CN109439695A - 一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法 - Google Patents

一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法。本发明利用造纸/粘胶纤维生产过程中的碱废液通过滤袋—超滤膜—电渗析—纳滤膜的膜间并‑串联相结合的工艺进行碱液回收，适量酸溶液调节溶液pH值，回收木纤悬浊液，采用木聚糖酶连续酶解，得到酶解液和酶解渣，其中酶解液经一系列净化、浓缩、干燥制备不同品质的低聚木糖成品；酶解渣水解制备木糖及加氢制备木糖醇。本发明减少了工业废料排放造成的环境污染，实现废物的多级资源化利用。

Description

一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法。
背景技术
在以棉浆、木浆、草浆等植物纤维素为原料造纸或粘胶纤维生产过程中，采用碱液对浆粕进行浸渍反应。在此过程中，浆粕的半纤维素不断溶出到碱液中，经压榨后的回流碱液中含有浓度较高的半纤维素，而浸渍碱液中的半纤维素含量较高时，将影响浆粕的浸渍效果，因此需要对浸渍碱液中的半纤浓度进行控制以满足工艺要求。现有技术将高浓度半纤碱液排入污水池，造成污水的环保处理技术困难和带来较高的处理成本。
低聚木糖、木糖、木糖醇均属于功能性糖，低聚木糖可以改善有机体(人和动物)消化道菌群平衡，促进消化道内有益细菌的生长，抑制有害微生物的繁殖，促进营养吸收，提高机体免疫力。木糖与食物配伍性很好，食物中添加少量木糖，能体现出很好的保健效果，木糖与钙同时摄入，可以提高人体对钙的吸收率和保留率，还能防止便秘。木糖醇它不易被胃酶分解而直接进入肠道，是一种具有营养价值的特殊甜味剂，溶于水吸热，食用时口感清凉，且不致龋齿，是最适合糖尿病患者食用的营养性的食糖代替品。
专利申请201410570771.4名为“一种利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的方法”的发明专利申请，以粘胶纤维厂压榨废碱液为原料，先进行超滤膜分离，透过液回用，浓缩液进行中和、木聚糖酶酶解、活性炭脱色、离子交换树脂脱盐以及冷冻干燥，最终制得低聚木糖。在实际的工业化生产中，工业化生产产生的废碱液量大而且杂质多，上述专利申请所用方法很难适应产业化需要。同时该方法仅制备低聚木糖，酶解渣仍被弃用，没有实现植物资源的充分利用。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种工业废料生产低聚木糖、木糖、木糖醇多联产的方法。本方法运用超滤-电渗析-纳滤的膜间并-串联相结合的膜集成技术实现半纤维素和碱液的高效分离，半纤维素浓缩液采用生物酶解和稀酸水解相结合的方式实现低聚木糖、木糖、木糖醇的联产。本发明一方面实现废物的多级资源化利用，另一方面使生产过程得到连续高效进行，可实现植物纤维组分的充分有效利用，最终获得最佳的资源利用率和生产效益。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
本发明提供一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，采用纸/粘胶纤维产生的废碱液生产低聚木糖和木糖、木糖醇，包括以下生产步骤：
(1)将收集的纸/粘胶纤维产生的废碱液，采用滤袋过滤-超滤-电渗析-纳滤膜过滤相结合的工艺进行半纤维素和碱液的分离，得半纤维素浓缩液，并回收碱液；
(2)将上述半纤维素浓缩液的pH值调节至3.5～6.5，添加木聚糖酶复合酶进行酶解，酶解结束后进行过滤，得酶解液和酶解渣；
(3)将酶解渣和酸溶液混合，搅拌充分后，加热水解，水解结束后过滤，得富含木糖的水解液；
(4)将步骤(2)所得酶解液进行除杂、色谱分离、浓缩得低聚木糖糖浆；将步骤(3)所得木糖水解液进行除杂、浓缩、结晶得到木糖，木糖液经加氢处理获得木糖醇。
在本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)中造纸/粘胶纤维产生的废碱液中半纤维素含量4％以上，其中的碱含量6％-15％。
在本发明优选的技术方案中，滤袋过滤、超滤、电渗析和纳滤膜过滤为串联处理，之间采用缓冲罐(槽)连接。
