CN102140121A - 一种塔拉工业单宁酸的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种塔拉工业级单宁酸的制备方法。该方法以塔拉粉为原料，经过双动态浸提、螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)、泡沫分离、沉降分离、板框压滤等组合、耦合化工艺及设备加工，成功地解决了塔拉单宁生产加工工艺中的过滤、溶胶、微细纤维颗粒、不溶物及非单宁高等问题，得到了合格的塔拉工业级单宁酸。本发明具有工艺先进、实现了塔拉粉末的低温、高效、工业化生产及其组合、耦合化的提取与固液分离新技术。

Description

一种塔拉工业单宁酸的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种塔拉工业单宁酸的制备工艺及其方法。

背景技术：

塔拉是刺云实(Caesalpinia spinosa)植物Tara的中文音译译名。其豆荚磨成的粉称塔拉粉(Tara powder)，又称刺云实粉。塔拉粉的主要成分为没食子单宁，其含量可达47～60％(干基计)。塔拉单宁的特征结构是倍酸与D-奎尼酸的酯化产物。由于其豆荚富含没食子单宁而引起了科研、产业、市场的青睐。同时，塔拉和塔拉单宁其作为天然多酚的独有特性已引起了世界范围内广大学者与市场的关注与投入。特别是近20年以来，国内五倍子价格的波动与飙升，使很多生产厂家进而转向进口塔拉粉生产塔拉单宁酸用以取代五倍子单宁酸及其用来制备工业没食子酸和它的衍生物。

塔拉单宁与五倍子单宁一样，也是属于分子量在500～3000之间植物多酚范畴。

塔拉单宁的生产同传统的栲胶、五倍子单宁的加工生产一样，一般也是用水作溶剂来浸提被浸单宁物料即刺云实荚粉，浸提液经浓缩、干燥制得塔拉单宁产品。但因不同的单宁物料其组分不同，使得被浸出的单宁浸出液因原料的组分不同而差异很大。由于塔拉粉物料固有的特性使塔拉单宁浸提液中含有大量的胶体性物质和不溶性胶粒，使得塔拉单宁酸的加工生产按传统的栲胶、五倍子单宁酸加工工艺与设备难以顺利进行。因此，在塔拉单宁加工工业化的生产中，对塔拉单宁浸提工艺提出了新的课题与要求，利用原栲胶、五倍子单宁酸加工的浸提设备与工艺来生产塔拉单宁酸非常困难，包括罐组浸提器的间歇浸提、平转型浸提器的连续浸提，其生产能力下降，溶液过滤速度慢，溶液中的胶体物质多，非单宁成分偏高。即使勉为生产，其生产能力大大降低，而且生产出来的塔拉单宁产品也难以达到用户的产品质量要求，即单宁含量偏低，不溶物偏高。其问题的症结在于塔拉单宁加工技术与设备的规律性探索与科学研究滞后，不能满足生产与市场的需求，在生产中这些矛盾非常突出。

目前，国内五倍子及其下游没食子单宁衍生物产品价格的陡升，对塔拉单宁的加工与生产提出了更为迫切的要求与需求。而塔拉在我国的引种成功更为迫切地要求其加工生产的技术进步与创新。因此，本发明正是立足于当前国内外塔拉单宁酸加工生产的这一突出矛盾与市场需求及其技术空白，进行塔拉单宁加工理论与新技术的发明，并旨在应用于生产。

在塔拉单宁的制备中主要采用水或溶剂法浸提塔拉粉的研究路线与工艺。Reategui等报道用EtOH-EtOAc混合物(3∶1)提取塔拉单宁，仅产生少量的残渣和树脂；Rogers的实验是用粉碎的塔拉原料在35℃下浸提，其抽出率97％；J.M.Garro Galvez et al报告塔拉单宁酸的制备工艺为：塔拉粉∶水＝1∶4，65℃下浸提1h，浸提液被喷雾干燥制得塔拉单宁酸，浸提收率55％，其单宁含量59.7％，总糖量9.6％，其中葡萄糖的含量最大，占3.1％，而鞣花酸有6.9％；中国林科院林化所介绍采用3罐逆流浸提，在低温条件下浸提6h，抽出率可以达到95％。

