CN107188911B - 利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，属于大豆产品生产领域。解决了现有技术提取的大豆低聚糖和大豆异黄酮产率低、纯度低的问题。包括以下步骤：将大豆糖蜜稀释并发酵，将大豆糖蜜发酵液煮沸加入生石灰搅拌均匀后静置，调节溶液pH至中性，离心取上清液，将上清液加热利用AB‑8树脂进行柱层析，利用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂进行吸附脱盐处理，然后真空浓缩，得到成品大豆低聚糖；将AB‑8树脂利用乙醇溶液洗脱，蒸馏回收乙醇，利用乙酸乙酯沉降大豆异黄酮浓缩液，取上清液浓缩得到大豆异黄酮膏状物，干燥后粉粹即为大豆异黄酮。本发明方法可用于利用大豆糖蜜同时提取大豆低聚糖和大豆异黄酮。

Description

利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，属于大豆产品生产领域。
背景技术
大豆低聚糖是指其分子结构由2-10个单糖分子以糖苷键相连接而形成的糖类总称。大豆低聚糖可代替部分蔗糖作为低热量甜味剂，也可用于降低水分活性、抑制微生物繁殖，还可达到保鲜，保湿的效果。大豆低聚糖糖浆外观为无色透明的液糖，黏度比麦芽糖低、异构糖高。在酸性条件下加热处理时，比果糖、低聚糖和蔗糖稳定，一般加热至140℃时才开始热析，可用于需要进行加热杀菌的酸性食品。大豆低聚糖具有促进肠道内双歧杆菌增殖、通便洁肠、降低血清胆固醇、保护肝脏等功能。目前，大豆低聚糖作为功能因子或食品添加剂生产各种口服液、制剂胶囊等，已经广泛用于食品和医药等行业。
大豆异黄酮具有植物雌激素的特点，对人体内由于雌激素试调引起的病症和衰老有一定的预防和治疗作用，且不会引起副作用。此外，大豆异黄酮还具有预防骨质酥松、抗氧化、降低胆固醇、预防和治疗某些方面的癌症等一系列保健作用。因此，大豆异黄酮是一种极富发展前景的多功能药物与保健品。
目前，80％的大豆都被作为油料使用了，而用作油料之后的豆粕作为肥料和动物饲料，有的豆粕用来提取大豆蛋白后剩下的大豆糖蜜被低价卖出，其富含的大豆低聚糖和大豆异黄酮大都没有被充分利用。然而，大部分大豆低聚糖和大豆异黄酮的提取都是直接以大豆或者豆粕为原料，经粉碎、脱脂、脱蛋白、乙醇萃取、分离、纯化等一系列复杂工艺。
现有的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的工艺产率低，成本高，工艺繁琐，分离纯化大豆低聚糖和大豆异黄酮的关键技术未能得到解决，实现工业化还存在不少问题。在大豆低聚糖和大豆异黄酮分离纯化过程中，蛋白质的分离是最为关键的因素，其分离效果直接影响到后序工艺、最终产品的得率及质量。脱色、脱盐也是分离纯化的重要环节，直接影响产品的质量及生产成本。目前市面上大豆低聚糖产品的生产工艺多以膜分离技术为主，膜分离技术是近年兴起的新兴技术，其分离提纯得到的大豆低聚糖品质好、得率高，但是生产成本较高，设备昂贵，同时容易造成膜污染，不利于长期优质的产品生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，工艺简单，成本低，产品纯度高，提取率高。
所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，包括以下步骤：
1)预处理：将大豆糖蜜稀释至可溶性固形物含量为20-25％，搅拌均匀；
2)发酵：将大豆糖蜜稀释液灭菌后接入2-8g/L的酵母菌在25-35℃条件下发酵48小时后收集乙醇，得到大豆糖蜜发酵液；
3)去蛋白及还原糖处理：将大豆糖蜜发酵液加热煮沸5-10min后，加入生石灰搅拌均匀，在60-80℃条件下静置20-30min后边搅拌边通入二氧化碳气体调节溶液pH至7-7.5，并在离心机转速为6000-10000r/min条件下离心15-20min，取上清液；
