CN103966366A - 一种采用膜分离法提取低聚果糖的方法 - Google Patents

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李莉莉
秦松
邹文婷
崔玉琳
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Abstract

本发明涉及一种高纯度低聚果糖的提取方法，尤其涉及一种采用膜分离法提取低聚果糖的方法。首先将菊芋清洗、去皮、打浆、稀释，然后加入硫酸在60-90℃酸解1-3h,再经粗滤、纳滤、超滤、脱色、干燥后得到高纯度低聚果糖粉末。本发明使用硫酸酸解菊糖生产低聚果糖而未使用成本较贵的酶技术，大大降低了生产成本；本发明使用纳滤、超滤膜分离法分离低聚果糖而未使用离子交换柱，方便工业化规模生产；通过本发明得到的低聚果糖纯度可达96%以上，且得到的副产物高分子菊糖也具有很高的利用价值。

Description

一种采用膜分离法提取低聚果糖的方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度低聚果糖的提取方法，尤其涉及一种采用膜分离法提取低聚果糖的方法。
背景技术
低聚果糖是聚合度在2-9的果聚糖和蔗果聚糖的混合物（蔗果聚糖最小聚合度为3），是一种天然活性物质，具有调节肠道菌群，增殖双歧杆菌，促进钙的吸收，调节血脂，免疫调节，抗龋齿等保健功能的新型甜味剂，被誉为继抗生素时代后最具潜力的新一代添加剂——促生物质；低聚果糖还是一种水溶性的膳食纤维，能降低血清胆固醇和甘油三酯含量，摄入低聚果糖不会引起血糖水平波动，可作为高血压、糖尿病和肥胖症患者用的甜味剂。
目前，低聚果糖的生产方法主要有两种：1.蔗糖转化法，该法于1982年在日本工业化，用酶处理高浓度的蔗糖溶液，得到低聚果糖干基含量55%的溶液，其余45%为果糖、葡糖糖及蔗糖，经分离纯化得到纯度为95%的低聚果糖。该法由于分离提纯难度大，中国企业基本上只能生产55%的低聚果糖产品。2.菊粉水解法，该法目前被欧洲大量采用。这种方法是从菊苣中提取菊粉，经菊粉内切酶水解，得到低聚果糖、葡萄糖、蔗糖的混合物，经分离提纯得到低聚果糖，但由于酶解产物中低聚果糖的干基含量也只有55%，单糖和蔗糖含量太高，分离困难，还不能产生低聚果糖含量大于95%的产品。
以上两种技术存在同样的不足，即生产所用的酶仅有极少的单位能生产，成本高，并且酶为混合物，酶解产物很难控制，单糖和蔗糖含量高，分离提纯难度大。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低，操作简单，适于产业化生产的一种采用膜分离法提取低聚果糖的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案为：
一种采用膜分离法提取低聚果糖的方法，首先将菊芋清洗、去皮、打浆、稀释，然后加入硫酸在60-90℃酸解1-3h,再经粗滤、纳滤、超滤、脱色、干燥后得到高纯度低聚果糖粉末。
所述的稀释是指向打浆后的纯菊芋浆中加入蒸馏水，加入量是纯菊芋浆质量的1-4倍。
所述的酸解是指向稀释后的菊芋浆中加入浓度为1.5%的硫酸在60℃酸解1-3h，加入硫酸的体积是纯菊芋浆的1-2倍。
所述经酸酸解后菊芋浆抽滤去除菊芋渣，在用孔径为0.1-1纳米的纤维素膜过滤去除菊芋渣的菊芋浆，收集滤后液；滤后液用孔径1-10纳米的纤维素膜室温过滤，截留的透过液再经强极性、非极性两种大孔树脂在室温下均以1.0-10.0BV/hr的流速脱色，收集洗脱液，待用。
将经脱色收集的洗脱液在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
进一步优选为：用纯菊芋浆2倍重量的蒸馏水稀释纯菊芋浆，稀释后再加入2倍纯菊芋浆体积的浓度为1.5%的硫酸酸解3h，抽滤去掉滤渣，将得到的菊芋液在室温下用0.1-1纳米的纤维素膜进行纳滤，滤去单糖和盐离子，收集滤后液，再于室温下用1-10纳米的纤维素膜超滤，收集透过液，再依次用强极性、非极性大孔树脂室温下脱色，收集低聚果糖液，在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
所述过滤截留的高分子菊糖可作为膳食纤维供人食用，具有促进肠道内有益的双歧杆菌的生产、调节机体平衡、恢复肠道功能、促进新陈代谢、维护身体健康的作用。
本发明的优点：
1.使用硫酸酸解菊糖生产低聚果糖而未使用成本较贵的酶技术，大大降低了生产成本；