在本发明优选的技术方案中，所述滤袋采用丙纶、涤纶、芳纶其中一种。
在本发明优选的技术方案中，超滤过程中，为多台超滤装置并联处理，采用模块式独立进料，超滤膜孔径2000-10000Da。
在本发明优选的技术方案中，电渗析采用均相膜，阴阳膜交替，淡化室添加超滤后的废碱液，极水室加入Na2SO4溶液，浓缩室加入去离子水，控制电压20-45V，电渗析膜堆回收阳极室即为半纤素的浓缩液，阴极室为回收碱液，控制阳极室料液出料指标为pH8-10、电导率≤2ms/cm。
在本发明优选的技术方案中，纳滤膜截留分子量为150Da以下。
在本发明优选的技术方案中，所述步骤(2)向半纤维素浓缩液中加水将半纤维素含量调整为5-40％，将溶液pH值调至3.5-6.5，按每克半纤维素有效成分20-50IU单位活性比例加入木聚糖酶复合酶，酶水解温度为40-90℃，酶解反应每隔5-10h，按每克木聚糖有效成分10IU单位活性的比例补充加入木聚糖酶复合酶，保持一定的酶解效率；所述木聚糖酶复合酶包括β-1,4-内切型木聚糖酶，β-木糖苷酶，α-L-阿拉伯糖苷酶。
在本发明优选的技术方案中，所述步骤(3)中将酶解渣溶解于0.5-10％酸溶液中，固液质量比为1:5-1:20，反应温度为90-150℃，反应时间为0.5-2h。
在本发明优选的技术方案中，所述步骤(4)中所述的除杂包括活性炭脱色和离子交换；活性炭添加量占糖液重量的百分比为0.1％-1.0％，脱色温度为60-100℃，脱色时间为10-60min，脱色结束后采用板框过滤脱除废碳；离子交换包括阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、或者是混合树脂，也可以是多种组合串联方式，每小时粗糖液流速为树脂体积的1-5倍。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的技术方案解决造纸/粘胶纤维生产过程中的废碱液重新利用，节约环保处理成本，提高生态效益；
2、通过滤袋-超滤膜-电渗析-纳滤膜的膜设备并联-串联相结合的工艺，最大限度的实现半纤维素和碱液的分离，提高了半纤维素溶液的纯度；同时可节约膜再生时间，缩短生产周期，实现生产的高效进行；
3、低聚木糖生产过程中减少蒸汽爆破或高温蒸煮工艺产生的废热，酶解过程无需进行升温预处理，比传统工艺可以减少工艺步骤，缩短生产周期，降低生产成本；通过低聚木糖、木糖、木糖醇的联产，实现植物纤维的充分利用，实现最高的生产效益。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
所述方法，包括以下步骤：
(1)收集造纸产生的废碱液，碱浓度为8％，半纤维素含量5％，采用滤袋—超滤—电渗析—纳滤膜的膜间并-串联相结合的方式进行废液中碱回收，超滤装置4根超滤膜并联，模块式独立进料，超滤膜孔径8000Da；电渗析控制阳极室料液pH8、电导率≤1.5ms/cm出料；半纤维素浓缩液稀释后进纳滤膜，并持续加纯水补充，纳滤膜截留分子量为150Da以下，电导率≤1ms/cm出料转入酶解罐中；
(2)酶解罐中半纤维素浓缩液添加少量酸溶液调节pH至5.5，调整半纤维素浓度在10％，按每克半纤素有效成分25IU单位活性比例加入木聚糖酶复合酶，酶水解温度为50℃，酶解反应每隔10h，按每克木聚糖有效成分10IU单位活性的比例补充加入木聚糖酶复合酶，保持一定的酶解效率；酶解完固液分离分别得到酶解液和酶解渣；所述木聚糖酶复合酶由β-1,4-内切型木聚糖酶，β-木糖苷酶和α-L-阿拉伯糖苷酶组成。
(3)酶解渣转入水解罐，按1:20固液比添加3％的盐酸溶液，升温至100℃水解1h得到水解液；
(4)酶解液添加活性炭脱色、离子树脂交换、色谱分离、浓缩得到低聚木糖含量大于等于70％的糖浆；水解液进行净化、浓缩、结晶得到木糖。
实施例2一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
所述方法，包括以下步骤：
(1)收集生产粘胶纤维产生的压榨碱液，碱浓度为10％，半纤维素含量6％，采用滤袋—超滤—电渗析—纳滤膜的膜间并-串联相结合的方式进行废液中碱回收超滤设备4根超滤膜并联，模块式独立进料，超滤膜孔径10000Da；电渗析控制阳极室料液pH8、电导率≤2ms/cm出料；半纤维素浓缩液稀释后进纳滤膜，并持续加纯水补充，纳滤膜截留分子量为150Da以下，电导率≤1.5ms/cm出料转入酶解罐中；
