CN110643657A - 一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的生产方法，淀粉乳经高浓液化、糖化、异构、色谱、精制、膜过滤、除菌过滤、浓缩等一系列处理及对生产过程各工序有序的清洁消毒措施，确保了最终生产出不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆产品。本发明的优点在于：液化采用高浓液化有一定的抑菌作用和节能作用，为了保证源头料液的嗜酸耐热菌引入风险，对液化工序采用喷射液化温度125—148℃进行高温杀菌，另外在生产过程中对异构、色谱工序制定一定的消毒措施，预防生产过程中嗜酸耐热菌的滋生，尽量在生产过程中不留嗜酸耐热菌滋生死角。该工艺简便可行，利于进行工业化生产控制，提升果葡糖浆产品质量。

Description

一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的生产方法，属于果葡糖浆制备技术领域，具体涉及淀粉乳经过系列工序制备果葡糖浆，以及生产过程中各工序清洁消毒的方法制定，以及最终经过膜过滤、除菌过滤后的料液浓缩后制备出不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的生产方法。
背景技术：
果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖浆，是一种重要的甜味剂。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖；故称为“果葡糖浆”。按果糖含量，果葡糖浆分为三类：第一类果葡糖浆(F42型)含果糖42％；第二类果葡糖浆(F55型)含果糖55％；第三类果葡糖浆(F90型)含果糖90％。果葡糖浆的甜度与果糖含量成正相关(参见：蔺毅峰.软饮料加工工艺与配方：化学工业出版社，2006：5)。果葡糖浆作为白砂糖的替代品应用到各食品领域中，果葡糖浆产品以其良好的应用特性以及类似天然果味的口感更是得到果汁、果饮行业的青睐。
嗜酸耐热菌最先于1984年被发现，Cerny等人从较为腐败的苹果汁中分离而来，经研究命名：酸土环脂芽孢杆菌(Alicyclobacillus acidoter-restris)。因其具有耐酸耐热的特性，俗称嗜酸耐热菌(参见：嗜酸耐热菌检测技术和控制方法的研究进展，刘颖沙等，杨凌职业技术学院学报，第17卷第1期2018年3月)。嗜酸耐热菌作为果汁行业深恶痛绝的一种菌，该菌对果汁行业的危害如下：该菌不产生气体，不改变果汁的pH值；能使产品产生混浊，在包装后生成白色沉淀；能产生异味，使人厌恶的类似烟和草药的气味；该菌不产生对人有害毒素。使产品变质的耐热菌量。在美国发现：236mL的苹果汁中有76个孢子，即可使其在24h内变质。在澳大利亚发现：每毫升果汁含240-790个菌体，即可导致果汁在24h内变质；澳大利亚标准认为：大于100个孢子即可使产品变味。果葡糖浆作为果汁、果饮行业的重要原料，需要对嗜酸耐热菌进行严格控制。
目前，果葡糖浆的制备过程主要有：淀粉-调浆-糖化-中和-脱色-过滤-树脂处理-蒸发-异构化-脱色-树脂处理-蒸发-成品。同时，中国专利文件CN109609569A公开了一种甘薯果葡糖浆制备方法，包括复合酶法甘薯葡萄糖浆制备工艺、葡萄糖异构化酶异构为果糖工艺、糖浆脱色工艺、糖浆洗脱浓缩等工艺。中国专利文件CN109402191A公开了大米F55果葡糖浆的制备方法。中国专利文件CN109182422A公开了一种果葡糖浆的生产方法，(1)水洗、浸泡，(2)磨浆、调浆，(3)液化喷射，(4)脱蛋白，(5)糖化，(6)脱色精滤，(7)一次离交，(8)固定葡萄糖，(9)二次离交，(10)将步骤(9)得到的混合物通过二次脱色精滤—无菌，过滤-浓缩-灌装。但是，上述果葡糖浆的制备过程中均不涉及对嗜酸耐热菌的控制。
