CN104356251A - 一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法 - Google Patents

一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,包括:(1)向淀粉中加水调浆,制得淀粉浆;(2)向淀粉浆中加入耐高温淀粉酶,经一次喷射液化、二次喷射液化,制得液化液;(3)将液化液中加入糖化酶糖化,制得糖化液;(4)将糖化液经脱色、过滤、离交、真空浓缩,制得葡萄糖浓缩液;(5)将葡萄糖浓缩液进行高温真空熔融缩聚反应,制得聚葡萄糖粗品;(6)将聚葡萄糖粗品经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液;(7)将聚葡萄糖液经浓缩、干燥,制得聚葡萄糖。本发明经过两次喷射液化与糖化工艺,制得高转化率葡萄糖浓缩液作为原料进行聚葡萄糖生产,与传统工艺相比,极大地节约了生产成本,降低了能耗,且生产的聚葡萄糖质量更优。

Description

一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法
技术领域
本发明涉及一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,属于功能糖制备技术领域。
背景技术
聚葡萄糖(Polydextrose)又称聚糊精,是由葡萄糖、山梨糖醇、柠檬酸或磷酸按一定比例混合,在高温下加热聚合,其化学式以1,6‐糖苷键结合为主葡萄糖无规则键合的缩聚物,平均分子量大于3200,平均聚合度大于20。聚葡萄糖为白色至淡黄色色粉状或颗粒,极易吸潮,易溶于水,溶解度70%以上,10%水溶液的PH为2.5~7.0,无特殊味。聚葡萄糖是一种低热量物质(4.148kJ/g),约为一般碳水化合物(16.5kJ/g)的四分之一,脂肪的九分之一。
聚葡萄糖具有高度的安全性。八十年代美国食品与药物管理局(FDA)联合国粮食组织/世界卫生组织(FAO/WHO)均批准聚葡萄糖为安全的食品添加剂,并列入美国使用化学品法典(PCC)。目前,中国、日本、澳大利亚等45个国家已批准使用聚葡萄糖。另外,日本的厚生省已确认聚葡萄糖是一种食品,我国将其列入国家食品添加剂。作为是膳食纤维的主要来源,聚葡萄糖具有调节血脂,减少脂肪堆积,控制体重;调节血糖,预防糖尿病;作为益生元促进胃肠道有益菌增值。
中国专利公开号CN101449755A公开了一种聚葡萄糖的生产方法,该方法通过提高真空度减少反应过程中副产物的生成。该反应中反应釜温度160℃~260℃,压力‐0.075Mpa~0.098Mpa,反应时间10min~5h。活性炭脱色,产品pH4~6。
中国专利公开号CN103766695A公开了一种分子量可控聚葡萄糖及其快速制备方法,该方法在微波辐射下,以去离子水为反应引发剂,可食用酸为反应催化剂,将葡萄糖和山梨醇的混合物微波辐射0.5~8分钟,得聚葡萄糖产物,粉碎后乙醇淋洗,烘干获得不含葡萄糖、5‐羟甲基糠醛及可食用酸的聚葡萄糖。
现有聚葡萄糖生产技术仍存在着反应时间过长,反应不够彻底,副产物较多,产品颜色深,后续分离纯化困难,产品口感差等问题,影响产品在下游差产品中的应用。
中国专利文献CN102199227A(申请号201010129892.7)公开了一种模拟移动床色谱法生产高纯度聚葡萄糖的方法,其特征在于通过以下的步骤进行制备,(1)聚葡萄糖粗品的制备:将葡萄糖、山梨醇和一水柠檬酸混合高温反应,得到聚葡萄糖粗品;(2)制备聚葡萄糖水溶液:将上述聚葡萄糖粗品制成一定浓度的水溶液;(3)利用模拟移动床色谱分离系统进行精制:将聚葡萄糖水溶液通过模拟移动床色谱分离系统,在控制流速和温度的情况下制备精聚葡萄糖并分离杂质。其公开了将重量份数为葡萄糖80~91份、山梨醇5~20份、一水柠檬酸0.5~5份的原料充分混合。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法。该方法具有反应时间短、反应彻底,制得的聚葡萄糖副产物少,产品口感好等优点。
为达到以上目的,本发明采用如下技术方案:
一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,包括如下步骤:
(1)向淀粉中加水调浆至浓度为15~17°Be,调pH值至5.5~6.5,制得淀粉浆;
