CN101265278A - 高纯塔拉食用单宁酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种作为食品添加剂和医药中间体的高纯塔拉食用单宁酸的制备方法，以工业级塔拉单宁为原料，配制成溶液，加入木质颗粒活性炭和大孔苯乙烯系螯合树脂，在50～65℃下搅拌反应，真空过滤，将滤液通过用蠕动泵送入串联的活性炭柱和弱碱性阴离子交换树脂柱，并连续循环，得到高纯度单宁酸溶液，真空干燥得粉状高纯塔拉食用单宁酸产品。本方法可制备纯度高达98％以上的塔拉食用单宁酸，可安全、高效地用于食品添加剂和医药领域，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯塔拉食用单宁酸的制备方法。
背景技术
天然产物塔拉单宁是一种重要的食品添加剂和医药中间体。应用研究中发现，经提纯的塔拉单宁在医药和食品添加剂领域的使用效果优于中国五倍子单宁和土耳其单宁，应用前景广阔。
以主产于中国的五倍子为原料及主产于南美州的塔拉粉为原料生产的单宁酸产品市场需求量逐年增长，畅销欧美日本。
目前，我国从南美洲引种培育塔拉的农业新技术项目已获得成功，每年有较大量的塔拉产出，这使以塔拉为原料制单宁酸的成本大大降低。以塔拉粉为原料，经热水浸泡、澄清、过滤、干燥而制得工业级塔拉单宁酸产品。但是，与五倍子原料相比，塔拉粉中杂质含量高，单宁含量较低，制得的工业级塔拉单宁酸纯度一般在65％左右，其中果胶质、不溶物、没食子酸、奎尼酸等非单宁杂质含量较高，影响使用效果。
以工业级塔拉单宁酸为原料制备高纯度食用单宁酸，技术难度大，目前尚无研制和工业化生产的报导。
发明内容
本发明目的是提供一种高纯塔拉食用单宁酸的制备方法，具体是以工业级塔拉单宁酸为原料提纯获得高纯塔拉食用单宁酸的方法。
本方法以工业级塔拉单宁为原料，通过纯化技术制备高纯塔拉食用单宁酸，步骤如下：
本文中涉及的浓度均为质量百分率计量
(1)原料预处理
将原料工业级塔拉单宁配制成浓度为15％～25％溶液，加入原料重量8％～10％的木质颗粒活性炭和5％～8％的大孔苯乙烯系螯合树脂，物料在50～65℃下搅拌反应60min，经真空过滤；收集滤液为预纯化的单宁溶液，入贮液罐待精制；
(2)预处理液的精制
将颗粒活性炭柱和含游离胺基团的弱碱性阴离子交换树脂柱串联组合成柱系统，炭柱在前，树脂柱在后；在温度45～50℃下，将步骤(1)所得的预处理单宁溶液通过用蠕动泵送入该组合的柱系统，并连续稳定地循环，得到纯度98％的单宁酸溶液，经真空干燥得粉状高纯塔拉食用单宁酸产品。
所说的含游离胺基团的弱碱性阴离子交换树脂为大孔型苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂或丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂。
吸附柱交换设备由聚丙烯、聚枫等材料按离子交换柱模式加工而成。
本发明提供的高纯塔拉食用单宁酸的制备方法，以价廉的工业级塔拉单宁酸为原料，可制备出纯度98％以上的高纯单宁酸产品，收率达40％，工艺简单，成本低，可应用于工业化生产，可安全、高效地用于食品添加剂和医药领域，经济效益显著。
附图说明
图1为单宁溶液组合柱循环系统方块图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明高纯塔拉食用单宁酸的制备过程，例子所用的数值均以重量为基础。这些实施例并不限制本发明的范围。
实施例1
(1)称取1.5kg工业级塔拉单宁酸(粉)加7.0kg纯水，于60℃下溶解，分别加入木质颗粒活性炭0.15kg，大孔型螯合树脂(D401)0.09kg，在温度60℃下搅拌反应60min，真空过滤后收集清亮透明的予处理塔拉单宁溶液；
(2)在两个直径60mm的交换柱中，分别装入0.25kg果壳颗粒活性炭和0.45kg大孔型苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂(D301)，炭柱在前，树脂柱在后，串联组合成柱系统。
(3)控制蠕动泵流量在50ml/min～30ml/min，使预处理单宁溶液在柱温45～50℃条件下稳定地在柱系统循环并收集流出的高纯塔拉单宁溶液。
(4)高纯塔拉单宁酸溶液于80℃，0.09mpa条件下真空干燥得粉状高纯塔拉食用单宁酸产品0.6kg。
经紫外分光光度法分析测量，产品纯度为98.2％，水份8.6％，收率40％。
实施例2
(1)2.0kg工业级塔拉单宁酸加纯水12kg，65℃溶解并加入木质颗粒活性炭0.20kg，大孔螯合树脂(D751)0.10kg，65℃搅拌反应40min，真空过滤，收集清亮透明的予处理塔拉单宁溶液。
(2)两个直径80mm交换柱中，分别添加木质颗粒活性炭0.3kg，丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂(D311)0.4kg，活性炭柱在前，树脂柱在后，串联组成柱系统。
(3)用蠕动泵控制单宁溶液流量，使予处理单宁溶液以60mL/min至40mL/min流量，温度50℃，稳定地在组合柱中循环，并收集流出的高纯塔拉单宁溶液。
(4)高纯塔拉单宁溶液在80℃，0.09mpa条件下，真空干燥3h，得水份7.6％的高纯塔拉食用单宁酸产品0.81kg。
产品经紫外分光光度法分析测量，单宁纯度98.6％，收率40.5％。
Claims (3)
1.高纯塔拉食用单宁酸的制备方法，以工业级塔拉单宁为原料，其特征是通过以下步骤纯化而得：
(1)原料预处理
将原料工业级塔拉单宁配制成溶液，加入原料重量8％～10％的木质颗粒活性炭和5％～8％的大孔苯乙烯系螯合树脂，物料在50～65℃下搅拌反应60min，经真空过滤，收集滤液为预纯化的单宁溶液，入贮液罐待精制。
(2)预处理液的精制
将颗粒活性炭柱和含游离胺基团的弱碱性阴离子交换树脂柱串联组合成柱系统，炭柱在前，树脂柱在后；在温度45～50℃下，将步骤(1)所得的预处理单宁溶液通过用蠕动泵送入该组合的柱系统，并连续稳定地循环，得到高纯度单宁酸溶液，经真空干燥得粉状高纯塔拉食用单宁酸产品。
2.根据权利要求1所述的高纯塔拉食用单宁酸的制备方法，其特征是步骤(1)所配制的原料工业级塔拉单宁溶液的质量百分浓度为15％～25％。
3.根据权利要求1或2所述的高纯塔拉食用单宁酸的制备方法，其特征是所说的含游离胺基团的弱碱性阴离子交换树脂为大孔型苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂或丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂。
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