CN101518307B - 一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法 - Google Patents
一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101518307B CN101518307B CN200910074033A CN200910074033A CN101518307B CN 101518307 B CN101518307 B CN 101518307B CN 200910074033 A CN200910074033 A CN 200910074033A CN 200910074033 A CN200910074033 A CN 200910074033A CN 101518307 B CN101518307 B CN 101518307B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid glucose
- inulin
- exchange resin
- jerusalem artichoke
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 235000007542 Cichorium intybus Nutrition 0.000 title claims abstract description 24
- FLDFNEBHEXLZRX-RUAPLKMPSA-N (2S,5S)-2-[(2S,5R)-2-[[(2R,5R)-2-[[(2R,5R)-3,4-dihydroxy-2,5-bis(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)oxane-3,4,5-triol Chemical compound OC[C@H]1O[C@@](CO)(OC[C@@]2(OC[C@@]3(O[C@@H]4OC(CO)[C@@H](O)C(O)C4O)O[C@H](CO)C(O)C3O)O[C@H](CO)C(O)C2O)C(O)C1O FLDFNEBHEXLZRX-RUAPLKMPSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 244000298479 Cichorium intybus Species 0.000 title claims description 21
- JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N inulin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@]1(OC[C@]2(OC[C@]3(OC[C@]4(OC[C@]5(OC[C@]6(OC[C@]7(OC[C@]8(OC[C@]9(OC[C@]%10(OC[C@]%11(OC[C@]%12(OC[C@]%13(OC[C@]%14(OC[C@]%15(OC[C@]%16(OC[C@]%17(OC[C@]%18(OC[C@]%19(OC[C@]%20(OC[C@]%21(OC[C@]%22(OC[C@]%23(OC[C@]%24(OC[C@]%25(OC[C@]%26(OC[C@]%27(OC[C@]%28(OC[C@]%29(OC[C@]%30(OC[C@]%31(OC[C@]%32(OC[C@]%33(OC[C@]%34(OC[C@]%35(OC[C@]%36(O[C@@H]%37[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O%37)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%36)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%35)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%34)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%33)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%32)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%31)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%30)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%29)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%28)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%27)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%26)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%25)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%24)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%23)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%22)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%21)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%20)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%19)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%18)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%17)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%16)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%15)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%14)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%13)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%12)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%11)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%10)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O9)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O8)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O7)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 240000008892 Helianthus tuberosus Species 0.000 claims abstract description 32
- 235000003230 Helianthus tuberosus Nutrition 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229920001202 Inulin Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 229940029339 inulin Drugs 0.000 claims abstract description 26
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 12
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 59
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 26
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 16
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 16
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 14
- 240000006740 Cichorium endivia Species 0.000 claims description 13
- 235000003733 chicria Nutrition 0.000 claims description 13
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 13
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 11
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 10
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 10
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 8
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims description 6