4)分离大豆异黄酮及糖液脱色：将上清液加热到20-25℃进行柱层析，经AB-8树脂吸附脱色，得到微黄或无色的大豆低聚糖水溶液；
5)脱盐：将微黄或无色的大豆低聚糖水溶液利用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂进行吸附脱盐处理，得到无色透明大豆低聚糖水溶液，将无色透明大豆低聚糖水溶液在真空度为0.08-0.1MPa，温度为50-70℃条件下，利用旋转蒸发器或者薄膜蒸发器进行真空浓缩，至产品挂壁状态，得到成品大豆低聚糖；
6)梯度洗脱：将步骤4)的AB-8树脂先用质量分数为0-20％的乙醇溶液将糖类和酚酸洗脱出来，然后用质量分数为30-40％的乙醇溶液将大豆异黄酮洗脱出来，得到大豆异黄酮乙醇溶液；
7)纯化：在温度为55-65℃，真空度为0.07～-0.01MPa条件下蒸馏，回收大豆异黄酮乙醇溶液中的乙醇，得大豆异黄酮浓缩液，将乙酸乙酯加入到大豆异黄酮浓缩液中搅拌均匀后静置沉降，取上清液在温度为55-65℃，真空度为0.07～-0.01MPa条件下浓缩得到大豆异黄酮膏状物，同时回收乙酸乙酯；
8)干燥：将大豆异黄酮膏状物在温度为60-75℃，真空度为0.07～-0.01MPa条件下干燥后粉粹即得所述的大豆异黄酮。
步骤2)所述的去蛋白及还原糖处理过程中，生石灰的加入量是大豆糖蜜发酵液质量的15-25‰。
步骤2)所述的去蛋白及还原糖处理过程中，蛋白质去除率在99.3％以上，还原糖去除率在99.8％以上。
步骤2)所述的去蛋白及还原糖处理过程中，大豆低聚糖损失率小于2.5％，大豆异黄酮的损失率小于3％。
步骤5)所述的成品大豆低聚糖中可溶性固形物含量在80％以上。
步骤5)所述的成品大豆低聚糖中还原糖含量低于0.2％。
步骤7)所述的大豆异黄酮浓缩液固形物含量为20-25％。
步骤8)所述的大豆异黄酮的纯度大于50％。
所述的大豆异黄酮的提取率大于95％。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明方法运用了絮凝法去蛋白、树脂脱色、脱盐、真空浓缩等工艺达到了降低生产成本、提高产品纯度和产率的目的，本发明生产设备投入较低，生产过程较简单，生产周期较短，产品得率较高，通过大豆糖蜜发酵，简化了后续去蛋白的工作量，本发明去蛋白及还原糖处理方法蛋白质去除率在99.3％以上，还原糖去除率在99.8％以上，大豆低聚糖损失率小于2.5％，大豆异黄酮的损失率小于3％。
本发明方法得到的大豆低聚糖纯度较高，成品大豆低聚糖中还原糖含量低于0.2％，更适合糖尿病、高血糖、高血压、高血脂以及肥胖人士食用。本发明大豆异黄酮的提取率大于95％，提取的大豆异黄酮的纯度大于50％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，包括以下步骤：
1)预处理：将大豆糖蜜稀释至可溶性固形物含量为20％，搅拌均匀；
2)发酵：将大豆糖蜜稀释液灭菌后接入2g/L的酵母菌在25℃条件下发酵48小时后收集乙醇，得到大豆糖蜜发酵液；
3)去蛋白及还原糖处理：将大豆糖蜜发酵液加热煮沸5min后，加入大豆糖蜜发酵液质量15‰的生石灰搅拌均匀，在60℃条件下静置20min后边搅拌边通入二氧化碳气体调节溶液pH至7，并在离心机转速为6000r/min条件下离心15min，取上清液，其中蛋白质去除率为99.3％，还原糖去除率为99.8％，大豆低聚糖损失率为2.4％，大豆异黄酮的损失率为2.8％；
4)分离大豆异黄酮及糖液脱色：将上清液加热到20℃进行柱层析，经AB-8树脂吸附脱色，得到微黄或无色的大豆低聚糖水溶液；