尽管塔拉单宁的研究、利用报道很多，但塔拉单宁酸的固-液浸提的工业化技术与设备在国内外尚未见专门的报道。

我们已经知道，国内栲胶固--液浸提已经形成了比较成熟的加工技术与设备。但是，由于栲胶加工原料大都是森林资源性天然树木原料，尽管森林是可再生资源，但树木生长周期长，资源有限，因此使栲胶加工产业受到了“原料瓶颈”的制约，使得其发展不得不受到“加工原料”资源蓄积量的限制。因此，后来五倍子的加工利用也大都填补了栲胶传统的加工技术、设备与生产的空白，进行了五倍子单宁酸的生产。而五倍子资源的紧缺，即进而转向进口塔拉粉的加工利用与开发，又传承了栲胶、五倍子工业单宁的加工技术与设备。从固-液浸提、提取的原理来看栲胶、五倍子、塔拉粉的浸提，其浸提的基本原理似乎是一致的。然而，由于栲胶、五倍子、塔拉粉的浸提原料与产品的组成不同，使其对各自的加工工艺与设备提 出了不同的要求。生产实践证明，栲胶、五倍子单宁的浸提与固液分离设备与工艺难以满足塔拉单宁的工业化生产。

栲胶、单宁加工工业中的原料粉碎度一直是一个难以逾越的界线。传统的栲胶、单宁加工技术认为，高粉碎比的植物纤维单宁原料在浸提加工时会使原料结团，渗透速度降低甚至恶化到浸提操作难以进行。从而影响浸提物料有效成分的浸出、渗透、传质、转液，最终导致原料的抽出率降低，原料消耗增加。植物原料的浸提理论告诉我们，原料粉碎度是制约浸提工艺及其设备结构与选型设计的关键。而粉碎原理告诉我们：通过粉碎，可大大增加浸提物料的比表面积，从而促使被浸提原料中提取成分的有效溶解、传质、扩散、浸出。

如何将单宁植物原料中的有效成分充分和最大限度地提取出来，这是一个不竭的研究课题。单宁植物原料的微细化与其提取成分的有效溶解、浸出与其植物体内的溶质的吸收和其生物利用度之间有着密切的关系。因此，近些年来，超细粉碎技术与超微粉碎技术应运而生，这些技术都是提高植物有效成分提取与利用的关键。

可见，塔拉原料粉碎的微细粉化技术正是植物提取工艺的理论、工艺要求的必然，只是我们的认识迟了一步、晚了一些。从塔拉粉进口原料的加工利用中我们得到了新的有益的启示，这就是我们要取得塔拉粉末的有效利用就必须对塔拉单宁原料的物性及其加工技术进行系统地研究的原因。就浸提这个化工传质过程而言，塔拉原料粉碎的微细粉化技术可以说是浸提的条件与核心。

近十几年来，提取技术发展十分活跃，相关提取(浸提)文献报道甚多。连续提取大豆功能因子和浓缩蛋白生产新技术的研究与应用技术，主要采用了超声波击破细胞核膜、多种溶剂萃取及膜分离技术。“混合萃取液、逆向分离大豆蛋白”的提取方法，使大豆蛋白全部留存，蛋白在加工过程在几乎没有损耗。

浸提技术表现在中药提取上的发展导致了多学科的互相渗透，促进了诸多新方法、新工艺、新设备的产生。如半仿生提取法、超临界流体萃取法(SFE)、动态提取技术、超声提取法、加压逆流提取法、超临界萃取法等研究与应用受到了广泛的关注。

已有报道超临界流体萃取法(SFE)不适于单宁酸的提取。但也有报道超临界CO₂萃取单宁酸获得了成功。

动态提取技术在大豆异黄酮、皂甙、中草药有效成分的提取工艺中有所报道。大豆异黄酮、皂甙提取工艺借鉴了现代中草药动态提取技术，采用了国内最新吸附材料和先进的超滤膜及超声解离反渗透技术，在国内处于领先水平；动态提取技术在“丹芪偏瘫胶囊”工艺中也得以应用，主要针对处方中各味药有效成分进行不同方法的单独提取，可谓“各取所需”，确保有效成分充分提取。

伴随着中药现代化的迅速发展，各种先进的提取、分离技术在中药生产中的应用越来越普遍，中药生产的现代化程度越来越高，传统的中药正在向现代中药转变。塔拉单宁的提取与加工技术面临同样的选择。

本发明最新在塔拉单宁加工中提出并运用了动态提取技术的原理，在塔拉单宁提取技术中大胆地运用、尝试了双动态浸提技术。生产实践表明，动态浸提技术突破了传统的栲胶、单宁加工技术的禁区与技术极限，取得了研究与应用的理论创新与最新成果。

本研究的动态提取技术就是在增加浸提物料比表面积情况下，采用物料与溶液的强制搅拌、循环翻腾的机械手段，最大限度地增加固---液相接触并旨在最短的时间内实现溶质的传质平衡与分离，致使浸提物料中的溶质在动态过程中向溶剂中扩散的距离最短、扩散传递速率最快且总能保持相对的浓度差传质推动力，进而实现溶质与溶液的最快传质平衡与分离。由此缩短了物料浸提的有效浸提时间，并提高了浸提物料的浸提抽出率与浸提设备的效率。

目前在中药行业中，所谓的溶剂的动态提取主要有两种形式，即由上至下溶液的强制循环的顺流状态和由下至上溶液的强制循环的逆流状态。但是，两者浸提物料都是处于静态不动，而浸提物料的颗粒度都比较大。实际上，此类工艺与设备接近于栲胶、单宁酸加工工艺的罐组浸提。

也有生物活性物质搅拌浸提的报告，即其先将浸提固体物料粉碎成200目左右的细颗粒(粒径0.074mm)，在有溶剂存在时，略作搅拌就可使它处在悬浮状态。接触一定时间后，再用一固液分离设备将固体颗粒分离出来，这样就构成了一级浸取、二级浸取、三级浸取，采用逆流浸取。新鲜溶剂加在第一级中，固体物料则加在最末一级。物料与来自前一级的液体相互接触，然后进入增稠器。在增稠器内分离，器底耙子将固体物料卸出，因固体仍含有相当的液体，实际上为浆状，故可用泵打入下一级。为使接触更充分，可在两个增稠器之间安装一混合器。

在本发明中，鉴于对塔拉粉末物料的特性研究与浸提工艺要求，本发明采取了浸提物料与溶剂(溶液)的双动态提取技术，并组合沉降离心分离技术等，较好地实现了工艺要求，进而取得了塔拉粉末动态提取技术的研究与生产应用。

针对塔拉粉末浸提溶液不均匀的浓相浸提液特性，本发明研究了塔拉粉浸提液的沉降离心技术、泡沫浮选技术并应用于塔拉单宁的加工生产。

沉降离心技术是近十几年来一种十分流行地用于非均相物料分离的分离技术。在固-气、固-液、液-液、气-液甚至在固-固分离上都有着广泛地应用。重颗粒或重组分在重力与离心场的作用下进行沉降分离。沉降离心机大都选用卧式螺旋卸料沉降离心机，其是一种固-液、固-液-液的专用分离设备。适用于含固相浓度小于30％，固相颗粒度大于等于0.005mm，固液比重差大于0.005(固重液轻)，并具有一定流动性的悬浮液的澄清与分离。由此较好地解决了塔拉单宁加工中的过滤问题、粉末浸提机迄浸提料液的固--液分离等问题。

泡沫分离技术是20世纪80年代初开发的新型高效的分离方法之一。具有常温处理、流程简单、处理量大等优点，广泛用于环保、生化、医药等领域，尤其适合于脱出废水中的表面活性物质或提取可与表面活性剂结合在一起的物质，如金属离子、染料中间体。泡沫分离(foamseparation)就其普遍意义上的定义是以气泡作分离介质来浓集表面活性物质的一种新型分离。即根据表面吸附的原理，借鼓泡使溶液内的表面活性物质浮至溶液主体上方聚集在气液界面(气泡的表面)上形成泡沫层，由此与液相主体分开，从而达到浓缩表面活性物质和净化液相主体的目的。

本发明对象为悬浮于泡沫上的不溶性木纤维类针状悬浮微细颗粒物，借泡沫分离原理除去悬浮在塔拉单宁酸浸提溶液中的这些悬浮颗粒。

溶液泡沫的产生与溶液中的表面活性物质组成及其溶液的表面张力的大小有关，而液体的表面张力随液体的组成、温度、压力的变化而变化。对于一定的液体，在温度、压力和组成不变时，其表面张力衡定。由塔拉单宁酸分子结构知道，塔拉单宁酸的没食子酚羟基非常发达，是一个天然的表面活性剂。塔拉单宁酸表现了很强的亲水性与胶体性质，在一定的浓度下，他表现了很强的表面活性剂特性。塔拉单宁泡沫浮选分离原理的研究，尚未见报道。

本发明应用的泡沫浮选分离技术启发于塔拉单宁的生产实践。在塔拉粉浸提生产中，我们使用了各种过滤形式的过滤，结果都难以实施与有效运行。如真空吸滤、包括用板框过滤的加压过滤，效果都不十分理想。真空过滤操作几乎无法运行；用板框过滤的加压过滤阻力大，过滤效率低，要求不断换洗滤布，工人的操作强度增大。其主要症结在于塔拉浸提液中的胶体性物质和细小、刚性的针状纤维堵塞过滤滤孔。实验结果表明这两个因子中的任何一个都会产生同样的结果。

面对塔拉单宁产品中不溶物过多、塔拉浸提分离液中的沉淀物过多、大量的不溶性纤维微小颗粒以及胶体性物质且胶体物质又均匀、高度分散于浸提溶液中的诸多影响塔拉单宁生产(过滤)、产品质量的考量，经实验室诸多小试研究后，本研究选择、设计了四级扩散式重力沉降分离工艺与设备用于塔拉单宁浸体分离液的净化，而在解决生产中这一尖锐矛盾时，本发明采取的四级重力沉降分离器顶部出现并溢出了大量的泡沫漂浮物。从其溢出的泡沫漂浮物中发现，这种针状刚性纤维物质得到了很好的分离。从塔拉单宁浸提分离液在四级扩散式重力沉降分离器顶部溢出的泡沫漂浮物中获得了塔拉单宁浸提液泡沫浮选技术的重要发现，从塔拉单宁浸提分离液在四级扩散式重力沉降分离器中的沉降分离与泡沫浮选技术的组 合技术中获得了塔拉单宁浸提分离液的耦合分离技术的重要发现，且其分离效果显著。从经泡沫浮选除去部分不溶性纤维细小颗粒以及经四级扩散式重力沉降分离除去部分胶体物质后的塔拉浸提澄清液的分析看，产品达到了用户的要求。由此实现了本研究中塔拉粉浸提分离液泡沫浮选与沉降分离技术的耦合化研究与应用成果。

塔拉单宁泡沫浮选分离与沉降扩散分离耦合技术的研究与应用，尚未见报道。

本发明、应用的四级扩散式重力沉降分离器就是根据沉降扩散分离原理、技术这一原理进行了整合设计与制作。针对塔拉浸提液的物性特点，本研究嫁接了这古老技术与泡沫分离于一体，实现技术的耦合与组合化连接，成功地实现了塔拉浸提液的沉降扩散分离与泡沫分离的耦合化技术创新。

组合与耦合化技术作为近几年迅速发展起来的一种高新技术，在很多领域已经预示到了巨大的潜在优势。在近代科学技术发展中，多学科的互相渗透与交融不断促进了新方法、新工艺、新设备的产生。

在塔拉单宁酸加工与生产中，我们发现用传统的单宁酸生产的单项技术很难解决过程中有效成分的分离与纯化。只有通过加工过程中的技术组合与耦合化，方能实现各项工艺要求。对此，就化学与化工组合与耦合化技术的最新发展成果给了本研究重要的启示，本研究有针对性地在单宁加工领域与本学科进行化工单元技术的组合、耦合化研究与探索。

对此，本发明打破了专业学术、技术传统的思维定势，取得了塔拉单宁加工系统耦合、组合化技术的研究成果。如就塔拉微细粉化技术与特征的研究，有效地实现了塔拉原料微细粉化技术与动态浸提技术的组合化研究与应用；就塔拉粉动态提取技术的研究，有效地实现了塔拉粉末浸提及其溶液的固液离心沉降分离技术的组合化研究与最新应用；就塔拉粉末及其浸提溶液的物理特性的研究，实现了塔拉粉末浸提液泡沫分离技术与多级沉降分离技术的耦合化研究和应用的最新成果；就塔拉单宁浸提液沉降特性的研究，本发明实现了溶液沉降分离及其塔拉浸提液分离液沉降分离与板框减负压滤技术的组合化研究与应用；就塔拉粉、浸提液特性研究，本发明实现了塔拉粉末浸提、分离、浸提液净化技术的研究与应用，从而能够确保浸提液的各种质量要求。

本发明所涉猎的塔拉粉末提取与分离技术集诸多研究之集成，界面结构如泡沫与分离过程的耦合化研究等都属于组合与耦合化技术创新的范畴。

发明内容：

一种塔拉工业级单宁酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，商用塔拉粉采用400型粉碎机，11KW，3700RPN，80～100目筛底。

第二步，塔拉粉浸提工艺采用低温二罐三步双动态逆流提取工艺。

一步浸提温度：35～45℃，二步浸提：40～50℃，三步浸提：45～55℃。

一步浸提时间：0.5～1hr，二步浸提时间：0.5～1hr，三步浸提浸提时间：0.5～1hr。

一步浸提固液比：1∶5～6，二步浸提固液比：1∶4～5，三步浸提固液比：1∶3～4。

第三步，按上述浸提工艺将塔拉粉原料和水按固液比为1∶4～6加入双动态提取器、升温、保温、提取，制备塔拉粉末固液提取混合液。

第四步，塔拉粉末固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺。塔拉粉末固液提取混合液含固相浓度20～15％，固相颗粒度≥0.005MM，固/液比重差≥0.005(固重液轻)。

第五步，塔拉粉末固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。

第六步，塔拉粉末固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用四级扩散、耦合化分离设备。

第七步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤，板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。

第八步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管 蒸发或降膜蒸发等)、干燥(离心喷雾或压力喷雾干燥)即得到产品塔拉工业单宁酸。

产品质量指标：

外观：淡黄色或褐色无定型粉末

单宁含量：63～65％

不溶物：≤3％

干燥失重：≤9％

吨产品单耗：1.45～1.8T塔拉粉/T塔拉工业单宁酸。

附图说明：

图1是本发明实施例的流程图；

图2是本发明实施例的原理图。

具体实施方式：

实施例1：

一种塔拉工业级单宁酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，商用塔拉粉采用400型粉碎机，3700RPN，80～100目筛底。

第二步，塔拉粉浸提工艺采用低温二罐三步双动态逆流提取工艺。

一步浸提温度：35～45℃，二步浸提：40～50℃，三步浸提：45～55℃。

一步浸提时间：0.5～1hr，二步浸提时间：0.5～1hr，三步浸提浸提时间：0.5～1hr。

一步浸提固液比：1∶5～6，二步浸提固液比：1∶4～5，三步浸提固液比：1∶3～4。

第三步，按上述浸提工艺将塔拉粉原料和水按固液比为1∶4～6加入双动态提取器、升温、保温、提取，制备塔拉粉末回液提取混合液。

第甲步，塔拉粉末固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺。塔拉粉末固液提取混合液含固相浓度20～15％，固相颗粒度≥0.005MM，固/液比重差≥0.005(固重液轻)。

第五步，塔拉粉末固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。

第六步，塔拉粉末固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用四级扩散、耦合化分离设备。

第七步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤，板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。

第八步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品塔拉工业单宁酸。

产品质量指标：

外观：淡黄色或褐色无定型粉末

单宁含量：63～65％

不溶物：≤3％

干燥失重：≤9％

吨产品单耗：1.5～1.8T塔拉粉/T塔拉工业单宁酸。

实施例2：

称取500kg 80～100目的塔拉粉置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中，塔拉粉浸提工艺采用低温二罐三步双动态逆流提取工艺。

一步浸提温度：40℃，二步浸提：45℃，三步浸提：50℃。

一步浸提时间：0.5hr，二步浸提时间：0.5hr，三步浸提浸提时间：0.5hr。

一步浸提固液比：1∶5，一步浸提固液比：1∶4，一步浸提固液比：1∶3。

按上述浸提工艺将塔拉粉原料和水按固液比为1∶3～5加入双动态提取器、升温、保温、 提取，制备塔拉粉末固液提取混合液。

塔拉粉末固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺，即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。塔拉粉末固液提取混合液固相浓度20～17％，固相颗粒度≥0.005MM，固/液比重差≥0.005(固重液轻)。

塔拉粉末固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。

塔拉粉末固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用四级扩散、耦合化分离设备。

塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤，板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。

塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品塔拉工业单宁酸。

产品质量指标：

外观：淡黄色或褐色无定型粉末

单宁含量：63～65％

不溶物：≤3％

干燥失重：≤8％

吨产品单耗：1.4T塔拉粉/T塔拉工业单宁酸。

实施例3：

称取520kg 80～100目的塔拉粉置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中，塔拉粉浸提工艺采用低温二罐三步双动态逆流提取工艺。

一步浸提温度：38℃，二步浸提：42℃，三步浸提：45℃。

一步浸提时间：0.5hr，二步浸提时间：0.5hr，三步浸提浸提时间：0.4hr。

一步浸提固液比：1∶6，一步浸提固液比：1∶5，一步浸提固液比：1∶4。

按上述浸提工艺将塔拉粉原料和水按固液比为1∶4～6加入双动态提取器、升温、保温、提取，制备塔拉粉末固液提取混合液。

塔拉粉末固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺，即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。塔拉粉末固液提取混合液固相浓度20～17％，固相颗粒度≥0.005MM，固/液比重差≥0.005(固重液轻)。

塔拉粉末固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。

塔拉粉末固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺，塔拉粉末固液提取

分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用四级扩散、耦合化分离设备。

塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤，板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。

塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品塔拉工业单宁酸。

产品质量指标：

外观：淡黄色或褐色无定型粉末

单宁含量：64％

不溶物：≤3％

干燥失重：≤8％

吨产品单耗：1.5T塔拉粉/T塔拉工业单宁酸。

产品质量分析数据如下：

外观：淡黄色或褐色无定型粉末

单宁含量：63～65％

不溶物：≤3％

干燥失重：≤8％

吨产品单耗：1.5～1.8T塔拉粉/T塔拉工业单宁酸。

Claims (8)

1.一种塔拉工业级单宁酸的制备方法。其特征在于包括以下几步：

第一步，商用塔拉粉采用400型粉碎机，3700RPN，80～100目筛底。

第二步，塔拉粉浸提工艺采用低温二罐三步双动态逆流提取工艺。

一步浸提温度：35～45℃，二步浸提：40～50℃，三步浸提：45～55℃。

一步浸提时间：0.5～1hr，二步浸提时间：0.5～1hr，三步浸提浸提时间：0.5～1hr。

一步浸提固液比：1∶5～6，二步浸提固液比：1∶4～5，三步浸提固液比：1∶3～4。

第三步，按上述浸提工艺将塔拉粉原料和水按固液比为1∶4～6加入双动态提取器、升温、保温、提取，制备塔拉粉末固液提取混合液。

第四步，塔拉粉末固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺。塔拉粉末固液提取混合液含固相浓度20～15％，固相颗粒度≥0.005MM，固/液比重差≥0.005(固重液轻)。

第五步，塔拉粉末固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。

第六步，塔拉粉末固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用四级扩散、耦合化分离设备。

第七步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤，板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。

第八步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(离心喷雾或压力喷雾干燥)即得到产品塔拉工业单宁酸。

2.根据权利要求1所述的塔拉双动态浸提方法，其特征在于原料为塔拉粉，由树木刺云实(Caesalpinosa kuntze)的豆荚经晾干、净化、粉碎后所得；动态提取方法就是在增加浸提物料比表面积情况下，采用物料与溶液的强制搅拌、循环翻腾的机械手段，最大限度地增加固---液相接触并旨在最短的时间内实现溶质的传质平衡与分离，致使浸提物料中的溶质在动态过程中向溶剂中扩散的距离最短、扩散传递速率最快且总能保持相对的浓度差传质推动力，进而实现溶质与溶液的最快传质平衡与分离。由此缩短了物料浸提的有效浸提时间，并提高了浸提物料的浸提抽出率与浸提设备的效率；双动态提取系浸提物料与溶剂(溶液)双双处于动态、涡流状态。

3.根据权利要求1所述的塔拉浸提料液固液分离的方法，其特征在于采用了卧式螺旋卸料沉降离心机，塔拉粉末固液提取混合液含固相浓度20～15％，固相颗粒度≥0.005MM，固/液比重差≥0.005(固重液轻)。

4.根据权利要求1所述的塔拉浸提分离液的泡沫分离方法，其特征在于本发明对象为悬浮于泡沫上的不溶性木纤维类针状悬浮微细颗粒物，借泡沫分离原理除去悬浮在塔拉单宁酸浸提溶液中的这些悬浮颗粒；在塔拉粉浸提生产中，塔拉浸提液中的胶体性物质和细小、刚性的针状纤维堵塞过滤滤孔，这两个因子中的任何一个都会产生同样的结果；生产中气泡的产生来源于卧式离心沉降分离机分离出来的流出液位差的气体夹带。

5.根据权利要求1所述的塔拉浸提分离液的沉降、泡沫耦合化分离方法，其特征在于本发明选择、设计了四级扩散式重力沉降分离工艺并用于塔拉单宁浸提分离液的净化；本发明采取的四级重力沉降分离器顶部出现并溢出了大量的泡沫漂浮物，其溢出的泡沫漂浮物恰好使这种针状刚性纤维物质得到了很好的分离；经泡沫浮选除去部分不溶性纤维细小颗粒以及经四级扩散式重力沉降分离除去部分胶体物质后的塔拉浸提澄清液；达到了产品质量的用户要求。

6.根据权利要求1所述的塔拉浸提分离液的沉降、泡沫耦合化分离设备，其特征在于本发明设计了四级扩散式重力沉降、泡沫耦合化分离器并用于塔拉单宁浸体分离液的净化。

7.根据权利要求1所述的塔拉浸提分离液的沉降、泡沫耦合化分离液与板框减负压滤的组合化方法，其特征在于本发明实现了塔拉浸提分离液的沉降、泡沫耦合化分离液与板框减负压滤工艺的组合化工艺。

8.根据权利要求1所述的塔拉工业单宁酸的制备组合化方法，其特征在于就塔拉微细粉化技术与特征的发明，有效地实现了塔拉原料微细粉化技术与动态浸提技术的组合化发明与应用；就塔拉粉动态提取技术的发明，有效地实现了塔拉粉末浸提及其溶液的固液离心沉降分离技术的组合化发明与最新应用；就塔拉粉末及其浸提溶液的物理特性的研究，实现了塔拉粉末浸提液泡沫分离技术与多级沉降分离技术的耦合化发明和应用；就塔拉单宁浸提液沉降特性，实现了溶液沉降分离及其塔拉浸提液分离液沉降分离与板框减负压滤技术的组合化发明与应用；就塔拉粉、浸提液特性研究，实现了塔拉粉末浸提、分离、浸提液净化组合化方法的发明与应用，从而能够确保浸提液的各种质量要求。

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