CN101781190B - 从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法 - Google Patents

从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法，依次包括以下步骤：将柠檬酸发酵液经膜除菌、粉碳脱色、电渗析处理、颗碳脱色、离子交换和浓缩结晶步骤，得柠檬酸产品。本发明通过采用膜除菌、脱色、电渗析、离子交换、浓缩、结晶、重结晶的生产工艺来精制得到柠檬酸产品，所得的柠檬酸产品白度高，易碳低，产品不易结块，工艺过程短，生产质量稳定，而且节能减排，对环境影响小，提取收率达到90％左右。

Description

从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法
技术领域
本发明涉及有机酸制备领域，特别是涉及一种从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法。
背景技术
柠檬酸是世界上以生物化学方法生产量最大的有机酸，广泛分布于植物及柑、桔、葡萄等果类中。通常用红薯、玉米、土豆等碳水化合物为原料，经糖化发酵、提纯制取柠檬酸产品。我国是20世纪60年代开始进行柠檬酸工业化生产的，由于出口的刺激到1999年达到30万吨/年，到目前为止国内生产厂家多达100家。
国内生产柠檬酸的原料，大都以山芋干及其它淀粉质为主，进行深层发酵。也有以糖蜜为原料，采用浅盘法生产；或山芋淀粉渣为原料，用固体发酵生产。但该工艺劳动强度大，生产成本高。目前大多采用安徽丰原集团发明专利技术“一种柠檬酸或柠檬酸钠的制备方法”(专利号95111000.4)来制备柠檬酸，原料是以玉米淀粉为主。
发酵方法制备的柠檬酸发酵液，后期处理提取柠檬酸的工艺方法已有很多，传统工艺，采用高产菌种发酵，使用钙盐中和沉淀，再用硫酸分解，然后用离子交换精制，工业生产柠檬酸提取率可达85％左右。据文献报道，有用有机溶剂作萃取剂，工业生产提取率可达90％左右，即将发酵液中的柠檬酸萃取到有机相中，然后用纯水从有机溶液中萃取，获得纯柠檬酸水溶液，最后结晶得柠檬酸产品。该项工艺的特点不仅降低能耗，改善劳动强度，而且消除了大量硫酸钙废料，提高了得率；但在很多使用的微生物菌种在发酵生产柠檬酸中产生的杂酸(如异乌头酸等)较多，很难用有机萃取工艺来对柠檬酸发酵液中的柠檬酸进行提纯。
国内目前多采用中和钙盐法或连续离子交换法来对柠檬酸发酵液中的柠檬酸进行提纯分离，最后精制得到柠檬酸产品。目前采用的工艺特点，中和钙盐法生产中酸碱消耗大，产生的废气、废液和废渣多；连续离子交换法生产中要求发酵液的质量高，杂酸少，否则影响连续离子交换的稳定性和分离效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种柠檬酸发酵液提取精制柠檬酸的新工艺，以克服现有技术的不足，解决柠檬酸生产过程中的成本、产品质量和环境影响等问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案提供一种从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法，依次包括以下步骤：将柠檬酸发酵液经膜除菌、粉碳脱色、电渗析处理、颗碳脱色、离子交换和浓缩结晶步骤，得柠檬酸产品。
本发明的方法，在所述浓缩结晶步骤后还包括重结晶步骤，使柠檬酸产品进一步提纯。
本发明的方法，其中所述柠檬酸发酵液是采用黑曲霉作为发酵菌株，碳水化合物作为发酵原料，经糖化发酵后得到的。其中发酵液优选以淀粉质为原料通过黑曲霉发酵形成的发酵液，发酵工艺可以采用专利ZL95111000.4中的方法。
本发明的方法，其中所述膜除菌步骤采用陶瓷膜透析过滤，透析水加量为柠檬酸发酵液体积的15-20％(体积比)，经陶瓷膜透析后的透析液中的柠檬酸的含量低于0.5％，陶瓷膜的浓缩液直接干燥用于生产动物饲料。