2.使用纳滤、超滤膜分离法分离低聚果糖而未使用离子交换柱，方便工业化规模生产；
3.该法得到的低聚果糖纯度可达96%以上，且得到的副产物高分子菊糖也具有很高的利用价值；
4.该法步骤简单，操作方便，能够有效降低生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
以新鲜菊芋为原料，如图1所示的工艺流程操作，具体按下步骤进行：
1.选取新鲜菊芋清洗、削皮后，用搅拌机打成纯菊芋浆500g，放入锥形瓶中，加入800g蒸馏水，再加入1000ml浓度为1.5%的食品级硫酸在60℃酸解2h。
2.用循环水式真空抽滤泵对酸解后的菊芋浆进行抽滤，滤去菊芋渣，控制回收率为90%，收集滤后液。
3.用孔径为0.1-1纳米的纤维素膜过滤粗滤后的菊芋液，滤去单糖、蔗糖和盐离子，收集滤后液。
4.用孔径1-10纳米的纤维素膜室温过滤纳滤后的滤后液，透过液是低聚果糖，截留液是高分子菊糖，回收率控制在65-85%。
5.用XAD-11型强极性大孔树脂对超滤后得到的低聚果糖室温以2.0BV/hr的流速脱色，脱色后再用XAD-5型大孔树脂室温以1.0BV/hr的流速脱色，收集低聚果糖液，两次脱色后回收率控制在65-85%。
6.将脱色后的低聚果糖溶液在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1中实施例1栏所列。
实施例2：
以新鲜菊芋为原料，如图1所示的工艺流程操作，具体按下步骤进行：
1.选取新鲜菊芋清洗、削皮后，用搅拌机打成纯菊芋浆600g，放入锥形瓶中，加入800g蒸馏水，再加入900ml浓度为1.5%的食品级硫酸在60℃酸解3h。
2.用循环水式真空抽滤泵对酸解后的菊芋浆进行抽滤，滤去菊芋渣，控制回收率为90%，收集滤后液。
3.用孔径为0.1-1纳米的纤维素膜过滤粗滤后的菊芋液，滤去单糖、蔗糖和盐离子，收集滤后液。
4.用孔径1-10纳米的纤维素膜室温过滤纳滤后的滤后液，透过液是低聚果糖，截留液是高分子菊糖，回收率控制在85%。
5.用XAD-11型强极性大孔树脂对超滤后得到的低聚果糖室温以2.0BV/hr的流速脱色，脱色后再用XAD-5型大孔树脂室温以2.0BV/hr的流速脱色，收集低聚果糖液，两次脱色后回收率控制在85%。
6.将脱色后的低聚果糖溶液在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1中实施例2栏所列。
实施例3：
以新鲜菊芋为原料，如图1所示的工艺流程操作，具体按下步骤进行：
1.选取新鲜菊芋清洗、削皮后，用搅拌机打成纯菊芋浆800g，放入锥形瓶中，加入800g蒸馏水，再加入1000ml浓度为1.5%的食品级硫酸在60℃酸解3h。
2.用循环水式真空抽滤泵对酸解后的菊芋浆进行抽滤，滤去菊芋渣，控制回收率为90%，收集滤后液。
3.用孔径为0.1-1纳米的纤维素膜过滤粗滤后的菊芋液，滤去单糖、蔗糖和盐离子，收集滤后液。
4.用孔径1-10纳米的纤维素膜室温过滤纳滤后的滤后液，透过液是低聚果糖，截留液是高分子菊糖，回收率控制在85%。
5.用XAD-11型强极性大孔树脂对超滤后得到的低聚果糖室温以4.0BV/hr的流速脱色，脱色后再用XAD-5型大孔树脂室温以2.0BV/hr的流速脱色，收集低聚果糖液，两次脱色后回收率控制在85%。
6.将脱色后的低聚果糖溶液在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1中实施例3栏所列。
实施例4：
以新鲜菊芋为原料，如图1所示的工艺流程操作，具体按下步骤进行：
1.选取新鲜菊芋清洗、削皮后，用搅拌机打成纯菊芋浆1000g，放入锥形瓶中，加入1500g蒸馏水，再加入2000ml浓度为1.5%的食品级硫酸在60℃酸解3h。
2.用循环水式真空抽滤泵对酸解后的菊芋浆进行抽滤，滤去菊芋渣，控制回收率为90%，收集滤后液。
3.用孔径为0.1-1纳米的纤维素膜过滤粗滤后的菊芋液，滤去单糖、蔗糖和盐离子，收集滤后液。
4.用孔径1-10纳米的纤维素膜室温过滤纳滤后的滤后液，透过液是低聚果糖，截留液是高分子菊糖，回收率控制在85%。
5.用XAD-11型强极性大孔树脂对超滤后得到的低聚果糖室温以1.0BV/hr的流速脱色，脱色后再用XAD-5型大孔树脂室温以1.0BV/hr的流速脱色，收集低聚果糖液，两次脱色后回收率控制在85%。
6.将脱色后的低聚果糖溶液在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1中实施例4栏所列。
表1：各实施例效果