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温淀粉酶,耐高温淀粉酶的加入量为每克淀粉(干重)加入12~16U耐高温淀粉酶,经温度105~108℃的一次喷射液化后,保温静置5~6min,再经温度123~125℃的二次喷射液化,制得液化液;
(3)将步骤(2)制得的液化液降温至60~65℃,调pH值至4.2~5.0,按每克淀粉(干重)100~150U的量加入糖化酶糖化40~48h,灭酶活,制得糖化液;
(4)将步骤(3)制得的糖化液经脱色、过滤、离交、真空浓缩,制得DE≥98%、干物质质量含量不小于70%的葡萄糖浓缩液;
(5)将步骤(4)制得的葡萄糖浓缩液在酸催化剂及多元醇的作用下,进行高温真空熔融缩聚反应,制得聚葡萄糖粗品;
(6)将步骤(5)制得的聚葡萄糖粗品溶于水中,经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液和回收的酸催化剂;
(7)将步骤(6)制得的聚葡萄糖液经浓缩、干燥,制得聚葡萄糖。
根据本发明优选的,所述步骤(2)中耐高温淀粉酶为耐高温α-淀粉酶。
根据本发明优选的,所述步骤(3)中灭酶活的温度为80~90℃。
根据本发明优选的,所述步骤(4)中脱色为按质量百分数1.0%~1.5%的比例加入活性炭,在搅拌条件下,进行脱色处理30~60min。
根据本发明优选的,所述步骤(4)中过滤为采用板框过滤机进行过滤。
根据本发明优选的,所述步骤(4)和步骤(6)中,离交均为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%。处理后的料液清澈透明,无异味。
根据本发明优选的,所述步骤(5)中,葡萄糖、多元醇与酸催化剂的质量比为(65~82.5):(2.5~15):(15~20)。
根据本发明优选的,所述步骤(5)中,所述的多元醇选自山梨醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、木糖醇中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的,所述步骤(5)中,所述的酸催化剂为食用酸,选自柠檬酸、苹果酸、盐酸、磷酸、硫酸中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的,所述步骤(5)中高温真空熔融缩聚反应条件为:温度110℃~200℃、真空度-0.05~-0.09Mpa、反应时间0.5小时~2小时。
根据本发明优选的,所述步骤(6)中脱色为按质量百分数0.2%~0.5%的比例加入活性碳,在温度为60℃~80℃的条件下,脱色处理30~60min。
根据本发明优选的,所述步骤(6)中,色谱分离步骤如下:
将离交后料液浓缩至体积为50~60%后,进入色谱分离系统,色谱运行压力0.20~0.30MPa,温度60~75℃,水耗比1:(1.3~1.5),每小时进料1.8~2.0m3,分别收集聚葡萄糖和酸催化剂。
根据本发明进一步优选的,还包括将色谱分离收集到的酸催化剂加入步骤(5)中进行重复使用。
根据本发明优选的,所述步骤(7)中,浓缩为采用八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50~60%。
根据本发明优选的,所述步骤(7)中,所述干燥为干燥塔喷雾干燥,干燥条件进风温度120~160℃,烘干温度90~120℃。
所制得的聚葡萄糖成品中聚葡萄糖含量≥98%,葡萄糖和山梨醇含量≤2%。不含有5-羟甲基糠醛和1,6-脱水-D-葡萄糖。
有益效果
1、本发明以淀粉为原料,经过两次喷射液化与糖化工艺,制得高转化率葡萄糖浓缩液作为原料进行聚葡萄糖生产,与传统直接以结晶葡萄糖为原料的工艺相比,极大地节约了生产成本,降低了能耗,且生产的聚葡萄糖质量更优;
2、本发明由于显著地提高了酸催化剂的用量,使缩聚反应更加彻底,反应时间大大缩短,较传统工艺缩短20%以上,且副反应少,所得的聚葡萄糖无苦味,聚葡萄糖含量≥95%,葡萄糖和山梨醇含量≤5%,不含有5-羟甲基糠醛和1,6-脱水-D-葡萄糖,可广泛应用于下游食品、药品、保健品领域。
3、本发明采用色谱分离技术,不仅提高了成品中聚葡萄糖含量,而且可以将收集到的酸催化剂重复使用,可显著降低生产成本。
4、本发明采用喷雾干燥法代替热风干燥,获得的产品与原有产品相比,色泽白,流动性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明所保护范围不限于此。
