强度大，废水排放量大及浓度高等缺点。具有采用纳滤膜分离和反渗透技术，并通过优化工艺过程，简化了工艺步骤并降低了能耗，提高了产量。

Description

用大米生产含量为90%果葡糖浆的工艺

技术领域

本发明涉及一种果葡糖浆的生产工艺，更具体地说它是一种用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺。

背景技术

经双酶法液化糖化制得果葡糖浆，糖液采用膜过滤经酶法异构、离交、浓缩、色谱分离、精制得含果糖量90％以上的果葡糖浆、葡萄糖5％左右的果葡糖浆。F90果葡糖浆无色无嗅，常温下流动性好，使用方便，甜度与蔗糖相同，但口感优于蔗糖，在饮料生产和食品加工中可以全部取代蔗糖，目前已替代蔗糖广泛应用。而且，较其更具有醇厚的风味，应用于饮料中可以保持果汁饮料的原果香味。

传统工艺存在下列问题：1、由于果糖与葡萄糖在分离介质上的分配系数相近，它们的分离因素很小，仅采用色谱分离的效果较差。2、分离的产品大都与含果糖42％的果葡糖浆掺和制成55％的果葡糖浆，成品单一。3、由于果糖和葡萄糖分离因素小、分离时间长，去离子水使用量大，成品浓缩所耗的能源也相应增大。4、工艺复杂、设备投资大、维修困难，对我国的中小型淀粉糖厂是无法适用的。

另外，传统糖浆澄清过滤设备无法将糖浆中大量存在的可溶性蛋白、胶体、杂质多糖、亚微米微粒等杂质有效分离，滤过液的透光率很低，残留物质对后序工艺的提取、最终产品品质、收率产生极大的影响；同时传统工艺存在步骤多，耗水量大，劳动强度大，废水排放量大及浓度高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有背景技术的不足之处，而提供一种用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：用大米生产含量为90％果葡糖浆的生产工艺，其特征在于它包括如下步骤：

①、大米浸泡、磨米：浸泡时间为夏季2-4小时，冬季4-6小时；磨米需通过60目筛网，浓度Be′在18-22的范围内，要求pH值≥5.4，得到大米淀粉乳；

②、一次喷射液化：调浆使淀粉乳浓度Be′控制在17.5-18的范围，液化前将固形物控制在30％-40％的范围，pH调至6.5，搅拌均匀后加α-淀粉酶，α-淀粉酶的用量是8-10μ/g绝干淀粉，一次喷射时添加α-淀粉酶总量的三分之二，继续搅拌5-10分钟；液化时一次喷射温度控制在105-108℃，反应时间20-30分钟；

③、二次喷射液化：二次喷射温度控制在120℃-130℃，反应时间40-60分钟，出料时液化液DE值15％-20％，pH值5.4-6.0；

⑤、糖化：糖化时pH值4.2-4.5、温度60±2℃，按规定加葡萄糖酶，用量约为80-100μ/g绝干物，反应时间为20小时，料液DE值达到96-97时，结束反应；灭酶时，调整温度达到80℃左右，维持30分钟；

⑥、一次脱色、一次离交：采用活性炭脱色，活性炭用量为大米重量的千分之三，过滤后，料液无杂质、无活性炭、色泽清亮，脱色后糖液无色或淡黄色，pH4.5-5.0；离交时：料液温度55-60℃、离交柱压力不超过2MPa，电导率＜50μm/cm，色度小于10HAZEN，pH值控制在5.0-6.0之间；离交后，透光率达到95％以上，DE值96-97；