目前，在果葡糖浆的制备过程中，针对嗜酸耐热菌进行严格控制，使得最终果葡糖浆产品中不含嗜酸耐热菌，未见有报道。因此，提出本发明。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种步骤简单、适用于工业化推广的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的生产方法。
本发明的技术方案如下：
一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，包括：
对原料淀粉进行调浆、液化、糖化、除渣、一次脱色过滤、一次离子交换、一次浓缩、异构、二次脱色过滤、二次离子交换、膜过滤、除菌过滤、二次浓缩工序；
所述的液化工序中采用两次以上的喷射液化，末次液化温度为125-148℃；
所述膜过滤工序中所用膜为0.1微米的膜，所述的除菌过滤工序中所用的除菌过滤器为孔径≤0.45微米的除菌过滤器。
根据本发明，优选的，所述的原料淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉或甘薯淀粉；
优选的，调浆工序中，将淀粉调配成浓度为20-23波美度(°Bé)的淀粉乳，调整pH为5.9，加入耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀。
根据本发明，优选的，所述的液化工序中一次喷射液化温度为105-115℃，闪蒸冷却后，进入层流罐保温，然后进行下一次喷射液化。经过两次喷射液化或多次喷射液化，最终液化液中不含嗜酸耐热菌。
根据本发明，上述制备过程可适用于F42果葡糖浆的制备。对于F55和果糖含量＞55％果葡糖浆的制备过程，在二次离子交换之后膜过滤之前还包括二次浓缩、色谱分离、三次脱色过滤、三次离子交换，除菌过滤之后进行三次浓缩、混配工序。
根据本发明，优选的，整个制备过程所涉及的糖化罐、储存罐、成品罐及管线用CIP清洗，清洗剂为质量浓度1.5-3.5％的氢氧化钠溶液，温度为60-90℃；配置清洗剂所用水为净化水，水质达到《生活饮用水标准》，温度＞85℃。清洗周期为每周一次或依生产情况制定周期。在每次排空后进行。
根据本发明，优选的，对于成品罐，CIP清洗周期为每次排空后进行，成品罐CIP清洁消毒只用温度＞85℃的净化水进行消毒，以清洗罐出水温度≥85℃开始计时，消毒时间≥20分钟。
根据本发明，优选的，每次开车前、停车后对所有制糖设备管线、各储罐、空的成品罐用CIP碱液进行清洁消毒，然后用温度＞85℃的净化水进行消毒，消毒时间≥30分钟。
根据本发明，优选的，对于不能用CIP消毒的异构工序，通过增加异构酶保护剂的添加量进行异构酶的消毒作业；
优选的，异构酶保护剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠，异构酶保护剂的添加量＞1.1倍原添加量，原添加量为控制[SO3]2-在110ppm，作业周期为每周一次或不定期进行。
根据本发明，优选的，对于不能用CIP消毒的色谱分离工序，对色谱树脂进行高温消毒作业，在树脂能够满足的温度下进行；进一步优选的，消毒温度为＞85℃或树脂适宜的最高温度进行，消毒运行时间≥3小时。消毒操作的周期根据生产情况制定。
根据本发明，优选的，对于膜过滤工序使用的膜为0.1微米的膜，进一步优选有机膜或陶瓷膜或其他材质的膜，膜后所用的除菌过滤器为孔径≤0.45微米的除菌过滤器。本发明将膜过滤放在除菌过滤器前部，一是起到有效拦截杂质颗粒的作用，也对部分死菌体及活菌有一定的拦截作用。由于膜芯更换周期较长，有机膜大约3年左右，陶瓷膜更是长达5-10年时间，为了防止膜污染后对果葡糖浆成品的产品质量影响，也为了更好的拦截去除微生物菌体，确保生产出无嗜酸耐热菌的果葡糖浆产品，膜过滤后添加孔径≤0.45微米的除菌过滤器进行有效拦截，保证和提升产品质量。
本发明的主要产品的生产工艺主要包括如下工序：
1、F42果葡糖浆生产工艺：
淀粉(淀粉乳)→调浆→一次液化→二次液化→糖化→除渣→一次脱色过滤→一次离子交换→一次浓缩→异构→二次脱色过滤→二次离子交换→膜过滤→除菌过滤→二次浓缩→成品储存→灌装→发货。