- 235000021433 fructose syrup Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 5
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- 238000011034 membrane dialysis Methods 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 11
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 abstract description 4
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 abstract description 4
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 abstract description 4
- 241000723343 Cichorium Species 0.000 abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 abstract 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 abstract 1
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract 1
- 230000035943 smell Effects 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- LPQOADBMXVRBNX-UHFFFAOYSA-N ac1ldcw0 Chemical compound Cl.C1CN(C)CCN1C1=C(F)C=C2C(=O)C(C(O)=O)=CN3CCSC1=C32 LPQOADBMXVRBNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 6
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 6
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 5
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 240000002234 Allium sativum Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- BJHIKXHVCXFQLS-UYFOZJQFSA-N fructose group Chemical group OCC(=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO BJHIKXHVCXFQLS-UYFOZJQFSA-N 0.000 description 2
- 235000004611 garlic Nutrition 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 241000186000 Bifidobacterium Species 0.000 description 1
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 208000008589 Obesity Diseases 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000011001 backwashing Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 description 1
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- -1 levulan class carbohydrate Chemical class 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 235000020824 obesity Nutrition 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000012492 regenerant Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 210000000697 sensory organ Anatomy 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及菊芋、菊苣加工领域，具体为一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，解决现有工艺存在脱色时选用的离子交换树脂型号、运行参数及除杂选用的纳滤膜型号等不恰当，造成杂质脱色除灰率小、产品收率、纯度差等问题。包括原料预处理；纯水加热浸提；净水活性炭脱色除灰；阳离子交换树脂JK008和阴离子交换树脂WD-6联用脱色、除杂；再经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，灭菌浓缩、喷雾干燥即可。纳滤膜在保证菊粉90％以上回收率的同时，可将95％以上单双糖、99.5％以上的灰分去除，提高了菊粉的纯度，同时优选的阳、阴离子树脂，确定了适宜的工艺参数，进行二次脱色，并去除其中微量无机盐和非糖分物质，使有色物质异味得以彻底去除。
Description
技术领域
本发明涉及菊芋、菊苣加工利用领域，具体为一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法。
背景技术
菊粉(又称菊糖)是植物中含有的一种特殊的天然果聚糖类碳水化合物，通过β-2，1糖苷键连接，呈直线结构，分子链平均长度约30～35个果糖单位，最长达60个果糖单位，还原性末端连接一个葡萄糖残基，分子量约为3000～5000个碳原子单位。菊粉是目前发现的最易溶解的膳食纤维之一，具有控制血脂、降低血糖、促进矿物质吸收、使肠道内双歧杆菌增多以及防便秘和治疗肥胖症等作用。由于菊粉独特的理化性质和生理功能，在食品、饮料、保健品、医药等领域具有广泛应用价值，已被世界上40多个国家批准作为食品的营养增补剂。已知的36000种植物中均含有菊粉，含量较多的几种植物为：菊苣(chicory)15-20％，菊芋(J.artichoke)16-20％，大蒜(garlic)等，其中菊粉含量最高的是菊芋(俗称洋姜)和菊苣。
目前，从菊芋或菊苣中提取、纯化菊粉的方法，主要工艺包括提取、纯化和干燥，其中提取工艺有超声波提取、热水提取、微波提取、浸提法等，而纯化工艺通常包括去杂脱盐脱色等，脱盐脱色一般采用离子交换树脂，采用膜分离方法脱除蛋白质、有机酸、单糖等杂质，但由于所选用离子交换树脂的型号、运行参数不恰当，一是会导致提取液中杂质含量高，对后序的膜分离污染严重；二是会导致提取液中的有色物质异味去除不彻底，最终产品在口感、气味等方面都会受到影响。此外，现在采用膜分离方法脱除蛋白质、有机酸、单糖等杂质时，所选用的纳滤膜分子量、孔径、膜材料等不恰当，无法达到最佳的膜通量和截留率，从而导致提取液中单糖、二糖等杂质的脱除率较小，相应地也降低了产品的收率及纯度。
发明内容
本发明为了解决现有从菊芋、菊苣中提取菊粉的工艺存在脱色时选用的离子交换树脂型号、运行参数以及除杂时选用的纳滤膜孔径、分子量等不恰当，而造成杂质脱除率较小、最终产品收率、纯度较差等问题，提供一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为60-90℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取液的糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在40-60℃的条件下，引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，提取糖液出料透光率达到95％以上，pH值为6.5-7.0，电导率120-150μs/cm；(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为40-50℃，进料pH值为6.5-7.0，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为98-99％，出料电导率80-100μs/cm，树脂饱和pH值4.5-5.0；本发明筛选了特种适合菊芋或菊苣半成品料液的阳离子树脂、阴离子树脂，进行二次脱色，并可去除其中的微量无机盐和非糖分物质，使糖液中的有色物质异味得以彻底去除，得到纯净糖液，同时上述工艺参数的优选进一步提高了这些杂质的脱除效率，满足了后序工艺(膜分离工序)对料液的要求；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜(至少可由赛普特环保技术厦门有限公司生产)透析提纯浓缩，操作温度为35-40℃、操作压力为12-22bar、操作pH值为6.0-7.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液；公知，纳滤膜是一种新型分子级分离膜，对不同组分的有机物，根据有机物的分子量，选择不同的膜及选择合适的膜工艺(即操作条件)，才能达到最好的膜通量和截留率，所以本发明在此理论基础上，经过大量的试验及经验总结，优选了截留分子量为500的特种纳滤膜，实现了浓缩菊粉滤液，同时脱除单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等，提高了菊粉纯度，灰份含量＜0.5％.该纳滤膜是由醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚醚砜、聚氟聚合物等高分子材料制成；而且经过纳滤膜的透析液制作成的高果糖浆经检测，其干物质、pH值、色度等各项指标均符合要求；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉；所述灭菌浓缩、喷雾干燥是本领域的公知技术.