实施例中耐高温α-淀粉酶无锡杰能科生物工程有限公司有售,酶活17400LU/g;
糖化酶为普通市售产品。
实施例1
一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,包括如下步骤:
(1)向淀粉中加水调浆至浓度为15°Be,调pH值至5.5,制得淀粉浆;
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克淀粉(干重)加入12U耐高温α-淀粉酶,经温度105℃的一次喷射液化后,保温静置5min,再经温度123℃的二次喷射液化,制得液化液;
(3)将步骤(2)制得的液化液降温至60℃,调pH值至4.2,按每克淀粉(干重)100U的量加入糖化酶糖化40h,升温至80℃灭酶活,制得糖化液;
(4)将步骤(3)制得的糖化液经脱色、经板框过滤机过滤、离交、真空浓缩,制得DE≥98%、干物质质量含量不小于70%的葡萄糖浓缩液;
所述脱色为按质量百分数1.0%的比例加入活性炭,在搅拌条件下,进行脱色处理30min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
经检测,葡萄糖转化率为98.2%;
(5)将步骤(4)制得的葡萄糖浓缩液在柠檬酸及山梨醇的作用下,在温度110℃、真空度-0.05Mpa的条件下进行高温真空熔融缩聚反应0.5小时,制得聚葡萄糖粗品;
所述葡萄糖、山梨醇与柠檬酸的质量比为65:15:20;
经检测,总糖中各组分百分含量为聚葡萄糖74.6%,山梨醇1.3%,葡萄糖2.5%,柠檬酸21.6%;
(6)将步骤(5)制得的聚葡萄糖粗品溶于水中,经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液和回收的柠檬酸;收集到的柠檬酸加入步骤(5)中进行重复使用;
所述脱色为按质量百分数0.2%的比例加入活性碳,在温度为60℃的条件下,脱色处理30min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
所述色谱分离步骤如下:
将离交后料液浓缩至体积为50%后,进入色谱分离系统,色谱运行压力0.20MPa,温度60℃,水耗比1:1.3,每小时进料1.8m3,分别收集聚葡萄糖和柠檬酸;
(7)将步骤(6)制得的聚葡萄糖液经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50%、经进风温度120℃,烘干温度90℃干燥塔喷雾干燥,制得聚葡萄糖。
经检测,制得的聚葡萄糖成品中聚葡萄糖含量为98.2%,葡萄糖和山梨醇含量为1.8%。不含有5-羟甲基糠醛和1,6-脱水-D-葡萄糖。
实施例2
一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,包括如下步骤:
(1)向淀粉中加水调浆至浓度为17°Be,调pH值至6.5,制得淀粉浆;
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克淀粉(干重)加入16U耐高温α-淀粉酶,经温度108℃的一次喷射液化后,保温静置5~6min,再经温度125℃的二次喷射液化,制得液化液;
(3)将步骤(2)制得的液化液降温至65℃,调pH值至5.0,按每克淀粉(干重)150U的量加入糖化酶糖化48h,升温至90℃灭酶活,制得糖化液;
(4)将步骤(3)制得的糖化液经脱色、经板框过滤机过滤、离交、真空浓缩,制得DE≥98%、干物质质量含量不小于70%的葡萄糖浓缩液;
所述脱色为按质量百分数1.5%的比例加入活性炭,在搅拌条件下,进行脱色处理60min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
经检测,葡萄糖转化率为98.5%;
(5)将步骤(4)制得的葡萄糖浓缩液在苹果酸及麦芽糖醇的作用下,在温度200℃、真空度-0.09Mpa的条件下进行高温真空熔融缩聚反应2小时,制得聚葡萄糖粗品;
所述葡萄糖、麦芽糖醇与苹果酸的质量比为82.5:2.5:15;
经检测,总糖中各组分百分含量为聚葡萄糖78.3%,麦芽糖醇1.5%,葡萄糖3.5%,苹果酸16.7%
(6)将步骤(5)制得的聚葡萄糖粗品溶于水中,经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液和回收的苹果酸;收集到的酸催化剂加入步骤(5)中进行重复使用;