2、F55和果糖含量＞55％果葡糖浆生产工艺：
淀粉(淀粉乳)→调浆→一次液化→二次液化→糖化→除渣→一次脱色过滤→一次离子交换→一次浓缩→异构→二次脱色过滤→二次离子交换→二次浓缩→色谱分离→三次脱色过滤→三次离子交换→膜过滤→除菌过滤→三次浓缩→混配→成品储存→灌装→发货。
本发明为详尽说明的，均按本领域现有技术。
本发明淀粉经调浆、液化、糖化、异构、色谱分离、膜过滤、除菌过滤、浓缩等一系列处理及对生产过程各工序有序的清洁消毒措施，确保了最终生产出不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆产品。
本发明的优点在于：
1、液化采用高浓液化有一定的抑菌作用和节能作用，液化工序采用喷射液化温度125—148℃进行高温杀菌，保证了源头料液中不引入嗜酸耐热菌，从源头上杜绝了嗜酸耐热菌的引入风险。
2、本发明在生产过程中对异构、色谱工序制定消毒措施，预防生产过程中嗜酸耐热菌的滋生，尽量在生产过程中不留嗜酸耐热菌滋生死角。
3、本发明是将膜过滤放在除菌过滤器前部，一是起到有效拦截杂质颗粒的作用，也对部分死菌体及活菌有一定的拦截作用。由于膜芯更换周期较长，有机膜大约3年左右，陶瓷膜更是长达5-10年时间，为了防止膜污染后对果葡糖浆成品的产品质量影响，也为了更好的拦截去除微生物菌体，确保生产出无嗜酸耐热菌的果葡糖浆产品，所以在膜过滤后添加孔径≤0.45微米的除菌过滤器进行有效拦截，保证和提升产品质量。
4、本发明工艺简便可行，利于进行工业化生产控制，提升果葡糖浆产品质量，制得的果葡糖浆产品不含嗜酸耐热菌。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例果葡糖浆产品的检测方法如下：
果葡糖浆产品中嗜酸耐热菌检测方法
一、培养基
YSG琼脂培养基
A部分：酵母提取物 2.0g
葡萄糖 1.0g
可溶性淀粉 2.0g
蒸馏水 500ml
用1N硫酸或氢氧化钠调节pH＝3.7。
B部分:琼脂 15.0g
蒸馏水 500ml
把A部分和B部分分别在121℃灭菌15分钟。冷却至50℃时混合，然后倒入培养皿中。
二、检测
1、样液配制
无菌称取100g糖浆加入装有200ml无菌水的无菌瓶中(该无菌水需要提前提前预热至80℃)，溶解并混匀。将样品在80±1℃水浴中保持10分钟，以样品温度升上来开始计时。立即把样品放到冰水浴中冷却10-20分钟。
2、过滤样液
灼烧过滤头除菌，使用无菌镊子将灭菌的滤膜(0.45μm)贴放于已冷却的过滤头上，安装滤杯，将样液全部进行抽滤。(滤膜灭菌操作：0.45μm的滤膜放在耐高压的塑料盒中115℃灭菌15min。)
3、培养
将滤膜放入YSG培养基平板上，并做好相应标记(包括日期、样品名称、检测人、稀释度等)，倒置平板于45±1℃培养5d，在培养箱底部放置一个有水的盘子，以调整培养箱的湿度。
4、嗜酸耐热菌计数
培养板上有菌生长，菌落数乘以稀释倍数为最终结果。培养板无菌生长，则以每检测样品量中嗜酸耐热菌数小于1乘以最低稀释倍数报告之。
5、愈创木酚检测试验验证
使用愈创木酚检测试剂盒进行阴性或阳性的判定。阳性为检出，阴性为未检出。
6、结果报告
项目 报告单位
嗜酸耐热菌 CFU/100g
产愈创木酚的嗜酸耐热菌 检出或未检出/100g
实施例1：
一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，包括：
对原料淀粉进行调浆、液化、糖化、除渣、一次脱色过滤、一次离子交换、一次浓缩、异构、二次脱色过滤、二次离子交换、膜过滤、除菌过滤、二次浓缩工序；
调浆：淀粉调配成浓度为23波美度(°Bé)的淀粉乳，调整pH为5.9，加入耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀。
液化：液化喷射器充分预热后，将淀粉乳泵入液化喷射器中，一次喷射液化温度109℃，闪蒸冷却后，进入层流罐保温，二次喷射液化温度142℃。
