CN113527383B - 一种利用工业级栲胶制备的高纯度植物单宁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用工业级栲胶制备的高纯度植物单宁及其制备方法。采用如下步骤：(1)工业级栲胶原料的有机溶剂处理脱脂；(2)将脱脂后的工业级栲胶剩余物进一步使用有机溶剂和水进行浸提，得到浸提液；(3)将浸提液进行浓缩，再以有机溶剂进行萃取，得到萃取液，再进行蒸发、干燥，得到初步精制的具有较高纯度的植物单宁产品；(4)将初步精制固体产品配制成一定浓度的溶液，通过经溶胀预处理的大孔树脂进行吸附分离，再以洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液，经浓缩后进行干燥，即可得到高纯度的植物单宁产品。本发明进一步提高了植物单宁产品的应用价值，扩宽了产品的应用领域，对促进可再生资源的利用、实现社会的可持续发展有着重大的社会及经济意义。

Description

一种利用工业级栲胶制备的高纯度植物单宁及其制备方法
技术领域
本发明属于工业级栲胶利用技术领域，涉及一种利用工业级栲胶制备的高纯度植物单宁及其制备方法。
背景技术
栲胶(tannin extract)是一类复杂的天然化合物的总称，主要从植物体的皮、根、叶、壳等林业废弃物中提取来,其中除主要成分植物单宁外，还有非单宁和不溶物。由于原料不同，其组成也不同。一般在商品名前冠以原料名，如落叶松树皮栲胶、橡椀栲胶、毛杨梅栲胶等，用以区别其组成、性质和用途。
工业级毛杨梅栲胶的具体制备过程：通过粉碎、筛选除杂得到碎料(粒度2.0-20mm，通常为1.5-3.0mm)，碎料经热水浸提(温度为90-120℃，亚硫酸钠用量1.0-1.8％(占气干原料)，罐数6-10个，时间为12-20h，浸提15-19次，出液系数600-650％)得到浸提液，浸提液经过滤和澄清得到净化浸提液，净化浸提液再经蒸发浓缩(多效蒸发，控制浓胶液浓度30～55％)得到浓胶液，浓胶液经喷雾干燥，得到的红棕色团体粉末。一等品所含单宁质量分数不低于67％。
植物单宁又称植物多酚，是植物体内的复杂酚类次生代谢产物，具有多元酚结构，植物多酚在自然界中的储量非常丰富。由于单宁的溶解性不同,故可分为可溶性单宁和不溶性单宁，被认为是引起涩味的主要物质是可溶性单宁,它与人体的口腔黏膜蛋白相结合产生了强烈的收敛性,从而引起“涩感”。根据所含单宁的化学结构特征，栲胶的主要成分可分为：
①水解类单宁。由多元酚羧酸与糖，如葡萄糖或多元醇以酯键或苷键结合而成的复杂化合物，可被酸或酶水解成相应的产物。根据水解后所得多元酚羧酸的结构，又分为没食子(或倍子)单宁(如五倍子所含的单宁等)和鞣花单宁(如橡椀所含的单宁等)，结构式见图1(郭林新等.植物单宁的结构改性研究进展.化工学报.https://kns.cnki.net/kcms/detail/11.1946.TQ.20201218.1000.004.html)。水解类植物单宁在食品、医学药品、饮料、化妆品等领域中被广泛应用，其在医药行业中的作用最为明显。
②凝缩类单宁，也称缩合类单宁，由黄烷醇等化合物以碳－碳键为主结合而成的复杂聚缩物。在水溶液中，不能被酸或酶水解；相反，与酸共热会聚缩成难溶于水的无定形物质－红粉。大多数凝缩类单宁分子中的单体来源于羟基黄烷-3-醇、黄烷-3，4-二醇等黄酮类化合物，结构式见图2(郭林新等.植物单宁的结构改性研究进展.化工学报.https://kns.cnki.net/kcms/detail/11.1946.TQ.20201218.1000.004.html)。因此，凝缩类单宁又称黄酮类单宁，是黄酮类化合物中的原苍色素的一部分。在自然界，凝缩类单宁的种类是远多于水解类单宁，在世界单宁产量中，凝缩类单宁占90％以上，而其实际应用却不及水解类单宁广泛。
栲胶中除含有主要成分单宁外，还含有部分非单宁成分及不溶物，非单宁成分包括糖、简单酚、有机酸、无机盐、色素、含氮物质等。各种栲胶的非单宁组成不同。不溶物主要为单宁的分解产物或缩合产物、果胶、树胶和低分散的单宁、杂质及无机盐等。由于栲胶中可溶性组分较多，分子量相差不大，分离纯化较困难，故难以从栲胶中得到纯度较高的植物单宁。
另外栲胶中还含有少量不溶物，即0.4％的单宁溶液在温度(20±2℃)时，不能通过中速滤纸和高岭土过滤层的物质。主要成分是单宁的分解产物(黄粉)或缩合产物(红粉)、低分散度单宁以及果胶、树胶、无机盐、机械杂质等。
根据国家林业局制定的《毛杨梅栲胶》行业标准LY/T 1084-2010，毛杨梅栲胶技术指标(试验方法：LY/T1082-2008)如表1所示。
表1毛杨梅栲胶技术指标
指标名称 优等品 一等品 合格品
单宁的质量分数/％≥ 69 67 65
不溶物/％≤ 4 5 6
水分/％≤ 12 12 12
沉淀/％≤ 2 4 6
pH值 4.5-5.5 4.5-5.5 4.5-5.5
我国的植物单宁不仅资源非常丰富且品种也特别多，例如红树、马占相思树、黑荆树、毛杨梅、石植、麻黄、大黄、五倍子、落叶松和茶树等种植分布面积广、经济价值高的植物都是富含植物单宁的天然资源。
植物单宁可通过疏水键和多点氢键与蛋白质发生结合反应是其最重要的化学特征。植物多酚与其他生物大分子，如生物碱、多糖等的分子复合反应也与此相似。植物多酚中多个邻位酚羟基可与金属离子发生络合反应，该反应是其多种应用的化学基础。抗氧化性也是植物多酚的一个重要性质。由于植物多酚的酚羟基中的邻位酚羟基极易被氧化，且对活性氧等自由基有较强的捕捉能力，使植物多酚具有很强的抗氧化性和清除自由基的能力。另外，植物多酚在200-300nm之间还有着较强的吸收紫外光能力。随着植物多酚结构和化学性质研究工作的不断深入，人们对植物多酚的认识了解逐步加深，同时也为植物多酚在多领域中的应用奠定了理论基础。
水解类单宁和凝缩类单宁在结构组成上完全不同，因此它们在化学性质和应用范围上的差异显著。如水解单宁在酸、碱、酶的作用下不稳定，易于水解；而凝缩类单宁则相对稳定，但在强酸作用下会缩合成不溶于水的物质。水解单宁和凝缩类单宁在分子结构上仍具有一些共性，如二者含有丰富的酚羟基，并以邻位酚羟基最为典型；分子量都较大，且分布较宽。正是这种化学结构，赋予了多酚独特的化学性质。栲胶中单宁含量的高低通常以检测总酚的含量来衡量。