5)脱盐：将微黄或无色的大豆低聚糖水溶液利用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂进行吸附脱盐处理，得到无色透明大豆低聚糖水溶液，将无色透明大豆低聚糖水溶液在真空度为0.08MPa，温度为50℃条件下，利用旋转蒸发器或者薄膜蒸发器进行真空浓缩，至产品挂壁状态，得到可溶性固形物含量为84％的成品大豆低聚糖，其中还原糖含量为0.1％；
6)梯度洗脱：将步骤4)的AB-8树脂先用蒸馏水将糖类和酚酸洗脱出来，然后用质量分数为30％的乙醇溶液将大豆异黄酮洗脱出来，得到大豆异黄酮乙醇溶液；
7)纯化：在温度为55℃，真空度为0.07MPa条件下蒸馏，回收大豆异黄酮乙醇溶液中的乙醇，得固形物含量为20％的大豆异黄酮浓缩液，将乙酸乙酯加入到大豆异黄酮浓缩液中搅拌均匀后静置沉降，取上清液在温度为55℃，真空度为0.07MPa条件下浓缩得到大豆异黄酮膏状物，同时回收乙酸乙酯；
8)干燥：将大豆异黄酮膏状物在温度为60℃，真空度为0.07MPa条件下干燥后粉粹即得纯度为55％的大豆异黄酮，所述的大豆异黄酮的提取率为96％。
实施例2
所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，包括以下步骤：
1)预处理：将大豆糖蜜稀释至可溶性固形物含量为25％，搅拌均匀；
2)发酵：将大豆糖蜜稀释液灭菌后接入8g/L的酵母菌在35℃条件下发酵48小时后收集乙醇，得到大豆糖蜜发酵液；
3)去蛋白及还原糖处理：将大豆糖蜜发酵液加热煮沸10min后，加入大豆糖蜜发酵液质量25‰的生石灰搅拌均匀，在80℃条件下静置30min后边搅拌边通入二氧化碳气体调节溶液pH至7.5，并在离心机转速为10000r/min条件下离心20min，取上清液，其中蛋白质去除率为99.5％以上，还原糖去除率为99.9％以上，大豆低聚糖损失率为2.1％，大豆异黄酮的损失率为2.2％；
4)分离大豆异黄酮及糖液脱色：将上清液加热到25℃进行柱层析，经AB-8树脂吸附脱色，得到微黄或无色的大豆低聚糖水溶液；
5)脱盐：将微黄或无色的大豆低聚糖水溶液利用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂进行吸附脱盐处理，得到无色透明大豆低聚糖水溶液，将无色透明大豆低聚糖水溶液在真空度为0.1MPa，温度为70℃条件下，利用旋转蒸发器或者薄膜蒸发器进行真空浓缩，至产品挂壁状态，得到可溶性固形物含量为82％的成品大豆低聚糖，其中还原糖含量为0.08％；
6)梯度洗脱：将步骤4)的AB-8树脂先用质量分数为20％的乙醇溶液将糖类和酚酸洗脱出来，然后用质量分数为40％的乙醇溶液将大豆异黄酮洗脱出来，得到大豆异黄酮乙醇溶液；
7)纯化：在温度为65℃，真空度为-0.01MPa条件下蒸馏，回收大豆异黄酮乙醇溶液中的乙醇，得固形物含量为25％的大豆异黄酮浓缩液，将乙酸乙酯加入到大豆异黄酮浓缩液中搅拌均匀后静置沉降，取上清液在温度为65℃，真空度为-0.01MPa条件下浓缩得到大豆异黄酮膏状物，同时回收乙酸乙酯；
8)干燥：将大豆异黄酮膏状物在温度为75℃，真空度为-0.01MPa条件下干燥后粉粹即得纯度为58％的大豆异黄酮，所述的大豆异黄酮的提取率大于97％。
实施例3
所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，包括以下步骤：
1)预处理：将大豆糖蜜稀释至可溶性固形物含量为22％，搅拌均匀；
2)发酵：将大豆糖蜜稀释液灭菌后接入5g/L的酵母菌在30℃条件下发酵48小时后收集乙醇，得到大豆糖蜜发酵液；
3)去蛋白及还原糖处理：将大豆糖蜜发酵液加热煮沸8min后，加入大豆糖蜜发酵液质量的20‰的生石灰搅拌均匀，在70℃条件下静置25min后边搅拌边通入二氧化碳气体调节溶液pH至7.2，并在离心机转速为8000r/min条件下离心17min，取上清液，其中蛋白质去除率为99.6％，还原糖去除率为99.9％，大豆低聚糖损失率为1.5％，大豆异黄酮的损失率为2.6％；
