CN101766289A - 一种制备果葡糖浆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备果葡糖浆的方法,包括如下步骤:(1)蔗糖溶液加入蔗糖水解酶水解,酶解液通过过滤、脱色、离交、浓缩和色谱分离,分别得到高纯度的葡萄糖液和果糖液;(2)所得果糖液经脱色、离交、纳滤膜处理和浓缩,制得果葡糖浆F90;(3)所得葡萄糖液经浓缩、异构化、脱色、离交和浓缩制得果葡糖浆F42。本发明通过采用蔗糖酶分解蔗糖,树脂脱色、色谱分离提高果糖纯度,纳滤膜去除低聚糖等杂质,有效地提高了果葡糖液的质量,最多可同时生产出三种纯度的糖液,满足不同的需要。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂技术领域,具体涉及一种利用蔗糖制备果葡糖浆的方法。
背景技术
果糖是一种左旋六碳糖,为葡萄糖的异构体,其作用和用途与葡葡糖基本相同,但更易被机体吸收利用,更适用于糖尿病和肝病患者的能量供应。果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖晶,具有独特风味,是一种重要的甜味剂。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖,故称为“果葡糖浆”。果葡糖浆主要分为F42、F55和F90等产品,其中“F”表示果糖,其后的数字表示果糖含量占干物质的百分率。目前国内果葡糖浆的生产能力在200万吨。果糖的应用早已在食品工业、保健食品上普及,随着近年来果糖在医药工业、日用调味品、日用化工上的应用的逐步上升,在追求果糖产量的同时更加的注重质量。果糖可通过蔗糖水解获得,蔗糖是非还原性的糖,可以在酸性或酶的作用下分解为葡萄糖和果糖。蔗糖水解生产果葡糖浆的方法主要以酸水解为主,一般蔗糖浓度在55~70%,60~70℃,用盐酸调节pH值到2.0,反应2~4小时,再用氢氧化钠或碳酸钠回调pH值到4.5,这种方法制得的糖液灰分多,稳定性不好,造成后期果糖质量差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺点,提供一种利用蔗糖水解酶水解蔗糖制备糖浆的方法,其采用蔗糖水解酶将蔗糖转化为葡萄糖和果糖,再通过色谱分离技术和葡萄糖异构化反应,获得果糖含量高、品质好的果葡糖液。
为达到上述目的,本发明的技术方案提供一种制备果葡糖浆的方法,包括如下步骤:
(1)将蔗糖配制成固含量为35~40%的溶液,加入蔗糖水解酶水解,酶解反应结束后,将酶解液通过过滤、脱色、离交、浓缩和色谱分离,分别得到高纯度的葡萄糖液和果糖液;
(2)步骤(1)所得果糖液经脱色、离交、纳滤膜处理和浓缩,制得果糖含量占干物质的百分率为90%以上的果葡糖浆F90;
(3)步骤(1)所得葡萄糖液经浓缩、异构化、脱色、离交和浓缩制得果糖含量占干物质的百分率为42%以上的果葡糖浆F42;
本发明的方法,其中在所述步骤(3)后还包括步骤:将所得的F90和F42的果葡糖浆调配得果糖含量占干物质的百分率为55%以上的果葡糖浆F55。
本发明的方法,其中步骤(1)中,所述蔗糖水解酶优选为从啤酒酵母中提取的蔗糖水解酶(酶活为200000U/g)。
本发明的方法,其中步骤(1)中,酶解反应时调节糖液的pH值4.0~5.0,温度40~60℃,蔗糖水解酶的添加量为每1吨蔗糖添加30g~50g蔗糖水解酶,反应12~24h。酶解率可达到97%~99.5%。
本发明的方法,其中步骤(1)中,酶解反应得到的酶解液升温到80~90℃,板框过滤除去蔗糖酶和杂质,再采用非离子型大孔树脂对滤出液脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,最后浓缩糖液到固含量50%;浓缩液通过色谱分离,分离出的果糖和葡萄糖纯度在92%以上,固含量在20%~25%。
上述方法,所述板框过滤的滤布孔径优选为5万~20万分子量。
本发明的方法,其中步骤(2)中,果糖液采用非离子型大孔树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,离交液再经过2000-3000分子量膜处理去除低聚糖,再经过浓缩得到固含量为70%~75%的F90果糖。本发明的方法,其中步骤(3)中,葡萄糖液浓缩到固含量50%,调节pH7.0~7.5,通过固定化异构酶异构(生产20t,42%的果糖,消耗1kg异构酶),异构化后糖液用非离子型大孔树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,再经过浓缩得到固含量为70%~75%的F42果糖。上述方法中,所用的脱色树脂为非离子型大孔吸附树脂,优选采用罗门哈斯AmberliteXAD16型树脂。浓缩时大多采用板式蒸发器。色谱分离采用的树脂优选为漂莱特PCR-642Ca,进料温度50~65℃,pH值5~7。离交使用的阳树脂优选为苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有磺酸基(-SO3H)的离子交换树脂,如732等,阴树脂优选为强碱性苯乙烯系I型阴离子交换树脂,如D201*7等。
上述技术方案具有如下优点:通过采用蔗糖酶分解蔗糖,树脂脱色、色谱分离提高果糖纯度,纳滤膜去除低聚糖等杂质,有效地提高了果葡糖液的质量,最多可同时生产出三种纯度的糖液,满足不同的需要。