(2)酶解罐中半纤维素浓缩液添加少量酸溶液调节pH至6.5，调整半纤维素浓度在45％，按每克半纤素有效成分30IU单位活性比例加入木聚糖酶，酶水解温度为55℃，酶解反应每隔7h，按每克木聚糖有效成分10IU单位活性的比例补充加入木聚糖酶，保持一定的酶解效率；酶解完固液分离分别得到酶解液和酶解渣；所述木聚糖酶复合酶由β-1,4-内切型木聚糖酶，β-木糖苷酶和α-L-阿拉伯糖苷酶组成；
(3)酶解渣转入水解罐，按1:5固液比添加0.5％的硫酸溶液，升温至145℃水解1h得到水解液；
(4)酶解液添加活性炭脱色、离子树脂交换、色谱分离、浓缩得到低聚木糖含量大于等于70％的糖浆；水解液进行净化、浓缩、得到木糖液，木糖液加氢制备木糖醇成品。
实施例3一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
所述方法，包括以下步骤：
(1)收集生产粘胶纤维产生的压榨碱液，碱浓度为10％，半纤维素含量8％，采用滤袋—超滤—电渗析—纳滤膜的膜间并-串联相结合的方式进行废液中碱回收超滤装置4根超滤膜并联，模块式独立进料，超滤膜孔径9000Da；电渗析控制阳极室料液pH8、电导率≤1.5ms/cm出料；半纤维素浓缩液稀释后进纳滤膜，并持续加纯水补充，纳滤膜截留分子量为150Da以下，电导率≤1ms/cm出料转入酶解罐中；
(2)酶解罐中半纤维素浓缩液添加少量酸溶液调节pH至6.5，调整半纤维素浓度在30％，按每克半纤素有效成分40IU单位活性比例加入木聚糖酶，酶水解温度为50℃，酶解反应每隔5h，按每克木聚糖有效成分10IU单位活性的比例补充加入木聚糖酶，保持一定的酶解效率；酶解后固液分离分别得到酶解液和酶解渣；所述木聚糖酶复合酶由β-1,4-内切型木聚糖酶，β-木糖苷酶和α-L-阿拉伯糖苷酶组成；
(3)酶解渣转入水解罐，按1:8固液比添加0.5％的硫酸溶液，升温至120℃水解1.5h得到水解液；
(4)酶解液添加活性炭脱色、离子树脂交换、色谱分离、浓缩得到低聚木糖含量大于等于70％的糖浆；水解液进行净化、浓缩、得到木糖液，木糖液加氢制备木糖醇成品。
实施例4一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
(1)收集造纸/粘胶纤维产生的废碱液，碱浓度为10％，半纤维素含量8％，采用滤袋—超滤—电渗析—纳滤膜的膜间并-串联相结合的方式进行废液中碱回收，超滤装置4根超滤膜并联，模块式独立进料，超滤膜孔径2000Da；电渗析控制阳极室料液pH8、电导率≤2ms/cm出料；半纤维素浓缩液稀释后进纳滤膜，并持续加纯水补充，纳滤膜截留分子量为150Da以下，电导率≤1ms/cm出料转入酶解罐中；
(2)酶解罐中半纤浓液添加少量酸溶液调节pH至4，调节半纤浓度在20％，按每克半纤有效成分15IU单位活性比例加入木聚糖酶，酶水解温度为50℃，酶解反应每隔5h,按每克木聚糖有效成分10IU单位活性的比例补充加入木聚糖酶，保持一定的酶解效率；酶解完固液分离分别得到酶解液和酶解渣；
(3)酶解渣转入水解罐，按1:10固液比添加5％的盐酸溶液，升温至80℃水解1.5h得到水解液；
(4)酶解液添加活性炭脱色、离子树脂交换、色谱分离、浓缩得到95型低聚木糖糖浆，后经真空耙式干燥得到低聚木糖粉；水解液进行净化、浓缩、得到木糖液，木糖液经加氢、结晶制备木糖醇。
对比例1一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
与实施例3的区别在于，步骤(1)中未经滤袋过滤，其它均与实施例3相似。
对比例2一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
与实施例3的区别在于，步骤(1)中未经过电渗析处理，其它均与实施例3相似。
对比例3一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法
与实施例3的区别在于，所述木聚糖酶复合酶由β-1,4-内切型木聚糖酶和β-木糖苷酶组成。
对比低聚木糖标准GB/T 35545-2017，木糖醇国标GB/T13509-2005，木糖国标GB/T23532-2009，对比例和实施例组分对比如下表1所示：
表1不同方法获得低聚木糖、木糖及木糖醇含量测定