目前，并未有工业级栲胶获得高纯度植物单宁的方法报道。
本发明针对工业级栲胶中主要成分植物单宁的含量及其他成分组成和性质的研究，对工业级栲胶采取：(1)有机溶剂脱脂处理；(2)将脱脂后的工业级栲胶剩余滤渣进一步使用有机溶剂和水进行浸提，得到浸提液；(3)将浸提液进行浓缩，再以有机溶剂进行萃取，得到萃取液，再进行分离、干燥，得到经初步精制的具有较高纯度的植物单宁固体产品；(4)将经初步精制所得的具有较高纯度的植物单宁固体产品配制成一定浓度的溶液，进一步使用大孔树脂(预先通过溶胀处理)吸附分离；(5)首先以蒸馏水冲洗层析柱，然后再以乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；(6)将洗脱液进行浓缩、干燥，得到红黑色固体，即可得到具有高纯度的植物单宁产品。进一步了提高产品的应用价值，扩宽了产品的应用领域，对促进可再生资源的利用、实现社会的可持续发展有着重大的社会及经济意义。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种通过分离、纯化工业级栲胶制备高纯度植物单宁产品的方法，适用于需要具有较高纯度或高纯度植物单宁作为原料或组分的产品的应用领域，可减少杂质成分的影响，提高使用性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供的利用工业级栲胶提纯的方法，包括如下步骤：
(1)将工业级栲胶中加入石油醚，充分混匀，在超声条件下脱脂，分离，分别收集滤液和滤渣；
(2)将上述步骤(1)中得到的滤渣干燥，将干燥好的滤渣加入丙酮和蒸馏水，充分搅拌后分离，收集滤液；
(3)将上述步骤(2)中收集的滤液除去丙酮，收集浓缩液，先用正已烷萃取，收集下层液体，再用氯仿萃取，收集上层液体，然后干燥，得到初步精制的植物单宁固体；
(4)将上述步骤(3)中得到的经初步精制的植物单宁固体加入水，配制成初步精制植物单宁溶液；
(5)步骤(4)中配制的初步精制植物单宁溶液过预处理好的大孔吸附树脂层析柱；
(6)待上述步骤(5)达到吸附平衡后，首先以水冲洗层析柱，然后以乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；
(7)将步骤(6)中收集的洗脱液，进行浓缩，再进行烘干，即得到植物单宁产品。
所述的方法：步骤(1)中所述的工业级栲胶(一等品)是以毛杨梅树皮为原料制备而成。具体是通过粉碎、热水浸提、过滤及喷雾干燥，得到的红棕色团体粉末，所含单宁质量分数不低于67％。
工业级毛杨梅栲胶的具体制备过程：通过粉碎、筛选除杂得到碎料(粒度2.0-20mm，通常为1.5-3.0mm)，碎料经热水浸提(温度为90-120℃，亚硫酸钠用量1.0-1.8％(占气干原料)，罐数6-10个，时间为12-20h，浸提15-19次，出液系数600-650％)得到浸提液，浸提液经过滤和澄清得到净化浸提液，净化浸提液再经蒸发浓缩(多效蒸发，控制浓胶液浓度30～55％)得到浓胶液，浓胶液经喷雾干燥，得到的红棕色团体粉末。一等品所含单宁质量分数不低于67％。
所述的方法：步骤(1)中所用石油醚沸程为60-90℃，工业级栲胶与石油醚的固液比为1:1-1:4(g/mL)，优选固液比为1:2(g/mL)。
所述的方法：步骤(1)脱酯时间为0.5-1.0h，然后过滤或离心分离，分别得到滤液和滤渣；超声功率范围240-360W。
所述的方法：步骤(2)中将步骤(1)中得到的滤渣干燥至含水率≤2％，所述丙酮和蒸馏水的体积比为1:9-9:1，总固液比为1:5-1:15(g:mL)，优选丙酮和蒸馏水的体积比为7:3，总固液比为1:10(g:mL)，充分搅拌0.5-1.0h时间后过滤或离心分离，收集滤液。
所述的方法：步骤(3)中将步骤(2)得到的滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度38-42℃除去丙酮，收集质量浓度控制在28-32％的浓缩液；然后使用相同体积的正已烷萃取至少1次，收集下层液体，再用相同体积的氯仿萃取至少1次，收集上层液体，然后在30℃-60℃下真空干燥，优选40℃下真空干燥，至含水率≤2％，得到红黑色固体，即为初步精制的植物单宁固体。产品收率可达到60％以上，总酚含量可达到83％以上。
所述的方法：步骤(4)中将步骤(3)得到的初步精制的植物单宁固体样品加水配制成质量浓度为1.0g/L-5.0g/L的溶液，优选1.5g/L-3.0g/L的溶液。
所述的方法：步骤(5)将已经预处理好的大孔树脂，湿法装入层析柱，加入1.0BV-6.0BV步骤(4)中配制好的经初步精制的植物单宁溶液，以1.0BV/h-4.0BV/h的流速进行吸附；优选加入4.0BV步骤(4)中配制好的经初步精制的植物单宁溶液，以1.5BV/h的流速进行吸附；
待步骤(6)达到吸附平衡后，以1.0BV-4.0BV体积蒸馏水冲洗层析柱，然后用1.0BV-3.0BV体积分数为40％-90％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.0-3.0BV/h进行洗脱，收集洗脱液；优选2.0BV体积蒸馏水冲洗层析柱，优选1.6BV体积分数为70％乙醇溶液为洗脱剂，流速优选1.5BV/h。
所述的方法：步骤(7)将步骤(6)所得洗脱液，用真空干燥设备在30℃-60℃下浓缩，优选50℃下浓缩，然后在30℃-60℃下干燥，优选40℃下干燥至含水率≤2％，得到植物单宁固体样品。
本发明还提供了上述的方法制备的植物单宁。
本发明进一步精制纯化后得到的高纯度植物单宁产品，产品总收率可达到20％以上，总酚含量可达到96％以上(普鲁士兰法测定)。
上述方法中采用的大孔树脂(如：HPD100型、HPD826型大孔吸附树脂)预处理过程：加入乙醇溶液浸泡，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