Claims (6)

1.一种采用膜分离法提取低聚果糖的方法，其特征在于：首先将菊芋清洗、去皮、打浆、稀释，然后加入硫酸在60-90℃酸解1-3h,再经粗滤、纳滤、超滤、脱色、干燥后得到高纯度低聚果糖粉末。
2.按权利要求1所述的采用膜分离法提取低聚果糖的方法，其特征在于：所述的稀释是指向打浆后的纯菊芋浆中加入蒸馏水，加入量是纯菊芋浆质量的1-4倍。
3.按权利要求1所述的采用膜分离法提取低聚果糖的方法，其特征在于：所述的酸解是指向稀释后的菊芋浆中加入浓度为1.5%的硫酸在60℃酸解1-3h，加入硫酸的体积是纯菊芋浆的1-2倍。
4.按权利要求1所述的采用膜分离法提取低聚果糖的方法，其特征在于：所述经酸酸解后菊芋浆抽滤去除菊芋渣，在用孔径为0.1-1纳米的纤维素膜过滤去除菊芋渣的菊芋浆，收集滤后液；滤后液用孔径1-10纳米的纤维素膜室温过滤，截留的透过液再经强极性、非极性两种大孔树脂在室温下均以1.0-10.0BV/hr的流速脱色，收集洗脱液，待用。
5.按权利要求1或4所述的采用膜分离法提取低聚果糖的方法，其特征在于：将经脱色收集的洗脱液在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
6.按权利要求1所述的采用膜分离法提取低聚果糖的方法，其特征在于：用纯菊芋浆2倍重量的蒸馏水稀释纯菊芋浆，稀释后再加入2倍纯菊芋浆体积的浓度为1.5%的硫酸酸解3h，抽滤去掉滤渣，将得到的菊芋液在室温下用0.1-1纳米的纤维素膜进行纳滤，滤去单糖和盐离子，收集滤后液，再于室温下用1-10纳米的纤维素膜超滤，收集透过液，再依次用强极性、非极性大孔树脂室温下脱色，收集低聚果糖液，在50-60℃真空条件下干燥得到纯度大于96%的低聚果糖。
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