所述脱色为按质量百分数0.5%的比例加入活性碳,在温度为80℃的条件下,脱色处理60min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率为99%;处理后的料液清澈透明,无异味;
所述色谱分离步骤如下:
将离交后料液浓缩至体积为60%后,进入色谱分离系统,色谱运行压力0.30MPa,温度75℃,水耗比1:1.5,每小时进料2.0m3,分别收集聚葡萄糖和苹果酸;
(7)将步骤(6)制得的聚葡萄糖液经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的60%、经进风温度160℃,烘干温度120℃干燥塔喷雾干燥,制得聚葡萄糖。
经检测,制得的聚葡萄糖成品中聚葡萄糖含量为98%,葡萄糖和麦芽糖醇含量为2%。不含有5-羟甲基糠醛和1,6-脱水-D-葡萄糖。
实施例3
一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,包括如下步骤:
(1)向淀粉中加水调浆至浓度为16°Be,调pH值至6.0,制得淀粉浆;
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克淀粉(干重)加入14U耐高温α-淀粉酶,经温度107℃的一次喷射液化后,保温静置5.5min,再经温度124℃的二次喷射液化,制得液化液;
(3)将步骤(2)制得的液化液降温至62℃,调pH值至4.6,按每克淀粉(干重)125U的量加入糖化酶糖化44h,升温至85℃灭酶活,制得糖化液;
(4)将步骤(3)制得的糖化液经脱色、经板框过滤机过滤、离交、真空浓缩,制得DE≥98%、干物质质量含量不小于70%的葡萄糖浓缩液;
所述脱色为按质量百分数1.25%的比例加入活性炭,在搅拌条件下,进行脱色处理45min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
经检测,葡萄糖转化率为98.6%;
(5)将步骤(4)制得的葡萄糖浓缩液在磷酸及甘露糖醇的作用下,在温度170℃、真空度-0.07Mpa的条件下进行高温真空熔融缩聚反应2小时,制得聚葡萄糖粗品;
所述葡萄糖、甘露糖醇与磷酸的质量比为70:12:18;
经检测,总糖中各组分百分含量为聚葡萄糖73.3%,甘露糖醇4.3%,葡萄糖2.0%,磷酸20%;
(6)将步骤(5)制得的聚葡萄糖粗品溶于水中,经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液和回收的磷酸;收集到的酸催化剂加入步骤(5)中进行重复使用;
所述脱色为按质量百分数0.4%的比例加入活性碳,在温度为70℃的条件下,脱色处理60min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率为98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
所述色谱分离步骤如下:
将离交后料液浓缩至体积为55%后,进入色谱分离系统,色谱运行压力0.25MPa,温度68℃,水耗比1:1.4,每小时进料1.9m3,分别收集聚葡萄糖和磷酸;
(7)将步骤(6)制得的聚葡萄糖液经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的55%、经进风温度140℃,烘干温度110℃干燥塔喷雾干燥,制得聚葡萄糖。
经检测,制得的聚葡萄糖成品中聚葡萄糖含量为98.5%,葡萄糖和甘露糖醇含量为1.5%。不含有5‐羟甲基糠醛和1,6‐脱水‐D‐葡萄糖。
对比例1
一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,包括如下步骤:
(1)向淀粉中加水调浆至浓度为15°Be,调pH值至5.5,制得淀粉浆;
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克淀粉(干重)加入12U耐高温α-淀粉酶,经温度105℃的一次喷射液化后,保温静置5min,制得液化液;
(3)将步骤(2)制得的液化液降温至60℃,调pH值至4.2,按每克淀粉(干重)100U的量加入糖化酶糖化40h,升温至80℃灭酶活,制得糖化液;
(4)将步骤(3)制得的糖化液经脱色、经板框过滤机过滤、离交、真空浓缩,制得DE≥98%、干物质质量含量不小于70%的葡萄糖浓缩液;
