CN101037454A

CN101037454A - 一种柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法

Info

Publication number: CN101037454A
Application number: CN 200610046050
Authority: CN
Inventors: 杜昱光; 胡建恩; 曹海龙; 赵静玫; 李曙光; 白雪芳; 刘晗
Original assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Current assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date: 2006-03-15
Filing date: 2006-03-15
Publication date: 2007-09-19

Abstract

本发明涉及低聚果糖的制备，具体的说是一种柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法，1)制备菊芋汁；2)将制备的煮提液经氢氧化钙处理，通CO₂气体，沉淀离心过滤，得到澄清的菊芋汁；3)采用阳离子交换树脂，处理菊芋煮提液，流速控制在800－1200cm³/h，流出液pH值控制在1.0－2.2之间；4)流出液放置于室温下，酸解2－6小时，过强阴离子树脂，汁液经浓缩，喷雾干燥或真空干燥。本发明采用离子交换树脂除去菊粉中杂质的同时，降低其pH值，并控制酸解时间，该法与酶法相比，可产生与酶法纯度相当的产品，但生产成本大为降低。具有省时、省力、工艺简单的优势，为将来大规模工业化生产低聚果糖奠定了基础。

Description

一种柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法

技术领域

本发明涉及低聚果糖的制备，具体的说是以菊芋为原料，利用离子交换柱生产低聚果糖的方法。

背景技术

低聚果糖(Fructooligosaccharide，FOS)，又名寡果糖或蔗果三糖族低聚糖，是存在于水果、蔬菜、蜂蜜等物质中的天然活性成份，优良的水溶性膳食纤维。目前，低聚果糖以其优越的生理功能成为近十年来国际食品市场上广泛流行的功能性食品基料，应用范围多达500余种食品、保健品和药品，被誉为二十一世纪健康新糖源。

低聚果糖的生理功能：

a..双向调节体内菌群：促进双歧杆菌的迅速增殖，抑制外源致病菌和肠内腐败细菌的繁殖，减少肠内毒素的污染。

b..润肠通便：良好的水溶性膳食纤维。，促进肠道蠕动、清除肠道垃圾，防止便秘、腹泻，改善肠胃功能。减少有毒代谢产物，保护肝脏。

c..调节血脂：降低血清胆固醇。改善脂质代谢，改善高血压、动脉硬化、心血管疾病。

d..促进人体内维生素B族合成：提高机体新陈代谢水平，增强免疫力和抗病力。

e..促进钙、镁、铁等矿物质吸收：促进食物中钙、铁、锌等矿物质及蛋白质的消化吸收，改善营养不良，促进发育及预防骨质疏松症。

f..防止肥胖：低热量，为需要减肥人士、肥胖人士、低血糖者提供新的糖源。

g..美容作用：预防及改善由于体内毒素而引起的皮肤性疾病，可防止面疮、黑斑、雀斑、青春痘、老人斑，使皮肤亮丽、老化减缓。

h..防龋齿：不被突变链球菌等口腔微生物利用，具有防龋齿功效。(Kathy R.Niness，1999，Inulin and Oligofructose：What Are They？，J.Nutr.129：1402-1406.)

低聚果糖(FOS)的生产多采用生物酶法，以蔗糖为底物生产低聚果糖，绝大多数商品FOS含有大量蔗糖和葡萄糖，是一种含多种糖的混合物。产品FOS纯度低，最高含量55～60％(DW)(王建华，2003，微生物低聚果糖合成酶及其应用研究述评，天然产物研究与开发，Vol.15，No.6，544-551.)，使FOS品质受影响。出于生产高纯度FOS考虑，人们另辟途径，以富含多聚果糖的植物材料如菊芋为原料，利用微生物产多聚果糖降解酶，生产低聚果糖，然而，目前利用生物酶发，由于发酵酶活不高，生产纯化成本较高。而在利用离子交换树脂除去菊粉中杂质的同时，降低其pH值，并控制酸解时间，可产生与酶法纯度相当的产品，但生产成本大为降低.具有省时、省力、工艺简单的优势，为将来大规模工业化生产奠定了基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以菊芋为原料，采用离子交换树脂的，水解长链果聚糖，生产低聚果糖的方法；产生与酶法纯度相当的产品，但生产成本大为降低.具有省时、省力、工艺简单的优势，为将来大规模工业化生产奠定了基础。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法，按如下步骤进行操作，