本发明利用工业级栲胶原料通过有机溶剂法和大孔树脂吸附法的组合分离纯化制备了高纯度植物单宁产品，解决了工业栲胶产品由于植物单宁有效成分含量较低，导致使用性能一般或难以适用于植物单宁纯度要求较高的领域的应用的问题，扩大了产品的使用范围，提高了产品的附加值。
附图说明
图1为水解丹宁的组成及结构；
图2为凝缩类单宁的组成及结构；
图3为总酚含量测定标准曲线图；
横坐标为单宁酸溶液浓度(mg/mL)，纵坐标为紫外光谱吸光度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，而非形成对本发明的限制。
工业毛杨梅栲胶及各纯化样品总酚含量测定
参照文献，利用普鲁士蓝法，用紫外分光光度计在700nm下，利用单宁酸为标准样品，作出总酚浓度测定的标准曲线，并用相同的条件和方法测出毛杨梅栲胶及各纯化方法得到的样品的吸光度，从而求出各样品的总酚含量，即代表样品中单宁的含量。具体步骤如下：
(1)称取0.1000g单宁酸标样，加入适量蒸馏水溶解，定容至100ml容量瓶，得浓度为1.00mg/mL的单宁酸溶液A。再用移液管分别量取1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的单宁酸标液A，定容至100ml容量瓶中，得0.01mg/mL～0.05mg/mL5个梯度单宁酸标准溶液B。
以0.01mg/mL的单宁酸标样为例，普鲁士蓝法的具体流程如下：准确移取1.00ml质量浓度为0.01mg/mL单宁酸标准溶液，加入1.00mL摩尔浓度为0.016mol/L的铁氰化钾溶液，充分混均后，置于(24±1)℃条件下反应15min，立即加入1.00mL由1.00mol/L盐酸配制的0.02mol/L三氯化铁溶液铁溶液，随后加入3.00mL摩尔浓度为6.02mol/L的磷酸溶液，充分混匀以终止反应，滴加2.00mL质量浓度为1％的阿拉伯胶，充分混匀，防止生成沉淀，用紫外分光光度计在700nm下测出样品的吸光度。
按照上述方法用去离子水制备空白样，测出各浓度单宁酸标样B的吸光度，从而绘制出总酚浓度测定的标准曲线，如图3所示。回归线性方程：Y＝9.96X+0.2786，R＝0.9998。
(2)各分离纯化方法制备的纯化单宁样品总酚含量的测定：称取0.2000g经过各种纯化方法处理的植物单宁样品或工业毛杨梅栲胶原料，均配制成样品溶液，移取10.00mL该溶液于表面皿中，40℃干燥，求得10.00mL该溶液的固体含量；然后移取2.00mL各样品溶液于100mL容量瓶中定容。在与制备总酚浓度测定标准曲线完全相同的实验方法和条件下测出各样品溶液的吸光度，并根据标准曲线计算求出各样品总酚含量，即代表各样品所含植物单宁的含量。
Ⅰ、样品总酚含量的计算公式
称取经过各种纯化方法处理的样品，其总酚浓度记为C1(mg/mL)的溶液，移取10.00mL该溶液于表面皿中，总酚质量记为N(mg)，在70-80℃干燥，求得10.00mL该溶液的固体质量，记为M(mg)；然后移取2.00mL该溶液于100mL容量瓶中稀释定容，此稀释液总酚浓度记为C2(mg/mL)。在与上述制备的总酚浓度测定标准曲线完全相同的实验方法和条件下测出各样品溶液的吸光度A，并根据标准曲线计算求出各稀释液中样品总酚浓度C2(mg/mL)。最后，各样品总酚的相对含量计算公式如下：
C1(mg/mL)＝C2(mg/mL)×100(mL)÷2(mL)
N(mg)＝C1(mg/mL)×10(mL)
各样品总酚含量＝N(mg)/M(mg)×100％
Ⅱ、样品收率的计算公式
样品收率(％)＝[经过分离纯化后所得产物质量(g)/原料质量(g)]×100％
对比例1
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按固液比1:10(g/ml)加入80％(V/V)无水乙醇和乙酸乙酯水溶液(其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:1),在50℃、350w条件下超声处理30min，然后进行抽滤，收集滤液，在40℃下进行浓缩，再于40℃下进行鼓风干燥(含水率≤2％)，所得产物收率为51.30％，总酚含量56.91％。
对比例2
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按固液比1:6(g/ml)加入80％(V/V)无水乙醇和乙酸乙酯水溶液(其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:1),在50℃、350w条件下超声处理30min，然后进行抽滤，收集滤液，在40℃下进行浓缩，再于40℃下进行鼓风干燥(含水率≤2％)，所得产物收率为53.56％，总酚含量52.72％。
对比例3
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按质量浓度比＝1:3(g/mL)加入石油醚，充分摇匀，在350w超声下脱脂30min，过滤除去石油醚，40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)，得到脱脂毛杨梅栲胶。取5g脱脂毛杨梅栲胶，按固液比1:10(g/ml)加入60％乙醇溶液(V/V)，充分搅拌进行溶解，过滤，过滤得到的固体滤渣再于40℃下进行鼓风干燥(含水率≤2％)，所得产物收率为58.34％，滤渣总酚含量52.72％。
对比例4
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按固液比1:5(g/mL)加入水和丙酮(水与丙酮体积比为3:7)，进行溶解，充分搅拌，过滤收集滤液，用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去滤液中丙酮，收集除去丙酮后的滤液，然后在40-50℃下将滤液在真空干燥箱中干燥(含水率≤2％)得红黑色固体样品，产物收率为64.88％，产物总酚含量为44.54％。