由上述表1数据可知，实施例1～4均达到产品现行标准要求，由此可见，本发明实施例1-4制备的低聚木糖、木糖、木糖醇产品符合国家标准，可以满足市场需求。本发明所用原材料造纸/粘胶纤维生产中的废碱液本身没有经济价值，后续排放及污水处理污染负担重，会占用很高的处理成本。本发明的工艺，膜间并-串联相结合方式，最大限度回收碱液，同时提高半纤素的纯度，联产制备低聚木糖、木糖、木糖醇实现植物纤维的吃干榨净，增加制备功能糖的原料，变废为宝，还产生生产效益。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，采用纸/粘胶纤维产生的废碱液生产低聚木糖和木糖、木糖醇，包括以下生产步骤：
(1)将收集的纸/粘胶纤维产生的废碱液，采用滤袋过滤-超滤-电渗析-纳滤膜过滤相结合的工艺进行半纤维素和碱液的分离，得半纤维素浓缩液，并回收碱液；
(2)将上述半纤维素浓缩液的pH值调节至3.5～6.5，添加木聚糖酶复合酶进行酶解，酶解结束后进行过滤，得酶解液和酶解渣；
(3)将酶解渣和酸溶液混合，搅拌充分后，加热水解，水解结束后过滤，得到富含木糖的水解液；
(4)将上述步骤(2)所得酶解液进行除杂、色谱分离、浓缩得低聚木糖糖浆；将步骤(3)所得木糖水解液进行除杂、浓缩、结晶得到木糖，木糖液经加氢处理获得木糖醇。
2.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中造纸/粘胶纤维产生的废碱液中半纤维素含量4％以上，其中的碱含量6％-15％。
3.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，滤袋过滤、超滤、电渗析和纳滤膜过滤为串联处理，之间采用缓冲罐(槽)连接。
4.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，所述滤袋采用丙纶、涤纶、芳纶其中一种。
5.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，超滤过程中，为多台超滤装置并联处理，采用模块式独立进料，超滤膜孔径2000-10000Da。
6.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，电渗析采用均相膜，阴阳膜交替，淡化室添加超滤后的废碱液，极水室加入Na2SO4溶液，浓缩室加入去离子水，控制电压20-45V，电渗析膜堆回收阳极室即为半纤维素的浓缩液，阴极室为回收碱液，控制阳极室料液出料指标为pH8-10、电导率≤2ms/cm。
7.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，纳滤膜截留分子量为150Da以下。
8.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)向半纤维素浓缩液中加水，将半纤维素含量调整为5-40％，将溶液pH值调至3.5-6.5，按每克半纤维素有效成分20-50IU单位活性比例加入木聚糖酶复合酶，酶水解温度为40-90℃，酶解反应每隔5-10h，按每克木聚糖有效成分10IU单位活性的比例补充加入木聚糖酶复合酶，保持一定的酶解效率；所述木聚糖酶复合酶包括β-1,4-内切型木聚糖酶，β-木糖苷酶和α-L-阿拉伯糖苷酶。
9.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，所述步骤(3)中将酶解渣溶解于0.5-10％酸溶液中，固液质量比为1:5-1:20，反应温度为90-150℃，反应时间为0.5-2h。
10.根据权利要求1所述的工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述的除杂包括活性炭脱色和离子交换；活性炭添加量占糖液重量的百分比为0.1％-1.0％，脱色温度为60-100℃，脱色时间为10-60min，脱色结束后采用板框过滤除去废炭；离子交换包括阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、或混合交换树脂，可以多种组合串联方式运行，每小时粗糖液流速为树脂体积的1-5倍。
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