1)制备菊芋汁：

A.新鲜菊芋切片，加0.5～2倍体积水，80～95℃浸提30min-1h；

B.或将新鲜菊芋切片，风干，干燥通风处储存，使用时加7倍体积水，80～95℃浸提30min-1h；

C.或将菊芋经2～10％NaOH 90-97℃处理20s-1min去皮，加0.5～2倍体积的水，80～95℃浸提30min-1h；

2)将制备的煮提液经氢氧化钙处理，使溶液pH＝11-13，通CO₂气体，中和使溶液pH8-10，产生絮状的碳酸钙，沉淀离心过滤，得到澄清的菊芋汁；

具体为：按照每立升提取液中加入氢氧化钙粉剂1-2克，使溶液pH＝11-13，充分搅拌均匀后，通入二氧化碳，中和使溶液pH8-10，产生絮状的碳酸钙，并经过过滤使沉淀和液体分离，过滤后得菊芋滤液。

3)离子交换柱的处理：采用阳离子交换树脂，处理菊芋煮提液，流速控制在800-1200cm³/h，流出液pH值控制在1.0-2.2之间；

4)流出液放置于室温下，调pH＝1.0-2.0，酸解2-6小时，过强阴离子树脂，汁液经浓缩，喷雾干燥或真空干燥。

所述步骤1)A或步骤1)B的水溶液中还可添加抗氧化剂抗坏血酸、柠檬酸或叔丁基对苯二酚，抗氧化剂于水溶液中的质量浓度0.01-0.02％。

所述阳离子交换树脂为DOOLSS大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂或其它强酸性阳离子交换树脂，所述阴离子树脂为强阴离子树脂D280或其他强阴离子交换树脂。

本发明同酶法生产低聚果糖相比，具有一下优点：

1.生产成本低。本发明提供了柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的新工艺，省去了传统的酶法转化的过程，利用离子交换树脂在去除杂质的同时，水解菊芋浸提液中长链果聚糖，得到低聚果糖。整个工艺流程短，无需用传统的酶降解法，要求设备简单，并且产品纯度与酶法生产的低聚果糖纯度相当。该法与酶法相比，可产生与酶法纯度相当的产品，但生产成本大为降低，具有省时、省力、工艺简单的优势，为将来大规模工业化生产低聚果糖奠定了基础。

2.适合大规模工业化生产。该法的特点是不直接使用任何酸性化学试剂处理菊粉液，本发明采用离子交换树脂除去菊粉中杂质的同时，降低其pH值，并控制酸解时间，达到将长链菊粉水解成短链低聚果糖的目的；与酶法相比，管理费用以及设备投资大大降低，而且整个流程操作简单，符合大规模工业化生产的要求。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的技术进一步说明。

实施例1：

新鲜菊芋，5％NaOH 95℃处理30s，清水冲洗去皮，加一倍体积的水，90℃煮提1h，经Ca(OH)₂处理，并通入CO₂至中性，沉淀离心过滤，滤液以流速1000cm³/h通过DOOLSS大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(南开大学)，液体经室温放置2h，过强阴性离子交换树脂D280(南开大学)，汁液喷雾干燥。

实施例2：料水比的确定

分别称取100g新鲜菊芋4份，洗净，切片，分别加入0.5倍，1倍，1.5倍，2倍体积的水在80℃煮提1h，取四份煮提液样品经0.2M HCLO₄水解2h，采用DNS法测定酸解液还原糖的含量以计算出煮提液中总糖的含量，100g菊芋加0.5倍水煮提总糖提取率65％，1倍水煮提总糖提取率80.0％，1.5倍水煮提总糖提取率80.2％，2倍水煮提总糖提取率80.8％。100g菊芋加入2倍体积的水在80℃煮提1h，总糖提取率较高，但是，加入一倍体积水与继续增加水的体积，对总糖提取率几乎没有影响。煮提汁液棕褐色。

实施例3：煮提温度的确定

分别称取100g新鲜菊芋4份，洗净，切片，分别加入，1倍体积的水在80℃，85℃，90℃，95℃煮提1h。取四份煮提液样品经0.2M HCLO₄水解2h。采用DNS法测定酸解液还原糖的含量，以计算出煮提液中总糖的含量。100g菊芋加入1倍体积的水在80℃煮提总糖提取率80.0％，85℃煮提总糖提取率82.8％，90℃煮提总糖提取率为91.0％，95℃煮提总糖提取率91.2％。发现90℃煮提1h，总糖提取率较高，浸提温度的提高不会显著增加煮提液中总糖的含量。但是，煮提液颜色棕褐色。