对比例5
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按固料液比为1:7.5g/mL加入水和丙酮(水与丙酮体积比为3:7)，进行溶解，充分搅拌，过滤收集滤液，用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去滤液中丙酮，收集除去丙酮后的浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，然后在40-50℃下将浓缩液在真空干燥箱中干燥(含水率≤2％)得红黑色固体样品，产物收率59.17％，产物总酚含量71.15％。
对比例6
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶中加入70.00mL丙酮，然后缓缓加入30.00mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取1次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取1次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为60.13％，产物总酚含量为83.10％。
对比例7
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70.00mL丙酮，然后缓缓加入30.00mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取2次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取2次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为52.54％，产物总酚含量为91.42％。
对比例8
取10g工业毛杨梅栲胶(一级品)，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70.00mL丙酮，然后缓缓加入30.00mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取3次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取3次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为50.35％，产物总酚含量为93.03％。
对比例9
取HPD100型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD100型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV1.20g/L工业毛杨梅栲胶溶液(同上述原料，一等品，下同)以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为45.00％，产物总酚含量为86.16％。
对比例10
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV1.20g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为46.67％，产物总酚含量为91.66％。
对比例11
取HPD100型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD100型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV2.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为43.00％，产物总酚含量为84.54％。
对比例12
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV2.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为46.00％，产物总酚含量为85.32％。
对比例13
取HPD100型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD100型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV3.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为46.67％，产物总酚含量为82.68％。
对比例14
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV3.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为50.57％，产物总酚含量为83.48％。
对比例15
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入6.0BV3.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为47.23％，产物总酚含量为81.75％。
对比例16
称取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入2.0BV3.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为54.23％，产物总酚含量为87.32％。
对比例17