⑦、异构化：加异构酶将葡萄糖转化为果糖，异构时PH≥7.0；异构时果糖含量≥42％；

⑧、二次脱色、二次离交：与第一次脱色、一次离交相同；

⑨、纳滤膜分离：将二次脱色、二次离交后的糖液浓度调节至25％输入纳滤膜，将果糖与葡萄糖分离，分离后的葡萄糖进入第⑦步再一次异构化，分离出的果糖进入下一步；

⑩、反渗透膜分离：进料要求：料液pH在4≤pH≤8.范围内，透光度大于95％，最适宜温度25-35℃；

最后，蒸发浓缩得90％的果葡糖浆。

在上述技术方案中，所述在⑨步纳滤膜分离中纳滤膜过滤器进口压差减出口压差的范围为：大于0.1bar，小于0.8bar。

在上述技术方案中，所述纳滤膜分离条件为：糖液透光度＞95％，进料糖度≤26brix，25℃≤进料温度≤45℃，无肉眼可见的不溶物，3≤pH≤10。

在上述技术方案中，所述反渗透膜分离中，pH值为5-6。

本发明是利用纳滤膜分离技术制备的90％果糖含量的果葡糖浆，这种果葡糖浆因果糖含量高，甜度也更高，同时在低温(26-30℃)贮存稳定，葡萄糖不会结晶析出。

纳滤膜分离技术应用于淀粉糖工业中，主要是起到对单糖、低聚糖及多糖的分离纯化及浓缩的作用，本发明采用此法生产90％果葡糖浆中，成品无须精制，产品各项指标易于控制，自动化程度高。同时采用纳滤膜分离技术浓缩提纯的优点：1)、能耗极低，节省浓缩过程成本；2)、过程无化学反应、无相变化，不带入其他杂质及造成产品的分解变性；3)、在常温下达到浓缩提纯目的，不造成有效成分的破坏，工艺过程收率高；4)、可完全脱除产品的盐分，减少产品灰分，提高产品纯度；5)、可回收溶液中的酸、碱、醇等物质；6)、设备结构简洁紧凑，占地面积小；7)、操作简便，可实现自动化作业，稳定性好，维护方便。

本发明中的反渗透又称逆渗透，是一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂和小分子物质的膜分离操作.反渗透可用于分离糖类混合物，是由于糖液中各组分和反渗透膜(如醋酸纤维膜)的亲和力不同，从而在膜中的渗透率不同.这和色谱柱法中树脂母体的功能基团和糖液中各组分的相互作用力不同类似.由于一般被分离糖液的浓度较高，要求连续柱膜的长度而使分离过程变得不经济。在果糖和葡萄糖的分离中，可通过向料液中加入NaCl、Na₂CO₃或NaHSO₃加以改善.这些盐类只能和葡萄糖形成络合物而不能和果糖形成络合物，由于含水络合物笨重而在反渗透膜中的渗透率明显减小，从而使果糖和葡萄糖的分离变得容易。

附图说明

图1为现有的制备含量为90％果葡糖浆的工艺。

图2为本发明用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。

一、原辅料

1)大米的验收：大米执行标准GB1354-86、GB2715-2005等粮食卫生标准的相关检验标准。

2)辅料验收：耐高温α-淀粉酶、葡萄糖糖化酶、葡萄糖异构化酶、活性炭、盐酸、液碱、阴阳树脂、七水硫酸镁等按国家标准验收。

本发明用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺。

1)浸泡、磨米

a)开机前，检查泵冷却水、管道、阀门、仪表、机械加油情况。

b)在泡米的同时用空压机翻动5-10分钟将米洗干净；浸泡时间为夏季2-4小时，冬季4-6小时，防止米发酵，用手捏碎为好。

c)调整好石磨，细度则用手感觉无颗粒即可，通过60目筛网，浓度Be′在18-22的范围内。

d)及时、合理配好洗渣水，要求pH值≥5.4。

2)一次喷射液化

b)检查米浆细度，浓度是否合格，如有异常，应及时通知前工序进行调整。

c)调浆淀粉乳浓度控制Be′在17.5-18的范围，液化前将固形物在30％-40％是范围，pH调至6.5左右，搅拌均匀后加α-淀粉酶，α-淀粉酶的用量大约是8-10μ/g绝干淀粉，一次喷射时添加α-淀粉酶总量的三分之二。继续搅拌5-10分钟。

d)预热好喷射器、存留灌，液化时一喷温度控制在105-108℃，反应时间2030分钟。

3)二次喷射液化

a)二喷温度控制在120℃-130℃.反应时间40-60分钟，添加α-淀粉酶总量的三分之一。二次高温喷射后，料液反应更完全，分离效果更好，便于过滤，出糖率也更高(实验证明在此温度和和反应时间条件下，二次喷射反应最完全，出糖率最高)。

b)时刻检查料液，查pH值；通过观察层流罐液化液为絮状，碘试检验红色为检验合格，紫、黑色不合格；碘试每隔15分钟检查一次，

c)出料时液化液DE值15％-20％，PH值6.2-6.5，检验不合格料禁止进入下道工序。

4)除渣

b)装好洗干净的滤布，禁止破布装机。时刻检查料液，防止米渣进入糖化机。

c)洗干、压干米渣内含有的糖份，配合好磨米工序，充分利用洗渣水，脱渣压滤机及洗渣罐内做到不存米渣，使得糖液和米渣(蛋白粉)分离。

5)糖化

b)调好糖化时pH值4.2-4.5、温度60±2℃，按规定加葡萄糖酶，用量约为80-100μ/g绝干物，搅拌并及时取样化验。反应时间大约为20小时，当料液DE值达到96-97时，结束反应(实验证明在此温度和pH值条件下，糖化效果最好)。

c)灭酶时，调整温度达到80℃左右(高温杀灭葡萄糖酶)，维持30分钟。

6)一次脱色、一次离交

b)过滤器内袋每班清洗2次，压力表显示不超过2MPa压力时要清洗；

c)检查pH值、温度、采用活性炭(质量约为原料的千分之三)脱色，过滤后，料液无杂质、无活性炭、色泽清亮，到达标准方可进入下道工序

d)一次脱色、一次离交：脱色后糖液无色或淡黄色，pH4.5-5.0。离交时，料液温度55-60℃，离交柱压力不超过2MPa，电导率＜50μs/cm，色度小于10HAZEN，pH值控制在5.0-6.0之间；离交后，透光率达到95％以上，DE值96-97(实验证明在此温度条件下，脱色、离交效果最好)。