实施例4：煮提时间的确定

分别称取100g新鲜菊芋4份，洗净，切片，分别加入，1倍体积的水在90℃，煮提15min，30min，1hm，90min。取四份煮提液样品经0.2M HCLO₄水解2h。采用DNS法测定酸解液还原糖的含量，以计算出煮提液中总糖的含量。100g菊芋加入1倍体积的水在煮提15min总糖提取率78.8％，煮提30min总糖提取率84.2％，90℃煮提1h，总糖提取率最高，为91％，煮提90min总糖提取率91.8％。发现，浸提时间的增加不会显著增加煮提液中总糖的含量。

实施例5：

分别称取100g新鲜菊芋4份，洗净，切片，分别加入，1倍体积的水及抗氧化剂0.01-0.02％柠檬酸(终浓度)，0.01-0.02％抗坏血酸，0.01％-0.015％叔丁基对苯二酚，在90℃，煮提1h。煮提液颜色均为浅黄色，室温放置一段时间，加入0.01-0.015％叔丁基对苯二酚的煮提液颜色变成红褐色。

实施例6：

称取100g新鲜菊芋，洗净，经2-10％NaOH 95℃处理30s，清水冲洗残余碱液，去皮后切片，加入1倍体积的水，90℃煮提1h，煮提液样品经0.2M HCLO₄水解2h，采用DNS法测定酸解液还原糖的含量，以计算出煮提液中总糖的含量。煮提液颜色与实施例2，3，4中涉及到的煮提液相比，颜色变浅，为浅黄色，但总糖提取率与实施例2，3，4中涉及到的煮提液相比，无太大变化。总糖提取率为88.4％

实施例7：煮提液的预处理

将实施例4～6中提到的菊芋煮提液经Ca(OH)₂处理，并通入CO₂至中性，室温放置2～8h，沉淀离心过滤，滤液澄清，但实施例4提及的煮提液经过滤后颜色为深绿色，实施例5提及的煮提液经过滤后的颜色为浅褐色，实施例6提及的煮提液经过滤后为浅绿色。

经比较，决定采用实施例6和实施例7的方案制备过离子交换柱的菊芋煮提液。

实施例8：菊芋煮提液经离子交换树脂流速的优化

采用5000g新鲜菊芋，经实施例6和实施例7方案处理得到，菊芋汁10L，混匀，分成5份，每份2L。过大孔型阳离子树脂，流速分别控制在800cm³/h，900cm³/h，1000cm³/h，1100cm³/h，1200cm³/h。液在室温放置4h，然后通过强碱性阴离子交换树脂，并真空干燥，得到的低聚果糖经HPLC法测定各成分的含量，经测定最佳条件选为流速1000cm³/h，得到的菊粉成分中葡萄糖含量为1.75％；果糖含量为6.6％；蔗糖含量为19.8％；低聚果糖含量为63.2％，平均聚合度为3；总糖含量为91.35％。

实施例9：酸解时间的优化

采用5000g新鲜菊芋，经实施例5和实施例6方案处理得到，菊芋汁10L，混匀，分成5份，每份2L。过大孔型阳离子树脂，流速控制在1000cm³/h。汁液在室温放置2h，3h，4h，5h，6h，然后通过强碱性阴离子交换树脂，并真空干燥，得到的低聚果糖经HPLC法测定各成分的含量，经测定最佳条件选为2h，得到的菊粉成分中葡萄糖含量为0.55％；果糖含量为4.1％；蔗糖含量为16.8％；低聚果糖含量为70.2％，平均聚合度为4；总糖含量为91.65％。

Claims

1.一种柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法，其特征在于：按如下步骤进行操作，

1)制备菊芋汁：

A.新鲜菊芋切片，加0.5～2倍体积水，80～95℃浸提30min-1h；

B.或将新鲜菊芋切片，风干，加7倍体积水，80～95℃浸提30min-1h；

2.根据权利要求1所述柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法，其特征在于：所述步骤1)A或步骤1)B的水溶液中还可添加抗氧化剂抗坏血酸、柠檬酸或叔丁基对苯二酚，抗氧化剂于水溶液中的质量浓度0.01-0.02％。

3.根据权利要求1所述柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为DOOLSS大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所述阴离子树脂为强阴离子树脂D280。