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV2.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用3.0BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为49.56％，产物总酚含量为87.53％。
对比例18
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV2.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.0BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为44.72％，产物总酚含量为88.14％。
对比例19
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV2.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.0BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为48.53％，产物总酚含量为86.35％。
对比例20
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV2.00g/L工业毛杨梅栲胶溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为3.0BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为45.14％，产物总酚含量为84.77％。
对比例21
取工业毛杨梅栲胶10g，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取1次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取1次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为60.13％，产物总酚含量为83.10％。
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入8.0BV由以上初步精制单宁样品配置的3.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为44.24％，精制单宁产物总收率26.60％，精制单宁产物总酚含量为92.62％。
实施例1
取工业毛杨梅栲胶(一等品，同上，下同)10g，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取1次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取1次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为60.13％，产物总酚含量为83.10％。
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV由以上初步精制单宁样品配置的2.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为46.00％，精制单宁产物总收率27.66％，精制单宁产物总酚含量达到99.97％。
实施例2
取工业毛杨梅栲胶10g，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取1次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取1次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到初步精制单宁产物，产物收率为60.13％，产物总酚含量为83.10％。
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV由以上初步精制单宁样品配置的3.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为51.33％，精制单宁产物总收率30.86％，精制单宁产物总酚含量为96.73％。
实施例3
取工业毛杨梅栲胶10，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取2次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取2次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率<≤2％)，得初步精制单宁产物，产物收率为52.54％，产物总酚含量为91.42％。
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述已经处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV由上述初步精制样品配置的2.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为48.05％，所得精制单宁产物总收率25.24％，精制单宁产物总酚含量>100.00％。
实施例4
取工业毛杨梅栲胶10，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取2次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取2次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率<≤2％)，得初步精制单宁产物，产物收率为52.54％，产物总酚含量为91.42％。