4)分离大豆异黄酮及糖液脱色：将上清液加热到22℃进行柱层析，经AB-8树脂吸附脱色，得到微黄或无色的大豆低聚糖水溶液；
5)脱盐：将微黄或无色的大豆低聚糖水溶液利用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂进行吸附脱盐处理，得到无色透明大豆低聚糖水溶液，将无色透明大豆低聚糖水溶液在真空度为0.09MPa，温度为60℃条件下，利用旋转蒸发器或者薄膜蒸发器进行真空浓缩，至产品挂壁状态，得到可溶性固形物含量为88％的成品大豆低聚糖，其中还原糖含量为0.08％；
6)梯度洗脱：将步骤4)的AB-8树脂先用质量分数为10％的乙醇溶液将糖类和酚酸洗脱出来，然后用质量分数为35％的乙醇溶液将大豆异黄酮洗脱出来，得到大豆异黄酮乙醇溶液；
7)纯化：在温度为60℃，真空度为0.03MPa条件下蒸馏，回收大豆异黄酮乙醇溶液中的乙醇，得固形物含量为20-25％的大豆异黄酮浓缩液，将乙酸乙酯加入到大豆异黄酮浓缩液中搅拌均匀后静置沉降，取上清液在温度为55-65℃，真空度为0.03MPa条件下浓缩得到大豆异黄酮膏状物，同时回收乙酸乙酯；
8)干燥：将大豆异黄酮膏状物在温度为65℃，真空度为0.03MPa条件下干燥后粉粹即得纯度为52％的大豆异黄酮，所述的大豆异黄酮的提取率为97％。
本发明在去蛋白及还原糖过程中加入生石灰，与溶液中的水生成氢氧化钙，其中钙离子与蔗糖生成蔗糖钙，后期通入二氧化碳使其生成碳酸钙，利用大分子吸附小分子原理，去除剩余的钙离子以及蔗糖、变性蛋白质，这是一种物理方法去蛋白质，蛋白质和还原糖去除率高，大豆低聚糖和大豆异黄酮损失小，蛋白质去除率在99.3％以上，还原糖去除率在99.8％以上，大豆低聚糖损失率小于2.5％，大豆异黄酮的损失率小于3％。
本发明中在60-80℃条件下边搅拌边通入二氧化碳气体调节溶液pH至中性，这是由于通入二氧化碳温度较低，得到的产品中间会重新出现碳酸钙沉淀，影响产品质量，通入二氧化碳温度较高，得到的产品在中间高温氧化时间较长，产品颜色较深，影响产品感官。而对于二氧化碳的通入量，通入二氧化碳的量较多，不仅造成浪费，而且过量的二氧化碳容易反应生成碳酸氢钙，最终产品静置会析出碳酸钙，影响产品质量，通入二氧化碳的量较少，钙离子不能够全部去除，后期影响树脂过滤效果，并加重树脂的吸收负荷，影响生产效率。因此在综合考虑产品感官、质量、产率、生产效率、设备投入、生产周期等因素的基础上，本发明最终选择在60-80℃的温度条件下通入二氧化碳至溶液pH为7-7.5。
进一步地，本发明使用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂双向脱盐，对产品颜色、大豆异黄酮、大豆皂甙等吸附较好，能够全面的提高大豆低聚糖纯度和产量。
进一步地，本发明采用的负压旋转蒸发方法进行结晶处理，将产品降到较低温度进行快速蒸发，通过负压降低产品沸点，便于流液中水分的快速蒸发，并且低温较大程度的保证了产品的特性，减少高温造成的产品氧化问题，得到的大豆低聚糖质量更优。
通过本发明方法得到的大豆低聚糖质量较优，和目前使用的常规方法比较，其中还原糖含量较低，通过检测，得到的大豆低聚糖还原糖含量在0.2％以下，而同行业中通过膜过滤以及其他方法得到的大豆低聚糖还原糖成分在5％以上，其中检测市场上两家较优企业产品还原糖成分，分别为17.5％和6.87％。本发明方法生产的大豆低聚糖纯度更高，更适合糖尿病、高血糖、高血压、高血脂以及肥胖人士食用，其产率也高于现有技术，有利于降低生产成本，提高产值。本发明大豆异黄酮的提取率大于95％，提取的大豆异黄酮的纯度大于50％。