糖化罐、各储罐及制糖管线用CIP清洗。清洗剂碱液浓度为2.0％的氢氧化钠液，温度为85-90℃。清洗剂热水为净化水，水质达到《生活饮用水标准》，温度95℃。
糖化罐每次排空后进行CIP清洗。
成品储罐也是每次排空后，用95℃的净化水进行清洁消毒，以洗罐出水温度≥85℃开始计时，消毒时间≥20分钟
每周对异构工序用2倍原亚硫酸钠添加量进行消毒处理。
根据生产情况，色谱分离工序用90℃热水进行消毒处理。
F42果葡糖浆产品二次浓缩前所用膜为0.1微米的膜(有机膜)。膜后所用的除菌过滤器为0.45微米的除菌过滤器。
所得果葡糖浆产品经检测，嗜酸耐热菌/100g：未检出。
实施例2：
一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，包括：
对原料淀粉进行调浆、液化、糖化、除渣、一次脱色过滤、一次离子交换、一次浓缩、异构、二次脱色过滤、二次离子交换、二次浓缩、色谱分离、三次脱色过滤、三次离子交换膜过滤、除菌过滤、三次浓缩、混配工序；
调浆：淀粉调配成浓度为22波美度(°Bé)的淀粉乳，调整pH为5.9，加入耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀。
液化：液化喷射器充分预热后，将淀粉乳泵入液化喷射器中，一次喷射液化温度109℃，闪蒸冷却后，进入层流罐保温，二次喷射液化温度140℃。
糖化罐、各储罐及制糖管线用CIP清洗。清洗剂碱液浓度为2.5％的氢氧化钠液，温度为80-85℃。清洗剂热水为净化水，水质达到《生活饮用水标准》，温度90℃。
糖化罐每次排空后进行CIP清洗。
成品储罐也是每次排空后，用90℃的净化水进行清洁消毒，以洗罐出水温度≥85℃开始计时，消毒时间≥20分钟
每周对异构工序用1.5倍原亚硫酸钠添加量进行消毒处理。
F55果葡糖浆产品三次浓缩前所用膜为0.1微米的膜。膜后所用的除菌过滤器为0.45微米的除菌过滤器。
所得果葡糖浆产品经检测，嗜酸耐热菌/100g：未检出。
实施例3：
一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，包括：
对原料淀粉进行调浆、液化、糖化、除渣、一次脱色过滤、一次离子交换、一次浓缩、异构、二次脱色过滤、二次离子交换、二次浓缩、色谱分离、三次脱色过滤、三次离子交换膜过滤、除菌过滤、三次浓缩、混配工序；
调浆：淀粉调配成浓度为22.5波美度(°Bé)的淀粉乳，调整pH为5.9，加入耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀。
液化：液化喷射器充分预热后，将淀粉乳泵入液化喷射器中，一次喷射液化温度109℃，闪蒸冷却后，进入层流罐保温，二次喷射液化温度143℃。
糖化罐、各储罐及制糖管线用CIP清洗。清洗剂碱液浓度为3.1％的氢氧化钠液，温度为75—80℃。清洗剂热水为净化水，水质达到《生活饮用水标准》，温度95℃。
糖化罐每次排空后进行CIP清洗。
成品储罐也是每次排空后，用95℃的净化水进行清洁消毒，以洗罐出水温度≥85℃开始计时，消毒时间≥20分钟
每周对异构工序用2.5倍原亚硫酸钠添加量进行消毒处理。
F55果葡糖浆产品三次浓缩前所用膜为0.1微米的膜。膜后所用的除菌过滤器为0.22微米的除菌过滤器。
所得果葡糖浆产品经检测，嗜酸耐热菌/100g：未检出。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：
液化工序只进行一次喷射液化，液化温度为115℃。所得果葡糖浆产品经检测，嗜酸耐热菌/100g：18CFU/100g。
对比例2
如实施例2所述，不同的是：
省略膜过滤工序。所得果葡糖浆产品经检测，嗜酸耐热菌/100g：15CFU/100g。
对比例3
如实施例2所述，不同的是：
对于不能用CIP消毒的异构工序，每周对异构工序用原亚硫酸钠添加量进行消毒处理。所得果葡糖浆产品经检测，嗜酸耐热菌/100g：5CFU/100g。