附图说明
图1为本发明方法的主要工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1吨固含量为35%蔗糖溶液,调节pH值到4.5,温度40~50℃,加入11g酵母蔗糖水解酶(可商购,也可自己提取获得),反应20小时,通过测定蔗糖水解率为97.7%。酶解液升温到80~90℃,板框过滤除去蛋白和其他杂质(滤布孔径10万分子量(MD))。滤出液用了罗门哈斯AmberliteXAD16型树脂对滤出液脱色,透光率(420nm测定)在95%以上,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,离交后电导率控制在20us/cm以下,最后利用板式蒸发器浓缩糖液,温度不得超过80℃,糖液浓缩到固含量40%。浓缩液进色谱(树脂型号为罗门哈斯1320),进料温度60~65℃,调节pH值5,冲洗水温度60~65℃,电导不得超过5us/cm,分离出的果糖和葡萄糖纯度可在92%以上,固含量20~25%,收率达到90%以上。色谱分离后果糖液用罗门AmberliteXAD16型树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,采用的阳树脂为732(苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有磺酸基(-SO3H)的离子交换树脂),阴树脂为D201*7(强碱性苯乙烯系I型阴离子交换树脂),脱色和离交后,透光率在95%以上,电导20us/cm以下,离交液用1500MD膜处理去除低聚糖,低聚糖去除率大于90%,葡萄糖和果糖的总收率在95%以上,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F90果葡糖浆;葡萄糖液用板式蒸发器浓缩糖液到固含量40%,浓缩温度不得超过80℃。浓缩液调节pH7.0,温度60-70℃,通过固定化异构酶异构(生产20t,42%的果糖,消耗1kg异构酶)。异构化率在42.3%,异构化后糖液用罗门哈斯树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F42果葡糖浆,两者调配可获得F55果糖。主要工序流程如图1所示。
实施例2
1吨固含量为40%蔗糖溶液,调节pH值到5,温度40~50℃,加入20g酵母蔗糖水解酶,反应18小时,通过测定蔗糖水解率为99.2%。酶解液升温到80~90℃,板框过滤除去蛋白和其他杂质(滤布孔径5万MD)。滤出液用了罗门哈斯AmberliteXAD16型树脂对滤出液脱色,透光率(420nm测定)在95%以上,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,离交后电导率控制在20us/cm以下,最后利用板式蒸发器浓缩糖液,温度不得超过80℃,糖液浓缩到固含量45%。浓缩液进色谱,进料温度60~65℃,调节pH值6,冲洗水温度60~65℃,电导不得超过5us/cm,分离出的果糖和葡萄糖纯度可在92%以上,固含量20~25%,收率达到90%以上。色谱分离后果糖液用罗门AmberliteXAD16型树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,脱色和离交后,透光率在95%以上,电导20us/cm以下,离交液用2000MD膜处理去除低聚糖,低聚糖去除率大于90%,葡萄糖和果糖的总收率在95%以上,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F90果葡糖浆;葡萄糖液用板式蒸发器浓缩糖液到固含量45%,浓缩温度不得超过80℃。浓缩液调节pH7.5,温度60~70℃,通过固定化异构酶异构(生产20t,42%的果葡糖浆,消耗1kg异构酶)。异构化率在43.2%异构化后糖液用了罗门哈斯树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F42果葡糖浆,两者调配可获得F55果葡糖浆。
实施例3
1吨固含量为35%蔗糖溶液,调节pH值到4.5,温度40~50℃,加入17.5g酵母蔗糖水解酶,反应18小时,通过测定蔗糖水解率为98.5%。酶解液升温到80~90℃,板框过滤除去蛋白和其他杂质(滤布孔径10万MD)。滤出液用了罗门哈斯AmberliteXAD16型树脂对滤出液脱色,透光率(420nm测定)在95%以上,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,离交后电导率控制在20us/cm以下,最后利用板式蒸发器浓缩糖液,温度不得超过80℃,糖液浓缩到固含量50%。浓缩液进色谱,进料温度60~65℃,调节pH值6,冲洗水温度60~65℃,电导不得超过5us/cm,分离出的果糖和葡萄糖纯度可在92%以上,固含量20~25%,收率达到90%以上。色谱分离后果糖液用罗门AmberliteXAD16型树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,脱色和离交后,透光率在95%以上,电导20us/cm以下,离交液用2000MD膜处理去除低聚糖,低聚糖去除率大于90%,葡萄糖和果糖的总收率在95%以上,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F90果葡糖浆;葡萄糖液用板式蒸发器浓缩糖液到固含量50%,浓缩温度不得超过80℃。浓缩液调节pH7.0,温度60~70℃,通过固定化异构酶异构(生产20t 42%的果葡糖浆,消耗1kg异构酶)。异构化率为43.8%,异构化后糖液用了罗门哈斯树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F42果葡糖浆,两者调配可获得F55果葡糖浆。