Claims (8)

1.一种利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)预处理：将大豆糖蜜稀释至可溶性固形物含量为20-25％，搅拌均匀；
2)发酵：将大豆糖蜜稀释液灭菌后接入2-8g/L的酵母菌在25-35℃条件下发酵48小时后收集乙醇，得到大豆糖蜜发酵液；
3)去蛋白及还原糖处理：将大豆糖蜜发酵液加热煮沸5-10min后，加入生石灰搅拌均匀，在60-80℃条件下静置20-30min后边搅拌边通入二氧化碳气体调节溶液pH至7-7 .5，并在离心机转速为6000-10000r/min条件下离心15-20min，取上清液；其中，生石灰的加入量是大豆糖蜜发酵液质量的15-25‰；
4)分离大豆异黄酮及糖液脱色：将上清液加热到20-25℃进行柱层析，经AB-8树脂吸附脱色，得到微黄或无色的大豆低聚糖水溶液；
5)脱盐：将微黄或无色的大豆低聚糖水溶液利用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂进行吸附脱盐处理，得到无色透明大豆低聚糖水溶液，将无色透明大豆低聚糖水溶液在真空度为0 .08-0 .1MPa，温度为50-70℃条件下，利用旋转蒸发器或者薄膜蒸发器进行真空浓缩，至产品挂壁状态，得到成品大豆低聚糖；
6)梯度洗脱：将步骤4)的AB-8树脂先用质量分数为0-20％的乙醇溶液将糖类和酚酸洗脱出来，然后用质量分数为30-40％的乙醇溶液将大豆异黄酮洗脱出来，得到大豆异黄酮乙醇溶液；
7)纯化：在温度为55-65℃，真空度为0 .07～-0 .01MPa条件下蒸馏，回收大豆异黄酮乙醇溶液中的乙醇，得大豆异黄酮浓缩液，将乙酸乙酯加入到大豆异黄酮浓缩液中搅拌均匀后静置沉降，取上清液在温度为55-65℃，真空度为0 .07～-0 .01MPa条件下浓缩得到大豆异黄酮膏状物，同时回收乙酸乙酯；
8)干燥：将大豆异黄酮膏状物在温度为60-75℃，真空度为0 .07～-0 .01MPa条件下干燥后粉粹即得所述的大豆异黄酮。
2.根据权利要求1所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于：步骤3)所述的去蛋白及还原糖处理过程中，蛋白质去除率在99 .3％以上，还原糖去除率在99 .8％以上。
3.根据权利要求2所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于：步骤3)所述的去蛋白及还原糖处理过程中，大豆低聚糖损失率小于2 .5％，大豆异黄酮的损失率小于3％。
4.根据权利要求3所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于：步骤5)所述的成品大豆低聚糖中可溶性固形物含量在80％以上。
5.根据权利要求4所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于：步骤5)所述的成品大豆低聚糖中还原糖含量低于0 .2％。
6.根据权利要求5所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于：步骤7)所述的大豆异黄酮浓缩液固形物含量为20-25％。
7.根据权利要求6所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于：步骤8)所述的大豆异黄酮的纯度大于50％。
8.根据权利要求7所述的利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法，其特征在于：所述的大豆异黄酮的提取率大于95％。
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