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述已经处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入6.0BV由上述初步精制样品配置的2.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为44.34％，所得精制单宁产物总收率23.29％，精制单宁产物总酚含量为99.33％。
实施例5
取工业毛杨梅栲胶10，按质量体积比1:2(g/mL)加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥(含水率≤2％)毛杨梅栲胶。往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液。滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃左右除去丙酮，收集浓缩液(质量浓度控制在30％左右)，先用同体积的正己烷萃取2次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取2次，收集上层液体。在40℃下干燥(含水率<≤2％)，得初步精制单宁产物，产物收率为52.54％，产物总酚含量为91.42％。
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显无醇味，用蒸馏水浸泡保存备用。
取上述已经处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入6.0BV由上述初步精制样品配置的3.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附。吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥(含水率≤2％)，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为41.12％，所得精制单宁产物总收率21.60％，精制单宁产物总酚含量为97.14％。
本发明以工业级毛杨梅栲胶原料(一等品，单宁质量分数≥67％，经普鲁士兰法检测，工业毛杨梅栲胶中总酚含量为68.16％，与工业毛杨梅栲胶一等品技术标准相距甚小)通过有机溶剂分离、纯化制备的初步精制植物单宁产品，其总酚含量达到83％以上。将经初步精制的植物单宁产品通过进一步的大孔树脂吸附分离，最终得到具有高纯度的植物单宁产物，产物总收率20％以上，其总酚含量可达到在96％以上。

Claims (2)

1.一种利用工业级栲胶制备高纯度植物单宁的方法，其特征在于，包括如下步骤：取工业毛杨梅栲胶10g，按质量体积比1:2g/mL加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥至含水率≤ 2％；往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液；滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度 40℃除去丙酮，收集浓缩液，质量浓度控制在30％；先用同体积的正己烷萃取1次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取1次，收集上层液体；在40℃下干燥至含水率≤ 2％，得到初步精制单宁产物，产物收率为60 .13％，产物总酚含量为83 .10％；
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显醇味，用蒸馏水浸泡保存备用；取上述处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV由以上初步精制单宁样品配置的2.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附；吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱；收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥至含水率≤2％，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为46.00％，精制单宁产物总收率27.66％，精制单宁产物总酚含量达到99.97％。
2.一种利用工业级栲胶制备高纯度植物单宁的方法，其特征在于，包括如下步骤：取工业毛杨梅栲胶10g，按质量体积比1:2g/mL加入石油醚，充分摇匀后，在超声下进行脱脂30min，过滤除去石油醚，在40℃下鼓风干燥至含水率≤2％；往脱脂后的毛杨梅栲胶加入70mL丙酮，然后缓缓加入30mL蒸馏水，充分搅拌30min，用三角漏斗过滤并收集滤液；滤液用旋转蒸发器在真空度95～98kPa、加热浴温度40℃除去丙酮，收集浓缩液质量浓度控制在30％，先用同体积的正己烷萃取2次，收集下层萃余液，再用同体积的氯仿萃取2次，收集上层液体，在40℃下干燥至含水率≤2％，得初步精制单宁产物，产物收率为52.54％，产物总酚含量为91.42％；
取HPD826型大孔吸附树脂30g，加入95％乙醇浸泡24h，使大孔吸附树脂充分溶胀后，过滤，再以大量蒸馏水冲洗至滤出溶液无明显醇味，用蒸馏水浸泡保存备用；取上述已经处理好的HPD826型树脂30g，湿法装入层析柱，加入4.0BV由上述初步精制样品配置的2.00g/L的单宁溶液以1.5BV/h的流速进行吸附； 吸附平衡后以2.0BV蒸馏水冲洗柱子，用1.6BV 70％乙醇溶液为洗脱剂以流速为1.5BV/h进行洗脱； 收集洗脱液，用旋转蒸发仪在50℃下浓缩，然后在40℃下干燥至含水率≤2％，得到精制单宁产物，该步骤产物收率为4 8.05％，所得精制单宁产物总收率25.24％，精制单宁产物总酚含量>100.00％。
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