所述脱色为按质量百分数1.0%的比例加入活性炭,在搅拌条件下,进行脱色处理30min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
经检测,葡萄糖转化率为82%;
(5)将步骤(4)制得的葡萄糖浓缩液在柠檬酸及山梨醇的作用下,在温度110℃、真空度-0.05Mpa的条件下进行高温真空熔融缩聚反应0.5小时,制得聚葡萄糖粗品;
所述葡萄糖、山梨醇与柠檬酸的质量比为65:15:20;
经检测,总糖中各组分百分含量为聚葡萄糖74.6%,山梨醇1.3%,葡萄糖2.5%,柠檬酸21.6%;
(6)将步骤(5)制得的聚葡萄糖粗品溶于水中,经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液和回收的柠檬酸;收集到的柠檬酸加入步骤(5)中进行重复使用;
所述脱色为按质量百分数0.2%的比例加入活性碳,在温度为60℃的条件下,脱色处理30min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
所述色谱分离步骤如下:
将离交后料液浓缩至体积为50%后,进入色谱分离系统,色谱运行压力0.20MPa,温度60℃,水耗比1:1.3,每小时进料1.8m3,分别收集聚葡萄糖和柠檬酸;
(7)将步骤(6)制得的聚葡萄糖液经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50%、经进风温度140℃,烘干温度105℃条件下干燥塔喷雾干燥,制得聚葡萄糖。
经检测,制得的聚葡萄糖成品中聚葡萄糖含量为98%,葡萄糖和山梨醇含量为2%。不含有5-羟甲基糠醛和1,6-脱水-D-葡萄糖。
对比例2
一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,包括如下步骤:
(1)向淀粉中加水调浆至浓度为15°Be,调pH值至5.5,制得淀粉浆;
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克淀粉(干重)加入12U耐高温α-淀粉酶,经温度105℃的一次喷射液化后,保温静置5min,再经温度123℃的二次喷射液化,制得液化液;
(3)将步骤(2)制得的液化液降温至60℃,调pH值至4.2,按每克淀粉(干重)100U的量加入糖化酶糖化40h,升温至80℃灭酶活,制得糖化液;
(4)将步骤(3)制得的糖化液经脱色、经板框过滤机过滤、离交、真空浓缩,制得DE≥98%、干物质质量含量不小于70%的葡萄糖浓缩液;
所述脱色为按质量百分数1.0%的比例加入活性炭,在搅拌条件下,进行脱色处理30min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
经检测,葡萄糖转化率为98.5%;
(5)将步骤(4)制得的葡萄糖浓缩液在柠檬酸及山梨醇的作用下,在温度110℃、真空度-0.05Mpa的条件下进行高温真空熔融缩聚反应0.5小时,制得聚葡萄糖粗品;
所述葡萄糖、山梨醇与柠檬酸的质量比为65:15:5;
经检测,总糖中各组分百分含量为聚葡萄糖63%,山梨醇12%,葡萄糖20%,柠檬酸5%;
(6)将步骤(5)制得的聚葡萄糖粗品溶于水中,经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液和回收的柠檬酸;收集到的柠檬酸加入步骤(5)中进行重复使用;
所述脱色为按质量百分数0.2%的比例加入活性碳,在温度为60℃的条件下,脱色处理30min;
所述离交为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%;处理后的料液清澈透明,无异味;
所述色谱分离步骤如下:
将离交后料液浓缩至体积为50%后,进入色谱分离系统,色谱运行压力0.20MPa,温度60℃,水耗比1:1.3,每小时进料1.8m3,分别收集聚葡萄糖和柠檬酸;
(7)将步骤(6)制得的聚葡萄糖液经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50%、经进风温度130℃,烘干温度90℃条件下干燥塔喷雾干燥,制得聚葡萄糖。
经检测,制得的聚葡萄糖成品中聚葡萄糖含量为70%,葡萄糖和山梨醇含量为25%。5-羟甲基糠醛和1,6-脱水-D-葡萄糖为5%。
结果分析