7)异构化：加异构酶将部分葡萄糖转化为果糖。

a)葡萄糖异构酶柱及连续异构化装置：酶柱式连续异构化反应是将固定化酶装于直立保温反应塔中，葡萄糖浆由柱顶进料，流经酶柱，发生异构化反应，由柱底部出料，连续操作。连续异构化反应速度快，时间短，副反应程度低，精制容易。

b)异构化出柱糖浆的指标：

表一：

温度	50-60℃
		pH值(25℃)	7.5
浓度/％(干基)	35-45
		葡萄糖含量/％(干基)	＞95
果糖含量/％(干基)	＜5
		SO₂(mg/kg)	＜100
钙离子含量(mg/kg)	＜1
		MgSO₄.7H₂O(g/L)	0.55
电导率(30％浓度)	＜50μs/cm
		紫外光吸收(30％浓度，280)	＜0.3

c)异构化出柱糖浆的指标：pH≥7.0；异构糖果糖含量≥42％；

异构酶柱的进料为全酶法所得的淀粉糖化液，含葡萄糖95％(干基)以上，其余为低聚糖，精制后的质量保持越高越好，如表1所示。工业生产应用条件一般为浓度40％(干基)，60℃，pH7.5。

8)二次脱色、二次离交：与第一次脱色、一次离交相同；

9)纳滤膜分离：

a)进料要求：料液透光度＞95％，进料糖度≤26brix，25℃≤进料温度≤45℃，无肉眼可见的不溶物，3≤pH≤10；

b)当进料条件满足上述要求，开启输送泵30Hz、高压泵35Hz、循环泵A/B 30Hz，浓缩液调节阀在全开状态，循环待浓缩的料液，5分钟后在《纳滤操作记录表》中记录进料液的性质：含量、透光度、温度、糖度、体积等

c)启动输料泵，缓慢调节输料泵频率在30Hz，检查保安过滤器进出口压力，打开进料泵排气口与保安过滤器排气口进行排气，当排气口稳定均匀排出料液，停止排气；输料泵频率稳定在35Hz时，缓慢开启高压泵频率至40Hz，同时缓慢调节循环泵的频率至35Hz；再次检查保安过滤器进出口压力，如果保安过滤器进口(p_in)出口(p_out)的压差(p_in-p_out)小于0.1bar，说明保安过滤袋有破损，必须进行停机更换；如果压差(p_in-p_out)大于0.8bar，说明保安过滤袋有堵，必须进行停机更换；调节输送泵频率在35Hz，高压泵频率40Hz，循环泵45Hz，在循环流量稳定后，调节系统出口调节阀的开度，使得流量与压力至于合适的状态，原则上压力调节维持在20bar，最高不超过25bar。稳定5分钟后，开始纳滤浓缩纯化过程；

10)反渗透膜分离

进料要求：未经离子交换树脂处理的交换液禁止进入膜系统；当料液透光度低于95％，禁止料液进入膜系统；当料液pH在4≤pH≤8.范围内，若透光度大于95％，允许提取液进入膜系统，否则禁止料液进入膜系统。最佳ph值5-6，最适宜温度25-35℃。

最后为蒸发浓缩

b)检查离交前罐料液、罐满后快速通知脱色工序停机，以免漫料。

c)配合好锅炉车间的蒸汽，冷热水使用，谨慎操作、合理利用水资源。

其它未详细说明的部分均为现有技术。

本发明方案实施后，每年节省我厂设备及运行成本及辅料生产成本投资100多万；产品质量稳定性得到很好的提高。

Claims

1.用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺，其特征在于它包括如下步骤：

⑧、二次脱色、二次离交：与第一次脱色、一次离交相同；

最后，蒸发浓缩得90％的果葡糖浆。

2.根据权利要求1所述的用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺，其特征在于所述在⑨步纳滤膜分离中纳滤膜过滤器进口压差减出口压差的范围为：大于0.1bar，小于0.8bar。

3.根据权利要求1或2所述的用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺，其特征在于所述纳滤膜分离条件为：糖液透光度＞95％，进料糖度≤26brix，25℃≤进料温度≤45℃，无肉眼可见的不溶物，3≤pH≤10。

4.根据权利要求1或2所述的用大米生产含量为90％果葡糖浆的工艺，其特征在于所述反渗透膜分离中，pH值为5-6。