实施例4
1吨固含量为40%蔗糖溶液,调节pH值到5,温度40~50℃,加入12g酵母蔗糖水解酶,反应18小时,通过测定蔗糖水解率为98.3%。酶解液升温到80~90℃,板框过滤除去蛋白和其他杂质(滤布孔径10万MD)。滤出液用了罗门哈斯AmberliteXAD16型树脂对滤出液脱色,透光率(420nm测定)在95%以上,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,离交后电导率控制在20us/cm以下,最后利用板式蒸发器浓缩糖液,温度不得超过80℃,糖液浓缩到固含量55%。浓缩液进色谱,进料温度60~65℃,调节pH值6,冲洗水温度60~65℃,电导不得超过5us/cm,分离出的果糖和葡萄糖纯度可在92%以上,固含量20~25%,收率达到90%以上。色谱分离后果糖液用罗门AmberliteXAD16型树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,脱色和离交后,透光率在95%以上,电导20us/cm以下,离交液用2000MD膜处理去除低聚糖,低聚糖去除率大于90%,葡萄糖和果糖的总收率在95%以上,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F90果葡糖浆;葡萄糖液用板式蒸发器浓缩糖液到固含量55%,浓缩温度不得超过80℃。浓缩液调节pH75,温度60~70℃,通过固定化异构酶异构(生产20t,42%的果葡糖浆,消耗1kg异构酶)。异构化率为44.0%,异构化后糖液用了罗门哈斯树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,最后利用三效蒸发器器浓缩糖液到固含量70%~75%,冷却后即是F42果葡糖浆,两者调配可获得F55果葡糖浆。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备果葡糖浆的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将蔗糖配制成固含量为35~40%的溶液,加入蔗糖水解酶水解,酶解反应结束后,将酶解液通过过滤、脱色、离交、浓缩和色谱分离,分别得到高纯度的葡萄糖液和果糖液;
(2)步骤(1)所得果糖液经脱色、离交、纳滤膜处理和浓缩,制得果糖含量占干物质的百分率为90%以上的果葡糖浆F90;
(3)步骤(1)所得葡萄糖液经浓缩、异构化、脱色、离交和浓缩制得果糖含量占干物质的百分率为42%以上的果葡糖浆F42。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(3)后还包括步骤:将所得的F90和F42的果葡糖浆调配得果糖含量占干物质的百分率为55%以上的果葡糖浆F55。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述蔗糖水解酶为从啤酒酵母中提取的蔗糖水解酶,其酶活为200000U/g。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,酶解反应时调节糖液的pH值4.0~5.0,温度40~60℃,蔗糖水解酶的添加量为每1吨蔗糖添加30g~50g蔗糖水解酶,反应12~24h。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,酶解反应得到的酶解液升温到80~90℃,板框过滤除去蔗糖酶和杂质,再采用非离子型大孔树脂对滤出液脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,最后浓缩糖液到固含量50%;浓缩液通过色谱分离,分离出的果糖和葡萄糖纯度在92%以上,固含量在20%~25%。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述板框过滤的滤布孔径为5万~20万分子量。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,果糖液采用非离子型大孔树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,离交液再经过2000-3000分子量膜处理去除低聚糖,再经过浓缩得到固含量为70%~75%的F90果糖。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,葡萄糖液浓缩到固含量50%,调节pH7.0~7.5,通过固定化异构酶异构,异构化后糖液用非离子型大孔树脂脱色,脱色液经过阳柱、阴柱、阳柱三步离交除盐,再经过浓缩得到固含量为70%~75%的F42果糖。
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