由上述实施例1-3及对比例1-2的检测结果可以看出,二次喷射液化可以大幅增加葡萄糖的转化率,从而提高聚葡萄糖产率,降低生产成本。在高温真空熔融缩聚反应过程中,本发明所述的酸催化剂的添加比例有利于聚葡萄糖的生成,且副反应少,所得的聚葡萄糖无苦味,聚葡萄糖含量≥98%,葡萄糖和山梨醇含量≤2%,不含有5-羟甲基糠醛和1,6-脱水-D-葡萄糖。

Claims (10)

1.一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向淀粉中加水调浆至浓度为15~17°Be,调pH值至5.5~6.5,制得淀粉浆;
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温淀粉酶,耐高温淀粉酶的加入量为每克淀粉(干重)加入12~16U耐高温淀粉酶,经温度105~108℃的一次喷射液化后,保温静置5~6min,再经温度123~125℃的二次喷射液化,制得液化液;
(3)将步骤(2)制得的液化液降温至60~65℃,调pH值至4.2~5.0,按每克淀粉(干重)100~150U的量加入糖化酶糖化40~48h,灭酶活,制得糖化液;
(4)将步骤(3)制得的糖化液经脱色、过滤、离交、真空浓缩,制得DE≥98%、干物质质量含量不小于70%的葡萄糖浓缩液;
(5)将步骤(4)制得的葡萄糖浓缩液在酸催化剂及多元醇的作用下,进行高温真空熔融缩聚反应,制得聚葡萄糖粗品;
(6)将步骤(5)制得的聚葡萄糖粗品溶于水中,经脱色、离交、色谱分离,制得聚葡萄糖液和回收的酸催化剂;
(7)将步骤(6)制得的聚葡萄糖液经浓缩、干燥,制得聚葡萄糖。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中耐高温淀粉酶为耐高温α-淀粉酶。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中灭酶活的温度为80~90℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中脱色为按质量百分数1.0%~1.5%的比例加入活性炭,在搅拌条件下,进行脱色处理30~60min;
优选的,所述步骤(4)中过滤为采用板框过滤机进行过滤。
优选的,所述步骤(4)和步骤(6)中,离交均为采用连续离子交换系统处理料液,离交后料液透光率≥98%。处理后的料液清澈透明,无异味。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,葡萄糖、多元醇与酸催化剂的质量比为(65~82.5):(2.5~15):(15~20)。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述的多元醇选自山梨醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、木糖醇中的一种或两种以上的组合;
优选的,所述步骤(5)中,所述的酸催化剂为食用酸,选自柠檬酸、苹果酸、盐酸、磷酸、硫酸中的一种或两种以上的组合。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中高温真空熔融缩聚反应条件为:温度110℃~200℃、真空度-0.05~-0.09Mpa、反应时间0.5小时~2小时。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中脱色为按质量百分数0.2%~0.5%的比例加入活性碳,在温度为60℃~80℃的条件下,脱色处理30~60min;
优选的,所述步骤(6)中,色谱分离步骤如下:
将离交后料液浓缩至体积为50~60%后,进入色谱分离系统,色谱运行压力0.20~0.30MPa,温度60~75℃,水耗比1:(1.3~1.5),每小时进料1.8~2.0m3,分别收集聚葡萄糖和酸催化剂。
进一步优选的,还包括将色谱分离收集到的酸催化剂加入步骤(5)中进行重复使用。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(7)中,浓缩为采用八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50~60%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(7)中,所述干燥为干燥塔喷雾干燥,干燥条件进风温度120~160℃,烘干温度90~120℃。
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