本发明的方法，其中所述粉碳脱色步骤采用氯化锌型粉碳，粉碳加量为陶瓷膜透析液的0.3-1％(质量体积比)，脱色温度为60-80℃(优选70-75℃)，保温0.5-1h，使脱色液的透光率在75-85％，柠檬酸发酵液经脱色后，可以在后续的电渗析步骤中保护电渗析的离子交换膜，从而延长离子交换膜的使用寿命。
本发明的方法，其中电渗析的操作条件：将柠檬酸脱色液加入到电渗析中的淡水罐，电渗析中的浓水罐预先加入一半的自来水，确保电渗析浓水罐液体能循环，直流电压0.5-1.0v/对膜，温度30-50℃，极水电导率为5000-10000μs/cm，电渗析淡水罐中的电导率为500-1500us/cm时即可达到要求，浓水罐中的电导率达到淡水罐中的电导率的3-5倍时，需要向浓水罐中补充自来水，自来水补充量为进料量的20-60％；电渗析的离子交换膜具有高截留糖份的功能，同时完全电离柠檬酸并通过离子交换膜进行迁移，柠檬酸收率在95-100％，电渗析再生清洗周期为1-1.5个月。
本发明的方法，其中将经过电渗析处理的浓水罐中的柠檬酸料液通过颗粒活性炭脱色，可以除去粉状活性炭脱色中不能完全脱除的小分子色素和有机物；优选采用GH11颗粒活性炭装柱，脱色条件为：进料流速控制在0.5-2倍柱体积，脱色后透光率大于95％。脱色后的柠檬酸经过阳离子交换柱(001*7)和阴离子交换柱(D318)，离子交换条件：进料流速控制在0.5-2倍柱体积；阳离子交换柱饱和条件：经过阳离子交换柱的交换液中铁离子含量在5ppm以下，阴离子交换柱饱和条件：经过阴离子交换柱的交换液中硫酸根离子含量在10ppm以下，以脱除柠檬酸中的灰分。
本发明的方法，经过离子交换后的柠檬酸通过多效强制循环降膜蒸发器蒸发浓缩结晶，一般采用四效强制循环降膜蒸发器；结晶可根据所需要的产品是一水柠檬酸还是无水柠檬酸，而采用不同的浓缩比重和浓缩出料温度；重结晶是为了提高柠檬酸的纯度，更是确保柠檬酸的产品质量。
上述技术方案具有如下优点：通过采用膜除菌、脱色、电渗析、离子交换、浓缩、结晶、重结晶的生产工艺来精制得到柠檬酸产品，所得的柠檬酸产品白度高，易碳低，产品不易结块，工艺过程短，生产质量稳定，而且节能减排，对环境影响小，提取收率达到90％左右。
该工艺解决了传统工艺柠檬酸中和酸解工艺中产生大量的固体废弃物，而且采用中和酸解工艺生产的柠檬酸产品易结块。采用此发明工艺可以节省酸碱消耗，产品白度好，不易结块。此发明工艺中产生的膜除菌体可以用于生产动物饲料，脱色后的粉碳可以回炉再生重新利用。所以此发明工艺可实现清洁生产，工艺简单，操作方便，降低成本。
综合来说，本发明的方法具有以下有益效果：
1)消除了大量硫酸钙废料，脱色用后的活性炭可以回收再利用；
2)采用本发明方法，可以降低能耗，改善劳动强度；
3)所得的柠檬酸产品白度高，易碳低，产品不易结块，工艺过程短，生产质量稳定；
4)工艺与设备配套简洁高效，有利于降低投资成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法，依次包括以下步骤：
柠檬酸发酵液的制备：利用黑曲霉将淀粉糖化液通过液体深层发酵转化为柠檬酸。
1、陶瓷膜透析除菌：柠檬酸发酵液的发酵酸度14％，经过陶瓷膜(孔径0.05μm)过滤，透析水加量为柠檬酸发酵液体积的15％，陶瓷膜最后的透析液柠檬酸的含量0.45％，柠檬酸收率在99.5％；陶瓷膜的浓缩液直接进入管束烘干机干燥生产动物饲料。
2、粉碳脱色：脱色工艺所使用的粉碳为氯化锌型，型号为柠檬酸脱色用活性炭(符合标准LY/T 1582-2000)，粉碳加量为柠檬酸陶瓷膜透析液的0.4％(质量体积比)，脱色温度为75℃，保温0.5h，使脱色液的透光率在78％，柠檬酸收率在99％。
3、电渗析：操作条件：将柠檬酸脱色液加入到电渗析中的淡水罐，电渗析中的浓水罐预先加入一半的自来水，确保电渗析浓水罐液体能循环，直流电压0.7v/对膜，温度40-45℃，极水电导率为7000μs/cm，电渗析淡水罐中的电导率为800us/cm时即可达到要求，浓水罐中的电导率达到淡水罐中的电导率的5倍时，需要向浓水罐中补充自来水，自来水补充量为进料量的30％；电渗析的离子交换膜具有高截留糖份的功能，同时完全电离柠檬酸并通过离子交换膜进行迁移，柠檬酸收率在95.8％。