上述工艺过程中，净水活性炭全封闭立式柱、阳离子树脂和阴离子树脂可通过以下方法再生：再生净水活性炭系统为单柱回糖，再生离子交换系统为双柱回糖，打开进水阀，用水把柱内的提取糖液替换出来，直至液中糖度低于1Bx时，关闭回收糖液阀门，开启上排水阀，净水活性炭反冲流量为8-10m3/h，阳离子树脂反冲流量为10-12m3/h，阴离子树脂反冲流量为10-15m3/h，反冲洗时间为20-30分钟，然后配制酸、碱溶液，浸泡2-3小时，各柱浸泡完毕后，开启下排水阀，将再生液排出，用无离子水至上而下至下而上冲洗，流量为8-10m3/h，冲洗合格标准为：净水活性炭PH值为5.0-6.0，阳离子树脂pH值为2.0-3.0，阴离子树脂pH值为9.0-10.0，冲洗完毕关闭所有阀门备用，使用前应再用无离子水冲洗一次，时间不少于5分钟。
与现有技术相比，本发明根据纳滤的截留特性，选择截留分子量为500的纳滤膜，研究出选择分离性能最佳的纳滤膜，该膜在保证菊粉90％以上回收率的同时，可以将95％以上的单双糖以及99.5％以上的灰分去除，提高了菊粉的纯度，同时优选了特种适合菊芋或菊苣半成品料液的阳离子树脂、阴离子树脂，并确定了适宜的工艺参数，进行二次脱色，并可去除其中的微量无机盐和非糖分物质，使糖液中的有色物质异味得以彻底去除，确保最终产品的口感、气味天然纯正，此外本发明采用净水活性炭和树脂脱色联用的方法将色素去除，得到的菊粉色泽洁白光亮。总之，本发明所得到的菊粉收率高，产品性能和质量稳定，从而实现了规模化生产，产率高、品质优的目的。经国内相关单位使用，各项指标满足用户要求，同时经国家食品质量监督检验中心检验，见附件1，名称为检验报告一，结果是本发明得到的菊粉中不含有三聚氰胺；同时见附件2，名称为检验报告二，本发明得到的菊粉各项指标均合格，具体如下：
| 序号 | 检验项目 | 技术要求 | 检验结果 | 单项判定 |
| 1 | 外观和感官 | 本品为白色粉末，略有甜味，无异味 | 正常 | 合格 |
| 2 | 碳水化合物％ | ≤99.5 | 99.9 | 合格 |
| 3 | 菊粉含量 | ≤90 | 93.4 | 合格 |
| 4 | 蔗糖+果糖+葡萄糖 | ≤10 | 5.05 | 合格 |
| 5 | 水分％ | ≤5 | 4.91 | 合格 |
| 6 | 灰分(酸法)％ | ≤0.5 | 0.05 | 合格 |
| 7 | 重金属(以Pb计)％ | ≤0.002 | ＜0.002 | 合格 |
| 8 | 砷(以As计)％ | ≤0.0002 | ＜0.000001 | 合格 |
| 9 | 菌落总数cfu/g | ≤10000 | 4200 | 合格 |
| 10 | 大肠杆菌MPN/100g | ≤40 | ＜30 | 合格 |
具体实施方式
实施例1：
一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理，清洗并除去菊芋或菊苣根茎中杂质；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为60℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取糖液糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在60℃条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，其出料透光率达到96％，pH值为6.5-7.0，电导120μs/cm；(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为40℃，进料pH值为6.5，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为98％，出料电导80μs/cm，树脂饱和pH值4.5；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为35℃、操作压力为12bar、操作pH值为6.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液，实现了菊粉浓缩滤液，同时脱除了单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉.