对比例4
如实施例2所述，不同的是：
省略除菌过滤器。所得果葡糖浆产品经检测，嗜酸耐热菌/100g：3CFU/100g。

Claims (10)

1.一种不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，包括：
对原料淀粉进行调浆、液化、糖化、除渣、一次脱色过滤、一次离子交换、一次浓缩、异构、二次脱色过滤、二次离子交换、膜过滤、除菌过滤、二次浓缩工序；
所述的液化工序中采用两次以上的喷射液化，末次液化温度为125-148℃；
所述膜过滤工序中所用膜为0.1微米的膜，所述的除菌过滤工序中所用的除菌过滤器为孔径≤0.45微米的除菌过滤器。
2.根据权利要求1所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，所述的原料淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉或甘薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，调浆工序中，将淀粉调配成浓度为20-23波美度(°Bé)的淀粉乳，调整pH为5.9，加入耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，所述的液化工序中一次喷射液化温度为105-115℃，闪蒸冷却后，进入层流罐保温，然后进行下一次喷射液化。
5.根据权利要求1所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，对于F55和果糖含量＞55％果葡糖浆的制备过程，在二次离子交换之后膜过滤之前还包括二次浓缩、色谱分离、三次脱色过滤、三次离子交换，除菌过滤之后进行三次浓缩、混配工序。
6.根据权利要求1所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，整个制备过程所涉及的糖化罐、储存罐、成品罐及管线用CIP清洗，清洗剂为质量浓度1.5-3.5％的氢氧化钠溶液，温度为60-90℃；配置清洗剂所用水为净化水，水质达到《生活饮用水标准》，温度＞85℃。
7.根据权利要求6所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，对于成品罐，CIP清洗周期为每次排空后进行，成品罐CIP清洁消毒只用温度＞85℃的净化水进行消毒，以清洗罐出水温度≥85℃开始计时，消毒时间≥20分钟。
8.根据权利要求6所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，每次开车前、停车后对所有制糖设备管线、各储罐、空的成品罐用CIP碱液进行清洁消毒，然后用温度＞85℃的净化水进行消毒，消毒时间≥30分钟。
9.根据权利要求6所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，对于不能用CIP消毒的异构工序，通过增加异构酶保护剂的添加量进行异构酶的消毒作业；
优选的，异构酶保护剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠，异构酶保护剂的添加量＞1.1倍原添加量，原添加量为控制[SO3]2-在110ppm；
优选的，对于不能用CIP消毒的色谱分离工序，对色谱树脂进行高温消毒作业，在树脂能够满足的温度下进行；进一步优选的，消毒温度为＞85℃或树脂适宜的最高温度进行，消毒运行时间≥3小时。
10.根据权利要求1所述的不含嗜酸耐热菌的果葡糖浆的制备方法，其特征在于，对于膜过滤工序使用的膜为0.1微米的膜；
优选有机膜或陶瓷膜或其他材质的膜，膜后所用的除菌过滤器为孔径≤0.45微米的除菌过滤器。
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