4、颗粒脱色：将经过电渗析处理的浓水罐中的柠檬酸料液通过颗粒活性炭GH11脱色，将GH11颗粒活性炭进行装柱，脱色时流速控制在1-2柱体积，可以除去粉状活性炭脱色中不能完全脱除的小分子色素和有机物。
5、离子交换：脱色后的柠檬酸经过阳离子交换柱(001*7)和阴离子交换柱(D318)，离子交换条件：进料流速控制在1-2倍柱体积；阳离子交换柱饱和条件：经过阳离子交换柱的交换液中铁离子含量在5ppm以下，阴离子交换柱饱和条件：经过阴离子交换柱的交换液中硫酸根离子含量在10ppm以下，脱除柠檬酸中的灰分。
6、蒸发结晶：经过离子交换后的柠檬酸通过多效强制循环降膜蒸发器，一般采用四效强制循环降膜蒸发器；结晶可根据所需要的产品是一水柠檬酸还是无水柠檬酸，而采用不同的浓缩比重和浓缩出料温度；重结晶是为了提高柠檬酸的纯度，更是确保柠檬酸的产品质量。
实施例2
柠檬酸发酵液的发酵酸度14.6％，柠檬酸发酵液经过陶瓷膜(孔径0.05μm)过滤，透析水加量为柠檬酸发酵液体积的17％，陶瓷膜最后的透析液柠檬酸的含量0.5％，柠檬酸收率在99.1％；陶瓷膜的浓缩液直接进入管束烘干机干燥生产动物饲料。
脱色工艺所使用的粉碳为氯化锌型，粉碳加量为柠檬酸陶瓷膜透析液的0.5％(质量体积比)，脱色温度为75℃，保温1h，使脱色液的透光率在80％，柠檬酸收率在99.2％。
电渗析的操作条件：将柠檬酸脱色液加入到电渗析中的淡水罐，电渗析中的浓水罐预先加入一半的自来水，确保电渗析浓水罐液体能循环，直流电压0.85v/对膜，温度30-50℃，极水电导率为6000μs/cm，电渗析淡水罐中的电导率为1000us/cm时即可达到要求，浓水罐中的电导率达到淡水罐中的电导率的5倍时，需要向浓水罐中补充自来水，自来水补充量为进料量的40％；电渗析的离子交换膜具有高截留糖份的功能，同时完全电离柠檬酸并通过离子交换膜进行迁移，柠檬酸收率在97.5％。
将经过电渗析处理的浓水罐中的柠檬酸料液通过颗粒活性炭脱色，可以除去粉状活性炭脱色中不能完全脱除的小分子色素和有机物；脱色后的柠檬酸经过阳离子交换柱(001*7)和阴离子交换柱(D318)，脱除柠檬酸中的灰分。
经过离子交换后的柠檬酸通过多效强制循环降膜蒸发器，一般采用四效强制循环降膜蒸发器；结晶可根据所需要的产品是一水柠檬酸还是无水柠檬酸，而采用不同的浓缩比重和浓缩出料温度；重结晶是为了提高柠檬酸的纯度，更是确保柠檬酸的产品质量。
实施例3
柠檬酸发酵液的发酵酸度15.2％，柠檬酸发酵液经过陶瓷膜(孔径0.05μm)过滤，透析水加量为柠檬酸发酵液体积的18％，陶瓷膜最后的透析液柠檬酸的含量0.46％，柠檬酸收率在99.6％；陶瓷膜的浓缩液直接进入管束烘干机干燥生产动物饲料。
脱色工艺所使用的粉碳为氯化锌型，粉碳加量为柠檬酸陶瓷膜透析液的0.6％(质量体积比)，脱色温度为75℃，保温1h，使脱色液的透光率在82％，柠檬酸收率在99.4％。
电渗析的操作条件：将柠檬酸脱色液加入到电渗析中的淡水罐，电渗析中的浓水罐预先加入一半的自来水，确保电渗析浓水罐液体能循环，直流电压0.9v/对膜，温度30-50℃，极水电导率为8000μs/cm，电渗析淡水罐中的电导率为1100us/cm时即可达到要求，浓水罐中的电导率达到淡水罐中的电导率的5倍时，需要向浓水罐中补充自来水，自来水补充量为进料量的45％；电渗析的离子交换膜具有高截留糖份的功能，同时完全电离柠檬酸并通过离子交换膜进行迁移，柠檬酸收率在99.6％。
将经过电渗析处理的浓水罐中的柠檬酸料液通过颗粒活性炭脱色，可以除去粉状活性炭脱色中不能完全脱除的小分子色素和有机物；脱色后的柠檬酸经过阳离子交换柱(001*7)和阴离子交换柱(D318)，脱除柠檬酸中的灰分。
经过离子交换后的柠檬酸通过多效强制循环降膜蒸发器，一般采用四效强制循环降膜蒸发器；结晶可根据所需要的产品是一水柠檬酸还是无水柠檬酸，而采用不同的浓缩比重和浓缩出料温度；重结晶是为了提高柠檬酸的纯度，更是确保柠檬酸的产品质量。
实施例4
柠檬酸发酵液的发酵酸度14.8％，柠檬酸发酵液经过陶瓷膜(孔径0.05μm)过滤，透析水加量为柠檬酸发酵液体积的18％，陶瓷膜最后的透析液柠檬酸的含量0.36％，柠檬酸收率在99.7％；陶瓷膜的浓缩液直接进入管束烘干机干燥生产动物饲料。
脱色工艺所使用的粉碳为氯化锌型，粉碳加量为柠檬酸陶瓷膜透析液的0.8％(质量体积比)，脱色温度为75℃，保温1h，使脱色液的透光率在84％，柠檬酸收率在99.2％。
电渗析的操作条件：将柠檬酸脱色液加入到电渗析中的淡水罐，电渗析中的浓水罐预先加入一半的自来水，确保电渗析浓水罐液体能循环，直流电压0.75v/对膜，温度40～50℃，极水电导率为6000μs/cm，电渗析淡水罐中的电导率为1300us/cm时即可达到要求，浓水罐中的电导率达到淡水罐中的电导率的5倍时，需要向浓水罐中补充自来水，自来水补充量为进料量的40％；电渗析的离子交换膜具有高截留糖份的功能，同时完全电离柠檬酸并通过离子交换膜进行迁移，柠檬酸收率在98.2％。
将经过电渗析处理的浓水罐中的柠檬酸料液通过颗粒活性炭脱色，可以除去粉状活性炭脱色中不能完全脱除的小分子色素和有机物；脱色后的柠檬酸经过阳离子交换柱(001*7)和阴离子交换柱(D318)，脱除柠檬酸中的灰分。
经过离子交换后的柠檬酸通过多效强制循环降膜蒸发器，一般采用四效强制循环降膜蒸发器；结晶可根据所需要的产品是一水柠檬酸还是无水柠檬酸，而采用不同的浓缩比重和浓缩出料温度；重结晶是为了提高柠檬酸的纯度，更是确保柠檬酸的产品质量。
通过本发明的方法所得的柠檬酸产品，符合BP2003版标准、USP2版标准和GB-T8269-2006标准，但是可以解决传统柠檬酸生产工艺得到的产品结块问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种从柠檬酸发酵液中提取精制柠檬酸的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：将柠檬酸发酵液经膜除菌、粉碳脱色、电渗析处理、颗碳脱色、离子交换和浓缩结晶步骤，得柠檬酸产品；所述电渗析是在直流电压0.5-1.0v/对膜、温度30-50℃、极水电导率为5000-10000μs/cm和电渗析淡水罐中的电导率为500-1500us/cm的条件下进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述浓缩结晶步骤后还包括重结晶步骤。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸发酵液是采用黑曲霉作为发酵菌株，碳水化合物作为发酵原料，经糖化发酵后得到的。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膜除菌步骤采用陶瓷膜透析过滤，透析水加量为柠檬酸发酵液体积的15-20％。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述陶瓷膜的孔径为0.05μm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碳脱色步骤采用氯化锌型粉碳，粉碳加量为陶瓷膜透析液的0.3-1％，脱色温度为60-80℃，保温0.5-1h，使脱色液的透光率在75-85％。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述脱色温度为70-75℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，将经过电渗析处理的浓水罐中的柠檬酸料液通过颗粒活性炭脱色。
9.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，脱色后的柠檬酸料液经过阳离子交换柱和阴离子交换柱；进料流速控制在0.5-2倍柱体积，脱除柠檬酸中的灰分。
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