实施例2：
一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理，清洗并除去菊芋或菊苣根茎中杂质；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为90℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取糖液糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在40℃的条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，其透光率达到97％，pH值为6.5-7.0，电导150μs/cm，(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为50℃，进料pH值为7.0，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为99％，出料电导100μs/cm，树脂饱和pH值5.0；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为40℃、操作压力为22bar、操作pH值为7.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液，实现了菊粉浓缩滤液，同时脱除了单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉。
实施例3：
一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，包括以下步骤：(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理，清洗并除去菊芋或菊苣根茎中杂质；(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为75℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；此时提取糖液糖度为12-13Bx，菊芋渣糖度≤0.5Bx，该过程可采用DAS连浸设备分段温控，将加热的纯水采取逆向流(上进水、下进料)送方式；(3)将得到的提取糖液在50℃条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味；提取糖液上进下出以每小时4-6m3的流速流过立式柱后，其透光率达到98％，pH值为6.5-7.0，电导140μs/cm；(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为45℃，进料pH值为6.8，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为99％，出料电导90μs/cm，树脂饱和pH值4.8；(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为38℃、操作压力为15bar、操作pH值为6.5，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液，实现了菊粉浓缩滤液，同时脱除了单糖、二糖、蛋白质、氨基酸、灰分等；(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉。
Claims (1)
1.一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)菊芋或菊苣根茎原料的预处理；
(2)将菊芋或菊苣根茎切片，用纯水加热浸提，温度为60-90℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；
(3)将得到的提取糖液在40℃-60℃条件下引流并通过装有净水活性炭的全封闭立式柱，进行脱色除灰去异味，其出料透光率达到95％以上，pH值为6.5-7.0，电导120-150μs/cm；
(4)将步骤(3)得到的提取糖液依次通过均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂JK008、脱色专用阴离子交换树脂WD-6，提取糖液进入阳离子交换树脂时的进料温度为40-50℃，进料pH值为6.5-7.0，提取糖液经过阴离子交换树脂后的出料透光率为98-99％，出料电导80-100μs/cm，树脂饱和pH值4.5-5.0；
(5)将步骤(4)得到的提取糖液经截留分子量为500、型号为SeP-N500-8040-25的纳滤膜透析提纯浓缩，操作温度为35-40℃、操作压力为12-22bar、操作pH值为6.0-7.0，将透过纳滤膜的透析液制作成高果糖浆，当透析液糖度≤0.8Bx时，停止循环透析，纳滤膜系统所截留的糖液为菊粉糖液；
(6)将得到的菊粉糖液灭菌浓缩、喷雾干燥，即得到本发明所述的高纯度菊粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910074033A CN101518307B (zh) | 2009-03-26 | 2009-03-26 | 一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910074033A CN101518307B (zh) | 2009-03-26 | 2009-03-26 | 一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101518307A CN101518307A (zh) | 2009-09-02 |
| CN101518307B true CN101518307B (zh) | 2010-05-12 |
Family
ID=41079270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910074033A Active CN101518307B (zh) | 2009-03-26 | 2009-03-26 | 一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101518307B (zh) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102146144B (zh) * | 2011-03-18 | 2012-07-04 | 晨光生物科技集团天津有限公司 | 一种菊粉的提取精制方法 |
| CN102242167B (zh) * | 2011-04-25 | 2013-12-25 | 武汉市金德戈糖业有限公司 | 用大米生产含量为90%果葡糖浆的工艺 |
| CN102242168B (zh) * | 2011-04-25 | 2013-09-25 | 武汉市金德戈糖业有限公司 | 用大米生产含量为55％果葡糖浆的工艺 |
| WO2013011566A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2013-01-24 | 日本甜菜製糖株式会社 | イヌリンの製造方法 |
| CN102898548B (zh) * | 2012-09-19 | 2015-09-16 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种菊粉的制备方法 |
| CN102994653A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-03-27 | 浙江海洋学院普陀科学技术学院 | 一种糖化液脱色方法 |
| CN103044579B (zh) * | 2012-12-24 | 2015-07-15 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种以干菊芋为原料制备菊粉的方法 |
| CN103859257A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-18 | 佐源集团有限公司 | 抗潮解速溶菊粉及其制造工艺 |
| CN104498330B (zh) * | 2015-01-07 | 2016-11-30 | 寰龙特种糖业有限公司 | 一种低聚果糖的制备与脱苦装置 |
| CN106605923A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-05-03 | 西安源森生物科技有限公司 | 一种复合膳食纤维及其制备方法 |
| CN109380635A (zh) * | 2017-08-10 | 2019-02-26 | 赵同利 | 一种菊粉水苏糖固体饮料 |
| CN108424478A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-21 | 厦门欣赛科技有限公司 | 一种菊粉制备方法及制备系统 |
| WO2021007476A1 (en) * | 2019-07-11 | 2021-01-14 | International Flavors And Fragrances Inc. | Novel flavor composition and methods of preparation and uses thereof |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1359957A (zh) * | 2001-10-26 | 2002-07-24 | 季明 | 用菊芋生产菊糖双碳酸法工艺 |
| CN1422547A (zh) * | 2001-12-06 | 2003-06-11 | 大连绿山科技有限公司 | 菊粉的加工方法 |
| US7067014B2 (en) * | 2002-09-06 | 2006-06-27 | Applexion | Method for purifying by nanofiltration an aqueous sugary solution containing monovalent and polyvalent anions and cations |
| CN101037480A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种以菊芋为原料的加工生产高质量菊粉方法 |
| CN101037454A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法 |
| CN101081874A (zh) * | 2007-07-12 | 2007-12-05 | 鞍山中兴医药集团有限公司 | 菊苣中提取菊粉的制备工艺 |
-
2009
- 2009-03-26 CN CN200910074033A patent/CN101518307B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1359957A (zh) * | 2001-10-26 | 2002-07-24 | 季明 | 用菊芋生产菊糖双碳酸法工艺 |
| CN1422547A (zh) * | 2001-12-06 | 2003-06-11 | 大连绿山科技有限公司 | 菊粉的加工方法 |
| US7067014B2 (en) * | 2002-09-06 | 2006-06-27 | Applexion | Method for purifying by nanofiltration an aqueous sugary solution containing monovalent and polyvalent anions and cations |
| CN101037480A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种以菊芋为原料的加工生产高质量菊粉方法 |
| CN101037454A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种柱式离子交换法水解菊芋制备低聚果糖的方法 |
| CN101081874A (zh) * | 2007-07-12 | 2007-12-05 | 鞍山中兴医药集团有限公司 | 菊苣中提取菊粉的制备工艺 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 王启为等.离子交换法脱除菊芋提取液中的色素.宁夏工程技术2 1.2003,2(1),45-49. |
| 王启为等.离子交换法脱除菊芋提取液中的色素.宁夏工程技术2 1.2003,2(1),45-49. * |
| 赵琳静等.菊芋菊糖的研究进展.食品研究与开发29 4.2008,29(4),186-189. |
| 赵琳静等.菊芋菊糖的研究进展.食品研究与开发29 4.2008,29(4),186-189. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101518307A (zh) | 2009-09-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101518307B (zh) | 一种从菊芋、菊苣中提取高纯度菊粉的方法 | |
| CN101717418B (zh) | 模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术 | |
| JP4675139B2 (ja) | 高純度キシロオリゴ糖組成物 | |
| CN101117345B (zh) | 一种甜菊糖甙的提取方法 | |
| CN1112565A (zh) | 膜法组合技术提取甜菊甙工艺 | |
| CN100549019C (zh) | 以秸秆为原料应用酶和膜技术制备高纯度低聚木糖的方法 | |
| CN107156563B (zh) | 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺 | |
| CN100569801C (zh) | 菊苣中提取菊粉的制备工艺 | |
| CN101628949B (zh) | 一种生产高品质菊粉的方法 | |
| CN101367852B (zh) | 一种甜菊叶中高效连续提取甜菊糖苷的方法 | |
| CN101805768B (zh) | 高品质甜菊糖生物酶解提纯方法 | |
| CN102676707A (zh) | 一种高效节能的木糖生产工艺 | |
| CN100401916C (zh) | 一种菊芋浸提液的脱色方法 | |
| US5451262A (en) | Syrup of natural carob sugars and a process for its production | |
| CN102786565A (zh) | 多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法 | |
| CN102048199B (zh) | 高色值浓缩桃清汁的制备方法 | |
| CN110835656A (zh) | 一种基于多糖纤维炭除胶技术的沙琪玛糖浆纯化工艺 | |
| US20030198694A1 (en) | Preparation antioxidants enriched functional food products from sugar cane and beet | |
| CN111574372A (zh) | 电渗析法从中草药中提取绿原酸的方法 | |
| CN101376666B (zh) | 一种提高棉籽糖纯度的方法 | |
| KR20090063794A (ko) | 유기산을 이용한 ｌ-아라비노스의 추출 방법 | |
| CN106350615A (zh) | 一种制备高纯度水果果糖的方法 | |
| CN105859916A (zh) | 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法 | |
| CN214300195U (zh) | 一种利用菊芋或菊苣生产菊粉的装置 | |
| US2564820A (en) | Mixed bed sugar purification |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20090902 Assignee: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Assignor: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2012990000764 Denomination of invention: Method of extracting high-purity inulin from jerusalem artichoke and chicory Granted publication date: 20100512 License type: Exclusive License Record date: 20121018 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Assignor: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2012990000764 Date of cancellation: 20180814 |
|
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20090902 Assignee: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Assignor: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2018990000242 Denomination of invention: Method of extracting high-purity inulin from jerusalem artichoke and chicory Granted publication date: 20100512 License type: Exclusive License Record date: 20180824 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190203 Address after: 068350 Economic Development Zone of Fengning Manchu Autonomous County, Chengde City, Hebei Province Patentee after: Fengning Ping'an High-Tech Industrial Co., Ltd. Address before: 036400 Huangniutan Industrial Zone, Piangguan County, Xinzhou City, Shanxi Province Patentee before: Shanxi Yishengyuan Biology Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |